CN115647383A - 一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法 - Google Patents

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徐哲
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Abstract

本发明公开了一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，属于增材制造3D打印领域。本发明以低能球磨的方式将细化剂粉末与合金粉末进行混合，将细化剂粉末均匀地镶嵌在大尺寸球形TC4粉末表面，形成一层陶瓷涂层，进行打印，在熔化沉积过程中通过TiB2与钛合金中的钛元素的反应生成原位增强TiB，进一步产生更多的形核质点，从而提高形核率、细化打印组织的晶粒，以达到提高增材制造钛合金性能的目的，在航空航天、医学器材等领域有着广阔的应用前景。

Description

一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法
技术领域
本发明属于增材制造3D打印领域，具体涉及一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法。
背景技术
增材制造技术，也称“3D打印”，它以高能激光束为热源，通过逐层制造的加工方式，实现二维实体零件的成形。目前，该技术在航空航天、能源动力及生物医疗等领域得到了广泛应用。
原位自生法的优点在于陶瓷相与基体合金界面结合好，增强相尺寸可以控制到纳米级别，在提高基体合金强度的同时塑性损失不大。制备的金属基复合材料可以后期轧制成型，或重熔铸造成型，细化剂的体积分数较低，通常在10％以下时可获得较好的性价比，民用市场潜力很大。
CN101333607A公布了一种钛合金基复合材料的制备方法，其采用热压烧结的方法制备出性能良好的钛合金复合材料，但其使用的基体为大粒径钛合金粉，不符合金属材料3D打印的粒径要求，不适用于增材制造领域，存在局限性。
在3D打印的应用中，钛合金同样存在上述的缺陷。因此，制备出一种晶粒细小、力学强度较高的钛合金基复合材料具有相当重要的意义。
发明内容
为解决钛合金材料晶粒粗大、性能不足的问题，本发明提供一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，包括如下步骤：
步骤1，分别称取球状的TC4合金粉末与细化剂粉末，按比例混合后进行真空干燥，得到干燥粉末，所述细化剂为TiB2；
步骤2，将步骤1得到的干燥粉末倒入球磨罐中，采用低能球磨进行粉末混合，得到3D打印粉末原料；
步骤3，将步骤2得到的3D打印粉末原料进行真空干燥，得到干燥3D打印粉末原料；
步骤4，将步骤3得到的干燥3D打印粉末原料以激光熔融沉积(LMD)技术进行3D打印成形，得到块状TC4合金。
作为本发明优选的方案，步骤1中，所述TC4合金粉末与细化剂粉末的质量比为95％～97％：5％～3％。
作为本发明优选的方案，所述TC4合金粉末颗粒直径为50～150μm，TiB2粉末颗粒直径为4～8μm。
作为本发明优选的方案，步骤2中，所述低能球磨的条件是：球料比为10：1，转速为200～400rad/min，时间为8～10h，球磨30min停15min，避免球磨罐在球磨过程中过热。
作为本发明优选的方案，步骤4中，所述激光熔融沉积的打印参数设置为1200W～2200W的激光功率，送粉速率为3～13g/min，Z轴升移量为0.6～1.5mm，扫描速度为360～600mm/min。
作为本发明优选的方案，步骤1中，所述真空干燥的温度为80～100℃，时间为6～12h；步骤3中，所述真空干燥的温度为80～100℃，时间为8～10h。
本发明的原理是：原位TiB晶须作为理想的晶粒细化剂，分布在β晶粒周围，形成三维准连续网络(3DQCN)显微结构。TiB与α和β之间的类共格界面改善了转化β相和α相形成过程中的非均匀成核。同时，随着TiB2加入量的增加，由于有足够的形核粒子和硼钛之间的高生长限制因子，等轴晶取代了外延生长。原位TiB剪裁的等轴晶粒显著缩小，具有篮状组织和团簇结构的TC4基体的α板条随着细化剂的形成而逐渐变窄。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过添加细化剂原位自生改善增材制造钛合金显微组织，制备的钛合金基复合材料具有晶粒细小，抗拉强度高等优点。
2、本发明制备方法简单，易操作，成本低廉且原料选材简单，可广泛应用于钛合金的3D打印中。
附图说明
图1是低能球磨过程中TiB2粉末附着于TC4表面时的SEM图。
图2是增加TiB2前后钛合金的显微组织的对比图，其中(a)为原始TC4打印件显微组织，(b)为TC4+5％TiB2打印件显微组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中的TC4合金原料纯度为99.9％，TC4合金粉末颗粒直径为50～150μm，TiB2粉末颗粒直径为4～8μm。
实施例1
本实施例是TiB2作为细化剂对TC4基体的调控作用，细化剂TiB2的质量含量为5wt％。
一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，包括以下步骤：
步骤1，分别称取570g的球状TC4粉末，30g的TiB2粉末，将两种粉末置于培养皿内，使用真空干燥箱在100℃干燥10h，得到干燥粉末；
步骤2，将步骤1得到的干燥粉末倒入球磨罐中，置于行星式球磨机中进行低能球磨混合，所述低能球磨混合的条件是：球料比为10：1，转速为300rad/min，球磨时间为10h，球磨30min停15min，避免球磨罐在球磨过程中过热。球磨结束，粉末均匀混合，在TC4基体表面形成一层平均约为10μm厚的陶瓷涂层，得到3D打印粉末原料；图1是球磨过程中TiB2粉末附着于基体表面，在TC4表面形成一层陶瓷涂层的粉末SEM图。
步骤3，将步骤2得到的3D打印粉末原料置于真空干燥箱内，在100℃下干燥10h，得到干燥打印粉末原料；
步骤4，将步骤3得到的干燥3D打印粉末原料以激光熔融沉积(LMD)技术进行3D打印成形，具体参数为激光功率1750W，送粉速率4.3g/min，Z轴升移量0.8mm，扫描速度600mm/min，得到块状TC4合金。
图2是增加TiB2前后钛合金的显微组织的对比图，其中(a)为原始TC4打印件显微组织，(b)为TC4+5％TiB2打印件显微组织。从图2可以看出，原始TC4打印件组织为典型的柱状晶粒，而添加了5％ TiB2后，晶粒明显细化，并转变为等轴晶粒。
实施例2
本实施例是TiB2作为细化剂对TC4基体的调控作用，细化剂TiB2的质量含量为3wt％。分别称取582g的球状TC4粉末，18g的TiB2粉末，晶粒细化方法的具体步骤同实施例1。
实施例3
本实施例是TiB2作为细化剂对TC4基体的调控作用，细化剂TiB2的质量含量为1wt％。分别称取594g的球状TC4粉末，6g的TiB2粉末，晶粒细化方法的具体步骤同实施例1。
在上述合金组分下，得到的钛合金基复合材料性能如下表所示。
实施例 材料 抗拉强度 晶粒尺寸
/ TC4 938MPa 50～150μm
实施例1 TC4+5wt％TiB<sub>2</sub> 1135MPa 15～31μm
实施例2 TC4+3wt％TiB<sub>2</sub> 1088MPa 31～57μm
实施例3 TC4+1wt％TiB<sub>2</sub> 950MPa 78～132μm
本发明以低能球磨的方式将细化剂粉末与金属粉末进行混合，将细化剂粉末均匀地镶嵌在大尺寸球形TC4粉末表面，形成一层陶瓷涂层，进行打印，在熔化沉积过程中通过TiB2与钛合金中的钛元素的反应生成原位增强TiB，进一步产生更多的形核质点，从而提高形核率、细化打印组织的晶粒，以达到提高增材制造钛合金性能的目的，在航空航天、医学器材等领域有着广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，分别称取球状的TC4合金粉末与细化剂粉末，按比例混合后进行真空干燥，得到干燥粉末，所述细化剂为TiB2；
步骤2，将步骤1得到的干燥粉末倒入球磨罐中，采用低能球磨进行粉末混合，得到3D打印粉末原料；
步骤3，将步骤2得到的3D打印粉末原料进行真空干燥，得到干燥3D打印粉末原料；
步骤4，将步骤3得到的干燥3D打印粉末原料以激光熔融沉积技术进行3D打印成形，得到块状TC4合金。
2.根据权利要求1所述的一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，其特征在于，步骤1中，所述TC4合金粉末与细化剂粉末的质量比为95％～97％：5％～3％。
3.根据权利要求2所述的一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，其特征在于，步骤1中，所述TC4合金粉末与细化剂粉末的质量比为95％：5％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，其特征在于，步骤1中，所述TC4合金粉末颗粒直径为50～150μm，TiB2粉末颗粒直径为4～8μm。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，其特征在于，步骤2中，所述低能球磨的条件是：球料比为10：1，转速为200～400rad/min，时间为8～10h，球磨30min停15min。
6.根据权利要求1至3任一项所述的一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，其特征在于，步骤4中，所述激光熔融沉积的打印参数设置为1200W～2200W的激光功率，送粉速率为3～13g/min，Z轴升移量为0.6～1.5mm，扫描速度为360～600mm/min。
7.根据权利要求1至3任一项所述的一种基于粉末陶瓷涂层合成的增材制造晶粒细化方法，其特征在于，步骤1中，所述真空干燥的温度为80～100℃，时间为6～12h；步骤3中，所述真空干燥的温度为80～100℃，时间为8～10h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117680674A (zh) * 2023-12-11 2024-03-12 上海工程技术大学 一种提高增材制造镍钛基形状记忆合金力学性能的方法

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