CN105018882B - 一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体光电材料，具体涉及一种铝掺氧化锌导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：以三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷作为靶材，调节本底真空度为0.5～2×10‑4pa、衬底温度为80～120℃，以氩为溅射源、工作压强为0.4～0.8Pa，靶基距为5～7cm，采用梯度溅射功率喷溅1h，得到铝掺氧化锌导电薄膜。该方法具有工艺步骤简单、易操作的优点，制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜，致密度高、附着力强、紫外可见光范围达到400～900nm，光透过率高达90～98％、电阻率可低至1.2×10‑4欧姆·厘米。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电材料，具体涉及一种铝掺氧化锌导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透明率的一种薄膜，主要有金属膜系、氧化物膜系、其他化合物膜系、高分子膜系、复合膜系等。金属膜系导电性能好，但是透明率差。半导体薄膜系列刚好相反，导电性差，透明率高。当前研究和应用最为广泛的是金属膜系和氧化物膜系。透明导电薄膜主要用于光电器件(如LED，薄膜太阳能电池等)的窗口材料。常见的透明导电薄膜为ITO(锡掺杂三氧化铟)、AZO(铝掺杂氧化锌)等，它们的禁带宽度大，只吸收紫外光，不吸收可见光，因此称之为“透明”。目前广泛使用的TCO材料是氧化铟锡(ITO)，因为ITO具有良好的电导性并在整个可见光波段具有优异的透射率。然而，由于地球上铟元素储量相对稀少、使用成本高，人们正在寻找能替代氧化铟锡的透明导电氧化物。铝掺杂氧化锌(AZO)是目前研究较多的可替代氧化铟锡材料中的一种。铝掺杂氧化锌可以通过多种方法制备，包括直流、射频溅射，脉冲激光沉积，化学气相沉积以及溶胶凝胶的方法。化学气相沉积及溶胶凝胶虽然对设备要求低，但成膜的质量和间距覆盖度(step coverage)不够好。是现在工业生产上需要更加简便和适合大规模生产的方法。
目前，磁控溅射法具有沉积速率快、薄膜附着力强、可控性强等优点，是工业生产研究最多、工艺最成熟以及应用最广的薄膜沉积方法。但是存在对设备、原材料、工艺参数等要求高的缺点，由此可见，能否发明出一种采用磁控溅射法低温低溅射功率在柔性PET衬底上制备铝掺氧化锌透明导电薄膜的方法，并且该方法具有工艺步骤简单、易操作的优点成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法，本发明方法在传统的磁控溅射法的基础上，进一步研究和改进，得出一种工艺步骤简单、可操作性强的铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法。
为了达到上述技术效果，本发明的技术方案包括：
一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：以三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷作为靶材，调节本底真空度为0.5×10-4～2×10-4Pa、衬底温度为80～120℃，以氩为溅射源、工作压强为0.4～0.8Pa，靶基距为5～7cm，采用梯度溅射功率喷溅1h，得到铝掺氧化锌导电薄膜。
所述的三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷包括重量份数为1～5份的三氧化二铝和90～100份的氧化锌。
所述的三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷的制备方法，包括以下步骤：分别称取三氧化二铝和氧化锌后，均匀混合，经压片烧结后制得。
所述烧结温度为1250～1340℃。
所述梯度溅射功率包括以下步骤：溅射初期5分钟内溅射功率为50～70W、5～10分钟75～90W、而后功率提高到95～120W。
优选地，所述梯度溅射功率包括以下步骤：溅射初期5分钟内溅射功率为65W、5～10分钟80W、而后功率提高到100W。
所述的铝掺氧化锌透明导电薄膜，紫外可见光范围为400～900nm，光透过率为90～98％、电阻率为1.2×10-4～2.5×10-4欧姆·厘米。
本发明的有益效果包括：
本发明的一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法，通过合理的梯度溅射功率设计，溅射1h，实现大面积、可控、高效沉积。本发明的一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法所制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜，致密度高、附着力强、紫外可见光范围达到400～900nm，光透过率高达90～98％、电阻率可低至1.2×10-4欧姆·厘米。
附图说明
图1所示为本发明不同衬底位置的方块电阻图。
图2所示为本发明制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜X射线衍射图。
图3所示为本发明制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜紫外-可见光透射光谱图。
图4所示为本发明制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜表面SEM图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：：
称取重量份数为3份的三氧化二铝和90份的氧化锌，均匀混合，压片经1250℃烧结后制得三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷靶材，调节本底真空度为0.5×10-4Pa、衬底温度为80℃，以氩为溅射源、工作压强0.4Pa，靶基距5cm，采用梯度溅射功率溅射1h，梯度溅射功率包括以下步骤：溅射初期5分钟内溅射功率为50W、5～10分钟75W、而后功率提高到95W，溅射结束后得到铝掺氧化锌导电薄膜。
本发明制得的铝掺氧化锌透明导电薄膜，紫外可见光范围为400～900nm，光透过率为90～98％、电阻率为1.6×10-4欧姆·厘米。
实施例2
一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：：
称取重量份数为1份的三氧化二铝和99份的氧化锌，均匀混合，压片经1300℃烧结后制得三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷靶材，调节本底真空度为1×10-4Pa、衬底温度为100℃，以氩为溅射源、工作压强0.5Pa，靶基距6.5cm，采用梯度溅射功率溅射1h，梯度溅射功率包括以下步骤：溅射初期5分钟内溅射功率为65W、5～10分钟80W、而后功率提高到100W，溅射结束后得到铝掺氧化锌导电薄膜。
本发明制得的铝掺氧化锌透明导电薄膜，紫外可见光范围为400～900nm，光透过率为90～98％、电阻率为1.2×10-4欧姆·厘米。
实施例3
一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：：
称取重量份数为5份的三氧化二铝和100份的氧化锌，均匀混合，压片经1340℃烧结后制得三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷靶材，调节本底真空度为2×10-4Pa、衬底温度为120℃，以氩为溅射源、工作压强0.8Pa，靶基距7cm，采用梯度溅射功率溅射1h，梯度溅射功率包括以下步骤：溅射初期5分钟内溅射功率为70W、5～10分钟90W、而后功率提高到120W，溅射结束后得到铝掺氧化锌导电薄膜。
本发明制得的铝掺氧化锌透明导电薄膜，紫外可见光范围为400～900nm，光透过率为90～98％、电阻率为2.5×10-4欧姆·厘米。
实施例4不同衬底位置的方块电阻测定
方块电阻由ST-2258A数字四探针电阻仪测试(苏州晶格电子)。衬底尺寸为74mm×25mm，沿长度中轴线每隔2mm取一个测量点获得一个方块电阻值Rs。薄膜厚度由薄膜干涉理论可求出：式中d为薄膜厚度，λ1和λ2为紫外-可见光薄膜干涉曲线中的相邻两峰值对应波长，n为材料的折射率。薄膜电阻率由方块电阻和薄膜厚度可求出：ρ＝Rs·d。由图1可知方块电阻电阻在4～5Ω之间，由图3可求出薄膜厚度400～500nm，进而算出本发明薄膜电阻率为1.2×10-4～2.5×10-4欧姆·厘米之间，满足透明导电薄膜对电阻率要低于10-3欧姆·厘米的要求。
实施例5本发明制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜X射线衍射试验
以实施例2所指的铝掺氧化锌透明导电薄膜为例，采用D8ADVANCE X-射线衍射仪(德国)，X-射线波长为0.15406nm，步长0.02度，扫描方式ω-2θ，扫描范围5～70°。运用JADE软件对其数据处理分析，由图2可知：衍射花样中2θ为34°附件出现(002)单峰，由其峰值位置和半高宽可从JADE软件中读出，由谢乐公式求出晶粒尺寸式中D为晶粒尺寸、β为半高宽、θ为峰值位置。样品晶粒尺寸大约在10～25nm范围，其衍射峰只有(002)单峰，说明薄膜的单晶结构性能好，晶粒尺寸大小反映晶粒发育程度。
实施例6本发明制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜紫外-可见光透射光谱试验
薄膜透光率用Lambda 850紫外-可见光分光光度计对其表征，步长0.1nm，波长扫描范围300-900nm。由图3可发现：样品在400nm波长以下透光率急剧下降，在350nm以下透光率几乎为0，样品在400～900nm波长范围，其平均透光率在90％左右。样品透光曲线有多峰出现，但所有样品峰值波长位置不同，这是薄膜厚度不同带来的干涉条纹级次不同的结果。
将实施例2所制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜表面进行电镜扫描，得到图4所示的SEM图，由图4可知，本发明方法所制备的铝掺氧化锌透明导电薄膜致密度高、附着力强、紫外可见光范围达到400～900nm，光透过率高达90～98％、电阻率可低至1.2×10-4欧姆·厘米。同时本发明的方法在传统的磁控溅射法的基础上，进一步研究和改进，得出一种工艺步骤简单、可操作性强的铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法。
上述详细说明是针对发明的可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应当包含于本发明的专利范围内。
另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (1)
1.一种铝掺氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷作为靶材，调节本底真空度为0.5×10-4或2×10-4Pa、衬底温度为80～120℃，以氩为溅射源、工作压强为0.4～0.8Pa，靶基距为5～7cm，采用梯度溅射功率喷溅1h，得到铝掺氧化锌导电薄膜；
所述的三氧化铝掺杂氧化锌陶瓷中，三氧化二铝和氧化锌的重量分数比为5：100；3:90及1:99；
所述的三氧化铝掺杂的氧化锌陶瓷的制备方法，包括以下步骤：分别称取三氧化二铝和氧化锌后，均匀混合，经压片烧结后制得；
所述烧结温度为1250～1340℃；
所述梯度溅射功率包括以下步骤：溅射初期5分钟内溅射功率为50～70W、5～10分钟75～90W、而后功率提高到95～120W；
所述的铝掺氧化锌透明导电薄膜，紫外可见光范围为400～900nm，光透过率为90～98％、电阻率为1.2×10-4～2.5×10-4欧姆·厘米。
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Granted publication date: 20180316 Termination date: 20180728 |
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