CN113444910B - 一种镁合金晶粒细化剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镁合金晶粒细化剂制备方法，将指定粒径范围的原料粉末通过压坯、烧结的工艺制程细化颗粒预制体，采用压力浸渗法将细化颗粒预制体与纯镁或镁合金得到一种镁合金晶粒细化剂，克服了现有稀土镁合金晶粒细化剂杂质多、有效细化粒子少、效果差的难题，晶粒细化剂杂质含量很低，细化粒子在中间合金中分布均匀，在后续使用中可显著提高稀土镁合金的熔体纯净度；晶粒细化剂中活性形核锆、钛或锆钛无限固溶体粒子多，耦合晶粒细化效果显著，在长期连续生产中具有较高的质量稳定性，有利于提高稀土镁合金在工业上应用的广泛性。

Description

一种镁合金晶粒细化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及镁合金晶粒细化技术领域。
背景技术
镁合金是应用潜力巨大的轻合金材料，常利用稀土元素对镁合金进行性能强化，而锆是镁合金中最有效的晶粒细化剂，在镁合金中添加锆不仅可以细化晶粒，而且可以减小热裂倾向，提高合金的强度、塑性和抗蠕变性；研究表明当Zr颗粒尺寸分布介于1～5μm，其对合金铸态组织的细化效果最为显著。
含锆镁合金中的锆均以镁锆中间合金细化剂的形式加入镁中，镁锆中间合金细化剂现有的生产方法主要有熔盐法、金属熔配法等。但这些方法制备的中间合金容易产生夹渣、质量不稳定，其中锆的质量分数一般小于35％，且锆的粒度一般大于10μm，有效的细化粒子含量少，细化效果较差，影响作为中间合金材料在金属合金后续生产加工中的应用。
除锆元素外，研究表明钛的原子可以在固液界面前沿偏聚，造成成分过冷，抑制晶粒长大，具有很强的晶粒细化能力，但Ti很难单独加入镁合金中，其熔点甚至大于Mg的沸点，直接添加纯Ti损耗量大且工艺复杂，目前也没有有效的方法实现Ti的加入，导致镁合金晶粒细化效果受限。
因此，研发一种夹杂少、细化效果强的镁合金晶粒细化剂对稀土镁合金的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种镁合金晶粒细化剂制备方法，将指定粒径范围的原料粉末通过压坯、烧结的工艺制程细化颗粒预制体，采用压力浸渗法将细化颗粒预制体与纯镁或镁合金得到一种镁合金晶粒细化剂，晶粒细化剂杂质含量很低，细化粒子在中间合金中分布均匀，在后续使用中可显著提高稀土镁合金的熔体纯净度；晶粒细化剂中活性形核锆、钛或锆钛无限固溶体粒子多，耦合晶粒细化效果显著，有利于提高稀土镁合金在工业上应用的广泛性。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末制备为细化颗粒预制体，所述粉末为锆粉，钛粉或混合均匀的锆钛无限固溶体粉末；
(2)将步骤(1)所得细化颗粒预制体和纯镁或镁合金采用压力浸渗法制备为镁合金晶粒细化剂；
所述压力浸渗法包括如下步骤：
(21)将纯镁或镁合金加热，得到纯镁或镁合金熔体；
(22)将步骤(1)所得细化颗粒预制体预热后，放入预热后的压力浸渗模具，浇入步骤(21)所得纯镁或镁合金熔体；
(23)将所述压力浸渗模具的上模冲头下压并进行保压后完成浸渗，脱模后得到镁合金晶粒细化剂。
进一步的，步骤(1)中，所述粉末粒径D90＝30μm，或粉末粒径D90＝15μm，或粉末粒径D90＝5μm。
进一步的，步骤(1)中，所述细化颗粒预制体的制备方法包括如下步骤：
(11)将所述粉末与粘结剂湿混后倒入压坯模具中压成湿坯；
(12)将步骤(11)中所得湿坯烘干后进行烧结，得到细化颗粒预制体。
进一步的，步骤(11)中，粘结剂为酸性磷酸铝或聚乙烯醇；所述步骤(12)中，烧结条件为烧结温度300-1000℃，烧结时间0.5-10h；所述步骤(12)中，烧结条件为烧结温度300-800℃，烧结时间1-7h。
进一步的，步骤(21)中，将纯镁或镁合金加热至700-800℃；所述步骤(22)中，压力浸渗模具的预热温度为200-600℃，细化颗粒预制体的预热温度为200-500℃；所述步骤(23)中，保压方法为在2～100MPa的压力下，保压1～60min。
进一步的，步骤(21)中，将纯镁或镁合金加热至700-800℃；所述步骤(22)中，压力浸渗模具的预热温度为400-600℃，细化颗粒预制体的预热温度为200-400℃；所述步骤(23)中，保压方法为在8-40MPa的压力下，保压3-10min。
进一步的，纯镁或镁合金采用质量百分比含量表示为Mg-(0～15)A，所述A为Gd、Y、Nd或Zn中的一种或一种以上组合，所述纯镁或镁合金中各成分的质量百分比之和为100％。
一种镁合金晶粒细化剂，由上述一种镁合金晶粒细化剂的制备方法得到，所述细化剂采用质量百分比含量表示为Mg-(20～80)X-(0～15)A，X为Ti或Zr中的一种或一种以上的混合固溶体，A为Gd、Y、Nd或Zn中的一种或一种以上组合；所述细化剂中各成分的质量百分比之和为100％。
进一步的，上述一种镁合金晶粒细化剂，细化剂中Ti、Zr粒子的粒径为D90＝5μm。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，将指定粒径范围的原料粉末通过压坯、烧结的工艺制程细化颗粒预制体，保证了原料粉末在制备过程中始终保持均匀，避免发生团聚，使起细化作用的有效粒子含量多、在合金中分布均匀，长期连续生产中具有较高的质量稳定性；
(2)本发明一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，采用压力浸渗法将细化颗粒预制体与纯镁或镁合金制成最终细化剂成品，解决了常规方法中Ti不能直接加入纯镁或镁合金基体的问题；同时，采用本发明方法所得产物中的Zr质量百分比含量可达35％以上，解决了现有细化剂有效粒子含量少的难题，制备的Mg-Zr、Mg-Ti、Mg-Ti-Zr或Mg-A-Zr、Mg-A-Ti、Mg-A-Ti-Zr(A为Gd、Y、Nd或Zn中的一种或一种以上组合)晶粒细化剂有效形核粒子含量远远高于现有细化剂含量，晶粒细化效果显著；另外，采用本发明方法可以消除细化剂成品中的气体，减少缺陷，细化剂质量高且性能稳定；
(3)本发明一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，通过加入特定粒径范围的原料粉末，并配合预制体制备及压力浸渗的工艺，使有效形核粒子与原料粉末相比不发生粒径改变和团聚，反应过程不引入杂质；
(4)本发明一种镁合金晶粒细化剂，晶粒细化剂杂质含量很低，杂质少、纯净度高，细化粒子在中间合金中分布均匀，在后续使用中可显著提高稀土镁合金的熔体纯净度；晶粒细化剂中活性形核锆、钛或锆钛无限固溶体粒子多，耦合晶粒细化效果显著，有利于提高稀土镁合金在工业上应用的广泛性。
附图说明
图1为本发明实施例1所得晶粒细化剂Mg-70Zr(wt.％)的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1所得晶粒细化剂Mg-70Zr(wt.％)的另一扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1所得晶粒细化剂Mg-70Zr(wt.％)在图2中谱图9位置的能谱图；
图4为本发明实施例1所得晶粒细化剂Mg-70Zr(wt.％)在图2中谱图10位置的能谱图；
图5为本发明实施例2所得晶粒细化剂Mg-20Ti-60Zr(wt.％)扫描电镜照片；
图6为本发明实施例2所得晶粒细化剂Mg-20Ti-60Zr(wt.％)的另一扫描电镜照片；
图7为本发明实施例3所得晶粒细化剂Mg-50Ti(wt.％)扫描电镜照片；
图8为对比例1市面现有晶粒细化剂Mg-30Zr(wt.％)扫描电镜照片；
图9为对比例1市面现有晶粒细化剂Mg-30Zr(wt.％)的另一扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粉末制备为细化颗粒预制体，所述粉末为锆粉，钛粉或混合均匀的锆钛无限固溶体粉末；
(2)将步骤(1)所得细化颗粒预制体和纯镁或镁合金采用压力浸渗法制备为镁合金晶粒细化剂。
进一步的，步骤(1)中，所述粉末粒径D90＝30μm，或粉末粒径D90＝15μm，或粉末粒径D90＝5μm。
进一步的，步骤(1)中，所述细化颗粒预制体的制备方法包括如下步骤：
(11)将所述粉末与粘结剂湿混后倒入压坯模具中压成湿坯；
(12)将步骤(11)中所得湿坯烘干后进行烧结，得到细化颗粒预制体。
进一步的，步骤(11)中，粘结剂为酸性磷酸铝或聚乙烯醇；所述步骤(12)中，烧结条件为烧结温度300-1000℃，烧结时间0.5-10h；所述步骤(12)中，烧结条件为烧结温度300-800℃，烧结时间1-6h。
进一步的，步骤(2)中，压力浸渗法包括如下步骤：
(21)将纯镁或镁合金加热，得到纯镁或镁合金熔体；
(22)将步骤(1)所得细化颗粒预制体预热后，放入预热后的压力浸渗模具，浇入步骤(21)所得纯镁或镁合金熔体；
(23)将所述压力浸渗模具的上模冲头下压并进行保压后完成浸渗，脱模后得到镁合金晶粒细化剂。
进一步的，步骤(21)中，将纯镁或镁合金加热至700-800℃；所述步骤(22)中，压力浸渗模具的预热温度为200-600℃，细化颗粒预制体的预热温度为200-500℃；所述步骤(23)中，保压方法为在2-100MPa的压力下，保压1-60min。
更加优选的，步骤(21)中，将纯镁或镁合金加热至700-800℃；所述步骤(22)中，压力浸渗模具的预热温度为400-600℃，细化颗粒预制体的预热温度为200-400℃；所述步骤(23)中，保压方法为在8-40MPa的压力下，保压3-10min。
进一步的，上述一种镁合金晶粒细化剂的制备方法中纯镁或镁合金的名义成分为Mg-(0～15)A(wt.％)，所述A为Gd、Y、Nd或Zn中的一种或一种以上组合，所述纯镁或镁合金中各成分的质量百分比之和为100％。
一种镁合金晶粒细化剂，由上述一种镁合金晶粒细化剂的制备方法得到，所述细化剂的名义成分为Mg-(20-80)X-(0-15)A(wt.％)，X为Ti或Zr中的一种或一种以上的混合固溶体，A为Gd、Y、Nd或Zn中的一种或一种以上的混合固溶体；所述细化剂中各成分的质量百分比之和为100％。
进一步的，所述细化剂中Ti、Zr粒子的粒径为D90＝5μm。
本发明制备的晶粒细化剂可根据使用需要，进行相应的热挤压、锻造、轧制、超塑成形等后处理。
实施例1
称取5.7kg锆粉，粒径D90＝5μm，即其粒径90％为1～5μm，加入去离子水中，超声20min，再加入聚乙烯醇粘结剂，搅拌均匀，一次性倒入底部有小孔并铺有滤布的压坯模具中进行单向压制，脱模得到湿坯；
将湿坯40℃烘8h后再90℃烘干，放入真空炉中，惰性气体保护下进行烧结，300℃保温2h，再升至500℃保温3h。得到锆预制体，尺寸为φ160×110mm。
称取2.5kg镁，加热至730℃熔化，将预制体预热到300℃，放置于预热到500℃的压力浸渗模具中，浇入熔液，上模冲头下压成型，以15MPa压力保压8min，脱模得到Mg-70Zr(wt.％)中间合金高效晶粒细化剂，其活性形核Zr粒子尺寸90％小于5μm。本实施例所得晶粒细化剂的电镜照片如图1和图2所示，能谱图如图3和图4所示。
实施例2
取5.5kg锆粉和1.8kg钛粉的混合无限固溶体粉末，其粒径90％为1～5μm，(粒径D90＝5μm)加入去离子水中，超声15min，再加入酸性磷酸铝粘结剂，搅拌均匀，一次性倒入底部有小孔并铺有滤布的压坯模具中进行单向压制，脱模得到湿坯。将湿坯50℃烘5h后再100℃烘干，放入真空炉中，惰性气体保护下进行烧结，烧结温度600℃，时间5h。得到锆钛预制体，尺寸为φ160×110mm。
称取1.8kg镁，加热至760℃熔化，将预制体预热到350℃，放置于预热到450℃的压力浸渗模具中，浇入熔液，上模冲头下压成型，以25MPa压力保压6min，脱模得到Mg-20Ti-60Zr(wt.％)中间合金高效晶粒细化剂，其活性形核粒子尺寸90％小于5μm。该中间合金电镜照片如图5和图6所示。
实施例3
称取2.5kg钛粉，其粒径90％为1～5μm(粒径D90＝5μm)，加入去离子水中，超声10min，再加入酸性磷酸铝粘结剂，搅拌均匀，一次性倒入底部有小孔并铺有滤布的压坯模具中进行单向压制，脱模得到湿坯。将湿坯40℃烘6h后再90℃烘干，放入真空炉中，惰性气体保护下进行烧结，烧结温度700℃，时间3h。得到钛预制体，尺寸为φ140×130mm。
称取2.5kg镁，加热至750℃熔化，将预制体预热到300℃，放置于预热到600℃的压力浸渗模具中，浇入熔液，上模冲头下压成型，以30MPa压力保压4min，脱模得到Mg-50Ti(wt.％)中间合金高效晶粒细化剂，其活性形核粒子尺寸90％小于5μm。该中间合金电镜照片如图7所示。
实施例4
称取5kg锆粉，其粒径90％为1～5μm(粒径D90＝5μm)，加入去离子水中，超声20min，再加入聚乙烯醇粘结剂，搅拌均匀，一次性倒入底部有小孔并铺有滤布的压坯模具中进行单向压制，脱模得到湿坯。将湿坯40℃烘10h后再90℃烘干，放入真空炉中，惰性气体保护下进行烧结，300℃保温3h，再升至500℃保温4h。得到锆预制体，尺寸为φ180×140mm。
称取5kg Mg-10Gd-2Y(wt.％)稀土镁合金，加热至780℃熔化，将预制体预热到400℃，放置于预热到500℃的压力浸渗模具中，浇入熔液，上模冲头下压成型，以15MPa压力保压8min，脱模得到Mg-5Gd-1Y-50Zr(wt.％)中间合金高效晶粒细化剂，其活性形核Zr粒子尺寸90％小于5μm。
对比例1
图8和图9为市面现有Mg-30Zr(wt.％)中间合金细化剂的电镜图，可以看出其Zr粒子尺寸较大，有效细化粒子含量少，分布均匀性差，且存在较多生产中产生的杂质(黑色块状物)，其细化能力较差。
综合上述实施例1～4，以及对比例1，采用本发明制备方法制备的一种镁合金晶粒细化剂，克服了现有稀土镁合金晶粒细化剂杂质多、有效细化粒子少、效果差的难题，晶粒细化剂杂质含量很低，细化粒子在中间合金中分布均匀，在后续使用中可显著提高稀土镁合金的熔体纯净度；晶粒细化剂中活性形核粒子锆、钛或锆钛无限固溶体粒子多，耦合晶粒细化效果显著，在长期连续生产中具有较高的质量稳定性，有利于提高稀土镁合金在工业上应用的广泛性。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (6)

1.一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉末制备为细化颗粒预制体，所述粉末为锆粉，钛粉或混合均匀的锆钛无限固溶体粉末；
（2）将步骤（1）所得细化颗粒预制体和纯镁或镁合金采用压力浸渗法制备为镁合金晶粒细化剂；
所述压力浸渗法包括如下步骤：
（21）将纯镁或镁合金加热，得到纯镁或镁合金熔体；
（22）将步骤（1）所得细化颗粒预制体预热后，放入预热后的压力浸渗模具，浇入步骤（21）所得纯镁或镁合金熔体；
（23）将所述压力浸渗模具的上模冲头下压并进行保压后完成浸渗，脱模后得到镁合金晶粒细化剂；
所述步骤（1）中，所述粉末粒径D90=30μm，或粉末粒径D90=15μm，或粉末粒径D90=5μm；
所述步骤（1）中，所述细化颗粒预制体的制备方法包括如下步骤：
（11）将所述粉末与粘结剂湿混后倒入压坯模具中压成湿坯；
（12）将步骤（11）中所得湿坯烘干后进行烧结，得到细化颗粒预制体；
所述细化剂采用质量百分比含量表示为Mg-(20~80)X-(0~15)A， X为Ti或Zr中的一种或一种以上的混合固溶体，A为Gd、Y、Nd或Zn中的一种或一种以上组合；所述细化剂中各成分的质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（11）中，粘结剂为酸性磷酸铝或聚乙烯醇；所述步骤（12）中，烧结条件为烧结温度300-1000℃，烧结时间0.5-10h。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（12）中，烧结条件为烧结温度300-800℃，烧结时间1-7h。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（21）中，将纯镁或镁合金加热至700-800℃；所述步骤（22）中，压力浸渗模具的预热温度为200-600℃，细化颗粒预制体的预热温度为200-500℃；所述步骤（23）中，保压方法为在2~100MPa的压力下，保压1~60min。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（21）中，将纯镁或镁合金加热至700-800℃；所述步骤（22）中，压力浸渗模具的预热温度为400-600℃，细化颗粒预制体的预热温度为200-400℃；所述步骤（23）中，保压方法为在8-40MPa的压力下，保压3-10min。
6.一种镁合金晶粒细化剂，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的一种镁合金晶粒细化剂的制备方法得到。
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