CN113744930A - 太阳能正面银浆用球形银粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，包括以下步骤：步骤一，球磨活性改性：将球形银粉先送入到球磨机中进行球磨，球磨中加入球磨液，球磨转速为1000‑1500r/min，球磨20‑30min，球磨结束；步骤二，分散反应。本发明太阳能正面银浆用球形银粉制备中，通过球磨液进行配比球磨处理，球磨液中的膨润土经过活性改进后，片层对其进行球磨处理，从而提高了球形银粉的表面活性能，再与丙酮超声分散处理后，分散度进一步的提高，再与石墨烯改进剂改进后，石墨烯与接枝有机体进行互联反应，形成高活性基团的交叉网络体，丰富球形银粉的表面性能。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能银浆银粉技术领域，具体涉及太阳能正面银浆用球形银粉制备方法。
背景技术
太阳能电池是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置，只要被光照到，瞬间就可输出电压及电流，太阳能电池根据所用材料的不同，可分为：硅太阳能电池、多元化合物薄膜太阳能电池、聚合物多层修饰电极型太阳能电池、纳米晶太阳能电池、有机太阳能电池、塑料太阳能电池，其中硅太阳能电池是目前发展最成熟的，在应用中居主导地位，而银浆料是印刷在电池正反面，经过高温烧结处理，使银粉附着在电池表面形成正负电极。
银粉具有优良的导电性和化学稳定性，是电子工业中应用最广泛的贵金属粉末之一。近年来，随着电子工业的迅猛发展，对以银粉为主要功能相的电子浆料的需求快速增长。银粉是制备电子浆料最关键的原材料，银粉的性能直接或间接影响浆料及最终形成导体的性能，如成膜工艺、膜厚的变化、电性能的变化、可焊性、黏附性等。因此高品质银粉的研制已经成为电子浆料研制的关键技术，在国内外越来越受到重视
现有球形银粉制备工艺较为常规、简单，制备的银粉功能单一，虽具有优异导电性能，但是应用在银浆上，分散性能和有机粘接性能差，反而与导电浆料有机产品混合，影响产品的性能。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，包括以下步骤：
步骤一，球磨活性改性：将球形银粉先送入到球磨机中进行球磨，球磨中加入球磨液，球磨转速为1000-1500r/min，球磨20-30min，球磨结束；
步骤二，分散反应：将球磨活性改性的球形银粉送入到丙酮中进行超声分散20-30min，超声功率为500W，超声结束，水洗、干燥，得到高分散的球形银粉；
步骤三，石墨烯改性剂的制备：
S1：将10-20份石墨烯先送入到硫酸溶液中反应20-30min，反应温度为80-90℃，然后采用沸水反复洗涤2-3次，得到活性石墨烯：
S2：将稀土Tm与稀土镧按照重量比2:1混合，然后加入到质量分数40％的硫酸溶液中，调节pH至5.0，得到稀土浆料；
S3：活性石墨烯送入到2倍的稀土浆料中进行超声分散20-30min，分散功率为200W，分散结束，最后水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；
步骤四，接枝有机体的制备：将5-10份硅烷偶联剂KH560、1-5份马来酸酐和1-3份活性有机体，以400-500r/min的转速搅拌20-30min，得到接枝有机体；
步骤五，互联反应：将30-40份球磨活性的球形银粉、1-5份石墨烯改性剂、1-3份接枝有机体和10-20份丙酮和1-2份二乙烯基苯和1-5份偶氮二异丁腈共混反应，反应结束，得到本发明的太阳能正面银浆用球形银粉。
优选地，所述球磨液的具体制备方法为：
S1：将膨润土先送入热冷冻处理，然后加入到膨润土总量2-3倍的盐酸中，以50-150r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到活性浆液；
S2：10-20份的曲酸棕榈酸酯、5-10份的十二烷基硫酸钠和1-3份的聚乙二醇按照100-200r/min的转速混合20-30min，得到分散助剂；
S3：将S1的活性浆液与活性浆液总量30-40％的分散助剂进行分散搅拌，分散搅拌结束，得到球磨液。
优选地，所述热冷冻处理的具体操作步骤为：先在100-150℃下热反应10-20min，然后冷却至室温，再在-5℃下冷压处理，即可。
优选地，所述冷压处理的压力为10-20Mpa，冷压时间为20-30min。
优选地，所述分散搅拌的转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min。
优选地，所述分散搅拌的转速为300r/min，搅拌时间为25min。
优选地，所述活性有机体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合，升温至72-76℃，反应20-40min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，再调节pH至7.5，得到活性多聚甲醛体；将活性多聚甲醛体与改性大豆蛋白粉按照重量比3:2送入到丙酮溶剂中，得到活性有机体。
优选地，所述改性大豆蛋白粉为大豆蛋白粉先质子辐照10-20min，辐照功率为100-200W，辐照结束，然后与大豆蛋白粉总量40-60％的氧化海藻酸钠，混配，得到改性大豆蛋白粉。
优选地，所述氧化海藻酸钠为海藻酸钠采用高碘酸钠进行氧化处理，氧化时间为1-5min。
优选地，所述互联反应中共混反应的转速为400-500r/min，反应时间为20-30min，反应温度为70-80℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明太阳能正面银浆用球形银粉制备中，通过球磨液进行配比球磨处理，球磨液中的膨润土经过活性改进后，片层对其进行球磨处理，从而提高了球形银粉的表面活性能，再与丙酮超声分散处理后，分散度进一步的提高，再与石墨烯改进剂改进后，石墨烯与接枝有机体进行互联反应，形成高活性基团的交叉网络体，丰富球形银粉的表面性能，从而再与银浆产品原料配比后，能够与原料活化反应，提高了产品的整体性能；接枝有机体采用硅烷偶联剂KH560、马来酸酐和活性有机体反应接枝而成，活性有机体中的大豆蛋白分子侧链上的活性基团，在辐照条件下被激发，高碘酸钠将海藻酸钠部分氧化，得到含有醛基的氧化海藻酸钠，从而能够与被激发大豆蛋白分子侧链上的活性基团互联，同时与引入的活性多聚甲醛体配合，能够进一步的丰富球形银粉外围的活性有机团，而石墨烯改进剂与原料配合，从而完善球形银粉的三维网状亲无机性能，继而产品具有多重亲性，能够更好的应用到银浆产品中。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，包括以下步骤：
步骤一，球磨活性改性：将球形银粉先送入到球磨机中进行球磨，球磨中加入球磨液，球磨转速为1000r/min，球磨20min，球磨结束；
步骤二，分散反应：将球磨活性改性的球形银粉送入到丙酮中进行超声分散20min，超声功率为500W，超声结束，水洗、干燥，得到高分散的球形银粉；
步骤三，石墨烯改性剂的制备：
S1：将10份石墨烯先送入到硫酸溶液中反应20min，反应温度为80℃，然后采用沸水反复洗涤2次，得到活性石墨烯：
S2：将稀土Tm与稀土镧按照重量比2:1混合，然后加入到质量分数40％的硫酸溶液中，调节pH至5.0，得到稀土浆料；
S3：活性石墨烯送入到2倍的稀土浆料中进行超声分散20min，分散功率为200W，分散结束，最后水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；
步骤四，接枝有机体的制备：将5份硅烷偶联剂KH560、1份马来酸酐和1份活性有机体，以40r/min的转速搅拌20min，得到接枝有机体；
步骤五，互联反应：将30份球磨活性的球形银粉、1份石墨烯改性剂、1份接枝有机体和10份丙酮和1份二乙烯基苯和1份偶氮二异丁腈共混反应，反应结束，得到本发明的太阳能正面银浆用球形银粉。
本实施例的球磨液的具体制备方法为：
S1：将膨润土先送入热冷冻处理，然后加入到膨润土总量2倍的盐酸中，以50r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，得到活性浆液；
S2：10份的曲酸棕榈酸酯、5份的十二烷基硫酸钠和1份的聚乙二醇按照100r/min的转速混合20min，得到分散助剂；
S3：将S1的活性浆液与活性浆液总量30-40％的分散助剂进行分散搅拌，分散搅拌结束，得到球磨液。
本实施例的热冷冻处理的具体操作步骤为：先在100℃下热反应10min，然后冷却至室温，再在-5℃下冷压处理，即可。
本实施例的冷压处理的压力为10Mpa，冷压时间为20min。
本实施例的分散搅拌的转速为100r/min，搅拌时间为20min。
本实施例的活性有机体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合，升温至72℃，反应20min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，再调节pH至7.5，得到活性多聚甲醛体；将活性多聚甲醛体与改性大豆蛋白粉按照重量比3:2送入到丙酮溶剂中，得到活性有机体。
本实施例的改性大豆蛋白粉为大豆蛋白粉先质子辐照10min，辐照功率为10W，辐照结束，然后与大豆蛋白粉总量40％的氧化海藻酸钠，混配，得到改性大豆蛋白粉。
本实施例的氧化海藻酸钠为海藻酸钠采用高碘酸钠进行氧化处理，氧化时间为1min。
本实施例的互联反应中共混反应的转速为400r/min，反应时间为20min，反应温度为70℃。
实施例2
本实施例的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，包括以下步骤：
步骤一，球磨活性改性：将球形银粉先送入到球磨机中进行球磨，球磨中加入球磨液，球磨转速为1500r/min，球磨30min，球磨结束；
步骤二，分散反应：将球磨活性改性的球形银粉送入到丙酮中进行超声分散30min，超声功率为500W，超声结束，水洗、干燥，得到高分散的球形银粉；
步骤三，石墨烯改性剂的制备：
S1：将20份石墨烯先送入到硫酸溶液中反应30min，反应温度为90℃，然后采用沸水反复洗涤3次，得到活性石墨烯：
S2：将稀土Tm与稀土镧按照重量比2:1混合，然后加入到质量分数40％的硫酸溶液中，调节pH至5.0，得到稀土浆料；
S3：活性石墨烯送入到2倍的稀土浆料中进行超声分散30min，分散功率为200W，分散结束，最后水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；
步骤四，接枝有机体的制备：将10份硅烷偶联剂KH560、5份马来酸酐和3份活性有机体，以500r/min的转速搅拌20-30min，得到接枝有机体；
步骤五，互联反应：将40份球磨活性的球形银粉、5份石墨烯改性剂、3份接枝有机体和20份丙酮和2份二乙烯基苯和5份偶氮二异丁腈共混反应，反应结束，得到本发明的太阳能正面银浆用球形银粉。
本实施例的球磨液的具体制备方法为：
S1：将膨润土先送入热冷冻处理，然后加入到膨润土总量3倍的盐酸中，以150r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到活性浆液；
S2：20份的曲酸棕榈酸酯、10份的十二烷基硫酸钠和3份的聚乙二醇按照200r/min的转速混合30min，得到分散助剂；
S3：将S1的活性浆液与活性浆液总量40％的分散助剂进行分散搅拌，分散搅拌结束，得到球磨液。
本实施例的热冷冻处理的具体操作步骤为：先在150℃下热反应20min，然后冷却至室温，再在-5℃下冷压处理，即可。
本实施例的冷压处理的压力为20Mpa，冷压时间为30min。
本实施例的分散搅拌的转速为500r/min，搅拌时间为30min。
本实施例的活性有机体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合，升温至76℃，反应40min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，再调节pH至7.5，得到活性多聚甲醛体；将活性多聚甲醛体与改性大豆蛋白粉按照重量比3:2送入到丙酮溶剂中，得到活性有机体。
本实施例的改性大豆蛋白粉为大豆蛋白粉先质子辐照20min，辐照功率为200W，辐照结束，然后与大豆蛋白粉总量60％的氧化海藻酸钠，混配，得到改性大豆蛋白粉。
本实施例的氧化海藻酸钠为海藻酸钠采用高碘酸钠进行氧化处理，氧化时间为1-5min。
本实施例的互联反应中共混反应的转速为500r/min，反应时间为30min，反应温度为80℃。
实施例3
本实施例的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，包括以下步骤：
步骤一，球磨活性改性：将球形银粉先送入到球磨机中进行球磨，球磨中加入球磨液，球磨转速为1250r/min，球磨25min，球磨结束；
步骤二，分散反应：将球磨活性改性的球形银粉送入到丙酮中进行超声分散25min，超声功率为500W，超声结束，水洗、干燥，得到高分散的球形银粉；
步骤三，石墨烯改性剂的制备：
S1：将15份石墨烯先送入到硫酸溶液中反应25min，反应温度为85℃，然后采用沸水反复洗涤3次，得到活性石墨烯：
S2：将稀土Tm与稀土镧按照重量比2:1混合，然后加入到质量分数40％的硫酸溶液中，调节pH至5.0，得到稀土浆料；
S3：活性石墨烯送入到2倍的稀土浆料中进行超声分散25min，分散功率为200W，分散结束，最后水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；
步骤四，接枝有机体的制备：将7.5份硅烷偶联剂KH560、3份马来酸酐和2份活性有机体，以450r/min的转速搅拌25min，得到接枝有机体；
步骤五，互联反应：将35份球磨活性的球形银粉、3份石墨烯改性剂、2份接枝有机体和15份丙酮和1.5份二乙烯基苯和3份偶氮二异丁腈共混反应，反应结束，得到本发明的太阳能正面银浆用球形银粉。
本实施例的球磨液的具体制备方法为：
S1：将膨润土先送入热冷冻处理，然后加入到膨润土总量2.5倍的盐酸中，以100r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到活性浆液；
S2：15份的曲酸棕榈酸酯、7.5份的十二烷基硫酸钠和2份的聚乙二醇按照150r/min的转速混合25min，得到分散助剂；
S3：将S1的活性浆液与活性浆液总量35％的分散助剂进行分散搅拌，分散搅拌结束，得到球磨液。
本实施例的热冷冻处理的具体操作步骤为：先在125℃下热反应15min，然后冷却至室温，再在-5℃下冷压处理，即可。
本实施例的冷压处理的压力为15Mpa，冷压时间为25min。
本实施例的分散搅拌的转速为300r/min，搅拌时间为25min。
本实施例的活性有机体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合，升温至73℃，反应30min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，再调节pH至7.5，得到活性多聚甲醛体；将活性多聚甲醛体与改性大豆蛋白粉按照重量比3:2送入到丙酮溶剂中，得到活性有机体。
本实施例的改性大豆蛋白粉为大豆蛋白粉先质子辐照15min，辐照功率为150W，辐照结束，然后与大豆蛋白粉总量50％的氧化海藻酸钠，混配，得到改性大豆蛋白粉。
本实施例的氧化海藻酸钠为海藻酸钠采用高碘酸钠进行氧化处理，氧化时间为1-5min。
本实施例的互联反应中共混反应的转速为450r/min，反应时间为25min，反应温度为75℃。
对比例1
与实施例3不同是未采用石墨烯改性剂处理。
对比例2
与实施例3不同是接枝有机体制备中未加入活性有机体。
对比例3
与实施例3不同是采用市场上的球形银粉。
将本发明的产品取20份与5份玻璃粉、10份松香树脂和5份丙酮配制成导电银浆进行试验处理，按照浆料的应用工艺进行印刷、烧结和测试终端性能，最终的数据如下表所示。
实施例1-3及对比例1-3性能测量结果如下：
| 串联电阻(Ω) | 剥离强度(N/m) | 电池片效率(％) | |
| 实施例1 | 0.00182 | 24 | 24.18 |
| 实施例2 | 0.00181 | 25 | 24.35 |
| 实施例3 | 0.00178 | 26 | 25.52 |
| 对比例1 | 0.00189 | 18 | 19.23 |
| 对比例2 | 0.00188 | 20 | 20.12 |
| 对比例3 | 0.00199 | 15 | 14.35 |
从实施例1-3及对比例1-3得出，本发明实施例3相对于对比例3，电池片效率提高了11.17％，剥离强度提高了11N/m，电阻降低了0.00021Ω，同时采用石墨烯改性剂处理、接枝有机体制备中未加入活性有机体，均可现在改进产品的性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，球磨活性改性：将球形银粉先送入到球磨机中进行球磨，球磨中加入球磨液，球磨转速为1000-1500r/min，球磨20-30min，球磨结束；
步骤二，分散反应：将球磨活性改性的球形银粉送入到丙酮中进行超声分散20-30min，超声功率为500W，超声结束，水洗、干燥，得到高分散的球形银粉；
步骤三，石墨烯改性剂的制备：
S1：将10-20份石墨烯先送入到硫酸溶液中反应20-30min，反应温度为80-90℃，然后采用沸水反复洗涤2-3次，得到活性石墨烯：
S2：将稀土Tm与稀土镧按照重量比2:1混合，然后加入到质量分数40％的硫酸溶液中，调节pH至5.0，得到稀土浆料；
S3：活性石墨烯送入到2倍的稀土浆料中进行超声分散20-30min，分散功率为200W，分散结束，最后水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；
步骤四，接枝有机体的制备：将5-10份硅烷偶联剂KH560、1-5份马来酸酐和1-3份活性有机体，以400-500r/min的转速搅拌20-30min，得到接枝有机体；
步骤五，互联反应：将30-40份球磨活性的球形银粉、1-5份石墨烯改性剂、1-3份接枝有机体和10-20份丙酮和1-2份二乙烯基苯和1-5份偶氮二异丁腈共混反应，反应结束，得到本发明的太阳能正面银浆用球形银粉。
2.根据权利要求1所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述球磨液的具体制备方法为：
S1：将膨润土先送入热冷冻处理，然后加入到膨润土总量2-3倍的盐酸中，以50-150r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到活性浆液；
S2：10-20份的曲酸棕榈酸酯、5-10份的十二烷基硫酸钠和1-3份的聚乙二醇按照100-200r/min的转速混合20-30min，得到分散助剂；
S3：将S1的活性浆液与活性浆液总量30-40％的分散助剂进行分散搅拌，分散搅拌结束，得到球磨液。
3.根据权利要求2所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述热冷冻处理的具体操作步骤为：先在100-150℃下热反应10-20min，然后冷却至室温，再在-5℃下冷压处理，即可。
4.根据权利要求3所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述冷压处理的压力为10-20Mpa，冷压时间为20-30min。
5.根据权利要求2所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述分散搅拌的转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min。
6.根据权利要求5所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述分散搅拌的转速为300r/min，搅拌时间为25min。
7.根据权利要求1所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述活性有机体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:3进行混合，升温至72-76℃，反应20-40min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，再调节pH至7.5，得到活性多聚甲醛体；将活性多聚甲醛体与改性大豆蛋白粉按照重量比3:2送入到丙酮溶剂中，得到活性有机体。
8.根据权利要求7所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述改性大豆蛋白粉为大豆蛋白粉先质子辐照10-20min，辐照功率为100-200W，辐照结束，然后与大豆蛋白粉总量40-60％的氧化海藻酸钠，混配，得到改性大豆蛋白粉。
9.根据权利要求8所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述氧化海藻酸钠为海藻酸钠采用高碘酸钠进行氧化处理，氧化时间为1-5min。
10.根据权利要求1所述的太阳能正面银浆用球形银粉制备方法，其特征在于，所述互联反应中共混反应的转速为400-500r/min，反应时间为20-30min，反应温度为70-80℃。
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