CN104775077B - 超细晶因瓦合金薄带及其制备方法 - Google Patents

超细晶因瓦合金薄带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细晶因瓦合金薄带及其制备方法，所述因瓦合金成分的重量百分含量为：Ni 35～40%，C 0.2～0.4%，S＜0.002%，P＜0.002%；下述成分中的一种或两种：V 0.1～1.5%、Ti 0.1～1.5%、Nb 0.05～1.0%、Mo 1.0～6.0%、Cr 1.0～8.0%；余量Fe；所述方法包括冶炼、浇铸、固溶处理、热轧和快淬工序。本方法所制备的超细晶因瓦合金薄带，平均晶粒尺寸范围在3.0～5.0μm，整个制备过程只经历“铸锭冶炼→板坯轧制→快淬制薄带”等工艺过程，且不引入任何化学试剂，不用考虑化学试剂的排放对环境造成的污染；因此，本方法制备的超细晶因瓦合金薄带同时兼具低成本、无污染、尺寸均匀等综合优势；本方法将有助于利用细晶强化的技术手段，开发高强度因瓦合金薄带产品。

Description

超细晶因瓦合金薄带及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种因瓦合金材料，尤其是一种超细晶因瓦合金薄带及其制备方法。
背景技术
含镍质量分数为36%的铁镍合金，又称因瓦合金，低于居里温度可展示出极低的热膨胀系数，在精密仪器、电子工业、航空航天等领域具有巨大的应用价值，是制作显示器荫罩、热双金属片、玻璃密封引丝、微波谐振腔、精密激光部件、液态天然气和液态氧的储罐等产品的关键材料。
薄规格因瓦合金材料是使用较为频繁的一类产品，常被用于制作显示器荫罩、热双金属片等设备部件。传统工艺制备这种因瓦合金薄带或薄板的生产过程为：熔化因瓦合金→浇铸熔化的因瓦合金→锻造及热轧该合金→酸洗和研磨除磷→冷轧和退火。这一流程在贯穿冷轧、退火等过程时，需要复杂的控制系统，是推高此类产品生产成本的一个主要因素。井手恒幸等人在中国专利“用于荫罩的因瓦合金薄钢板及其生产方法、荫罩和彩色显像管”（申请号：98804965.1）中提出：先热加工合金板坯，再进行初次冷轧，冷轧压缩比不超过80%，接着在550℃或更高温度下进行退火，随后再次冷轧，其冷轧压缩比不超过50%，可生产出相对廉价的因瓦合金薄钢板。再者，卢燕平等人在中国专利“因瓦合金箔的制备方法”（申请号：200510127808.7）中提出使用电沉积法制备因瓦合金箔，但该方法需要使用硼酸、醋酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基硫酸钠、乙基巳基磺酸钠、硫脲等多种化学试剂，制备过程使用的溶液在排放过程可能会对环境造成污染。再者，连奇方在“铁镍合金连铸薄带及其制造”（《金属功能材料》1996,2,58-63）中指出，可用双辊连铸方法制作因瓦合金薄带；但由于连铸过程晶粒过大，在冷轧时位错密度小的位置，晶粒长大的驱动力小，故制品中存在小晶粒区；换句话说，制品的其它位置同时存在大晶粒区，即整个制品中存在非均匀尺寸的晶粒组织，这对力学性能的均匀性是不利的；而且文章并未提供具体的晶粒细化指标。
至此，现有技术中，无论是工业领域或在实验室条件下，均不能同时实现低成本、无污染、尺寸均匀的超细晶组织因瓦合金薄带的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种平均晶粒小而均匀的超细晶因瓦合金薄带；本发明还提供了一种工艺简单、无污染的超细晶因瓦合金薄带的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的成分的重量百分含量为：Ni 35～40%，C 0.2～0.4%，S＜0.002%，P＜0.002%；下述成分中的一种或两种：V 0.1～1.5%、Ti 0.1～1.5%、Nb 0.05～1.0%、Mo 1.0～6.0%、Cr 1.0～8.0%；余量Fe。
本发明所述因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.0～5.0μm，厚度范围为12～40μm，宽度范围为0.5～3.5mm。
本发明方法所述因瓦合金成分的重量百分含量如上所述；所述方法包括冶炼、浇铸、固溶处理、热轧和快淬工序；
所述固溶处理工序：将浇铸工序所得的铸锭加热升温至1250～1300℃，保温1～3h；
所述热轧工序：初轧温度为1150～1200℃，终轧温度为900～950℃，轧制压下率为60～80%，制成厚度为15～20mm的热轧板；
所述快淬工序：从热轧板上截取试样，采用快淬设备在惰性气氛下熔融试样，在喷注压力下将熔融试样碰到以10～40m/s线速率旋转的光滑表面上，即可得到所述的超细晶因瓦合金薄带；所述惰性气氛是先将快淬设备的腔体抽真空至1.0×10-4~5.0×10-4Pa ，然后充入惰性气体而得；所述喷注压力大于快淬设备的腔体气压0.3～1.3MPa。
本发明方法所述冶炼工序：根据合金成分，将原料在真空感应炉中熔化成钢液，冶炼5～10min后充入惰性气体。所述原料在最大0.5×10-3Pa真空下加热至1550~1650℃熔化成钢液，然后冶炼。
本发明方法所述浇铸工序：将冶炼工序的钢液浇铸到砂型模中；待钢液完全冷却后，脱模，并用清除嵌入铸锭表面的砂土颗粒。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）所述固溶处理工序进行高温、长时间固溶处理的目的在于，尽可能使添加的合金元素完全溶于奥氏体基体中，减少轧制过程，因未溶合金元素析出相对热轧板裂纹形成过程的影响。
（2）所述热轧工序中选择的初轧温度范围是保证铸锭处于高温奥氏体状态，减小轧制过程的变形抗力，降低对轧辊的损伤作用；选择的终轧温度范围是保证最终轧制过程处于奥氏体再结晶温度之上，发生动态再结晶，使得热轧板仍能保留再结晶显微组织状态；选择的轧制压下率，一方面是保证热轧板的厚度达到预期的效果，二是保证动态再结晶晶粒不发生严重变形。
（3）所述快淬工序中确定的真空度指标能够将腔体内的氧含量降至最低水平，保证熔融钢液不发生氧化；选择的喷注压力与腔体之间的压力差指标，能够保证熔体以最佳的速率从腔体中喷射至水冷铜辊上，并在高速旋转的水冷铜辊上实现快速冷却，避免形成的奥氏体晶粒在冷却过程发生长大，从而有利于获得超细晶薄带样品。
（4）所述冶炼工序中，在原料完全熔化后，仍进行5～10min的冶炼，主要是期望在真空条件下，清除钢液中的有害气体，避免在铸锭中造成更多的孔洞，从而提高铸锭的成材质量。
（5）所述浇铸工序，为避免钢液在钢制型腔中快速冷却，形成过多的缩孔缺陷，故采用砂型腔进行钢液冷却；对嵌入在铸锭表面的砂土颗粒进行清理，主要是为了消除耐高温且高硬度的砂土颗粒，在轧制过程，对轧辊表面造成不必要的损伤。
本发明方法所制备的超细晶因瓦合金薄带，平均晶粒尺寸范围在3.0～5.0μm，整个制备过程只经历“铸锭冶炼→板坯轧制→快淬制薄带”等工艺过程，且不引入任何化学试剂，不用考虑化学试剂的排放对环境造成的污染；因此，本发明方法制备的超细晶因瓦合金薄带同时兼具低成本、无污染、尺寸均匀等综合优势；本发明方法将有助于利用细晶强化的技术手段，开发高强度因瓦合金薄带产品。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明热轧工序所得热轧板的典型金相组织及晶粒尺寸分布图；
图2是本发明所得因瓦合金薄带的X射线衍射图；
图3是实施例1所得因瓦合金薄带的金相组织及晶粒尺寸分布图；
图4是实施例4所得因瓦合金薄带的金相组织及晶粒尺寸分布图；
图5是实施例7所得因瓦合金薄带金相的组织及晶粒尺寸分布图。
其中，图2中：（a）曲线为实施例1所得因瓦合金薄带的X射线衍射图；（b）曲线为实施例4所得因瓦合金薄带的X射线衍射图；（c）曲线为实施例7所得因瓦合金薄带的X射线衍射图。
具体实施方式
下述实施例中超细晶因瓦合金薄带的具体化学成分见表1，其中余量为Fe；冶炼时，选用下述原料：电解镍板、工业纯铁、铌铁、钒铁、钛铁、钼铁、铬铁和石墨坩埚。
表1：各实施例的因瓦合金薄带的化学成分 /wt%
实施例1：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
（1）冶炼工序：根据表1所述的合金成分，将原料装入真空感应熔炼炉，抽真空至0.5×10-3Pa，逐步增加感应线圈的磁场强度，将原料加热至1550℃，完全熔化成钢液后再冶炼5min，充入氩气，进行浇铸。
（2）浇铸工序：将钢液浇铸到砂型模中；待钢液完全冷却后，脱模，并用铣床清除嵌入铸锭表面的砂土颗粒。
（3）固溶处理工序：将表面处理后的因瓦合金铸锭装入中频感应加热炉中，升温至1250℃，保温1h。
（4）热轧工序：再将铸锭在热轧机上进行开坯处理，初轧温度为1150℃，终轧温度为900℃，轧制压下率为60%，制成厚度为20mm的热轧板。
（5）快淬工序：从热轧板上截取ϕ10mm×10mm的试样，装入感应熔炼快淬炉下端开口的石英管内，然后竖直置于快淬设备腔体的感应熔炼线圈中，腔体抽真空，真空度为5×10-4Pa，通过快淬设备向腔体充入保护氩气，调节喷注压力大于腔体气压，且喷注压力与腔体的压力差为0.3MPa，使感应熔炼试样达到熔融态，将熔体喷到以10m/s线速率旋转的水冷铜辊的光滑表面上，即得所述的超细晶因瓦合金薄带。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的X射线衍射结果如图2中的（a）曲线所示，为单一奥氏体结构；本实施例1所得超细晶因瓦合金薄带的金相组织及平均晶粒尺寸分布图如图3所示，其平均晶粒尺寸为4.9μm，薄带的厚度为39μm，宽度为3.4mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=1.3×10-6/oC，硬度值为195Hv。
实施例2：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例1相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为5.0μm，薄带的厚度为40μm，宽度为3.3mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=1.4×10-6/oC，硬度值为201Hv。
实施例3：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例1相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为4.8μm，薄带的厚度为37μm，宽度为3.5mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=1.2×10-6/oC，硬度值为198Hv。
实施例4：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
（1）冶炼工序：根据表1所述的合金成分，将原料装入真空感应熔炼炉，抽真空至0.3×10-3Pa，逐步增加感应线圈的磁场强度，将原料加热至1580℃，完全熔化成钢液，冶炼7min，充入氩气，进行浇铸。
（2）浇铸工序：将钢液浇铸到砂型模中；待钢液完全冷却后，脱模，并用铣床清除嵌入铸锭表面的砂土颗粒。
（3）固溶处理工序：将表面处理后的因瓦合金铸锭装入中频感应加热炉中，升温至1270℃，保温1.5h。
（4）热轧工序：再将铸锭在热轧机上进行开坯处理，初轧温度为1170℃，终轧温度为920℃，轧制压下率为67%，制成厚度为18mm的热轧板。
（5）快淬工序：从热轧板上截取ϕ10mm×10mm的试样，装入感应熔炼快淬炉下端开口的石英管内，然后竖直置于快淬设备腔体的感应熔炼线圈中，腔体抽真空，真空度为3.5×10-4Pa，通过快淬设备向腔体充入保护氩气，调节喷注压力大于腔体气压，且喷注压力与腔体的压力差为0.6MPa，使感应熔炼试样达到熔融态，将熔体喷到以22m/s线速率旋转的水冷铜辊的光滑表面上，即可得到所述的超细晶因瓦合金薄带。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的X射线衍射结果如图2中的（b）曲线所示，为单一奥氏体结构；本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的金相组织及平均晶粒尺寸分布图如图4所示，其平均晶粒尺寸为4.3μm，薄带的厚度为29μm，宽度为2.4mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=2.2×10-6/oC，硬度值为214Hv。
实施例5：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例4相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为4.2μm，薄带的厚度为31μm，宽度为2.6mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=2.4×10-6/oC，硬度值为216Hv。
实施例6：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
（1）冶炼工序：根据预先设计的合金成分，将不同原料装入真空感应熔炼炉，抽真空至0.5×10-3Pa，逐步增加感应线圈的磁场强度，将原料加热至1620℃，完全熔化成钢液，冶炼8.5min，充入氩气，即可进行浇铸。
（2）浇铸工序：将钢液浇铸到砂型模中；待钢液完全冷却后，脱模，并用铣床清除嵌入铸锭表面的砂土颗粒。
（3）固溶处理工序：将表面处理后的因瓦合金铸锭装入中频感应加热炉中，升温至1285℃，保温2.5h。
（4）热轧工序：再将铸锭在热轧机上进行开坯处理，初轧温度为1180℃，终轧温度为935℃，轧制压下率为74%，制成厚度为16mm的热轧板。
（5）快淬工序：从热轧板上截取ϕ10mm×10mm的试样，装入感应熔炼快淬炉下端开口的石英管内，然后竖直置于快淬设备腔体的感应熔炼线圈中，腔体抽真空，真空度为2.5×10-4Pa，通过快淬设备向腔体充入保护氩气，调节喷注压力大于腔体气压，且喷注压力与腔体的压力差为0.9MPa，使感应熔炼试样达到熔融态，将熔体喷到以31m/s线速率旋转的水冷铜辊的光滑表面上，即可得到所述的超细晶因瓦合金薄带。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的X射线衍射结果如图2中的 （c）曲线所示，为单一奥氏体结构；本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的金相组织及平均晶粒尺寸分布图如图5所示，其平均晶粒尺寸为3.5μm，薄带的厚度为18μm，宽度为1.5mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=2.8×10-6/oC，硬度值为227Hv。
实施例7：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例6相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.6μm，薄带的厚度为19μm，宽度为1.7mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=2.7×10-6/oC，硬度值为233Hv。
实施例8：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例6相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.7μm，薄带的厚度为21μm，宽度为1.9mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=2.9×10-6/oC，硬度值为231Hv。
实施例9：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
（1）冶炼工序：根据表1所述的合金成分，将原料装入真空感应熔炼炉，抽真空至0.2×10-3Pa，逐步增加感应线圈的磁场强度，将原料加热至1650℃，完全熔化成钢液后再冶炼10min，充入氩气，进行浇铸。
（2）浇铸工序：将钢液浇铸到砂型模中；待钢液完全冷却后，脱模，并用铣床清除嵌入铸锭表面的砂土颗粒。
（3）固溶处理工序：将表面处理后的因瓦合金铸锭装入中频感应加热炉中，升温至1300℃，保温3.0h。
（4）热轧工序：再将铸锭在热轧机上进行开坯处理，初轧温度为1200℃，终轧温度为950℃，轧制压下率为80%，制成厚度为15mm的热轧板。
（5）快淬工序：从热轧板上截取ϕ10mm×10mm的试样，装入感应熔炼快淬炉下端开口的石英管内，然后竖直置于快淬设备腔体的感应熔炼线圈中，腔体抽真空，真空度为1.0×10-4Pa，通过快淬设备向腔体充入保护氩气，调节喷注压力大于腔体气压，且喷注压力与腔体的压力差为1.3MPa，使感应熔炼试样达到熔融态，将熔体喷到以40m/s线速率旋转的水冷铜辊的光滑表面上，即得所述的超细晶因瓦合金薄带。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.0μm，薄带的厚度为13μm，宽度为0.5mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=3.3×10-6/oC，硬度值为235Hv。
实施例10：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例9相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.2μm，薄带的厚度为12μm，宽度为0.6mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=3.4×10-6/oC，抗拉强度为643MPa，硬度值为233Hv。
实施例11：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例9相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.15μm，薄带的厚度为12.5μm，宽度为0.65mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=3.5×10-6/oC，抗拉强度为640MPa，硬度值为237Hv。
实施例12：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例9相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.05μm，薄带的厚度为12.8μm，宽度为0.58mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=3.45×10-6/oC，抗拉强度为648MPa，硬度值为236Hv。
实施例13：本超细晶因瓦合金薄带采用下述方法制备而成。
本实施例制备过程中的工艺参数与实施例9相同。
本实施例所得超细晶因瓦合金薄带的平均晶粒尺寸为3.10μm，薄带的厚度为12.9μm，宽度为0.5mm，热膨胀系数α -100~100 ℃=3.55×10-6/oC，抗拉强度为651MPa，硬度值为239Hv。

Claims (4)

1.一种超细晶因瓦合金薄带的制备方法，其特征在于，所述因瓦合金成分的重量百分含量为：Ni 35～40%，C 0.2～0.4%，S＜0.002%，P＜0.002%；下述成分中的一种或两种：V 0.1～1.5%、Ti 0.1～1.5%、Nb 0.05～1.0%、Mo 1.0～6.0%、Cr 1.0～8.0%；余量Fe；
所述方法包括冶炼、浇铸、固溶处理、热轧和快淬工序；
所述固溶处理工序：将浇铸工序所得的铸锭加热升温至1250～1300℃，保温1～3h；
所述热轧工序：初轧温度为1150～1200℃，终轧温度为900～950℃，轧制压下率为60～80%，制成厚度为15～20mm的热轧板；
所述快淬工序：从热轧板上截取试样，采用快淬设备在惰性气氛下熔融试样，在喷注压力下将熔融试样碰到以10～40m/s线速率旋转的光滑表面上，即可得到所述的超细晶因瓦合金薄带；所述惰性气氛是先将快淬设备的腔体抽真空至1.0×10-4～5.0×10-4Pa，然后充入惰性气体而得；所述喷注压力大于快淬设备的腔体气压0.3～1.3MPa。
2.权利要求1所述的超细晶因瓦合金薄带的制备方法，其特征在于，所述冶炼工序：根据合金成分，将原料在真空感应炉中熔化成钢液，冶炼5～10min后充入惰性气体。
3.权利要求2所述的超细晶因瓦合金薄带的制备方法，其特征在于：所述原料在最大0.5×10-3Pa真空下加热至1550~1650℃熔化成钢液，然后冶炼。
4.权利要求1、2或3所述的超细晶因瓦合金薄带的制备方法，其特征在于，所述浇铸工序：将冶炼工序的钢液浇铸到砂型模中；待钢液完全冷却后，脱模，并用清除嵌入铸锭表面的砂土颗粒。
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