CN107916404A - 一种制备二硫化钼靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备二硫化钼靶材的方法,该方法包括以下步骤:一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理;二、将真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行球磨处理;三、将球磨处理后的二硫化钼粉末压制成二硫化钼坯料;四、将二硫化钼坯料装入包套中,抽真空焊封后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;五、将二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。本发明依次对二硫化钼粉末进行真空低温热处理和球磨,提高了二硫化钼粉末的质量纯度和可压性,然后采用压制与热等静压相结合的方法,提高了二硫化钼靶材的致密性和质量纯度,降低了热等静压的成型温度和时间,同时扩大了原料的适用范围。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域,具体涉及一种制备二硫化钼靶材的方法。
背景技术
二硫化钼具有优异的润滑性能,可作为固体润滑剂被广泛应用于航空航天工业的真空润滑和石油化工的机械润滑。二硫化钼具有承载能力高、摩擦因数低的优点,可大大降低工件表面的摩擦和磨损,提高工件的使用效率,延长工件的使用寿命,是空间精密机械应用最广的润滑材料之一,常应用于真空环境的摩擦磨损工件和太空飞行器上,包括卫星活动部件和精密滚动轴承等真空润滑。
1969年美国NASA的T.Spalvin开发了二硫化钼溅射镀膜技术,在真空条件下利用荷能粒子轰击二硫化钼靶材表面,使被轰击出的二硫化钼粒子在基片上沉积形成薄膜,该技术适用范围广,方便高效,制得的二硫化钼薄膜组分均匀,厚度可控,密度和纯度较高,污染较小,为二硫化钼薄膜的研究和应用开辟了新途径。
目前,大多通过改变溅射镀膜的能量源或控制溅射镀膜的工艺参数来调控二硫化钼薄膜的结构和厚度,从而制备具备不同性能的二硫化钼薄膜,但对二硫化钼靶材的制备研究却很少见。二硫化钼薄膜材料的质量不仅与溅射工艺有关,还受到溅射靶材的影响。二硫化钼溅射靶材的制备原料为二硫化钼粉末,而市售二硫化钼粉末大多采用天然法由辉钼矿除杂得到,纯度较低;而采用合成法得到的二硫化钼粉末的晶体结构杂乱,润滑性较差,这些都严重影响了二硫化钼溅射靶材的品质。另外,二硫化钼是一种具有六方晶系结构的片层化合物,层间存在较弱的范德华力,层间较易剥离,具有良好的各向异性与较低的摩擦因数,因此很难通过传统冶金工艺直接制备二硫化钼靶材产品。目前二硫化钼靶材的质量纯度为99%,密度低于4.0g/cm3。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供了一种制备二硫化钼靶材的方法。该方法先对二硫化钼粉末进行真空低温热处理,以提升其质量纯度,然后通过球磨工艺提升二硫化钼粉末的可压性,再通过压制与热等静压相结合的方法,制备二硫化钼靶材,提高了二硫化钼靶材的致密性和质量纯度,降低了热等静压的成型温度,同时扩大了原料的适用范围。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种制备二硫化钼靶材的方法,该方法包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理;
步骤二、将步骤一中真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行球磨处理;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末压制成二硫化钼坯料;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
上述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤一中所述二硫化钼粉末的质量纯度大于99.0%,平均粒径为0.5μm~50μm。
上述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤一中所述真空低温热处理的真空度为1.1×10-2Pa~4.8×10-3Pa,温度为300℃~900℃,时间为15min~240min。
上述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤二中所述球磨处理的时间为2h~15h。
上述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤三中所述压制的过程为:将球磨处理后的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理,所述冷等静压处理的压力为50MPa~500MPa,保压时间为3min~45min。
上述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤三中所述压制的过程为:将球磨处理后的二硫化钼粉末装入模具进行模压处理,所述模压处理的压力为50MPa~900MPa,时间为5s~600s。
上述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤四中所述热等静压处理的温度为500℃~1000℃,压力为50MPa~500MPa,时间为60min~240min。
上述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤五中所述二硫化钼靶材的质量纯度不小于99.5%,密度不小于4.4g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用压制成型与热等静压相结合的方法,先将球磨后的二硫化钼粉末冷等静压或模压压制成坯料,然后再将坯料进行热等静压处理,使二硫化钼颗粒之间的结合更为紧密,不仅提高了二硫化钼靶材的成品率,而且提高了二硫化钼靶材的致密性和质量纯度,并降低了热等静压的成型温度,缩短了成型时间,降低了成本。
2、本发明采用真空低温热处理工艺,可有效除去原料二硫化钼粉末中的油分和水分等杂质,从而降低了对原料二硫化钼粉末的纯度要求。
3、本发明采用球磨工艺,对较大粒径范围的二硫化钼粉末进行处理,改变了其片层的微观组织,改善了二硫化钼粉末的可压性,提高了二硫化钼靶材的致密性,同时扩大了原料的适用范围。
4、本发明采用热等静压法使二硫化钼坯料最终成型得到二硫化钼靶材,二硫化钼靶材的尺寸和形状可控,并且二硫化钼靶材中的晶粒组织细小均匀,二硫化钼靶材的质量纯度和致密性均较高。
5、本发明的方法所用的设备对二硫化钼靶材产品的尺寸和形状限制较小,因此可生产较大规格的二硫化钼靶材产品,并经后续的机械加工成符合实际需要的尺寸和形状,灵活方便,简单高效。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为4.8×10-3Pa、温度为300℃的条件下热处理240min;所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.2%,平均粒径为10.2μm;
步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨2h;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入模具进行模压处理,得到二硫化钼坯料;所述模压处理的压力为900MPa,时间为5s;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;所述热等静压处理的温度为850℃,压力为150MPa,时间为120min;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
经检测,本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.5%,密度为4.4g/cm3。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为6.0×10-3Pa、温度为600℃的条件下热处理120min;所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.2%,平均粒径为0.5μm;
步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨8h;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理,得到二硫化钼坯料;所述冷等静压处理的压力为500MPa,保压时间为3min;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;所述热等静压处理的温度为1000℃,压力为50MPa,时间为240min;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
经检测,本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.8%,密度为4.7g/cm3。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为1.1×10-2Pa、温度为900℃的条件下热处理15min;所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.3%,平均粒径为50μm;
步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨15h;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理,得到二硫化钼坯料;所述冷等静压处理的压力为50MPa,保压时间为45min;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;所述热等静压处理的温度为500℃,压力为350MPa,时间为90min;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
经检测,本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.6%,密度为4.6g/cm3。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为1.0×10-2Pa、温度为750℃的条件下热处理85min;所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.0%,平均粒径为22.5μm;
步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨12h;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理,得到二硫化钼坯料;所述冷等静压处理的压力为250MPa,保压时间为25min;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;所述热等静压处理的温度为950℃,压力为250MPa,时间为60min;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
经检测,本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.9%,密度为4.6g/cm3。
实施例5
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为5.2×10-3Pa、温度为450℃的条件下热处理180min;所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.2%,平均粒径为35μm;
步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨5h;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入模具进行模压处理,得到二硫化钼坯料;所述模压处理的压力为50MPa,时间为600s;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;所述热等静压处理的温度为750℃,压力为500MPa,时间为60min;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
经检测,本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.7%,密度为4.7g/cm3。
实施例6
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为5.7×10-3Pa、温度为500℃的条件下热处理120min;所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.2%,平均粒径为30μm;
步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨10h;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入模具进行模压处理,得到二硫化钼坯料;所述模压处理的压力为500MPa,时间为300s;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;所述热等静压处理的温度为950℃,压力为400MPa,时间为60min;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
经检测,本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.6%,密度为4.7g/cm3。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理;
步骤二、将步骤一中真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行球磨处理;
步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末压制成二硫化钼坯料;
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封,然后进行热等静压处理,除去包套后得到二硫化钼靶材粗品;
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗,最终得到二硫化钼靶材。
2.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤一中所述二硫化钼粉末的质量纯度大于99.0%,平均粒径为0.5μm~50μm。
3.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤一中所述真空低温热处理的真空度为1.1×10-2Pa~4.8×10-3Pa,温度为300℃~900℃,时间为15min~240min。
4.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤二中所述球磨处理的时间为2h~15h。
5.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤三中所述压制的过程为:将球磨处理后的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理,所述冷等静压处理的压力为50MPa~500MPa,保压时间为3min~45min。
6.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤三中所述压制的过程为:将球磨处理后的二硫化钼粉末装入模具进行模压处理,所述模压处理的压力为50MPa~900MPa,时间为5s~600s。
7.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤四中所述热等静压处理的温度为500℃~1000℃,压力为50MPa~500MPa,时间为60min~240min。
8.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法,其特征在于,步骤五中所述二硫化钼靶材的质量纯度不小于99.5%,密度不小于4.4g/cm3。
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