CN115041685A - 一种钼管成型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼管成型的方法，成型过程为：⑴制备钼原料，⑵钼原料熔化，⑶粉末制备，⑷粉末筛分，⑸热等静压原料制备，⑹热等静压原料抽真空，⑺热等静压，⑻热等静压坯料制备，⑼挤压坯料制备，⑽挤压坯料感应加热，⑾挤压坯料润滑，⑿热挤压成型、冷却，⒀清除包套金属，⒁热处理，⒂成品检验、修磨、喷标、打捆。本发明采用雾化制粉工艺+热等静压工艺+热挤压成型工艺相结合生产钼管，克服了模具包套对热等静压力的屏蔽效应导致的金属变形不均匀、密度低的问题，制备出晶粒细小、成分均匀、力学性能优异的钼管。
Description
技术领域
本发明属于机械加工生产技术领域，涉及高密度钼管生产技术，尤其涉及一种钼管成型的方法。
背景技术
钼具有高熔点、导热性和导电性能良好、力学性能好、耐蚀性强等综合性能，因而在高科技领域中得到广泛应用，用于化工、电子、冶金、玻璃等行业，用做靶材、电极及搅拌棒等。钼管在离子溅射中有非常广泛的使用，然而作为靶材的钼管生产一直以来是限制该技术的一项主要瓶颈。钼合金熔点高达2630℃，高温热变形抗力大，难于热加工成型，通常的热加工温度在1250℃以上，一般是热等静压成型。
热等静压烧结可以使高温合金、陶瓷、硬质合金、难熔金属等进一步致密化，受到国内外科技人员的重视。经热等静压技术处理后的合金，降低了合金的孔隙，减少了形成材料断裂源的缺陷尺寸，但是对于大口径的钼管材料的密度却不能再提高，热等静压中包套对压力的屏蔽效应导致的金属变形不均匀，密度达不到靶材使用要求。
对于挤压法生产外径大于170mm的钼管，国内尚无生产案例。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼管成型的方法，解决热等静压技术处理后的大口径钼管变形不均匀，密度达不到靶材使用要求的缺点，生产出成分均匀、晶粒细小、组织致密且密度合格的大口径钼管。
本发明的技术方案是：钼管成型的方法，成型过程如下：
⑴制备钼原料：利用真空熔炼+电磁搅拌工艺获得雾化制粉钼合金原料；
⑵钼原料熔化：将钼合金原料置于真空熔炼室内熔化，熔融金属液落入熔炼室下端雾化塔；
⑶粉末制备：雾化塔内的气体喷嘴喷射出高速惰性气流将熔融金属液快速雾化冷却凝结成粉，再由收集器将粉末收集到一起；
⑷粉末筛分：粉末经过筛分处理后获得尺寸合格的钼粉末；
⑸粉末装料：将合格的尺寸粉末装入预先准备好的环形模具腔体中，利用振动压实机协助装粉，使粉体堆积密实；
⑹热等静压原料制备：用真空除气机为热等静压机抽真空除气，待热等静压机内部真空度达到要求后夹扁抽气管用封焊机封焊；
⑺热等静压：将密封好的的模具和型芯放入高压容器中，抽出容器内部空气并充入惰性气体，接着控制容器中的温度和压力，逐渐升高至预设数值，并保持温度和压力在一定时间内不变；在模具约束条件下，利用高温和高压对粉末同时进行烧结和致密化处理，保温保压完毕后，降低容器内的温度，卸掉压力；
⑻热等静压坯料制备：用机加工方式去除粉末热等静压后的模具金属和型芯，获得环形钼粉末热等静压坯料；
⑼挤压坯料制备：包括坯料包套、封焊和坯料加工处理，所述坯料加工处理包括锯切、剥皮、加工外圆角、检验、修磨、抛光和清洗；
⑽挤压坯料感应加热：对挤压坯料感应加热至表面温度到1270-1300℃；
⑾挤压坯料润滑：对挤压坯料玻璃粉的润滑，坯料加热后快速转移到铺满玻璃粉的润滑设备上，坯料旋转前进，外表面均匀粘上一层玻璃粉润滑剂；玻璃垫的润滑，挤压前将事先制备的玻璃垫贴在挤压模上，玻璃垫内腔比挤压模内腔为5-10mm；
⑿热挤压成型：用挤压机进行挤压成型；
⒀清除包套金属：机械加工去除头尾部和内外层包套金属；
⒁热处理：清除包套金属的钼管在进行真空条件下热处理；
⒂成品检验、修磨、喷标、打捆：对成品进行尺寸检测、超声波探伤、渗透检测和理化性能检测，然后修磨、喷标、钢带打捆、入库。
步骤⑷中尺寸合格的钼粉纯度99.95％以上，粒度尺寸是1-20μm。步骤⑸粉末装料中模具材质是304L，厚度1.5-3mm。步骤⑺中热等静压中惰性气体是氩气。热等静压处理的温度为1300-1450℃，压力为140-170MPa，热等静压处理时间为3-10h。步骤⑼挤压坯料制备中，包套金属材质为316L，厚度为5-10mm，头垫长度为40-80mm，尾垫长度为80-160mm。
步骤⑽中挤压坯料感应加热为冷态坯料，直接在感应炉中加热4遍。第1 遍加热表面温度到950-980℃时，均热3-4分钟。第2遍加热表面温度到 1120-1150℃时，均热5分钟。第3遍加热表面温度到1200-1250℃时，均热5 分钟。第4遍加热表面温度到1270-1300℃。
步骤⑿中所述挤压机为6300吨卧式挤压机，热挤压成型从挤出方向，按顺序安装模座，挤压模、模支撑、模中座和模尾座，其中模支撑内腔比挤压模内腔为15-30mm，模中座内腔比模支撑内腔为15-30mm，模尾座内腔比模中座内腔为15-30mm。步骤⒁中热处理的温度为800-1260℃，保温时间为2-5h。热挤压成型的挤压比为3-8，挤压速度为50-150mm/s，挤压后冷床上自然空冷，所用挤压模是平模
本发明钼管成型的方法采用雾化制粉工艺+热等静压工艺+热挤压成型工艺相结合生产钼管，克服了模具包套对热等静压力的屏蔽效应导致的金属变形不均匀和密度低的问题。通过热挤压使金属再次变形，粉末颗粒密集进行的更加充分，成品的致密度高，制备出晶粒细小、成分均匀、力学性能优异的钼管。采用本发明生产的钼管的表面质量、尺寸精度和组织性能优异，产品质量稳定性好，具有良好的性价比。
附图说明
图1为钼管成型装置的流程示意图；
图2为雾化制粉系统结构示意图；
图3为本发明钼管成型的工艺流程示意图。
其中：1—真空感应熔炼炉、2—雾化制粉熔炼室、3—雾化塔、4—收集器、5—筛分机、6—模具机、7—振动压实机、8—真空除气机、9—封焊机、10—热等静压机、11—坯料加工处理设备、12—包套机、13—感应加热炉、14—润滑设备、15—挤压机、16—冷床、17—带锯机、18—精加工设备、19—热处理炉、 20—检测设备、21—包装机、22—成品仓、23—加热元件、24—坩埚、25—耐火材料、26—发热材料、27—测温设备、28—收集器、29—抽真空口、30—雾化喷嘴、31—氩气瓶、32—沉积板、33—第一出料口、34—振动筛、35—第二出料口。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
钼管的成型装置如图1所示，包括真空感应熔炼炉1、雾化制粉系统4、模具机6、振动压实机7、真空除气机8、封焊机9、热等静压机10、坯料加工处理设备11、包套机12、感应加热炉13、润滑设备14、挤压机15、冷床16、带锯机17、精加工设备18、热处理炉19、检测设备20、包装机21和成品仓22。真空感应熔炼炉、雾化制粉系统、模具机、振动压实机、真空除气机、封焊机、热等静压机、坯料加工处理设备、包套机、感应加热炉、润滑设备、挤压机、冷床、带锯机、精加工设备、热处理炉、检测设备、包装机和成品仓依次布置。雾化制粉系统如图2所示，由雾化制粉熔炼室2、雾化塔3、筛分机5和氩气瓶 31组成。化制粉熔炼室2设有加热元件23、坩埚24、耐火材料25、发热材料 26和测温设备27。雾化塔3设有收集器28、抽真空口29、雾化喷嘴30和沉积板32。筛分机设有振动筛34、第一出料口33、第二出料口35。雾化制粉熔炼室通过雾化塔与筛分机5连接，氩气瓶31通过管路连接到雾化制粉熔炼室在收集器4出口处的雾化喷嘴30。坯料加工处理设备包括锯切设备、剥皮设备、数控车床、检验设备、修磨机、抛光机和清洗器。检测设备包括尺寸检测仪、粗糙度检测仪、检验修磨器、理化性能检测机、密度检测仪、超声波探伤仪、渗透探伤仪和精整检验切合机。挤压机为6300吨卧式挤压机。
本发明钼管成型的过程如图3所示为：制备钼原料→钼原料熔化→粉末制备→粉末筛分→热等静压原料制备→热等静压原料抽真空→热等静压→热等静压坯料制备→挤压坯料制备→挤压坯料感应加热→挤压坯料润滑→热挤压成型→冷却→清除包套金属→热处理→成品检验→修磨→喷标→打捆。
生产规格为φ177mm×32mm，长度1500m的钼管，化学成分满足表1所示的技术要求。
表1.钼管化学成分要求/(质量百分数％)
| 元素 | C | Si | Ni | Fe | O | N | Mo |
| 技术要求 | ≤0.01 | ≤0.01 | ≤0.005 | ≤0.005 | ≤0.006 | ≤0.007 | ≥99.95 |
本发明钼管成型的方法，具体步骤如下：
⑴制备钼原料：真空熔炼+电磁搅拌获得雾化制粉钼合金原料；
⑵钼原料熔化：钼合金原料置于真空熔炼室内熔化，熔融金属液落入熔炼室下端雾化塔；
⑶粉末制备：雾化塔内的气体喷嘴喷射出高速惰性气流将熔融金属液快速雾化冷却凝结成粉，再由收集器将粉末收集到一起；
⑷粉末筛分：粉末经过筛分处理后获得尺寸合格的钼粉末，钼粉纯度99.95％以上，粒度尺寸是2-5μm；
⑸粉末装料：将合格的尺寸粉末装入预先准备好的厚度2mm的304L环形模具腔体中，利用振动压实机协助装粉，使粉体堆积密实；
⑹热等静压原料制备：抽真空除气，待内部真空度达到要求后夹扁抽气管并封焊；
⑺热等静压：将密封好的模具和型芯放入高压容器中，抽出容器内部空气并充入一定量的氩气，热等静压处理的温度1300-1450℃，压力140-170MPa，时间4-6h，在模具约束条件下，利用高温和高压对粉末同时进行烧结和致密化处理，保温保压完毕后，降低容器内的温度，卸掉压力；
⑻热等静压坯料制备：用机加工方式去除粉末热等静压后的模具金属和型芯，获得尺寸φ288mm×73.5mm，长度400m的钼热等静压坯料；
⑼挤压坯料制备：包括坯料包套、封焊和坯料加工处理，所述坯料加工处理包括锯切、剥皮、加工外圆角、检验、修磨、抛光和清洗；包套金属材质是 316L，厚度8mm，头垫长度80mm，尾垫长度180mm；
⑽挤压坯料感应加热：冷态坯料直接在感应炉中加热，第1遍加热表面温度到950-980℃时，均热3-4分钟，第2遍加热表面温度到1120-1150℃时，均热5分钟。第3遍加热表面温度到1200-1250℃时，均热5分钟，第4遍加热表面温度到1270-1300℃；
⑾挤压坯料润滑：玻璃粉的润滑，坯料加热后快速转移到铺满玻璃粉的润滑设备上，坯料旋转前进，外表面均匀粘上一层玻璃粉润滑剂；玻璃垫的润滑，挤压前将事先制备的玻璃垫贴在挤压模上，玻璃垫内腔比挤压模内腔大 5-10mm；
⑿热挤压成型：采用6300吨卧式挤压机进行挤压成型，所用挤压模内径187mm，芯棒直径115mm，挤压比约3.95，挤压速度80-120mm/s，挤压后冷床上自然空冷；
⒀清除包套金属：机械加工去除头尾部和内外层包套金属，生产出成品φ 177mm×32mm，长度1500m的钼管；
⒁热处理：清除包套金属的钼管在进行真空条件下热处理，热处理的温度 800-1260℃，保温2-5h；
⒂成品检验、修磨、喷标、打捆：对成品进行尺寸检测、超声波探伤、渗透检测和理化性能检测，测得密度10.07g/cm3，然后修磨、喷标、钢带打捆、入库。钼管成品检验后性能检验数据见表2。
表2.钼管成品检验后性能结果
| 序号 | 密度 | 粗糙度 | 晶粒度 |
| 挤压前 | ≤9.6g/cm<sup>3</sup> | ≥1.6μm | 5级 |
| 挤压后 | ＞10.0g/cm<sup>3</sup> | ＜0.8μm | 8级 |
Claims (9)
1.一种钼管成型的方法，其特征是：所述成型步骤如下：
⑴制备钼原料：利用真空熔炼+电磁搅拌工艺获得雾化制粉钼合金原料；
⑵钼原料熔化：将钼合金原料置于真空熔炼室内熔化，熔融金属液落入熔炼室下端雾化塔；
⑶粉末制备：雾化塔内的气体喷嘴喷射出高速惰性气流将熔融金属液快速雾化冷却凝结成粉，再由收集器将粉末收集到一起；
⑷粉末筛分：粉末经过筛分处理后获得尺寸合格的钼粉末；
⑸粉末装料：将合格的尺寸粉末装入预先准备好的环形模具腔体中，利用振动压实机协助装粉，使粉体堆积密实；
⑹热等静压原料制备：用真空除气机为热等静压机抽真空除气，待热等静压机内部真空度达到要求后夹扁抽气管用封焊机封焊；
⑺热等静压：将密封接着控制容器中的温度和压力，逐渐升高至预设数值，并保持温度和压力在一定时间内不变；在模具约束条件下，利用高温和高压对粉末同时进行烧结和致密化处理，保温保压完毕后，降低容器内的温度，卸掉压力；
⑻热等静压坯料制备：用机加工方式去除粉末热等静压后的模具金属和型芯，获得环形钼粉末热等静压坯料；
⑼挤压坯料制备：包括坯料包套、封焊和坯料加工处理，所述坯料加工处理包括锯切、剥皮、加工外圆角、检验、修磨、抛光和清洗；
⑽挤压坯料感应加热：对挤压坯料感应加热至表面温度到1270-1300℃；
⑾挤压坯料润滑：对挤压坯料玻璃粉的润滑；
⑿热挤压成型：用挤压机进行挤压成型；
⒀清除包套金属：机械加工去除头尾部和内外层包套金属；
⒁热处理：清除包套金属的钼管在进行真空条件下热处理；
⒂成品检验、修磨、喷标、打捆：对成品进行尺寸检测、超声波探伤、渗透检测和理化性能检测，然后修磨、喷标、钢带打捆、入库。
2.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：步骤⑷中所述尺寸合格的钼粉纯度为99.95％以上，粒度尺寸为1-20μm。
3.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：步骤⑸中所述粉末装料的模具材质为304L，厚度为1.5-3mm。
4.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：步骤⑺中所述热等静压惰性气体是氩气；热等静压处理的温度为1300-1450℃，压力为140-170MPa，热等静压处理时间为3-10h。
5.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：步骤⑼中所述挤压坯料制备包套金属材质为316L，厚度为5-10mm，头垫长度为40-80mm，尾垫长度为80-160mm。
6.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：步骤⑽中所述挤压坯料感应加热为冷态坯料直接在感应炉中加热4遍；第1遍加热表面温度到950-980℃时，均热3-4分钟；第2遍加热表面温度到1120-1150℃时，均热5分钟；第3遍加热表面温度到1200-1250℃时，均热5分钟；第4遍加热表面温度到1270-1300℃。
7.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：步骤⑿中所述挤压机为6300吨卧式挤压机，热挤压成型从挤出方向，按顺序安装模座，挤压模、模支撑、模中座和模尾座，其中模支撑内腔比挤压模内腔为15-30mm，模中座内腔比模支撑内腔为15-30mm，模尾座内腔比模中座内腔为15-30mm。
8.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：步骤⒁中所述热处理的温度800-1260℃，保温时间2-5h。
9.根据权利要求1所述的钼管成型的方法，其特征是：所述热挤压成型的挤压比3-8，挤压速度为50-150mm/s，挤压后冷床上自然空冷，所用挤压模为平模。
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