CN114192778B - 一种非晶产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种针对形成能力差的非晶合金产品的成型制备方法，包括：通过电弧熔炼将配制的合金熔炼成成份均匀的合金铸锭，然后通过真空感应甩带的方法将铸锭制成完全非晶合金薄带，再通过真空气流磨将非晶合金甩带制成非晶粉体，再通过低温热压方法将非晶粉体压制成非晶产品粗坯，再通过超声震荡颗粒之间相互摩擦焊接将非晶粉体焊接成一个整体，再通过超声震荡使过冷液相原子团产生共震，从而快速使焊接的块体体非晶软化变为半固态，半固态在压力作用下，填充焊接形成非晶块之间的缝隙的，得到完整致密的非晶产品。本发明提供的方法可用于高强度、高弹性的非晶小型零部件的制备，特别是非晶形成能力差的非晶合金的制备。
Description
技术领域
本发明属于非晶技术领域，尤其涉及一种非晶产品的制备方法。
背景技术
非晶金属材料具有高强度、硬度、模量低、弹性好、耐腐蚀等特点，高强度结构件在军工、医疗等领域具有广阔的应用前景。但是除极少数非晶配方能够在压铸过程中形成大块的完全非晶(厚度大于0.8毫米)，同时这些配方的非晶(如锆基、钛基系列)材料成本一般都比较高；大部分低成本的非晶合金(如铁基、铝基、镁基)，都存在成型能力低，无法成型为大块(厚度大于0.8毫米)的非晶体，不能应用于日常工业零部件的生产。另外，人体内植入件对材料有特殊要求，如不能含有毒元素、镍等，也限制了大部分成型能力强的非晶材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种非晶产品的制备方法，本发明提供的方法可用于高强度、高弹性的非晶小型零部件的制备，成本较低。
本发明提供了一种非晶产品的制备方法，包括：
非晶粉体粗坯进行超声焊接，得到非晶坯体；
将所述非晶坯体进行超声震荡高压密实成型，得到非晶产品。
优选的，所述非晶粉体粗坯的成分为成型能力差的非晶合金成分；
所述非晶合金成分选自铁基非晶合金成分、铝基非晶合金成分、镁基非晶合金和钛基非晶成分中的一种或几种。
优选的，所述超声焊接过程中的超声频率在15～20KHz。
优选的，所述超声焊接过程中同时在所述非晶粉体粗坯的上下表面进行超声震动。
优选的，所述超声焊接过程中包括多次不连续的超声震动，每次超声震动的时间不高于500毫秒，两次超声震动的间隔时间在15秒以上。
优选的，所述超声震荡高压密实成型的温度低于非晶坯体的玻璃化转变温度180～220℃。
优选的，所述超声震荡高压密实成型的超声频率为20～40KHz。
优选的，所述超声震荡高压密实成型过程中进行2次以上的超声处理，每次超声处理的时间为50～90毫秒，两次超声处理的间隔不少于15秒。
优选的，所述超声震荡高压密实成型的压力为0.5～5MPa。
优选的，所述非晶粉体粗坯的制备方法包括：
将非晶粉体进行低温热压，得到非晶粉体粗坯；
所述非晶粉体的粒度为120～500目；
所述低温热压的温度低于非晶粉体玻璃化转变温度180℃以上。
本发明提供的方法，针对性能优异或成本低但成型能力差的非晶材料，提供了一种非晶粉末超声成型法，能够生厚度尺寸小于1毫米结构简单的高性能低成本的非晶产品。本发明通过电弧炉或悬浮炉反复熔炼，得到高纯度的合金铸锭，再通过真空甩带的方法得到完全非晶的带材，再通过在冷却及气氛保护的环境中将非晶带材机械破碎方法，得到没有氧化及晶化的非晶粉末；非晶粉末通过模具成型，用静压等方式制成密实的零件粉末坯体，再将坯体放在超声成型模具内，通过超声焊接和超声震荡成型得到结构密实的完全非晶产品。
附图说明
图1为本发明实施例中制备非晶薄带的示意图；
图2为本发明实施例中制备非晶粉体粗坯的示意图；
图3为本发明实施例中超声震荡成型的示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种非晶产品的制备方法，包括：
非晶粉体粗坯进行超声焊接，得到非晶坯体；
将所述非晶坯体进行超声震荡高压密实成型，得到非晶产品。
在本发明中，所述非晶粉体粗坯的成分优选为成型能力差的非晶合金成分；所述非晶合金成分优选选自铁基非晶合金成分、铝基非晶合金成分、镁基非晶合金成分和钛基非晶成分中的一种或几种；所述非晶合金成分中优选不含有毒元素，如镍等，所述非晶合金成分最优选为Ti60Zr10Si15Ta12Nb3(Wt％)成分、(Ti60Zr10Ta15Si15)96Sn4(Wt％)成分或(Ti60Zr10Ta15Si15)92Sn8(Wt％)成分
在本发明中，所述非晶粉体粗坯的制备方法优选包括：
将非晶粉体进行低温热压，得到非晶粉体粗坯。
在本发明中，所述非晶粉体的制备方法优选包括：
将非晶带材进行真空气流磨，得到非晶粉体。
在本发明中，所述非晶带材优选厚度均匀；所述非晶带材的厚度优选＜0.08mm，更优选为0.02～0.08mm，更优选为0.03～0.07mm，更优选为0.04～0.06mm，最优选为0.05mm。
在本发明中，所述非晶带材的制备方法优选包括：
将合金铸锭进行真空感应甩带，得到非晶带材。
在本发明中，所述合金铸锭的方法优选包括：
将金属原料按照合金成分进行配料后熔炼，得到铸锭。
在本发明中，所述金属原料优选为高纯物料。
在本发明中，所述配料优选按照上述非晶粉体粗坯成分进行配料，如铁基非晶合金成分、铝基非晶合金成分、镁基非晶合金成分或钛基非晶合金成分，更优选为Ti60Zr10Si15Ta12Nb3(Wt％)成分、(Ti60Zr10Ta15Si15)96Sn4(Wt％)成分或(Ti60Zr10Ta15Si15)92Sn8(Wt％)成分。
在本发明中，所述熔炼优选为采用电弧炉或悬浮炉熔炼；更优选为采用电弧炉反复多次熔炼，得到成分均匀的合金铸锭；所述多次熔炼的次数优选不少于3次；所述真空熔炼的真空度优选＜8x10-2Pa，更优选＜6x10-2Pa；保护气体优选为氩气。
在本发明中，所述熔炼过程中优选保证材料不被污染、引入氧化物杂质。
在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：
将金属原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，抽真空，洗炉，充惰性气体，通过弧电极起发电弧，将合金原料熔炼成液态；将得到的金属液在水冷铜坩埚内冷却，翻面后重新熔炼，重复熔炼，将得到的固态产品冷却。
在本发明中，所述抽真空的真空度优选＜8x10-4Pa；所述洗炉优选采用氩气洗炉一次；所述惰性气体优选为氩气，所述充惰性气体的压力优选至1800～2200Pa，更优选为1900～2100Pa，最优选为2000Pa。
在本发明中，所述重复熔炼的次数优选为2次以上；所述冷却的时间优选为20～40分钟，更优选为25～35分钟，最优选为30分钟。
在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：
将金属原料放入真空感应悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，并抽真空至小于8x10-2Pa，用氩气洗炉一次，再充氩至2000Pa；加功率至完全熔化；再冷却，打开熔炼炉，将坩埚内的铸锭翻转，再放入坩埚内，重复上一步抽真空、洗炉充氩，熔炼；重复以上操作3次，确保铸锭成份均匀，再将熔化的合金浇入圆棒模中，冷却30分钟。
在本发明中，所述熔炼过程中优选采用水冷铜模，以保证足够的冷速，得到成分均匀的合金铸锭。
在本发明中，得到合金铸锭后优选还包括：
将所述合金铸锭简单加工成所需的形状进行检测。
在本发明中，所述检测优选为检测合金铸锭内是否有杂质或气孔，优选为X-ray检测，优选采用没有气孔或杂质的合金铸锭作为后续成型的原材料。
在本发明中，所述合金铸锭优选采用纯净物制备、无气孔等缺陷，熔炼过程无湍流、卷气，没有气孔或缩孔现象，产品的强度稳定性及外观质量得到保证。
在本发明中，所述真空感应甩带优选在真空甩带炉内进行；所述真空感应甩带的方法优选包括：
将合金铸锭放入真空甩带炉石英坩埚中，抽真空，充氩气，通过高频感应线圈熔炼，将合金铸锭下端熔化成液态，通过上端压力杆控制，使液态产物通过石英坩埚底部的小孔坩埚喷嘴均匀的浇到高速旋转的水冷铜辊上，连续甩成非晶薄带，并收集到薄带收集管内。
在本发明中，优选对所述非晶带材进行检测。
在本发明中，所述检测优选包括外观检测和非晶检测；所述外观检测优选去除有杂质点及孔洞的非晶带材；所述非晶检测优选通过DSC以及XRD检测确保带材完全非晶。
在本发明中，所述真空气流磨优选在冷却及气氛保护的条件下进行；所述气氛保护的气体优选为氩气。
在本发明中，所述真空气流磨之前优选还包括：
进行机械剪切。
在本发明中，所述机械剪切后的带材面积优选为(0.3～0.7x0.3～0.7)平方毫米/块，更优选为(0.4～0.6x0.4～0.6)平方毫米/块，最优选为(0.5x0.5)平方毫米/块。
在本发明中，所述真空气流磨的气流载气优选为氩气；所述真空气流磨的温度优选低于120℃。
在本发明中，所述非晶粉末的粒度优选为120～500目，更优选为200～400目，最优选为300目。
在本发明中，所述非晶粉末优选为没有氧化及晶化的非晶粉末；所述非晶粉末优选保存在带有气氛保护的容器中防止氧化，所述气氛保护优选为氩气保护。
在本发明中，所述低温热压的温度优选低于非晶粉体玻璃化转变温度180℃以上，更优选为低于180～220℃，最优选为低于200℃；所述低温热压过程中优选多次加料多次压合。
在本发明中，所述低温热压的方法优选为模具成型或冷等静压成型；所述低温热压的方法优选包括：
将所述非晶粉末填充至成型模具腔体内，在保压状态下升温后保温，使粉体初步成型，得到非晶粉体粗坯。
在本发明中，所述填充优选通过多次填充压合，使非晶粉末完全填满模具型腔。
在本发明中，所述保压的压力优选采用4～6吨油压机，更优选为5吨油压机。
在本发明中，所述升温的温度优选低于非晶粉末的玻璃化转变温度，更优选低于非晶粉末玻璃化转变温度180～220℃，更优选低于190～210℃，最优选低于200℃；所述升温的温度优选为230～250℃，更优选为235～245℃，最优选为240℃。
在本发明中，所述保温时间优选为2～4分钟，更优选为2.5～3.5分钟，最优选为3分钟。
在本发明中，所述低温热压的方法优选包括：
将粉体载片放入成型模具底部，喷涂脱模剂，将非晶粉体注入成型模具中，将上模块压紧，再开模注入非晶粉末，反复操作，直至在3～5MPa压力下，粉体粗坯的体积减少不大于2％；然后将粉体粗坯采用5吨油压机压实，并加热至230～250℃，保温保压2～4分钟，开模，得到非晶粉体粗坯。
在本发明中，所述非晶粉体粗坯优选为密实的坯体。
在本发明中，所述超声焊接为通过超声引起非晶粉体粗坯中非晶粉末颗粒震动，相互摩擦产生热量，相互焊接成一个整体。
在本发明中，所述超声焊接优选在超声成型模具中进行。
在本发明中，所述超声成型模具优选为上下模均连接到超声震头，下模为固定端，带有加热装置，壁厚最厚位置优选不超过3mm；上下模合模时，模具内形成密封的腔体，可进行抽真空、充气体操作，形成惰性气体氛围；上下模的材质优选为钛合金或高硬度模具钢；所述超声成型模具可以为市售商品。
在本发明中，所述超声焊接过程中的频率优选为15～20KHz，更优选为16～18KHz；所述超声焊接过程中优选上下模同时起到超声处理；优选为多次不连续的超声处理，更优选为2～3次，最优选为2次；每次的时间优选不高于500毫秒，更优选为50～90毫秒，更优选为60～80毫秒，最优选为70毫秒；两次超声处理的间隔优选为15秒以上，更优选为25～35秒，最优选为30秒；功率优选为400～800W，更优选为500～700W，最优选为600W；所述超声焊接过程中优选保证模具内部温度不超过非晶粉体粗坯的玻璃化转变温度，更优选低于其玻璃换转变温度180～220℃，更优选为低于190～210℃，最优选为200℃；更优选为保证模具内部的温度不不超过480～520℃，更优选为490～510℃，最优选为500℃，确保非晶粉体不被晶化且被焊接为一个整体。
在本发明中，所述超声焊接的方法优选包括：
将非晶粉体粗坯放入超声成型模具内、抽真空、充保护气、升温后保温，多次开启超声震动模式，通过上下超声震头同时超声震动。
在本发明中，所述超声震焊接过程中优选将非晶粉体粗坯放入超声成型模具的下模基板上，上模压块下压。
在本发明中，优选通过真空接口及充氩接口进行抽真空、充入氩气。
在本发明中，优选通过超声成型模具的温控装置将模具温度升温至超声焊接的温度并保温超声焊接的时间；所述超声焊接的温度优选为230～250℃，更优选为235～245℃，最优选为240℃；所述超声焊接的时间优选为2～4分钟，更优选为2.5～3.5分钟，最优选为3分钟。
在本发明中，所述超声焊接过程中优选通过上下模超声震头同时超声；所述多次开启优选为2次以上，更优选为2～4次。
在本发明中，所述超声焊接的方法更优选包括：
将非晶粉体粗坯放入超声模具内的下模基板上，上模压块下压，再通过真空及充氩接口抽真空，充入氩气，通过模具温控装置将模具温度升高到超声焊接温度，并保温产生焊接时间；开启超声震动模式，通过上下模超声震头同时超声，控制超声焊接的频率、功率、每次时间、间隔时间，以保证模具内部温度不超过非晶粉体粗坯的玻璃化转变温度，进行多次超声震动，确保非晶粉体不被晶化且被焊接为一个整体。
在本发明中，所述超声震荡高压密实为在温度和超声震荡作用下，非晶坯体整体软化，在压力作用下，内部的气孔、疏松等缺陷被压实，成为一个密实的产品。
在本发明中，所述超声震荡高压密实的温度优选低于非晶坯体的玻璃化转变温度，更优选低于180～220℃，更优选低于190～210℃，最优选低于200℃；所述超声震荡高压密实的温度优选为230～250℃，更优选为235～245℃；所述超声震荡高压密实成型过程中的频率优选为20～40KHz，更优选为25～35KHz，最优选为30KHz；所述超声震荡高压密实过程中的压力优选为0.5～5MPa，更优选为1～4MPa，更优选为2～3MPa，最优选为2.5MPa；所述超声震荡高压密实的时间优选为0.2～4秒，更优选为0.5～3.5秒，更优选为1～3秒，更优选为1.5～2.5秒，最优选为2秒；所述超声震荡高压密实的超声功率优选为500～1000W，更优选为700～900W，最优选为800W。
在本发明中，所述超声震荡高压密实过程中优选进行2次以上超声处理，更优选为2～4次超声处理，更优选为3次超声处理；每次超声处理的时间优选为50～90毫秒，更优选为60～80毫秒，最优选为70毫秒；两次超声处理的间隔优选不小于15秒，更优选为25～35秒，最优选为30秒。
在本发明中，所述超声震荡高压密实的方法优选包括：
超声焊接结束后再次启动超声震动，控制频率、功率、每次时间、间隔时间，多次进行超声处理，以保证模具内部温度小于非晶坯体的玻璃化转变温度，直至非晶坯体体积不再缩小为止，开模，取出得到非晶产品。
在本发明中，所述超声焊接和超声震荡高压密实优选在真空和保护气的条件下进行；所述真空的真空度优选＜50Pa；所述保护气优选为氩气。
在本发明中，所述超声震荡高压密实后优选还包括：
保持静压。
在本发明中，所述保持静压的时间优选为2～10秒，更优选为3～8秒，更优选为4～6秒，最优选为5秒。
在本发明中，所述超声震荡高压密实后优选还包括：
开模，取出非晶产品后去除成型水口和毛边，表面进行研磨处理。
在本发明中，所述去除成型水口的方法优选为水切割。
在本发明中，所述表面研磨处理优选包括去除毛刺和研磨抛光，得到表面无黑点、麻点、凹坑等缺陷的外观合格的产品。
在本发明中，所述非晶产品的厚度优选为0.2～0.8mm，更优选为0.4～0.7mm，最优选为0.5～0.6mm。
本发明通过真空甩带的方法得到完全非晶的带材，再通过在冷却及气氛保护的环境中将非晶带材机械破碎，得到没有氧化及晶化的非晶粉末；非晶粉末通过模具成型、静压等方式制成密实的零件粉末坯体，再将坯体放在超声成型模具内，通过超声焊接和超声震荡高压密实成型。
本发明利用薄带快速冷却的原理，使得形成能力较差的非晶配方，也能成为完全非晶；再将非晶薄带预制成产品粉体粗坯；利用超声震动传导，引发粉体粒子间相互摩擦，将粉体粗坯焊接为一个完全非晶的产品整体，再利用的非晶原子结构中存在过冷液相原子团，通过预热增强过冷液相原子团的活性，再利用超声波震荡，使过冷液相原子团产生共震，从而快速使整块非晶软化变为半固态，半固态在压力作用下，将在上一步超声中焊接成一个整体的非晶产品，压制密实成型为所需要的产品。本发明提供的方法整个产品成型过程，周期短(约60秒)，最高温度不超过非晶的Tg转化点，无晶化风险，也不需要对产品快速冷却。
本发明针对性能优异、成本低但成型能力差的非晶材料，提供了一种非晶粉末超声成型法，能够生厚度尺寸小于1毫米结构简单的高性能低成本的非晶产品。本发明先通过真空甩薄带的方式达到快速冷却目的，得到形成能力较低合金的完全非晶薄带，再通过真空气流磨的方式制成非晶的粉末体；通过低温(小于Tg-200℃)热压成型，得到非晶粉末粗坯；利用非晶合金内存在液态原子团在适当的超声频率下产生共震液化原理，以及在超声作用下，粉末颗粒之间相互高频磨擦产生高温的原理，使用非晶粉末粗坯内颗粒在超声波作用下相互结合，得到一个完整的非晶合金产品。
以下通过一种医疗器械上的弹片生产为例，具体说明本发明的应用过程，由于医疗器械生物兼容要求，材料不能含铍、镍等元素，即弹片要求低模量、高强度、抗疲劳强度高及耐腐蚀等，所以采用钛基非晶合金生产；不含铍及镍的钛基非晶的非晶形成能力较差，压铸生产工艺无法生产出完全非晶的0.6毫米厚的钛基非晶弹片，本发明采用超声粉末成型工艺生产。
本发明以下实施例所采用的超声模具为东莞布兰森超声设备有限公司提供的BRANSON 2000型号的超声设备。
实施例1
按照图1所示的流程制备非晶薄带，按配比(Ti60Zr10Si15Ta12Nb3(Wt％))配制好金属原材料，放入电弧炉的水冷铜坩埚中，并抽真空至小于8x10-4Pa，用氩气洗炉一次，再充氩至2000Pa；通过引弧电极起发电弧，将配制好的金属原材料熔炼成液态；然后在水冷铜坩埚内冷却，再翻面重新熔炼，重复熔炼2次以上，以保证全部熔透，且成份均匀；翻转水冷铜坩埚圆柱形铜模，并冷却30分钟，得到圆棒形钛基合金铸锭。
将熔炼完成的钛基合金圆棒铸锭3放入电真空甩带炉0的石英坩埚2内，抽真空，充氩，通过高频感应线圈4熔炼，将圆棒形铸锭3的下端熔化成液态钛基非晶5，并通过在圆棒上端压力杆1控制，使用熔化的钛基合金熔液5通过石英坩埚的底部的小孔坩埚喷嘴6均匀的浇到高速旋转的水冷铜辊7上，连续甩成0.05毫米厚的钛基非晶薄带8，并收集到薄带收集管9内。
选取无杂质点的钛基非晶薄带，剪切为小块约0.5x0.5平方毫米/块；使用真空气流磨机(氩气氛保护)将钛基薄带小块制成300目左右的颗料，并存贮在氩气保护的密封罐中。
按照图2所示的流程制备非晶坯体，将粉体粗坯载片6放入预成型模具4底部，并喷上脱模剂；从粉末注入口1将上述钛基非晶粉注入填满预成型模具4，用气动压合机3的压杆带动上模压块2压紧，再开模注入填满钛基非晶粉末，反复操作，直到5MPa压力下，粉体粗坯体积减少不大于2％；再将装有钛基粉体粗坯的预成型模具4转移至高压机台，用5吨的油压机，将粉体粗坯压实，并加热到240℃，保温保压3分钟；开模，小心取出装有钛基粉体粗坯载片，检查是否有缺损等不良现象。
按照图3所示的流程进行超声焊接及震荡成型，将装有钛基非晶粉体粗坯5的载片6放入超声模具内3的下模基板8上，上模压块2下压，再通过真空及充氩接口4抽真空，充入氩气，通过模具温控装置7将模具温度升高到240℃，并保温3分钟；开启超声振动模式，通过上下模超声振头1和9同时超声，频率15KHz，功率800W，每次80毫秒，然后再停30秒，3次，以保证模具内部温度不超过520℃，确保钛基非晶粉体不被晶化；再启动超声振动，30KHz，功率500W，每次50毫秒，然后再停15秒，以保证模具内部温度小于玻璃转化温度Tg，直至体积不再缩小为止，约3次；开模，取出载片和非晶产品。
将上述得到的非晶产品去除水口和毛边，表面研磨处理；检测产品的密度(《GB/T1423:1996贵金属及其合金密度的测试方法》)、弹性(《GB/T 228.1:2010金属材料拉伸实验》)、强度(《GB/T 228.1:2010金属材料拉伸实验》)、硬度(《GB/T 7997:2014硬质合金维氏硬度实验方法》)及尺寸等性能，检测结果为，厚度为0.3毫米，密度为5.23克/厘米3，拉伸强度1000MPa，弹性模量93GPa，硬度500Hv，XRD检测结果表现为完全非晶。
实施例2
按照图1所示的流程制备非晶薄带，按配比((Ti60Zr10Ta15Si15)96Sn4(Wt％))配制好金属原材料，放入真空感应悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，并抽真空至小于8x10-2Pa，用氩气洗炉一次，再充氩至2000Pa；加功率至完全熔化；再冷却，打开熔炼炉，将坩埚内的铸锭翻转，再放入坩埚内，重复上一步抽真空、洗炉充氩，熔炼；重复以上操作3次，确保铸锭成份均匀，再将熔化的合金浇入圆棒模中，冷却30分钟，得到圆棒形钛基合金铸锭。
将熔炼后的钛基合金圆棒铸锭3放入电真空甩带炉0的石英坩埚2内，抽真空，充氩，通过高频感应线圈4熔炼，将圆棒形铸锭3的下端熔化成液态钛基非晶5，并通过在圆棒上端压力杆1控制，使用熔化的钛基合金熔液5通过石英坩埚的底部的小孔坩埚喷嘴6均匀的浇到高速旋转的水冷铜辊7上，连续甩成0.05毫米厚的钛基非晶薄带8，并收集到薄带收集管9内。
选取无杂质点的钛基非晶薄带，剪切为小块约0.5x0.5平方毫米/块；使用真空气流磨机(氩气氛保护)将钛基薄带小块制成300目左右的颗料，并存贮在氩气保护的密封罐中。
按照图2所示的流程制备非晶坯体，将粉体粗坯载片6放入预成型模具4底部，并喷上脱模剂；从粉末注入口1将上述钛基非晶粉注入填满预成型模具4，用气动压合机3的压杆带动上模压块2压紧，再开模注入填满钛基非晶粉末，反复操作，直到3.5MPa压力下，粉体粗坯体积减少不大于2％；再将装有钛基粉体粗坯的预成型模具4转移至高压机台，用5吨的油压机，将粉体粗坯压实，并加热到240℃，保温保压3分钟；开模，小心取出装有钛基粉体粗坯载片，检查是否有缺损等不良现象。
按照图3所示的流程进行超声焊接和超声震荡成型，将装有钛基非晶粉体粗坯5的载片6放入超声模具内3的下模基板8上，上模压块2下压，再通过真空及充氩接口4抽真空，充入氩气，通过模具温控装置7将模具温度升高到240℃，并保温3分钟；开启超声振动模式，通过上下模超声振头1和9同时超声，频率15KHz，功率500W，每次80毫秒，然后再停30秒，以保证模具内部温度不超过520℃，约2次，确保钛基非晶粉体不被晶化且被焊接为一个整体；再启动超声振动，30KHz，功率800W，每次80毫秒，然后再停30秒，以保证模具内部温度小于玻璃转化温度Tg，至体积不再缩小为止；3次，开模，取出载片和非晶产品。
将上述得到的非晶产品去除水口和毛边，表面研磨处理；按照实施例1的方法检测产品的密度、弹性、强度、硬度及尺寸等性能，检测结果为，厚度为0.6毫米，密度为5.40克/厘米3，拉强度为1000MPa，弹性模量111GPa，硬度700Hv，XRD检测结果表现为完全非晶。
实施例3
按照图1所示的流程制备非晶薄带，按配比((Ti60Zr10Ta15Si15)92Sn8(Wt％))配制好金属原材料，放入真空感应悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，并抽真空至小于6x10-2Pa，用氩气洗炉一次，再充氩至2000Pa；加功率至完全熔化；再冷却，打开熔炼炉，将坩埚内的铸锭翻转，再放入坩埚内，重复上一步抽真空、洗炉充氩，熔炼；重复以上操作3次，确保铸锭成份均匀，再将熔化的合金浇入圆棒模中，冷却30分钟，得到圆棒形钛基合金铸锭。
将熔炼制备的钛基合金圆棒铸锭3放入电真空甩带炉0的石英坩埚2内，抽真空，充氩，通过高频感应线圈4熔炼，将圆棒形铸锭3的下端熔化成液态钛基非晶5，并通过在圆棒上端压力杆1控制，使用熔化的钛基合金熔液5通过石英坩埚的底部的小孔坩埚喷嘴6均匀的浇到高速旋转的水冷铜辊7上，连续甩成0.05毫米厚的钛基非晶薄带8，并收集到薄带收集管9内。
选取无杂质点的钛基非晶薄带，剪切为小块约0.5x0.5平方毫米/块；使用真空气流磨机(氩气氛保护)将钛基薄带小块制成220目左右的颗料，并存贮在氩气保护的密封罐中。
按照图2所示的流程制备非晶坯体，将粉体粗坯载片6放入预成型模具4底部，并喷上脱模剂；从粉末注入口1将上述钛基非晶粉注入填满预成型模具4，用气动压合机3的压杆带动上模压块2压紧，再开模注入填满钛基非晶粉末，反复操作，直到4.0MPa压力下，粉体粗坯体积减少不大于2％；再将装有钛基粉体粗坯的预成型模具4转移至高压机台，用5吨的油压机，将粉体粗坯压实，并加热到200℃，保温保压3分钟；开模，小心取出装有钛基粉体粗坯载片，检查是否有缺损等不良现象。
按照图3所示的流程进行超声焊接和超声震荡成型，将装有钛基非晶粉体粗坯5的载片6放入超声模具内3的下模基板8上，上模压块2下压，再通过真空及充氩接口4抽真空，充入氩气，通过模具温控装置7将模具温度升高到220℃，并保温3分钟；开启超声振动模式，通过上下模超声振头1和9同时超声，频率20KHz，功率600W，每次50毫秒，然后再停30秒，以保证模具内部温度不超过480℃，约2次，确保钛基非晶粉体不被晶化且被焊接为一个整体；再启动超声振动，30KHz，功率800W，每次80毫米，然后再停30秒，以保证模具内部温度小于玻璃转化温度Tg，至体积不再缩小为止；3次，开模，取出载片和非晶产品。
将上述得到的非晶产品去除水口和毛边，表面研磨处理；按照实施例1的方法检测产品的密度、弹性、强度、硬度及尺寸等性能，检测结果为，厚度为0.45毫米，密度为5.62克/厘米3，拉伸强度为980MPa，弹性模量99GPa，硬度600Hv，XRD检测结果表现为完全非晶。
本发明通过配制母合金、制非晶薄带、制非晶粉、预成型粉体粗坯、超声成型、后处理等工艺，得到弹性模量、强度、耐腐蚀性强、重量轻、生物毒性均符合要求的人体内植入的弹片。本发明提供的方法特别适用于一些形成能力差的小尺寸非晶材料产品生产。
本发明提供了一种非晶成型方法，利用真空甩带能够冷却速度足够快的原理，使非晶形成能力差的非晶也能成为完全非晶的薄带，再将非晶薄带制成非晶粉末，并将非晶粉末预压制成非晶产品粗坯，再通过压力下超声震动，将震动传导到非晶粉体粒子上，粉体粒子间相互摩擦发热，将粉体粒子焊接为一个整体；由于非晶原子结构中存在过冷液相原子团，通过预热增强过冷液相原子团的活性，再利用超声波震荡，使过冷液相原子团产生共震，从而快速使整体非晶软化变为半固态，半固态在压力作用下，粉体焊接产生的间隙、气孔、疏松等被压密实成一个整体，成型为所需要的产品。由于粉末为完全非晶结构，在后续压制、超声等工序中，温度都控制不超过非晶的玻璃转化温度(Tg)，且超声成型过程在氩气保护下进行，非晶不会被氧化，使产品保持了完全非晶的性能。本发明提供的方法可用于高强度、高弹性的非晶小型零部件的制备。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。
Claims (6)
1.一种非晶产品的制备方法，包括：
非晶粉体粗坯进行超声焊接，得到非晶坯体；
将所述非晶坯体进行超声震荡高压密实成型，得到非晶产品；
所述超声震荡高压密实成型的温度低于非晶坯体的玻璃化转变温度180~220℃；
所述超声震荡高压密实成型的超声频率为20~40KHz；
所述超声震荡高压密实成型的压力为0.5~5MPa；
所述超声震荡高压密实成型过程中进行2次以上的超声处理，每次超声处理的时间为50~90毫秒，两次超声处理的间隔不少于15秒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非晶粉体粗坯的成分选自铁基非晶合金成分、铝基非晶合金成分、镁基非晶合金成分和钛基非晶合金成分中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声焊接过程中的超声频率在15~20KHz。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声焊接过程中同时在所述非晶粉体粗坯的上下表面进行超声震动。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声焊接过程中包括多次不连续的超声震动，每次超声震动的时间不高于500毫秒，两次超声震动的间隔时间在15秒以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非晶粉体粗坯的制备方法包括：
将非晶粉体进行低温热压，得到非晶粉体粗坯；
所述非晶粉体的粒度为120~500目；
所述低温热压的温度低于非晶粉体玻璃化转变温度180℃以上。
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2022
- 2022-01-24 CN CN202210079238.2A patent/CN114192778B/zh active Active
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|---|
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