CN105478771A - 一种低成本钼管靶材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本钼管靶材的制造方法。该方法以钼粉为原料,依次包括装粉步骤、冷等静压步骤、烧结步骤以及热等静压步骤。其具有工艺简单,工艺路程短,质量易于控制,生产成本低,靶材纯度高,气体含量低,组织均匀、晶粒细小的优点。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属冶金制备领域,特别涉及一种低成本钼管靶材的制造方法,其特别适于磁控溅射用。
背景技术
根据经济学家和科学家的普遍估计,到本世纪中叶,也即2050年左右,石油资源将会开采殆尽,其价格升到很高,不适于大众化普及应用的时候,如果新的能源体系尚未建立,能源危机将席卷全球,尤以欧美极大依赖于石油资源的发达国家受害为重。最严重的状态,莫过于工业大幅度萎缩,或甚至因为抢占剩余的石油资源而引发战争。
为了避免上述窘境,目前美国、加拿大、日本、欧盟等都在积极开发如太阳能、风能、海洋能(包括潮汐能和波浪能)等可再生新能源,或者将注意力转向海底可燃冰(水合天然气)等新的化石能源。同时,氢气、甲醇等燃料作为汽油、柴油的替代品,也受到了广泛关注。其中以绿色环保著称的薄膜太阳能电池得到飞速发展,转换效率得到了大幅提升,已开始大规模工业化生产。钼作为薄膜电池中非常重要的一层,用量越来越大。传统的粉末冶金方法作出的钼管不能满足靶材的要求,而变形法制作的靶材材料利用率非常低,成本非常高,所以开发一种低成本,短流程,高材料利用率的钼管靶材十分迫切。
目前,制造钼管靶材的方法有两种,粉末烧结法和变形法:
(1)粉末烧结法:目前粉末烧结法有两种,一种是采用一定粒度的钼粉,经混粉,装粉,冷等静压成型,烧结,再经机械加工制成成品。该方法的优点是工艺流程短,易于控制;该方法的缺点是产品密度低,孔隙率高,。另外一种是如公开号CN101642813A的专利申请中所采用的方法:采用一定粒度的钼粉,加入水基结合剂,混合均匀后,离心成型,脱胶,预烧结,烧结,再经机械加工成成品。该方法工艺流程长,产品密度更低,烧结过程中椭圆度和平直度不宜控制,由于加入了水基结合剂,气体(C、N、O)含量很高,纯度亦会降低,不适合生产钼管靶材。
(2)变形法:如公开号CN101259584A中所采用的方法:采用粉末烧结法制成钼管坯,经锻造,挤压,热处理,机械加工成成品。该方法的优点是可生产出符合使用要求的钼管靶,密度达到9.9~10.2g/cm3。该方法的缺点是工艺流程长,锻造时会有材料损耗,锻造后挤压前仍然需要机械加工,材料利用率低;由于钼是体心立方结构,塑性较差,锻造时容易开裂;采用该方法生产钼管靶材,材料利用率在30%以下,成本很高,造成大量的材料浪费。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种低成本钼管靶材的制造方法,该方法工艺简单,工艺路程短,质量易于控制,生产成本低,靶材纯度高,气体含量低,组织均匀、晶粒细小,其靶材特别适合于磁控溅射用。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种低成本钼管靶材的制造方法,该制造方法以钼粉为原料,依次包括:
装粉步骤,将钼粉装入预先制作好的中空模具中;
冷等静压步骤,将装好钼粉的中空模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理,卸压脱模后获得冷等静压管坯;
烧结步骤,将所述冷等静压管坯放入烧结炉进行烧结处理,烧结后随炉冷却得到烧结后管坯;和
热等静压步骤,将所述烧结管坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理。
在本发明中采用烧结和热等静压联合的工艺进行钼管的制造,单就烧结工艺而言,烧结温度主要是实现管坯的烧结,但经过烧结的管坯,其密度最高也达不到理论密度的99%,需要后续的加工,或进行轧制,而且材料收得率低,且有一定技术难度,存在报废风险;而烧结后选用热等静压主要是使管坯进一步致密化,方便易行,技术难度低。如果热等静压前不进行烧结而即直接选用热等静压,即装粉、脱气、封焊,工艺比较复杂,且包套材料不易选取,如果要使其完全致密化,热等静压温度要高,Mo会与包套材料发生反应。本发明在烧结工艺后将烧结管直接放入热等静压机中进行热等静压处理,无需将管坯先放入包套中封焊后再进行热等静压处理,而且本发明热等静压处理温度相对较低,不会发生钼与包套材料发生反应的情况,同时,本发明采用烧结与热等静压联合的工艺即可使管坯完全致密化,方便易行,技术难度低。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,在所述冷等静压步骤和所述烧结步骤之间存在对脱模后的冷等静压管坯进行整形的步骤。在烧结前进行整形加工的目的是加工下来的钼粉可以还原再用,提高原料利用率,另外也可以减少成品的加工量,因为烧结后的钼管坯,难于加工。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,在所述热等静压步骤后还包括机械加工步骤,在所述机械加工步骤中对热等静压处理处理过的管坯进行机械加工以得到目标尺寸的成品管。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,所述原料钼粉为平均晶粒尺寸2~8μm、纯度大于99.95%的Mo-1粉;更优选所述钼粉的平均晶粒尺寸为2~4μm。采用市售的Mo-1粉可以很好地保证靶材的纯度。选择粒度为2~10μm的范围是因为选用粒度低于2μm的极细粉末时难以提高烧结密度,并且粒度越小,吸附于表面的氧量变多,阻碍低氧化,当选用粒度高于8μm的钼粉时,最终靶材产品晶粒偏大,而且不易购买。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,在所述冷等静压步骤中,冷等静压力为200~250MPa,保压时间为20~40分钟,更优选冷等静压力为230~250MPa,保压时间为20~30分钟。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,在所述烧结步骤中,烧结炉的烧结温度控制在1800℃~2200℃,烧结时间控制在6~12h;更优选:烧结炉的烧结温度控制在1900℃~2100℃,烧结时间控制在8~12h。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,在所述烧结步骤中,所述烧结时通入氢气,氢气流量控制在3~5m3/h;更优选氢气流量控制在4~5m3/h。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,在所述热等静压步骤中,所述热等静压机的热等静压温度控制在1200~1600℃,热等静压压力控制在150~200MPa,热等静压保温时间为1~6h。更优选地,所述热等静压温度控制在1250~1450℃,所述热等静压压力控制在170~200MPa,所述热等静压保温时间为2~4h。
在上述制造方法中,作为一种优选实施方式,所述热等静压步骤在惰性气体保护气氛下进行,进一步优选在氩气保护气氛下进行。
为了更加详细的对上述方法进行说明,上述方法可以示例性地描述为:
在所述冷等静压步骤中,将装粉后的模具在200Ma、210MPa、220MPa、230MPa、240MPa或250MPa条件下保压20分钟、25分钟、30分钟、35分钟或40分钟进行压制,然后卸压脱模;
在所述烧结步骤中,将整形后的管坯在1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃、2180℃或2200℃条件下保温6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h进行烧结,氢气流量为3m3/h、3.5m3/h、4m3/h、4.5m3/h或3~5m3/h,然后随炉冷却;采用较大量的氢气可以降低模管坯中的氧含量。
在所述热等静压步骤中,将烧结后的管坯在1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃条件下保温1h、2h、3h、4h、5h或6h进行烧结,保压压力为150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa,然后随炉冷却;烧结后的管坯再经过上述热等静压工艺处理可以很好地提高钼管靶材的密度。
本发明与现有技术相比具有工艺简单,工艺流程短,质量易于控制,另外,由于增加了材料利用率,所以降低了生产成本。靶材纯度高,气体含量低,组织均匀、晶粒细小,烧结过程中通入较大量的氢气降低了模锭坯中的氧含量,本发明钼管氧含量低于50ppm;烧结后的管坯再经过热等静压提高了钼管靶材的密度,密度均在10.2g/cm3以上。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钼管靶材的金相组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但本发明并不限于此。
实施例1-4是根据本发明所述的磁控溅射用钼管靶材的制造方法,制备了4种规格的钼管靶材。
实施例1
本实施例制备的钼管靶材成品(即中空的圆柱形靶材)的规格为:外圆/内孔直径为155/125mm;长度为2000mm。
具体制备方法如下:
(1)装粉:采用3μm的Mo-1粉,纯度99.98%,按冷等静压要求装入预先制作好的中空模具内等待进行冷等静压;
(2)冷等静压:按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理,冷等静压处理过程中的压力为220MPa,保压时间为20分钟,然后进行脱模获得冷等静压后的管坯;
(3)整形:将冷等静压后的管坯放到车床上进行整形,整形后的尺寸为:外圆/内孔直径为159/121mm;长度为2500mm;
(4)烧结:将整形好的钼管坯放入氢气气氛的烧结炉中,氢气流量为4m3/h,在1950℃保温8小时,然后随炉冷却到200℃以下出炉;
(5)热等静压:把经过烧结的钼管坯放入热等静压机中,温度为1400℃,压力为200MPa,保温保压时间为4h,然后随炉冷却至200℃以下出炉,整个热等静压处理在氩气气氛下进行。
(6)机械加工:把经过热等静压处理的钼管坯机械加工到目标尺寸的成品管。
本实施例得到的成品管的性能见表1,其金相组织图见图1,从图1中可知,本实施例得到的钼管的晶粒细小均匀,满足溅射靶材要求。
实施例2
本实施例制备的钼管靶材成品(即中空的圆柱形靶材)的规格为:外圆/内孔直径为100/80mm;长度为600mm
具体制备方法如下:
(1)装粉:采用2.8μm的Mo-1粉,纯度99.98%,按冷等静压要求装入预先制作好的中空模具内等待进行冷等静压;
(2)冷等静压:按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理,冷等静压处理过程中的压力为240MPa,保压时间为25分钟,然后进行脱模获得冷等静压后的管坯;
(3)整形:将冷等静压后的管坯放到车床上进行整形,整形后的尺寸为:外圆/内孔直径为103/77mm;长度为800mm。
(4)烧结:将整形好的钼管坯放入氢气气氛的烧结炉中,氢气流量为4.5m3/h,在1900℃保温6小时,然后随炉冷却到200℃以下;
(5)热等静压:把经过烧结的钼管坯放入热等静压机中,温度为1600℃,压力为170MPa,保温保压时间为3h,然后随炉冷却至200℃以下出炉,热等静压处理在惰性气体比如氩气保护气氛下进行。
(6)机械加工:把经过热等静压处理的钼管坯机械加工到目标尺寸的成品管。
本实施例得到的成品管的性能见表1。
实施例3
本实施例制备的钼管靶材成品(即中空的圆柱形靶材)的规格为:外圆/内孔直径为170/125mm;长度为1500mm
具体制备方法如下:
(1)装粉:采用2.8μm的Mo-1粉,纯度99.98%,按冷等静压要求装入预先制作好的中空模具内等待进行冷等静压;
(2)冷等静压:按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理,冷等静压处理过程中的压力为250MPa,保压时间为30分钟,然后进行脱模获得冷等静压后的管坯;
(3)整形:将冷等静压后的管坯放到车床上进行整形,整形后的尺寸为:外圆/内孔直径为177/117mm;长度为2000mm。
(4)烧结:将整形好的钼管坯放入氢气气氛的烧结炉中,氢气流量为5m3/h,在2100℃保温12小时,然后随炉冷却到200℃以下;
(5)热等静压:把经过烧结的钼管坯放入热等静压机中,温度为1450℃,压力为180MPa,保温保压时间为4h,然后随炉冷却至200℃以下出炉,热等静压处理在惰性气体比如氩气保护气氛下进行。
(6)机械加工:把经过热等静压处理的钼管坯机械加工到目标尺寸的成品管。
本实施例得到的成品管的性能见表1。
实施例4
本实施例制备的钼管靶材成品(即中空的圆柱形靶材)的规格为:外圆/内孔直径为120/100mm;长度为1000mm
具体制备方法如下:
(1)装粉:采用7.8μm的Mo-1粉,纯度99.98%,按冷等要求装入预先制作好的中空模具内等待进行冷等静压;
(2)冷等静压:按冷等静压要求将装好粉后的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理,冷等静压处理过程中的压力为248MPa,保压时间为35分钟,然后进行脱模获得冷等静压后的管坯;
(3)整形:将冷等静压后的管坯放到车床上进行整形,整形后的尺寸为:外圆/内孔直径为125/96mm;长度为1250mm。
(4)烧结:将整形好的钼管坯放入氢气气氛的烧结炉中,氢气流量为3m3/h,在1850℃保温6小时,然后随炉冷却到200℃以下;
(5)热等静压:把经过烧结的钼管坯放入热等静压机中,温度为1300℃,压力为190MPa,保温保压时间为3h,然后随炉冷却至200℃以下出炉,热等静压处理在惰性气体比如氩气保护气氛下进行。
(6)机械加工:把经过热等静压处理的钼管坯机械加工到目标尺寸的成品管。
本实施例得到的成品管的性能见表1。
为了进一步说明本发明的优点,下面列举了两个对比例。
对比例1
该对比例制备的钼管靶材的的规格为:外圆/内孔直径为120/80mm;长度为1000mm。
制备方法为公开号CN101259584A的专利申请的实施例2中记载的方法。
该对比例得到的成品管的性能见表1。
对比例2
该对比例制备的钼管靶材的的规格为:外圆/内孔直径为60/50mm;长度为600mm
制备方法为公开号CN101642813A的专利申请的实施例2中记载的方法。
该对比例得到的成品管的性能见表1。
表1本发明实施例与对比例产品的性能表
表1中所述产品性能的测试方法如下:
化学成分和金属杂质分析采用电感耦合等离子体光谱仪或辉光放电质谱仪(ICP-AES或GDMS)。
气体杂质的测定是采用LECO设备测定的。
平均晶粒度是按GB/T6394-2002(平均晶粒度评级(截点法))计算的。
实测密度是按GB/T1423-1996(贵金属及其合金密度的测试方法)进行测定的。
材料利用率=(成品尺寸/热等静压后尺寸)×100%。
从表1中可以看出,本发明方法制造的靶材纯度高,密度高,氧含量低、组织均匀、晶粒细小,材料利用率高。
应当理解,这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外,也应理解,在阅读了本发明的技术内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低成本钼管靶材的制造方法,其特征在于,该制造方法以钼粉为原料,依次包括:
装粉步骤,将钼粉装入预先制作好的中空模具中;
冷等静压步骤,将装好钼粉的中空模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理,卸压脱模后获得冷等静压管坯;
烧结步骤,将所述冷等静压管坯放入烧结炉进行烧结处理,烧结后随炉冷却得到烧结后管坯;和
热等静压步骤,将所述烧结管坯放入热等静压机中进行热等静压处理。
2.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
在所述冷等静压步骤和所述烧结步骤之间存在对脱模后的冷等静压管坯进行整形的步骤。
3.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
在所述热等静压步骤后还包括机械加工步骤,
在所述机械加工步骤中对热等静压处理处理过的管坯进行机械加工以得到目标尺寸的成品管。
4.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述钼粉为平均晶粒尺寸2~8μm、纯度大于99.95%的Mo-1粉;
优选所述钼粉的平均晶粒尺寸为2~4μm。
5.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
在所述冷等静压步骤中,冷等静压力为200~250MPa,保压时间为20~40分钟,优选冷等静压力为230~250MPa,保压时间为20~30分钟。
6.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
在所述烧结步骤中,烧结炉的烧结温度控制在1800℃~2200℃,烧结时间控制在6~12h;优选:烧结炉的烧结温度控制在1900℃~2100℃,烧结时间控制在8~12h。
7.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,所述烧结时通入氢气,氢气流量控制在3~5m3/h;
优选氢气流量控制在4~5m3/h。
8.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
在所述热等静压步骤中,所述热等静压机的热等静压温度控制在1200~1600℃,热等静压压力控制在150~200MPa,热等静压保温时间为1~6h。
9.如权利要求8所述的制造方法,其特征在于,所述热等静压温度控制在1250~1450℃,所述热等静压压力控制在170~200MPa,所述热等静压保温时间为2~4h。
10.如权利要求8或9所述的制造方法,其特征在于,所述热等静压步骤在惰性气体保护气氛下进行,进一步优选在氩气保护气氛下进行。
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