CN116603888A - 一种高性能镍铬合金丝材制备方法 - Google Patents

一种高性能镍铬合金丝材制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能镍铬合金丝材制备方法，包括以下步骤：原材料准备及均匀化处理；真空热等静压成形电极棒坯；电渣重熔精炼；热锻开坯；热轧盘条、盘条退火；除油酸洗；表面涂层处理；拉拔成丝及热处理。本发明通过在合金中加入适量的金属铌、铜、钛，从而改善了合金的晶体结构及组织成分，使该电热合金的热强性能增大，适宜在高温状态下长时间使用；采用了金属粉末热等静压成形加电渣重熔的合金熔炼方法，显著提高了合金的制坯质量，最终制备出高质量的电热合金丝材产品。

Description

一种高性能镍铬合金丝材制备方法
技术领域
本发明涉及金属成型技术领域，尤其涉及一种高性能镍铬合金丝材制备方法。
背景技术
Ni作为目前高温合金材料使用的主要元素，是少有的既能提高合金材料强度，又不明显削弱材料塑性的合金元素，并具有极为优异的耐高温、耐氧化、耐腐蚀的性能。
现有高温合金的Cr含量一般在25%以下，其主要固溶于γ相基体当中，可起到固溶强化效果。Cr含量的增加可以显著提高钢的强度、硬度、热处理淬透性及耐腐蚀性等，但过高含量的Cr将导致材料的塑性加工性能急剧降低，易出现加工裂纹，这导致合金材料塑性加工困难，成材率很低，高Cr成份含量下的高温合金塑性加工一直是生产上的技术难题。
发明内容
发明目的：为了克服背景技术的不足，本发明公开了一种高性能镍铬合金丝材制备方法，通过在合金中加入适量的金属铌、铜、钛，从而改善了合金的晶体结构及组织成分，使该电热合金的热强性能增大，适宜在高温状态下长时间使用；采用了金属粉末热等静压成形加电渣重熔的合金熔炼方法，显著提高了合金的制坯质量，最终制备出高质量的电热合金丝材产品。
技术方案：本发明所公开的高性能镍铬合金丝材制备方法，包括以下步骤：
S1、原材料准备及均匀化处理
原材料为按照合金成分的质量百分数称取的镍粉、铁粉、铬粉、铜粉、钛粉、铌粉，处理得到均匀细化的混合粉体；
S2、真空热等静压成形电极棒坯
将混合粉体装入不锈钢套，并进行脱气处理，热等静压后去除不锈钢层，得到圆柱形粉末烧结棒坯；
S3、电渣重熔精炼
将棒坯利用电流通过熔渣时产生的电阻热进行熔化，金属熔滴通过渣层以降低各种非金属杂质含量，最终凝固结晶形成圆柱形合金钢锭；
S4、热锻开坯
将合金钢锭锻造加热后，对其进行连续开坯锻造；
S5、热轧盘条、盘条退火
将开坯后的钢坯进行多道次连续热轧，使截面尺寸不断减小，长度不断增加，工件轧后水淬冷却，对热轧后的盘条进行退火处理，退火后空冷处理；
S6、除油酸洗
对退火后盘条依次进行除油处理和酸洗处理；
S7、表面涂层处理
S8、拉拔成丝及热处理
盘条经过多道次连续冷拉拔成形得到最终的丝材形态，每道次拉拔前，均在表面涂覆润滑剂，成形后立刻进行真空退火处理。
其中，该合金丝材的合金元素成份及质量分数为：
镍Ni：48.5-58.5％；
铬Cr：30-35％；
铁Fe：6-8％；
铌Nb：2-4％；
铜Cu：1-4％；
钛Ti：0.5-2％ ；
碳C：≤0.06％；
硫S：≤0.025％；
磷P：≤0.025％；
其余为不可避免的杂质。
进一步的，S1中的金属粉粒度不超过30μm，纯度不低于99%，将初步混合后的原料粉体加入到乙醇悬浮液的容器中，首先进行电磁搅拌2-5h、搅拌速度500-2000r/min，随后进行超声震荡处理1-4h、频率为10-50KHz，得到混合物乙醇溶液，再将混合物乙醇溶液放置在干燥箱中进行干燥处理以去除酒精溶剂，干燥温度不超过80℃，干燥时间1-2h，得到混合金属粉体，将上述混合粉体放入球磨罐，再加入硬脂酸，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的1.5-3%，球磨罐放在球磨机上进行球磨处理，其中磨球材质为二氧化锆，球料质量比为10-15：1，球磨过程20-30h，球磨罐转速为50-100r/min。
进一步的，S2中将混合粉体经筛分、去除杂物后进行干燥处理，并装入不锈钢套中，不锈钢套留有排气口并装有脱气管，装料期间间隔性震动不锈钢套，当粉体平面距离钢套上沿10-20mm距离时停止继续加料，随后盖好不锈钢套上盖，并封住脱气管端口，焊接钢套上盖，确保整个钢套的气密性；
将装粉后的钢套送入脱气炉进行脱气处理，炉温保持在600-650℃，真空度小于0.1Pa，保持8-12h，脱气后，将钢套外面的脱气管部分切除，并用焊丝将脱气口封死；
焊封后的钢套，送入热等静压设备中，并以10-20℃/min的加热速率，升温至1220-1280℃，然后对钢套外表面施加150-200MPa的气体压力，并在恒压恒温下保持4-6h随炉冷却，取出钢套，并将不锈钢层完全去除掉，获得直径为60-80mm的圆柱形粉末烧结棒坯。
进一步的，S3电渣重熔过程中，保持渣层厚度70-100mm，工作电压40-55V，工作电流2300-2900A，填充系数0.32-0.4，熔炼初期，熔渣温度保持在1630-1700℃，熔炼后期熔渣温度保持在1750-1850℃，重熔结束前降低工作电流至1000-1400A，电渣重熔结束后，钢锭在模内冷却12-16分钟后脱模，脱模后的钢锭立刻埋入热砂或坑内缓冷至室温，得到钢锭尺寸为：直径120-140mm，长度350-450mm；
渣料成份按照质量分数包括：65%CaF2、25%CaO、10%Al2O3，渣料平均粒度不大于5mm，渣料使用前经过烘烤脱水处理。
进一步的，S4中锻造加热采用盐浴炉装置，加热介质采用的盐为无水氯化钡，纯度达到99%以上，工作前，首先将不锈钢启动电极插入到炉膛中间，用钡盐粉末覆盖电极的发热段，然后电极接通380V的交流电并接通，电极发热并逐渐将覆盖的钡盐粉末熔融，采用红外装置实时检测熔盐温度，当熔盐温度升至1180-1220℃后，保温20min，再将钢锭完全浸入熔盐当中并保温60-90min，取出钢锭迅速放置在空气锤砧台上，采用空气锤对钢锭进行连续开坯锻造，锻造过程中工件温度不得低于950℃，工件四面尽量均匀变形，锻造压下量不低于70%，改锻后的钢锭截面形状为方形，尺寸为35×35-60×60mm，锻后堆冷至室温。
进一步的，S5中将开坯后的钢坯进行10-20道次的连续热轧，使工件截面尺寸不断减小，长度不断增加，热连轧的工程变形量为80-90%，采用环形电加热炉加热工件，炉子温度控制在1160-1200℃，工件在炉中加热时间为20-40分钟，工件在轧制过程中的温度不低于950℃，最大轧制速度控制在10-20m/s，工件轧后水淬冷却，最终成形直径为5.5-8.5mm的盘条，对热轧后的盘条进行退火处理，退火温度950-1050℃，退火时间2-4h，退火后工件水冷处理。
进一步的，S6中除油处理溶液配方：氢氧化钠50-100g/L，高锰酸钾50-100g/L，其余为水，溶液温度保持在80-100℃，盘条整体浸入溶液内，并停留1-2小时，除油结束后，迅速吊起盘条并立即淬入水槽中急冷，酸洗处理溶液配方为：硝酸100-160g/L，氢氟酸20-50g/L，其余为水，溶液温度保持在40-50℃，酸洗时间10-60分钟，酸洗后，迅速将盘条吊起并浸入60-80℃的热水中冲洗干净。
进一步的，S7中涂层溶液的质量分数配方为：10-15%的硼砂，其余为水，涂层溶液保持在80-90℃，盘条整体浸入溶液内停留5-10min，取出并烘干处理。
进一步的，S8中盘条经过3-4道次的连续冷拉拔成形到最终的丝材状态，最大总截面压缩率应控制在70-80%；
所述润滑剂为80%硬脂酸锌和20%石灰粉按质量分数的混合粉体，在连续拉丝机上进行冷拉拔加工，拉丝模具温度控制在150-250℃；
拉拔时：第一道冷拉拔，将丝材直径加工到3.8-4.0mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间2.5-3.5min，水冷，丝材连续传送速度3-5m/min；
第二道冷拉拔，将丝材直径加工到2.5-3mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间2-3min，水冷，丝材连续传送速度4-6m/min；
第三道冷拉拔，将丝材直径加工到1.6-2mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间1-1.5min，水冷，丝材连续传送速度8-10m/min；
第四道冷拉拔，将丝材直径加工到1-1.2mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间0.6-1min，水冷，丝材连续传送速度15-20m/min。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：
1、可以解决合金材料在高Cr含量下的塑性加工难题，冷拉丝材直径加工到1.4mm以下，并获得了均匀细小的等轴晶组织，晶粒尺寸在5-10μm，可以实现产业化批量生产；
2、合金中加入了一定量的Nb和Fe，合理设计了Ni-Fe合金成份，并充分利用Nb在合金中能够形成Ni3Nb沉淀强化相γ''的特点，大幅提高该系列合金的高温强度、抗蠕变、耐腐蚀等，使材料能够在服役温度下具有更加优异的力学性能，适量Cu元素的加入可有效提高合金的耐腐蚀性，使合金更适合于海洋环境下的加热部件。少量Ti元素的加入则可形成Ni3Ti沉淀相γ'，在时效过程中析出并均匀分布于基体当中，可进一步提高材料在高温下的强度、耐腐蚀性能；
3、将粉体热等静压成形电极棒坯与电渣重熔技术相结合，实现了合金元素含量的准确控制，大幅度减少了杂质元素含量；同时，采用了电磁搅拌、超声振动、球磨处理等技术手段，使金属粉体最大限度的均匀分布并极大细化了合金材料的晶粒组织，有效解决了合金成份偏析问题，显著提高了合金的综合力学性能；
4、采用了粉体热等静压技术与电渣重熔技术，减少了合金冶炼过程中的非金属化合物夹杂，提高了该合金在高温下的抗氧化性能，合金的使用温度及高温使用寿命明显提高；
5、针对新型的镍铬合金材料，研发了全流程的塑性加工技术方案，实现了该电热合金材料丝材制备技术的工业化应用，利用本发明制成的丝材室温抗拉强度达到1000Mpa，延伸率大于25%，使用温度可达1050℃，1000℃下的抗拉强度60Mpa以上，以上性能明显优于现有同系列电热合金的性能；
6、采用了盐浴炉加热装置，使得坯件在加热过程中升温迅速，受热更加均匀，且加热全过程无氧化，可满足高质量电热合金的加热需要。
附图说明
图1为本发明实施例1冷拔丝材横截面金相组织图。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1，采用以下步骤：
步骤一、原材料准备及均匀化处理
使用的原材料是镍粉、铁粉、铬粉、铜粉、钛粉、铌粉，按照合金成分的质量百分数进行称重并混合，以上金属粉的粒度不超过30μm，纯度不低于99%。将初步混合后的原料粉体加入到乙醇悬浮液的容器中，首先进行电磁搅拌2h、搅拌速度500r/min。随后进行超声震荡处理1h、频率为10KHz，得到混合物的乙醇溶液。再将混合物乙醇溶液放置在干燥箱中进行干燥处理以去除酒精溶剂，干燥温度80℃，干燥时间1h，得到混合金属粉体。将上述混合粉体放入球磨罐，再加入硬脂酸，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的1.5%，球磨罐放在球磨机上进行球磨处理，其中磨球材质为二氧化锆，球料质量比为10：1；球磨过程20h；球磨罐转速为50r/min，最终获得均匀细化的混合粉体。
步骤二、真空热等静压成形电极棒坯
装粉：
将球磨后的混合粉体经筛分、去除杂物后进行干燥处理，并装入清洗后的不锈钢套中，不锈钢套留有排气口并装有脱气管。装料期间应间隔性震动不锈钢套，确保粉体被压实。当粉体平面距离钢套上沿10mm距离时停止继续加料。随后盖好不锈钢套上盖，并封住脱气管端口，焊接钢套上盖，确保整个钢套的气密性。
脱气：
将装粉后的钢套送入脱气炉进行脱气处理。炉温保持在600℃，真空度小于0.1Pa，保持8h。脱气后，将钢套外面的脱气管部分切除，并用焊丝将脱气口封死。
热等静压：
焊封后的钢套，送入热等静压设备中，并以10℃/min的加热速率，升温至1220℃，然后对钢套外表面施加150MPa的气体压力（介质为氩气），并在恒压恒温下保持4h后随炉冷却。取出钢套，并将不锈钢层完全去除掉，获得直径为60mm的圆柱形粉末烧结棒坯。
步骤三、电渣重熔精炼
将棒坯利用电流通过熔渣时产生的电阻热进行熔化，金属熔滴通过渣层以降低各种非金属杂质含量，最终凝固结晶形成圆柱形合金钢锭，钢锭尺寸为：直径120mm，长度350mm。电渣重熔过程中，保持渣层厚度70mm，工作电压40V，工作电流2300A，填充系数0.32。熔炼初期，熔渣温度保持在1630℃，熔炼后期熔渣温度保持在1750℃。重熔结束前应降低工作电流至1000A，降低熔化速度以避免钢锭顶部产生缩孔疏松。电渣重熔结束后，钢锭应在模内冷却12min后脱模。脱模后的钢锭应立刻埋入热砂内缓冷至室温。
渣料成份按照质量分数包括：65%CaF2、25%CaO、10%Al2O3，渣料平均粒度不大于5mm，渣料使用前需要经过烘烤脱水处理。
步骤四、热锻开坯
钢锭的锻造加热采用了盐浴炉装置，加热介质采用的盐为无水氯化钡（纯度达到99%以上）。工作前，首先将不锈钢启动电极插入到炉膛中间，用钡盐粉末覆盖电极的发热段，然后电极接通380V的交流电并接通，电极发热并逐渐将覆盖的钡盐粉末熔融，采用红外装置实时检测熔盐温度，当熔盐温度升至1180℃后，保温20min，再将钢锭完全浸入熔盐当中并保温60min，随后，取出钢锭并迅速放置在空气锤砧台上，采用空气锤对钢锭进行连续开坯锻造，锻造过程中工件温度不得低于950℃，工件四面应尽量均匀变形，锻造压下量不低于70%，改锻后的钢锭截面形状为方形，尺寸为35×35mm，钢锭不应有尖角，锻后堆冷至室温。
步骤五、热轧盘条，盘条退火
将开坯后的钢坯，进行10道次的连续热轧，使工件截面尺寸不断减小，长度不断增加，热连轧的工程变形量为80%。采用环形电加热炉加热工件，炉子温度控制在1160℃，工件在炉中加热时间为25min，工件在轧制过程中的温度不低于950℃，最大轧制速度控制在10m/s，工件轧后水淬冷却，最终成形直径为5.5mm的盘条。
对热轧后的盘条进行退火处理，退火温度950℃，退火时间2h，退火后工件空冷处理。
步骤六、除油酸洗
首先对退火后盘条进行除油处理。除油溶液配方：氢氧化钠50g/L，高锰酸钾50g/L，其余为水。溶液温度保持在8℃，盘条整体浸入溶液内，并停留1h。除油结束后，迅速吊起盘条并立即淬入水槽中急冷。
除油后，再对盘条进行酸洗。酸洗处理溶液配方为：硝酸100g/L，氢氟酸20g/L，其余为水。溶液温度保持在40℃，酸洗时间10min。酸洗后，迅速将盘条吊起并浸入60℃的热水中冲洗干净。
步骤7、表面涂层处理
涂层溶液的配方为：15%的硼砂（Na2B4O75·H2O），其余为水。涂层溶液保持在80℃，盘条整体浸入溶液内停留5min，取出并烘干处理。
步骤8、拉拔成丝及热处理
盘条需经过4次的连续冷拉拔成形到最终的丝材状态，最大总截面压缩率应控制在70%。在每道次拉拔前，丝材均应在表面涂覆润滑剂，然后再进行拉拔成形，成形后应立刻进行真空退火处理。所述润滑剂为：80%硬脂酸锌+20%石灰粉的混合粉体。在连续拉丝机上进行冷拉拔加工，拉丝模具温度控制在150℃。
第一道冷拉拔，将丝材直径加工到3.8mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030℃，退火时间2.5min，水冷，丝材连续传送速度3m/min。
第二道冷拉拔，将丝材直径加工到2.5mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030℃，退火时间2 min，水冷，丝材连续传送速度4 m/min。
第三道冷拉拔，将丝材直径加工到1.6mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030℃，退火时间1 min，水冷，丝材连续传送速度8 m/min。
第四道冷拉拔，将丝材直径加工到1mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030℃，退火时间0.6 min，水冷，丝材连续传送速度15 m/min。
最后丝材产品卷绕成卷，包装入库。
如图1所示，冷拉丝材横截面的金相组织为等轴晶粒特征，晶粒内部有大量的变形栾晶组织，晶粒尺寸在5-10μm。
本实施例合金丝材的合金元素成份及质量分数为：
镍Ni：58.5％；
铬Cr：30％；
铁Fe：6％；
铌Nb：2％；
铜Cu：1％；
钛Ti：0.5％ ；
碳C：≤0.06％；
硫S：≤0.025％；
磷P：≤0.025％；
其余为不可避免的杂质。
实施例2，采用以下步骤：
步骤一、原材料准备及均匀化处理
使用的原材料是镍粉、铁粉、铬粉、铜粉、钛粉、铌粉，按照合金成分的质量百分数进行称重并混合，以上金属粉的粒度不超过30μm，纯度不低于99%。将初步混合后的原料粉体加入到乙醇悬浮液的容器中，首先进行电磁搅拌5h、搅拌速度2000r/min。随后进行超声震荡处理4h、频率为50KHz，得到混合物的乙醇溶液。再将混合物乙醇溶液放置在干燥箱中进行干燥处理以去除酒精溶剂，干燥温度80℃，干燥时间2h，得到混合金属粉体。将上述混合粉体放入球磨罐，再加入硬脂酸，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的3%，球磨罐放在球磨机上进行球磨处理，其中磨球材质为二氧化锆，球料质量比为15：1；球磨过程30h；球磨罐转速为100r/min，最终获得均匀细化的混合粉体。
步骤二、真空热等静压成形电极棒坯
装粉：
将球磨后的混合粉体经筛分、去除杂物后进行干燥处理，并装入清洗后的不锈钢套中，不锈钢套留有排气口并装有脱气管。装料期间应间隔性震动不锈钢套，确保粉体被压实。当粉体平面距离钢套上沿20mm距离时停止继续加料。随后盖好不锈钢套上盖，并封住脱气管端口，焊接钢套上盖，确保整个钢套的气密性。
脱气：
将装粉后的钢套送入脱气炉进行脱气处理。炉温保持在650℃，真空度小于0.1Pa，保持12h。脱气后，将钢套外面的脱气管部分切除，并用焊丝将脱气口封死。
热等静压：
焊封后的钢套，送入热等静压设备中，并以20℃/min的加热速率，升温至1280℃，然后对钢套外表面施加200MPa的气体压力（介质为氩气），并在恒压恒温下保持6h后随炉冷却。取出钢套，并将不锈钢层完全去除掉，获得直径为80mm的圆柱形粉末烧结棒坯。
步骤三、电渣重熔精炼
将棒坯利用电流通过熔渣时产生的电阻热进行熔化，金属熔滴通过渣层以降低各种非金属杂质含量，最终凝固结晶形成圆柱形合金钢锭，钢锭尺寸为：直径140mm，长度450mm。电渣重熔过程中，保持渣层厚度100mm，工作电压55V，工作电流2900A，填充系数0.4。熔炼初期，熔渣温度保持在1700℃，熔炼后期熔渣温度保持在1850℃。重熔结束前应降低工作电流至1400A，降低熔化速度以避免钢锭顶部产生缩孔疏松。电渣重熔结束后，钢锭应在模内冷却16min后脱模。脱模后的钢锭应立刻埋入坑内缓冷至室温。
渣料成份按照质量分数包括：65%CaF2、25%CaO、10%Al2O3，渣料平均粒度不大于5mm，渣料使用前需要经过烘烤脱水处理。
步骤四、热锻开坯
钢锭的锻造加热采用了盐浴炉装置，加热介质采用的盐为无水氯化钡（纯度达到99%以上）。工作前，首先将不锈钢启动电极插入到炉膛中间，用钡盐粉末覆盖电极的发热段，然后电极接通380V的交流电并接通，电极发热并逐渐将覆盖的钡盐粉末熔融，采用红外装置实时检测熔盐温度，当熔盐温度升至1220℃后，保温20min，再将钢锭完全浸入熔盐当中并保温90min，随后，取出钢锭并迅速放置在空气锤砧台上，采用空气锤对钢锭进行连续开坯锻造，锻造过程中工件温度不得低于950℃，工件四面应尽量均匀变形，锻造压下量不低于70%，改锻后的钢锭截面形状为方形，尺寸为60×60mm，钢锭不应有尖角，锻后堆冷至室温。
步骤五、热轧盘条，盘条退火
将开坯后的钢坯，进行20道次的连续热轧，使工件截面尺寸不断减小，长度不断增加，热连轧的工程变形量为90%。采用环形电加热炉加热工件，炉子温度控制在1200℃，工件在炉中加热时间为40min，工件在轧制过程中的温度不低于950℃，最大轧制速度控制在20m/s，工件轧后水淬冷却，最终成形直径为8.5mm的盘条。
对热轧后的盘条进行退火处理，退火温度1050℃，退火时间4h，退火后工件空冷处理。
步骤六、除油酸洗
首先对退火后盘条进行除油处理。除油溶液配方：氢氧化钠100g/L，高锰酸钾100g/L，其余为水。溶液温度保持在100℃，盘条整体浸入溶液内，并停留2h。除油结束后，迅速吊起盘条并立即淬入水槽中急冷。
除油后，再对盘条进行酸洗。酸洗处理溶液配方为：硝酸160g/L，氢氟酸50g/L，其余为水。溶液温度保持在50℃，酸洗时间60min。酸洗后，迅速将盘条吊起并浸入80℃的热水中冲洗干净。
步骤7、表面涂层处理
涂层溶液的配方为：15%的硼砂，其余为水。涂层溶液保持在90℃，盘条整体浸入溶液内停留10min，取出并烘干处理。
步骤8、拉拔成丝及热处理
盘条需经过4次的连续冷拉拔成形到最终的丝材状态，最大总截面压缩率应控制在80%。在每道次拉拔前，丝材均应在表面涂覆润滑剂，然后再进行拉拔成形，成形后应立刻进行真空退火处理。所述润滑剂为：80%硬脂酸锌+20%石灰粉的混合粉体。在连续拉丝机上进行冷拉拔加工，拉丝模具温度控制250℃。
第一道冷拉拔，将丝材直径加工到4.0mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1060℃，退火时间3.5min，水冷，丝材连续传送速度5m/min。
第二道冷拉拔，将丝材直径加工到3.0mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1060℃，退火时间3 min，水冷，丝材连续传送速度6 m/min。
第三道冷拉拔，将丝材直径加工到2.0mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1060℃，退火时间1.5 min，水冷，丝材连续传送速度10 m/min。
第四道冷拉拔，将丝材直径加工到1.2mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1060℃，退火时间1 min，水冷，丝材连续传送速度20 m/min。
最后丝材产品卷绕成卷，包装入库。
本实施例合金丝材的合金元素成份及质量分数为：
镍Ni：48.5％；
铬Cr：35％；
铁Fe：8％；
铌Nb：4％；
铜Cu：4％；
钛Ti：2％ ；
碳C：≤0.06％；
硫S：≤0.025％；
磷P：≤0.025％；
其余为不可避免的杂质。
实施例3，采用以下步骤：
步骤一、原材料准备及均匀化处理
使用的原材料是镍粉、铁粉、铬粉、铜粉、钛粉、铌粉，按照合金成分的质量百分数进行称重并混合，以上金属粉的粒度不超过30μm，纯度不低于99%。将初步混合后的原料粉体加入到乙醇悬浮液的容器中，首先进行电磁搅拌3h、搅拌速度1000r/min。随后进行超声震荡处理2h、频率为30KHz，得到混合物的乙醇溶液。再将混合物乙醇溶液放置在干燥箱中进行干燥处理以去除酒精溶剂，干燥温度80℃，干燥时间1.5h，得到混合金属粉体。将上述混合粉体放入球磨罐，再加入硬脂酸，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的2%，球磨罐放在球磨机上进行球磨处理，其中磨球材质为二氧化锆，球料质量比为12：1；球磨过程25h；球磨罐转速为80r/min，最终获得均匀细化的混合粉体。
步骤二、真空热等静压成形电极棒坯
装粉：
将球磨后的混合粉体经筛分、去除杂物后进行干燥处理，并装入清洗后的不锈钢套中，不锈钢套留有排气口并装有脱气管。装料期间应间隔性震动不锈钢套，确保粉体被压实。当粉体平面距离钢套上沿15mm距离时停止继续加料。随后盖好不锈钢套上盖，并封住脱气管端口，焊接钢套上盖，确保整个钢套的气密性。
脱气：
将装粉后的钢套送入脱气炉进行脱气处理。炉温保持在630℃，真空度小于0.1Pa，保持10h。脱气后，将钢套外面的脱气管部分切除，并用焊丝将脱气口封死。
热等静压：
焊封后的钢套，送入热等静压设备中，并以15℃/min的加热速率，升温至1250℃，然后对钢套外表面施加170MPa的气体压力（介质为氩气），并在恒压恒温下保持5h后随炉冷却。取出钢套，并将不锈钢层完全去除掉，获得直径为70mm的圆柱形粉末烧结棒坯。
步骤三、电渣重熔精炼
将棒坯利用电流通过熔渣时产生的电阻热进行熔化，金属熔滴通过渣层以降低各种非金属杂质含量，最终凝固结晶形成圆柱形合金钢锭，钢锭尺寸为：直径130mm，长度400mm。电渣重熔过程中，保持渣层厚度85mm，工作电压50V，工作电流2500A，填充系数0.36。熔炼初期，熔渣温度保持在1660℃，熔炼后期熔渣温度保持在1800℃。重熔结束前应降低工作电流至1200A，降低熔化速度以避免钢锭顶部产生缩孔疏松。电渣重熔结束后，钢锭应在模内冷却14min后脱模。脱模后的钢锭应立刻埋入热砂内缓冷至室温。
渣料成份按照质量分数包括：65%CaF2、25%CaO、10%Al2O3，渣料平均粒度不大于5mm，渣料使用前需要经过烘烤脱水处理。
步骤四、热锻开坯
钢锭的锻造加热采用了盐浴炉装置，加热介质采用的盐为无水氯化钡（纯度达到99%以上）。工作前，首先将不锈钢启动电极插入到炉膛中间，用钡盐粉末覆盖电极的发热段，然后电极接通380V的交流电并接通，电极发热并逐渐将覆盖的钡盐粉末熔融，采用红外装置实时检测熔盐温度，当熔盐温度升至1200℃后，保温20min，再将钢锭完全浸入熔盐当中并保温75min，随后，取出钢锭并迅速放置在空气锤砧台上，采用空气锤对钢锭进行连续开坯锻造，锻造过程中工件温度不得低于950℃，工件四面应尽量均匀变形，锻造压下量不低于70%，改锻后的钢锭截面形状为方形，尺寸为50×50mm，钢锭不应有尖角，锻后堆冷至室温。
步骤五、热轧盘条，盘条退火
将开坯后的钢坯，进行15道次的连续热轧，使工件截面尺寸不断减小，长度不断增加，热连轧的工程变形量为80-90%。采用环形电加热炉加热工件，炉子温度控制在1180℃，工件在炉中加热时间为30min，工件在轧制过程中的温度不低于950℃，最大轧制速度控制在15m/s，工件轧后水淬冷却，最终成形直径为7mm的盘条。
对热轧后的盘条进行退火处理，退火温度1000℃，退火时间3h，退火后工件空冷处理。
步骤六、除油酸洗
首先对退火后盘条进行除油处理。除油溶液配方：氢氧化钠75g/L，高锰酸钾75g/L，其余为水。溶液温度保持在90℃，盘条整体浸入溶液内，并停留1.5h。除油结束后，迅速吊起盘条并立即淬入水槽中急冷。
除油后，再对盘条进行酸洗。酸洗处理溶液配方为：硝酸130g/L，氢氟酸35g/L，其余为水。溶液温度保持在45℃，酸洗时间30min。酸洗后，迅速将盘条吊起并浸入70℃的热水中冲洗干净。
步骤7、表面涂层处理
涂层溶液的配方为：12%的硼砂，其余为水。涂层溶液保持在85℃，盘条整体浸入溶液内停留7min，取出并烘干处理。
步骤8、拉拔成丝及热处理
盘条需经过3次的连续冷拉拔成形到最终的丝材状态，最大总截面压缩率应控制在75%。在每道次拉拔前，丝材均应在表面涂覆润滑剂，然后再进行拉拔成形，成形后应立刻进行真空退火处理。所述润滑剂为：80%硬脂酸锌+20%石灰粉的混合粉体。在连续拉丝机上进行冷拉拔加工，拉丝模具温度控制在200℃。
第一道冷拉拔，将丝材直径加工到3.9mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1045℃，退火时间3min，水冷，丝材连续传送速度4m/min。
第二道冷拉拔，将丝材直径加工到2.8mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1045℃，退火时间2.5 min，水冷，丝材连续传送速度5 m/min。
第三道冷拉拔，将丝材直径加工到1.8mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1045℃，退火时间1.2 min，水冷，丝材连续传送速度9 m/min。
第四道冷拉拔，将丝材直径加工到1.1mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1045℃，退火时间0.8 min，水冷，丝材连续传送速度17 m/min。
最后丝材产品卷绕成卷，包装入库。
本实施例合金丝材的合金元素成份及质量分数为：
镍Ni：50％；
铬Cr：32％；
铁Fe：7％；
铌Nb：3％；
铜Cu：2％；
钛Ti：1％ ；
碳C：≤0.06％；
硫S：≤0.025％；
磷P：≤0.025％；
其余为不可避免的杂质。
冷拔丝材室温力学拉伸性能测试在30KN万能试验机上进行，测试试样总长为100mm，试样标距70mm，加载速度为: 2mm/min。
各实施例冷拔丝室温拉伸力学性能特征如下：
由上表可知：高温合金中Cr元素的比例处于30-35％区间，Ni元素的比例处于48.5-58.5%区间，并且Cr含量的稍许增加（对应Ni含量的减少）将导致屈服强度和抗拉强度有相应的下降，而延伸率有微小的增加，但该合金成份范围内总体性能较为稳定。

Claims (10)

1.一种高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、原材料准备及均匀化处理
原材料为按照合金成分的质量百分数称取的镍粉、铁粉、铬粉、铜粉、钛粉、铌粉，处理得到均匀细化的混合粉体；
S2、真空热等静压成形电极棒坯
将混合粉体装入不锈钢套，并进行脱气处理，热等静压后去除不锈钢层，得到圆柱形粉末烧结棒坯；
S3、电渣重熔精炼
将棒坯利用电流通过熔渣时产生的电阻热进行熔化，金属熔滴通过渣层以降低各种非金属杂质含量，最终凝固结晶形成圆柱形合金钢锭；
S4、热锻开坯
将合金钢锭锻造加热后，对其进行连续开坯锻造；
S5、热轧盘条、盘条退火
将开坯后的钢坯进行多道次连续热轧，使截面尺寸不断减小，长度不断增加，工件轧后水淬冷却，对热轧后的盘条进行退火处理，退火后空冷处理；
S6、除油酸洗
对退火后盘条依次进行除油处理和酸洗处理；
S7、表面涂层处理
S8、拉拔成丝及热处理
盘条经过多道次连续冷拉拔成形得到最终的丝材形态，每道次拉拔前，均在表面涂覆润滑剂，成形后立刻进行真空退火处理。
2.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：该合金丝材的合金元素成份及质量分数为：
镍Ni：48.5-58.5％；
铬Cr：30-35％；
铁Fe：6-8％；
铌Nb：2-4％；
铜Cu：1-4％；
钛Ti：0.5-2％ ；
碳C：≤0.06％；
硫S：≤0.025％；
磷P：≤0.025％；
其余为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S1中的金属粉粒度不超过30μm，纯度不低于99%，将初步混合后的原料粉体加入到乙醇悬浮液的容器中，首先进行电磁搅拌2-5h、搅拌速度500-2000r/min，随后进行超声震荡处理1-4h、频率为10-50KHz，得到混合物乙醇溶液，再将混合物乙醇溶液放置在干燥箱中进行干燥处理以去除酒精溶剂，干燥温度不超过80℃，干燥时间1-2h，得到混合金属粉体，将上述混合粉体放入球磨罐，再加入硬脂酸，硬脂酸的质量是原料粉体总质量的1.5-3%，球磨罐放在球磨机上进行球磨处理，其中磨球材质为二氧化锆，球料质量比为10-15：1，球磨过程20-30h，球磨罐转速为50-100r/min。
4.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S2中将混合粉体经筛分、去除杂物后进行干燥处理，并装入不锈钢套中，不锈钢套留有排气口并装有脱气管，装料期间间隔性震动不锈钢套，当粉体平面距离钢套上沿10-20mm距离时停止继续加料，随后盖好不锈钢套上盖，并封住脱气管端口，焊接钢套上盖，确保整个钢套的气密性；
将装粉后的钢套送入脱气炉进行脱气处理，炉温保持在600-650℃，真空度小于0.1Pa，保持8-12h，脱气后，将钢套外面的脱气管部分切除，并用焊丝将脱气口封死；
焊封后的钢套，送入热等静压设备中，并以10-20℃/min的加热速率，升温至1220-1280℃，然后对钢套外表面施加150-200MPa的气体压力，并在恒压恒温下保持4-6h随炉冷却，取出钢套，并将不锈钢层完全去除掉，获得直径为60-80mm的圆柱形粉末烧结棒坯。
5.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S3电渣重熔过程中，保持渣层厚度70-100mm，工作电压40-55V，工作电流2300-2900A，填充系数0.32-0.4，熔炼初期，熔渣温度保持在1630-1700℃，熔炼后期熔渣温度保持在1750-1850℃，重熔结束前降低工作电流至1000-1400A，电渣重熔结束后，钢锭在模内冷却12-16分钟后脱模，脱模后的钢锭立刻埋入热砂或坑内缓冷至室温，得到钢锭尺寸为：直径120-140mm，长度350-450mm；
渣料成份按照质量分数包括：65%CaF2、25%CaO、10%Al2O3，渣料平均粒度不大于5mm，渣料使用前经过烘烤脱水处理。
6.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S4中锻造加热采用盐浴炉装置，加热介质采用的盐为无水氯化钡，纯度达到99%以上，工作前，首先将不锈钢启动电极插入到炉膛中间，用钡盐粉末覆盖电极的发热段，然后电极接通380V的交流电并接通，电极发热并逐渐将覆盖的钡盐粉末熔融，采用红外装置实时检测熔盐温度，当熔盐温度升至1180-1220℃后，保温20min，再将钢锭完全浸入熔盐当中并保温60-90min，取出钢锭迅速放置在空气锤砧台上，采用空气锤对钢锭进行连续开坯锻造，锻造过程中工件温度不得低于950℃，工件四面尽量均匀变形，锻造压下量不低于70%，改锻后的钢锭截面形状为方形，尺寸为35×35-60×60mm，锻后堆冷至室温。
7.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S5中将开坯后的钢坯进行10-20道次的连续热轧，使工件截面尺寸不断减小，长度不断增加，热连轧的工程变形量为80-90%，采用环形电加热炉加热工件，炉子温度控制在1160-1200℃，工件在炉中加热时间为20-40分钟，工件在轧制过程中的温度不低于950℃，最大轧制速度控制在10-20m/s，工件轧后水淬冷却，最终成形直径为5.5-8.5mm的盘条，对热轧后的盘条进行退火处理，退火温度950-1050℃，退火时间2-4h，退火后工件水冷处理。
8.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S6中除油处理溶液配方：氢氧化钠50-100g/L，高锰酸钾50-100g/L，其余为水，溶液温度保持在80-100℃，盘条整体浸入溶液内，并停留1-2小时，除油结束后，迅速吊起盘条并立即淬入水槽中急冷，酸洗处理溶液配方为：硝酸100-160g/L，氢氟酸20-50g/L，其余为水，溶液温度保持在40-50℃，酸洗时间10-60分钟，酸洗后，迅速将盘条吊起并浸入60-80℃的热水中冲洗干净。
9.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S7中涂层溶液的质量分数配方为：10-15%的硼砂，其余为水，涂层溶液保持在80-90℃，盘条整体浸入溶液内停留5-10min，取出并烘干处理。
10.根据权利要求1所述的高性能镍铬合金丝材制备方法，其特征在于：S8中盘条经过3-4道次的连续冷拉拔成形到最终的丝材状态，最大总截面压缩率应控制在70-80%；
所述润滑剂为80%硬脂酸锌和20%石灰粉按质量分数的混合粉体，在连续拉丝机上进行冷拉拔加工，拉丝模具温度控制在150-250℃；
拉拔时：第一道冷拉拔，将丝材直径加工到3.8-4.0mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间2.5-3.5min，水冷，丝材连续传送速度3-5m/min；
第二道冷拉拔，将丝材直径加工到2.5-3mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间2-3min，水冷，丝材连续传送速度4-6m/min；
第三道冷拉拔，将丝材直径加工到1.6-2mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间1-1.5min，水冷，丝材连续传送速度8-10m/min；
第四道冷拉拔，将丝材直径加工到1-1.2mm，然后直接进行连续真空退火处理，退火温度为1030-1060℃，退火时间0.6-1min，水冷，丝材连续传送速度15-20m/min。
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