CN105648407A - 一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺 - Google Patents

一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺,首先按重量百分比计量称取以下组分:铌粉5%~15%,氢化锆0.1%~0.8%,余量为钼粉,研磨、混匀后采用冷等静压压制成型,再进行真空烧结,或者在氢气气氛中预烧结后再进行真空烧结,最后机加工,即得。本发明利用氢化锆的活化作用,采用普通的粉末冶金工艺直接制备高致密度的钼铌合金溅射靶材,工艺简单,成本低;同时避免了气孔造成的微粒飞溅,保证了镀膜质量;克服了熔炼铸造工艺组织粗大、成分不均,热压、热等静压工艺的渗碳、成本高,锻造或轧制加工流程长、成品率低的缺点。

Description

一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺
技术领域
[0001] 本发明属于稀有金属技术领域,具体涉及一种添加氢化锆的高致密度钼铌合金靶 材及其制备工艺。
背景技术
[0002] 溅射是利用离子源产生的离子,在真空中加速聚集成高速离子流轰击固体表面, 使固体表面的原子离开靶材并沉积在基材表面,从而形成纳米(或微米)薄膜,被轰击的固 体称为溅射靶材。溅射镀膜是集成电路、平板显示器(包括液晶显示器和触摸屏等)、薄膜太 阳能电池和发光二极管(LED)等领域制备功能薄膜的基本手段,溅射靶材就成为了这些领 域不可缺少的基础材料。
[0003] 随着对电子产品综合性能和使用环境要求的不断提高,对溅射靶材的性能也提出 了越来越高的要求。虽然钼已成为较为理想的平面显示器、薄膜太阳能电池的电极和配线 材料以及半导体的阻挡层材料,但在应用中,发现钼在耐腐蚀性(变色)和密着性(膜的剥 离)方面仍存在问题。研究和实践表明,在钼溅射靶材中加入铌等合金元素,可使溅射后溅 射薄膜的比阻抗、应力、耐腐蚀性等各种性能达到均衡,愈来愈受到青睐。目前,钼铌合金溅 射靶材已在触摸屏(手机、公共领域显示器等)、液晶显示器等功能薄膜制备中开始应用,显 示了显著的优点和广阔的应用前景。
[0004]通常,钼铌合金溅射靶材所采用的制备工艺包括: 1)熔炼铸造工艺 将一定配比的钼、铌原料熔炼,再将合金熔液浇注于模具中,得到铸锭,再经热处理、锻 造、挤压和乳制等制成靶材。此工艺存在的问题是:铸锭难免存在铸造缺陷,如缩孔、缩松、 夹杂、偏析等,且铸锭晶粒粗大,造成镀膜效率降低和薄膜质量下降,如果进一步加工,成品 率低、成本高;由于钼、铌皆属高熔点金属,通常需采用真空电弧熔炼或真空电子束熔炼,设 备条件要求高,成本高;很难获得成分均匀的钼铌合金靶材,即使采用二次重熔等工艺,成 分均匀性也很难达到要求,造成膜层成分均匀性降低。
[0005] 2)粉末冶金工艺 对于钼铌合金靶材的制备,常用的粉末冶金工艺包括:①将一定量的钼粉和铌粉混合 后,经压制成形、真空烧结得到钼铌合金靶材。由于铌与氧的结合力较强,且在烧结过程中 钼粉中的氧杂质也被铌所吸收,造成来自钼粉和铌粉中的氧杂质挥发困难,阻止烧结致密 化,因此此种工艺得到的靶材相对密度仅有80~89%,气孔率大,在溅射过程中产生微粒飞 溅,进而显著降低溅射镀膜的质量。②将一定量的钼粉和铌粉混合,经压制成形后进行真空 热压或热等静压获得钼铌合金靶材。此种工艺得到的靶材相对密度可以达到90~97%,但由 于使用石墨模具而引起渗碳、所用设备复杂、昂贵。③将一定量的钼粉和铌粉混合,经压制 成形后烧结,再经热等静压获得钼铌合金靶材。此种工艺得到的靶材相对密度可达到98%以 上,但流程长、操作复杂、成本高。④采用"工艺①"制得烧结坯后,再经锻造或乳制加工,得 到高密度的靶材。但由于烧结坯密度低等问题,加工成品率低,而且工艺复杂,制备成本高。
[0006] 显然,粉末冶金工艺具有容易获得均匀细晶结构、节约原材料、生产效率高等优 点,若能通过技术措施,采用"工艺①"的常规粉末冶金工艺直接制备高致密度的钼铌合金 靶材,具有重要的意义。
发明内容
[0007] 基于现有技术的不足,本发明提供了一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺, 通过在钼铌合金压制坯中添加适量的氢化锆,以达到采用简单、低成本的制备工艺获得高 致密度钼铌合金靶材的目的。
[0008] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为: 一种高致密度钼铌合金靶材,由按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉5%~15%,氢化 锆0.1%~0.8%,余量为钼粉。
[0009] 上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤: (1) 将按重量百分比称量的各组分研磨、混匀,得到混合粉末; (2) 将步骤(1)所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为150~300兆帕; (3) 将步骤(2)所得的压制坯直接进行真空烧结,或者在氢气气氛中预烧结后再进行真 空烧结,得到烧结坯;其中,真空烧结的保温温度为1900~2150Γ,保温时间为2~8小时,保温 结束后随炉冷却至120°C以下,再出炉冷却至室温; (4) 将步骤(3)所得的烧结坯进行机加工,即得。
[0010] 优选地,步骤(3)中所述预烧结的升温速度不大于10°C/分钟。
[0011] 优选地,步骤(3)中所述真空烧结的升温速度不大于10°C/分钟,升温过程中真空 度保持在1X10-2Pa以下。
[0012]其中,钼粉、银粉及氢化错(ZrH2)均为普通市售产品,钼粉的费氏粒度为2.4~4.5μ m,钼粉的碳含量为100 ppm以下,铌粉的费氏粒度为5~20微米(μπι),铌粉的碳含量为6000 ppm以下,钼粉及铌粉的氧含量均为2500ppm以下;Zrife的纯度为工业纯以上,费氏粒度1~10 μηι〇
[0013] 本发明的有益效果为:利用ZrH2的活化作用,采用粉末冶金工艺直接制备高致密 度的钼铌合金溅射靶材,工艺简单,成本低;同时,避免了气孔造成的微粒飞溅,保证了镀膜 质量;克服了熔炼铸造工艺组织粗大、成分不均,热压、热等静压工艺的渗碳、成本高,锻造 或乳制加工流程长、成品率低的缺点。所制得的高致密度钼铌合金靶材可应用于触摸屏薄 膜电极层等功能薄膜制备。
具体实施方式
[0014] 以下通过优选实施例对本发明进一步详细说明,但本发明的保护范围并不局限于 此。
[0015] 实施例1 一种高致密度钼铌合金靶材,由按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉9.97%,氢化 错0.3%,余莖为钥粉。
[0016] 其中,钼粉、铌粉及氢化锆(ZrH2)均为普通市售产品,钼粉选用登封市钨钼材料厂 牌号为FMo-Ι的产品,钼粉的费氏粒度分别为2.6μηι,钼粉的碳含量为30ppm,钼粉的氧含量 为800ppm;银粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号FNb-1的产品,银粉的费氏粒度分别为 8mi,铌粉的碳含量为130ppm,铌粉的氧含量为1500ppm; ZrH2选自上海水田材料科技有限公 司的产品,化学纯,费氏粒度2μπι。
[0017] 上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤: (1) 将按重量百分比的各组分加入球磨机中,研磨48小时、混合均匀,得到混合粉末; (2) 将步骤(1)所得的混合粉末采用冷等静压压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为 150兆帕; (3) 将步骤(2)所得的压制坯在真空炉中烧结,控制升温速度不大于6°C/min,并使升温 过程中真空度不大于8Xl(T3Pa,升温至1950Γ进行保温,保温阶段真空度为lXl(T 3Pa以 下,保温4小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1 X l(T3Pa以下,冷却至80°C出炉,得到烧结 坯; (4) 将步骤(3)所得的烧结坯进行机加工,即得。
[0018] 作为比较,采用与实施例1中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶 材;其中,钼粉与铌粉的质量比为9:1,不添加 ZrH2。
[0019] 采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度,测试并计算得到钼铌合金靶材的 密度及相对密度(实际密度/理论密度),如表1所示。
[0020] 实施例2 一种高致密度钼铌合金靶材,由按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉9.96%,氢化 锆0.4%,余量为钼粉。
[0021] 其中,钼粉、铌粉及氢化锆(ZrH2)均为普通市售产品,钼粉选用洛阳永卓钨钼材料 有限公司牌号为FMo-1的产品,钼粉的费氏粒度分别为3.2μπι,钼粉的碳含量为50ppm,钼粉 的氧含量为1200ppm;铌粉选自东方钽业股份有限公司牌号为FNb-Ι的产品,铌粉的费氏粒 度分别为l〇ym,铌粉的碳含量为500ppm,铌粉的氧含量为2000ppm;ZrH2选自锦州昊天钛粉 加工有限公司的产品,化学纯,费氏粒度3. Ομπι。
[0022] 上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤: (1) 将按重量百分比的各组分加入球磨机中,研磨40小时、混合均匀,得到混合粉末; (2) 将步骤(1)所得的混合粉末采用冷等静压压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为 180兆帕; (3) 将步骤(2)所得的压制坯在真空炉中烧结,控制升温速度不大于6°C/min,并使升温 过程中真空度不大于8Xl(T3Pa,升温至2000°C进行保温,保温阶段真空度为lXl(T 3Pa以 下,保温5小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1 X l(T3Pa以下,冷却至80°C出炉,得到烧结 坯; (4) 将步骤(3)所得的烧结坯进行机加工,即得。
[0023] 作为比较,采用与实施例2中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶 材;其中,钼粉与铌粉的质量比为9:1,不添加 ZrH2。
[0024] 采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度,测试并计算得到钼铌合金靶材的 密度及相对密度,如表1所示。
[0025] 实施例3 一种高致密度钼铌合金靶材,由按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉5.982%,氢化 错0.3%,余莖为钥粉。
[0026] 其中,钼粉、铌粉及氢化锆(ZrH2)均为普通市售产品,钼粉选用登封市钨钼材料厂 牌号为FMo-Ι的产品,钼粉的费氏粒度分别为2.6μηι,钼粉的碳含量为30ppm,钼粉的氧含量 为800ppm;银粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号为FNb-Ι,银粉的费氏粒度分别为8μπι, 铌粉的碳含量为130ppm,铌粉的氧含量为1500ppm; ZrH2选用上海水田材料科技有限公司的 产品,化学纯,费氏粒度2μπι。
[0027] 上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤: (1) 将按重量百分比的各组分加入V型混料机中,混合46小时,得到混合粉末; (2) 将步骤(1)所得的混合粉末采用冷等静压压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为 150兆帕; (3) 将步骤(2)所得的压制坯在真空炉中烧结,控制升温速度不大于4°C/min,并使升温 过程中真空度不大于5Xl(T3Pa,升温至1900°C进行保温,保温阶段真空度为lXl(T 3Pa以 下,保温5小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1 X l(T3Pa以下,冷却至80°C出炉,得到烧结 坯; (4) 将步骤(3)所得的烧结坯进行机加工,即得。
[0028] 作为比较,采用与实施例3中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶 材;其中,钼粉与铌粉的质量比为47:3,不添加 ZrH2。
[0029] 采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度,测试并计算得到钼铌合金靶材的 密度及相对密度,如表1所示。
[0030] 实施例4 一种高致密度钼铌合金靶材,由按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉5.964%,氢化 错0.6%,余莖为钥粉。
[0031] 其中,钼粉、铌粉及氢化锆(ZrH2)均为普通市售产品,钼粉选用登封市钨钼材料厂 牌号为FM〇-2的产品,钼粉的费氏粒度分别为4.2μηι,钼粉的碳含量为36ppm,钼粉的氧含量 为ISOOppm;铌粉选用株洲硬质合金集团有限公司牌号为FNb-Ι的产品,银粉的费氏粒度分 别为15μπι,铌粉的碳含量为220ppm,铌粉的氧含量为530ppm;ZrH 2选用锦州昊天钛粉加工有 限公司的产品,ZrH2为工业纯,费氏粒度5μπι。
[0032] 上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤: (1) 将按重量百分比的各组分加入V型混料机中,混合12小时,得到混合粉末; (2) 将步骤(1)所得的混合粉末采用冷等静压压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为 200兆帕; (3) 将步骤(2)所得的压制坯在真空炉中烧结,控制升温速度不大于4°C/min,并使升温 过程中真空度不大于5Xl(T3Pa,升温至2100°C进行保温,保温阶段真空度为lXl(T 3Pa以 下,保温6小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1 X l(T3Pa以下,冷却至80°C出炉,得到烧结 坯; (4) 将步骤(3)所得的烧结坯进行机加工,即得。
[0033] 作为比较,采用与实施例3中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶 材;其中,钼粉与铌粉的质量比为47:3,不添加 ZrH2。
[0034] 采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度,测试并计算得到钼铌合金靶材的 密度及相对密度,如表1所示。
[0035] 实施例5 一种高致密度钼铌合金靶材,由按重量百分比计量的以下组分组成:铌粉9.96%,氢化 锆0.4%,余量为钼粉。
[0036] 其中,钼粉、铌粉及氢化锆(ZrH2)均为普通市售产品,钼粉选用洛阳永卓钨钼材料 有限公司牌号为FMo-1的产品,钼粉的费氏粒度分别为3.2μπι,钼粉的碳含量为50ppm,钼粉 的氧含量为1200ppm;铌粉选用东方钽业股份有限公司牌号为FNb-Ι的产品,铌粉的费氏粒 度分别为l〇ym,铌粉的碳含量为500ppm,铌粉的氧含量为2000ppm;ZrH2选用锦州昊天钛粉 加工有限公司的产品,化学纯,费氏粒度3. Ομπι。
[0037] 上述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,包括以下步骤: (1) 将按重量百分比的各组分加入球磨机中,研磨40小时、混合均匀,得到混合粉末; (2) 将步骤(1)所得的混合粉末采用冷等静压压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为 180兆帕; (3) 将步骤(2)所得的压制坯在中频炉中氢气气氛下预烧结,控制升温速度不大于:TC/ min,在1000°C保温2小时,冷却至100°C出炉。然后在真空炉中烧结,控制升温速度不大于5 °C/min,并使升温过程中真空度不大于6Xl(T 3Pa,升温至200(TC进行保温,保温阶段真空度 为1 X l(T3Pa以下,保温5小时后随炉冷却,冷却过程中真空度为1 X l(T3Pa以下,冷却至80°C 出炉,得到烧结坯; (4) 将步骤(3)所得的烧结坯进行机加工,即得。
[0038] 作为比较,采用与实施例2中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶 材;其中,钼粉与铌粉的质量比为9:1,不添加 ZrH2。
[0039] 采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度,测试并计算得到钼铌合金靶材的 密度及相对密度,如表1所示。
[0040] 表1各实施例中钼铌合金靶材的密度和相对密度
Figure CN105648407AD00071
从上表可以看出,采用本发明所述的制备工艺,添加有ZrH2钼铌合金靶材的相对密度 较未添加 ZrH2钼铌合金靶材显著提高,本发明制得的钼铌合金靶材相对密度可以提高至 98%以上,在工艺简单、低成本制备的同时,显著降低了气孔率,从而制得高致密度钼铌合金 靶材,有利于获得高质量的溅射膜层。

Claims (4)

1. 一种高致密度钼铌合金靶材,其特征在于,由按重量百分比计量的以下组分组成:铌 粉5%~15%,氢化锆0.1%~0.8%,余量为钼粉。
2. 如权利要求1所述的高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,其特征在于,包括以下步 骤: (1) 将按重量百分比称量的各组分研磨、混匀,得到混合粉末; (2) 将步骤(1)所得的混合粉末压制成型,得到压制坯;其中,压制压力为150~300兆帕; (3) 将步骤(2)所得的压制坯直接进行真空烧结,或者在氢气气氛中预烧结后再进行真 空烧结,得到烧结坯;其中,真空烧结的保温温度为1900~2150Γ,保温时间为2~8小时,保温 结束后随炉冷却至120°C以下,再出炉冷却至室温; (4) 将步骤(3)所得的烧结坯进行机加工,即得。
3. 根据权利要求2所述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中所 述预烧结的升温速度不大于l〇°C/分钟。
4. 根据权利要求2所述高致密度钼铌合金靶材的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中所 述真空烧结的升温速度不大于l〇°C/分钟,升温过程中真空度保持在IX l(T2Pa以下。
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