CN116237474B - 一种低碳铌钨合金铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了低碳铌钨合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：将铌粉、钨粉、钼粉、超细氢化锆粉按比例置于混料器中混合均匀，将混合后的合金粉进行压制、真空烧结，制成低碳铌钨钼锆合金条；将低碳铌钨钼锆合金条堆叠后用铌丝进行固定，进行第一次真空电子束熔炼。本发明通过将超细氢化锆粉添加到合金粉末中并混合均匀，通过烧结作用进一步促进条中各合金元素的均匀分布，避免了锆条摆放数量、摆放位置不一致造成的铸锭成分的局部偏差。
Description
技术领域
本发明涉及铸锭制备技术领域，具体涉及低碳铌钨合金铸锭的制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的高速发展，高推重比发动机和超高音速飞行器的许多高温结构件都需承受1300℃以上高温且具有有效强度、抗氧化性及可加工性能。传统的铁基、镍基及钴基高温合金的使用温度已接近极限，而且这些合金的密度较大，难以满足进一步提高高温强度和结构减重的要求。铌钨合金密度低，熔点高，相比于镍基和钴基高温合金，在高于其使用温度极限几百度的条件下，仍能表现出优异的力学性能。低碳铌钨合金是铌钨钼锆合金的一种，其牌号为NbW5-2，碳含量要求不高于0.02wt.％，氧含量要求不高于0.023wt.％，W：4.5wt.％～5.5wt.％，Mo：1.5wt.％～2.5wt.％，Zr：1.4wt.％～2.2wt.％。
由于锆与铌、钨、钼之间的熔点差异及密度差异，电子束熔炼时锆在熔池中的分布极不均匀，造成低碳铌钨合金铸锭成分均匀性差，现有生产低碳铌钨合金铸锭工艺是采用真空电子束熔炼与真空自耗电弧熔炼相结合的方式进行铸锭熔炼，真空电子束熔炼能有效去除合金中的低熔点杂质元素及气体杂质元素，而真空自耗电弧熔炼中的电弧搅拌可以促进各合金成分的均匀分布。CN 103014386A公开了一种铌钨钼锆合金铸锭的制备方法，将铌钨钼金属条与纯锆板叠放后进行两次真空电子束熔炼，得到半成品铸锭后，将纯锆条紧密贴于半成品铸锭外表面后再进行两次真空自耗电弧熔炼，得到低碳铌钨钼锆合金铸锭。该方法使用了真空电子束熔炼炉、真空自耗电弧炉等专业设备，熔炼次数达到了四次，生产工艺繁琐，铸锭制备周期长，且锆条摆放数量、摆放位置不一致也会造成铸锭成分的局部偏差，铸锭品质难以长期稳定一致。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供低碳铌钨合金铸锭的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了低碳铌钨合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铌粉、钨粉、钼粉、超细氢化锆粉按比例置于混料器中混合均匀，将混合后的合金粉进行压制、真空烧结，制成低碳铌钨钼锆合金条；
(2)将低碳铌钨钼锆合金条堆叠后用铌丝进行固定，进行第一次真空电子束熔炼；
(3)将低碳铌钨合金一次锭锯除底锭后直接进行第二次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金二次锭；
(4)将低碳铌钨合金二次锭锯除底锭后直接进行第三次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金铸锭。
优选地，所述钨粉纯度≥99.8％，-325目，配比4.8wt％～5.3wt％，钼粉纯度≥99.8％，-325目，配比1.9wt％～2.3wt％，超细氢化锆粉纯度≥99.5％，平均粒度1～3μm，配比4.0wt％～4.5wt％，剩余为铌粉纯度≥99.8％，-325目。
优选地，所述合金粉中还加入钼粉总量2-5％的改性石墨烯。
优选地，所述改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯先置于球磨机中球磨处理，球磨结束；
S02：先于5-10倍的盐酸溶液中搅拌均匀，再水洗、干燥；
S03：按照重量比1:5加入到壳聚糖溶液中，随后加入石墨烯总量2-5％的烷基磺酸钠，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到石墨烯第一改性剂；
S04：将石墨烯第一改性剂加入到第二改性液中搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性石墨烯。
优选地，所述球磨处理的球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为5-10％；所述壳聚糖溶液为质量分数10-20％。
优选地，所述第二改性液包括以下重量份原料：
硅烷偶联剂KH560 2-4份、10-15份乙醇、羧甲基纤维素钠1-3份、0.2-0.6份十二烷基酚。
优选地，所述第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90-φ150，熔炼功率为120～180KW，拉锭速度为6～8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa；
所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90-φ150，熔炼功率为120～180KW，拉锭速度为6～8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
优选地，所述合金粉还采用3-5倍的改性处理液中改性处理，改性转速为550-750r/min，改性时间为20-30min；
其中改性处理液的制备方法为：
将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入纳米二氧化硅总量2-5％的pH值为4.5的磷酸缓冲溶液，随后加入纳米二氧化硅1-4％的海藻酸钠、1-3％的硝酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性处理液。
优选地，所述硝酸钠水溶液的质量分数为5-10％。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过将超细氢化锆粉添加到合金粉末中并混合均匀，通过烧结作用进一步促进条中各合金元素的均匀分布，避免了锆条摆放数量、摆放位置不一致造成的铸锭成分的局部偏差。本发明采用三次电子束熔炼工艺直接制备低碳铌钨合金铸锭，简化了工艺，缩短了加工时间，有效降低了原材料成本和加工成本，铸锭各合金元素分布均匀且碳、氧含量低，大大降低了铸锭后续的锻造、轧制加工开裂的风险；通过合金粉中加入改性石墨烯，石墨烯通过球磨机球磨，再盐酸溶液活化分散，通过壳聚糖溶液、烷基磺酸钠，第一改性处理，再配合硅烷偶联剂、乙醇、羧甲基纤维素钠、十二烷基酚第二改性，第一、第二双改性，改性的石墨烯能够在合金中，增强合金原料的界面效果，从而再多级熔炼中，产品的性能得到进一步的改进处理，同时配合改性处理液处理，改性处理液中的纳米二氧化硅经过海藻酸钠溶液、硝酸钠水溶液处理后，产品的界面性得到进一步的改进，制备的产品铸锭中不同位置的各元素偏差低于5％，低碳铌钨合金铸锭具有良好的成分均匀性。
附图说明
图1是本发明实施例中低碳铌钨合金铸锭取样位置的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的低碳铌钨合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铌粉、钨粉、钼粉、超细氢化锆粉按比例置于混料器中混合均匀，将混合后的合金粉进行压制、真空烧结，制成低碳铌钨钼锆合金条；
(2)将低碳铌钨钼锆合金条堆叠后用铌丝进行固定，进行第一次真空电子束熔炼；
(3)将低碳铌钨合金一次锭锯除底锭后直接进行第二次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金二次锭；
(4)将低碳铌钨合金二次锭锯除底锭后直接进行第三次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金铸锭。
本实施例的钨粉纯度≥99.8％，-325目，配比4.8wt％～5.3wt％，钼粉纯度≥99.8％，-325目，配比1.9wt％～2.3wt％，超细氢化锆粉纯度≥99.5％，平均粒度1～3μm，配比4.0wt％～4.5wt％，剩余为铌粉纯度≥99.8％，-325目。
本实施例的合金粉中还加入钼粉总量2-5％的改性石墨烯。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯先置于球磨机中球磨处理，球磨结束；
S02：先于5-10倍的盐酸溶液中搅拌均匀，再水洗、干燥；
S03：按照重量比1:5加入到壳聚糖溶液中，随后加入石墨烯总量2-5％的烷基磺酸钠，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到石墨烯第一改性剂；
S04：将石墨烯第一改性剂加入到第二改性液中搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的球磨处理的球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5-10％；所述壳聚糖溶液为质量分数10-20％。
本实施例的第二改性液包括以下重量份原料：
硅烷偶联剂KH560 2-4份、10-15份乙醇、羧甲基纤维素钠1-3份、0.2-0.6份十二烷基酚。
本实施例的第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90-φ150，熔炼功率为120～180KW，拉锭速度为6～8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa；
所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90-φ150，熔炼功率为120～180KW，拉锭速度为6～8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
本实施例的合金粉还采用3-5倍的改性处理液中改性处理，改性转速为550-750r/min，改性时间为20-30min；
其中改性处理液的制备方法为：
将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入纳米二氧化硅总量2-5％的pH值为4.5的磷酸缓冲溶液，随后加入纳米二氧化硅1-4％的海藻酸钠、1-3％的硝酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性处理液。
本实施例的硝酸钠水溶液的质量分数为5-10％。
实施例1.
本发明一种低碳铌钨合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铌粉、钨粉、钼粉、超细氢化锆粉按比例置于混料器中混合均匀，其中钨粉(纯度≥99.8％，-325目)配比4.8wt％～5.3wt％，钼粉(纯度≥99.8％，-325目)配比1.9wt％～2.3wt％，超细氢化锆粉(纯度≥99.5％，平均粒度1～3μm)配比4.0wt％～4.5wt％，剩余为铌粉(纯度≥99.8％，-325目)。将混合后的合金粉进行压制、真空烧结，制成低碳铌钨钼锆合金条，低碳铌钨钼锆条尺寸为：16mm×16mm×400mm。
(2)将64根低碳铌钨钼锆条按70mm宽，70mm高，1600mm长进行摆放，摆放整齐后的低碳铌钨钼锆条用铌丝按200mm的间距捆紧，将捆料后的低碳铌钨钼锆条置于真空电子束炉中进行第一次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金一次锭，所述低碳铌钨合金一次锭锭径90mm，锭长1000mm；所述第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为120～130KW，拉锭速度为8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(3)将低碳铌钨合金一次锭锯除底锭后，置于真空电子束炉中进行第二次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金二次锭，所述低碳铌钨合金二次锭锭径90mm，锭长960mm；所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为120～130KW，拉锭速度为7mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(4)将低碳铌钨合金二次锭锯除底锭后，置于真空电子束炉中进行第三次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金铸锭，所述低碳铌钨合金铸锭锭径120mm，锭长520mm；所述第三次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为140～160KW，拉锭速度为5mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(5)将本实施例制得的低碳铌钨合金铸锭进行成分分析，成分分析结果见表1。
表1本发明实施例1的低碳铌钨合金铸锭成分分析结果
(6)由表1可知，本发明实施例的低碳铌钨合金铸锭W、Mo、Zr、C、O成分符合低碳铌钨合金成分要求，其中钨的含量5.04wt％～5.12wt％，钼的含量1.93wt％～2.01wt％，锆的含量1.89wt％～1.96wt％，碳的含量0.0035wt％～0.0042wt％，氧的含量0.0059wt％～0.0071wt％，铸锭中不同位置的各元素偏差低于5％，说明本实施例制得的低碳铌钨合金铸锭具有良好的成分均匀性，特别是C、O的结果远低于标准值，大大降低了铸锭后续锻造、轧制加工开裂的风险。
实施例2
本发明一种低碳铌钨合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铌粉、钨粉、钼粉、超细氢化锆粉按比例置于混料器中混合均匀，其中钨粉(纯度≥99.8％，-325目)配比4.8wt％～5.3wt％，钼粉(纯度≥99.8％，-325目)配比1.9wt％～2.3wt％，超细氢化锆粉(纯度≥99.5％，平均粒度1～3μm)配比4.0wt％～4.5wt％，剩余为铌粉(纯度≥99.8％，-325目)。将混合后的合金粉进行压制、真空烧结，制成低碳铌钨钼锆合金条，低碳铌钨钼锆条尺寸为：16mm×16mm×400mm。
(2)将120根低碳铌钨钼锆条按100mm宽，80mm高，1600mm长进行摆放，摆放整齐后的低碳铌钨钼锆条用铌丝按200mm的间距捆紧，将捆料后的低碳铌钨钼锆条置于真空电子束炉中进行第一次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金一次锭，所述低碳铌钨合金一次锭锭径120mm，锭长1050mm；所述第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为140～160KW，拉锭速度为7mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(3)将低碳铌钨合金一次锭锯除底锭后，置于真空电子束炉中进行第二次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金二次锭，所述低碳铌钨合金二次锭锭径120mm，锭长1000mm；所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为140～160KW，拉锭速度为6mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(4)将低碳铌钨合金二次锭锯除底锭后，置于真空电子束炉中进行第三次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金铸锭，所述低碳铌钨合金铸锭锭径150mm，锭长620mm；所述第三次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为150～170KW，拉锭速度为5mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(5)将本实施例制得的低碳铌钨合金铸锭进行成分分析，成分分析结果见表2。
表2本发明实施例2的低碳铌钨合金铸锭成分分析结果
(6)由表2可知，本发明实施例的低碳铌钨合金铸锭W、Mo、Zr、C、O成分符合低碳铌钨合金成分要求，其中钨的含量5.38wt％～5.45wt％，钼的含量1.68wt％～1.74wt％，锆的含量1.75wt％～1.82wt％，碳的含量0.0023wt％～0.0046wt％，氧的含量0.0052wt％～0.0080wt％，铸锭中不同位置的各元素偏差低于5％，说明本实施例制得的低碳铌钨合金铸锭具有良好的成分均匀性，特别是C、O的结果远低于标准值，大大降低了铸锭后续锻造、轧制加工开裂的风险。
实施例3
本发明一种低碳铌钨合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铌粉、钨粉、钼粉、超细氢化锆粉按比例置于混料器中混合均匀，其中钨粉(纯度≥99.8％，-325目)配比4.8wt％～5.3wt％，钼粉(纯度≥99.8％，-325目)配比1.9wt％～2.3wt％，超细氢化锆粉(纯度≥99.5％，平均粒度1～3μm)配比4.0wt％～4.5wt％，剩余为铌粉(纯度≥99.8％，-325目)。将混合后的合金粉进行压制、真空烧结，制成低碳铌钨钼锆合金条，低碳铌钨钼锆条尺寸为：16mm×16mm×400mm。
(2)将160根低碳铌钨钼锆条按110mm宽，70mm高，2000mm长进行摆放，摆放整齐后的低碳铌钨钼锆条用铌丝按200mm的间距捆紧，将捆料后的低碳铌钨钼锆条置于真空电子束炉中进行第一次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金一次锭，所述低碳铌钨合金一次锭锭径150mm，锭长890mm；所述第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为160～180KW，拉锭速度为6mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(3)将低碳铌钨合金一次锭锯除底锭后，置于真空电子束炉中进行第二次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金二次锭，所述低碳铌钨合金二次锭锭径150mm，锭长860mm；所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为160～180KW，拉锭速度为6mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(4)将低碳铌钨合金二次锭锯除底锭后，置于真空电子束炉中进行第三次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金铸锭，所述低碳铌钨合金铸锭锭径150mm，锭长840mm；所述第三次真空电子束熔炼过程中，熔炼功率为160～180KW，拉锭速度为4mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
(5)将本实施例制得的低碳铌钨合金铸锭进行成分分析，成分分析结果见表2。
表3本发明实施例3的低碳铌钨合金铸锭成分分析结果
(6)由表3可知，本发明实施例的低碳铌钨合金铸锭W、Mo、Zr、C、O成分符合低碳铌钨合金成分要求，其中钨的含量4.70wt％～4.83wt％，钼的含量1.96wt％～2.05wt％，锆的含量1.59wt％～1.72wt％，碳的含量0.0035wt％～0.0048wt％，氧的含量0.0063wt％～0.0078wt％，铸锭中不同位置的各元素偏差低于5％，说明本实施例制得的低碳铌钨合金铸锭具有良好的成分均匀性，特别是C、O的结果远低于标准值，大大降低了铸锭后续锻造、轧制加工开裂的风险。
优化实施例1.
在实施例3的基础上，本实施例的合金粉中还加入钼粉总量2％的改性石墨烯。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯先置于球磨机中球磨处理，球磨结束；
S02：先于5倍的盐酸溶液中搅拌均匀，再水洗、干燥；
S03：按照重量比1:5加入到壳聚糖溶液中，随后加入石墨烯总量2％的烷基磺酸钠，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到石墨烯第一改性剂；
S04：将石墨烯第一改性剂加入到第二改性液中搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的球磨处理的球磨转速为1000r/min，球磨时间为20min。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5％；所述壳聚糖溶液为质量分数10％。
本实施例的第二改性液包括以下重量份原料：
硅烷偶联剂KH560 2份、10份乙醇、羧甲基纤维素钠1份、0.2份十二烷基酚。
本实施例的第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90，熔炼功率为120KW，拉锭速度为6mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa；
所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90，熔炼功率为120KW，拉锭速度为6mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
本实施例的合金粉还采用3倍的改性处理液中改性处理，改性转速为550r/min，改性时间为20min；
其中改性处理液的制备方法为：
将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入纳米二氧化硅总量2％的pH值为4.5的磷酸缓冲溶液，随后加入纳米二氧化硅1％的海藻酸钠、1％的硝酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性处理液。
本实施例的硝酸钠水溶液的质量分数为5％。
优化实施例2.
在实施例3的基础上，本实施例的合金粉中还加入钼粉总量5％的改性石墨烯。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯先置于球磨机中球磨处理，球磨结束；
S02：先于10倍的盐酸溶液中搅拌均匀，再水洗、干燥；
S03：按照重量比1:5加入到壳聚糖溶液中，随后加入石墨烯总量5％的烷基磺酸钠，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到石墨烯第一改性剂；
S04：将石墨烯第一改性剂加入到第二改性液中搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的球磨处理的球磨转速为1500r/min，球磨时间为30min。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为10％；所述壳聚糖溶液为质量分数20％。
本实施例的第二改性液包括以下重量份原料：
硅烷偶联剂KH560 4份、15份乙醇、羧甲基纤维素钠3份、0.6份十二烷基酚。
本实施例的第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ150，熔炼功率为180KW，拉锭速度为8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa；
所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ150，熔炼功率为180KW，拉锭速度为8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
本实施例的合金粉还采用3-5倍的改性处理液中改性处理，改性转速为550-750r/min，改性时间为20-30min；
其中改性处理液的制备方法为：
将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入纳米二氧化硅总量5％的pH值为4.5的磷酸缓冲溶液，随后加入纳米二氧化硅4％的海藻酸钠、3％的硝酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性处理液。
本实施例的硝酸钠水溶液的质量分数为5-10％。
优化实施例3.
在实施例3的基础上，本实施例的合金粉中还加入钼粉总量2-5％的改性石墨烯。
本实施例的改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯先置于球磨机中球磨处理，球磨结束；
S02：先于7.5倍的盐酸溶液中搅拌均匀，再水洗、干燥；
S03：按照重量比1:5加入到壳聚糖溶液中，随后加入石墨烯总量3.5％的烷基磺酸钠，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到石墨烯第一改性剂；
S04：将石墨烯第一改性剂加入到第二改性液中搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性石墨烯。
本实施例的球磨处理的球磨转速为1250r/min，球磨时间为25min。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为7.5％；所述壳聚糖溶液为质量分数15％。
本实施例的第二改性液包括以下重量份原料：
硅烷偶联剂KH560 3份、12份乙醇、羧甲基纤维素钠2份、0.4份十二烷基酚。
本实施例的第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ120，熔炼功率为150KW，拉锭速度为7mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa；
所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ100，熔炼功率为150KW，拉锭速度为7mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
本实施例的合金粉还采用5倍的改性处理液中改性处理，改性转速为600r/min，改性时间为5min；
其中改性处理液的制备方法为：
将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入纳米二氧化硅总量3.5％的pH值为4.5的磷酸缓冲溶液，随后加入纳米二氧化硅2.5％的海藻酸钠、2％的硝酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性处理液。
本实施例的硝酸钠水溶液的质量分数为7.5％。
从实施例3的优化例1-3中看出，本发明的产品性能得到进一步的改进，制备的产品铸锭中不同位置的各元素偏差低于2％，低碳铌钨合金铸锭具有优异的成分均匀性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.低碳铌钨合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铌粉、钨粉、钼粉、超细氢化锆粉按比例置于混料器中混合均匀，将混合后的合金粉进行压制、真空烧结，制成低碳铌钨钼锆合金条；
(2)将低碳铌钨钼锆合金条堆叠后用铌丝进行固定，进行第一次真空电子束熔炼；
(3)将低碳铌钨合金一次锭锯除底锭后直接进行第二次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金二次锭；
(4)将低碳铌钨合金二次锭锯除底锭后直接进行第三次真空电子束熔炼，制得低碳铌钨合金铸锭；
所述钨粉纯度≥99.8％，325目，配比4.8wt％～5.3wt％，钼粉纯度≥99.8％，325目，配比1.9wt％～2.3wt％，超细氢化锆粉纯度≥99.5％，平均粒度1～3μm，配比4.0wt％～4.5wt％，剩余为铌粉纯度≥99.8％，325目；
所述合金粉中还加入钼粉总量2-5％的改性石墨烯；
所述改性石墨烯的改性方法为：
S01：将石墨烯先置于球磨机中球磨处理，球磨结束；
S02：先于5-10倍的盐酸溶液中搅拌均匀，再水洗、干燥；
S03：按照重量比1:5加入到壳聚糖溶液中，随后加入石墨烯总量2-5％的烷基磺酸钠，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到石墨烯第一改性剂；
S04：将石墨烯第一改性剂加入到第二改性液中搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性石墨烯；所述第二改性液包括以下重量份原料：
2-4份硅烷偶联剂KH560、10-15份乙醇、羧甲基纤维素钠1-3份、0.2-0.6份十二烷基酚；
所述合金粉还采用3-5倍的改性处理液中改性处理，改性转速为550-750r/min，改性时间为20-30min；
其中改性处理液的制备方法为：
将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入纳米二氧化硅总量2-5％的pH值为4.5的磷酸缓冲溶液，随后加入纳米二氧化硅1-4％的海藻酸钠、1-3％的硝酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性处理液。
2.根据权利要求1所述的低碳铌钨合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的低碳铌钨合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为5-10％；所述壳聚糖溶液为质量分数10-20％。
4.根据权利要求1所述的低碳铌钨合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述第一次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90-φ150，熔炼功率为120～180KW，拉锭速度为6～8mm/min，真空度≤1.0×10-2 Pa；
所述第二次真空电子束熔炼过程中，熔炼锭径φ90-φ150，熔炼功率为120～180KW，拉锭速度为6～8mm/min，真空度≤1.0×10-2Pa。
5.根据权利要求1所述的低碳铌钨合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述硝酸钠水溶液的质量分数为5-10％。
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| Title |
|---|
| 高碳铌钨合金HCNb521的生产工艺研究;王飞等;稀有金属与硬质合金;第44卷(第01期);第35-36，40页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116237474A (zh) | 2023-06-09 |
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