CN113210599B - 一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法 - Google Patents

一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括：将纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为35～40℃、压力为10～18MPa的条件下用超临界二氧化碳浸泡60～120min，然后泄压；将处理后的纳米银线加入异丙醇A中，超声15～30min；然后将表面处理溶液加入，超声30～45min，然后在温度为30～40℃下，向表面处理溶液中通入氮气1～2h，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线。通过本发明的方法制备的纳米银线具有较高的导电性能，应用的导电银浆中，可以显著提高电池片的电性能。

Description

一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银线的制备方法，具体涉及一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法。
背景技术
银导体浆料应用广泛于导体浆料中，银粉作为导体浆料其颗粒的立体形态、尺寸、粒度分布等因素直接影响导电、导热性，目前银导体浆料主要是采用微米或亚微米银粉，这些浆料的导电、导热性差，固化温度高，银用量大，已经不能满足新技术的要求；纳米银线作为贵金属纳米材料的重要组成部分，具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应及宏观量子隧道效应等性质。同时纳米银线具有电阻低、价格便宜等优势，因此能够应用于导电银浆；现有技术中在制备纳米银线的过程中要加入高分子化合物以及长链羧酸等物质，因此制备的纳米银线在其表面残留有这些成分，其影响纳米银线在导电银浆中的作用，并且现有技术制备的纳米银线易团聚，不利于其在导电银浆中的使用。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为35～40℃、压力为10～18MPa的条件下用超临界二氧化碳浸泡60～120min，然后泄压；
步骤二、将步骤一处理后的纳米银线加入异丙醇A中，超声15～30min；然后将表面处理溶液加入，超声30～45min，然后在温度为30～40℃下，向表面处理溶液中通入氮气1～2h，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线。
优选的是，所述表面处理溶液的制备方法为：将柠檬酸、苹果酸和氨基酸加入异丙醇B中，以300～500r/min的速度搅拌30～45min，得到表面处理溶液。
优选的是，所述柠檬酸、苹果酸和氨基酸的质量比为1:2～3:1～3；所述柠檬酸与异丙醇B的质量比为1:500～800；所述氨基酸为色氨酸、苏氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸中的一种或几种的混合。
优选的是，所述步骤二中，纳米银线与异丙醇A的质量体积比为1g:50～100mL；纳米银线与表面处理溶液的质量体积比为1g:120～180mL；所述纳米银线与超临界二氧化碳的质量比为1:5～15。
优选的是，所述步骤二中，通入氮气的速度为200～400mL/min。
优选的是，所述步骤一中，纳米银线的制备方法为：按重量份，取85份聚乙烯吡咯烷酮、0.8～1.2份氯化钾和2～5份油酸混合，溶解在3000～4000份乙二醇中，以100～120r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80～120份硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线。
优选的是，所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:3～4mL。
优选的是，所述步骤二的过程替换为：将步骤一处理后的纳米银线加入异丙醇A中，超声15～30min，得到纳米银线分散液；将纳米银线分散液加热至30～40℃，然后将表面处理溶液雾化后通过载气通入纳米银线分散液中，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线。
优选的是，所述纳米银线与异丙醇A的质量体积比为1g:50～100mL；纳米银线与表面处理溶液的质量体积比为1g:120～180mL；所述将表面处理溶液雾化的过程为：将表面处理溶液加入超声雾化器中进行超声雾化；超声雾化的功率为1～12kW，频率为1.5～2.5MHz，雾化速率为0.1～1.2kg/h；所述载气为氮气，载气流速为500～1000mL/min。
优选的是，所述表面处理溶液的制备方法为：将柠檬酸、苹果酸和氨基酸加入异丙醇B中，以300～500r/min的速度搅拌30～45min，得到表面处理溶液；所述柠檬酸、苹果酸和氨基酸的质量比为1:2～3:1～3；所述柠檬酸与异丙醇B的质量比为1:500～800；所述氨基酸为色氨酸、苏氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸中的一种或几种的混合。
本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的方法制备的纳米银线具有较高的导电性能，应用的导电银浆中，可以显著提高电池片的电性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为38℃、压力为12MPa的条件下，用10g超临界二氧化碳浸泡90min，然后泄压；所述纳米银线的制备方法为：取85g聚乙烯吡咯烷酮、0.8g氯化钾和2g油酸混合，溶解在3000g乙二醇中，以100r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80g硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线；所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:4mL；采用超临界二氧化碳对纳米银线进行浸泡，通过超临界二氧化碳可以将纳米银线上残留的高分子化合物以及长链羧酸等物质去除，并通过后期的表面处理溶液对银线进行再处理，在银线表面重新形成一层低分子量的保护物质，它不仅能防止银线团聚和保护银线被氧化，还能提高银线的导电性能；
步骤二、将步骤一处理后的纳米银线加入80mL异丙醇A中，超声15min；然后将150mL表面处理溶液加入，超声30min，然后在温度为30℃下，向表面处理溶液中以300mL/min的速度通入氮气2h，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线；
所述表面处理溶液的制备方法为：将1g柠檬酸、2g苹果酸和2g氨基酸(1g色氨酸和1g苯丙氨酸)加入600g异丙醇B中，以300r/min的速度搅拌45min，得到表面处理溶液。
对比例1：
一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米银线加入80mL异丙醇A中，超声15min；然后将150mL表面处理溶液加入，超声30min，然后在温度为30℃下，向表面处理溶液中以300mL/min的速度通入氮气2h，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线；所述纳米银线的制备方法为：取85g聚乙烯吡咯烷酮、0.8g氯化钾和2g油酸混合，溶解在3000g乙二醇中，以100r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80g硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线；所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:4mL；
所述表面处理溶液的制备方法为：将1g柠檬酸、2g苹果酸和2g氨基酸(1g色氨酸和1g苯丙氨酸)加入600g异丙醇B中，以300r/min的速度搅拌45min，得到表面处理溶液。
实施例2：
一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为40℃、压力为15MPa的条件下，用15g超临界二氧化碳浸泡90min，然后泄压；所述纳米银线的制备方法为：取85g聚乙烯吡咯烷酮、0.8g氯化钾和2g油酸混合，溶解在3000g乙二醇中，以100r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80g硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线；所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:4mL；
步骤二、将步骤一处理后的纳米银线加入100mL异丙醇A中，超声15min；然后将120mL表面处理溶液加入，超声30min，然后在温度为30℃下，向表面处理溶液中以300mL/min的速度通入氮气2h，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线；
所述表面处理溶液的制备方法为：将1g柠檬酸、2g苹果酸和3g氨基酸(2g色氨酸和1g苯丙氨酸)加入700g异丙醇B中，以300r/min的速度搅拌45min，得到表面处理溶液。
对比例2：
一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米银线加入100mL异丙醇A中，超声15min；然后将120mL表面处理溶液加入，超声30min，然后在温度为30℃下，向表面处理溶液中以300mL/min的速度通入氮气2h，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线；所述纳米银线的制备方法为：取85g聚乙烯吡咯烷酮、0.8g氯化钾和2g油酸混合，溶解在3000g乙二醇中，以100r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80g硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线；所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:4mL；
所述表面处理溶液的制备方法为：将1g柠檬酸、2g苹果酸和3g氨基酸(2g色氨酸和1g苯丙氨酸)加入700g异丙醇B中，以300r/min的速度搅拌45min，得到表面处理溶液。
实施例3：
一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为38℃、压力为12MPa的条件下，用10g超临界二氧化碳浸泡90min，然后泄压；所述纳米银线的制备方法为：取85g聚乙烯吡咯烷酮、0.8g氯化钾和2g油酸混合，溶解在3000g乙二醇中，以100r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80g硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线；所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:4mL；
步骤二、将步骤一处理后的纳米银线加入80mL异丙醇A中，超声15min，得到纳米银线分散液；将纳米银线分散液加热至30℃，然后将120mL表面处理溶液雾化后通过载气通入纳米银线分散液中，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线；采用超声雾化的方式将表面处理溶液加入纳米银线分散液中，使表面处理溶液中的有效成分与纳米银线的结合更加充分，进而可以进一步防止银线团聚和保护银线被氧化，同时提高银线的导电性能；
所述将表面处理溶液雾化的过程为：将表面处理溶液加入超声雾化器中进行超声雾化；超声雾化的功率为6kW，频率为2.4MHz，雾化速率为0.5kg/h；所述载气为氮气，载气流速为800mL/min；
所述表面处理溶液的制备方法为：将1g柠檬酸、2g苹果酸和2g氨基酸(1g色氨酸和1g苯丙氨酸)加入600g异丙醇B中，以300r/min的速度搅拌45min，得到表面处理溶液；
实施例4：
一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为40℃、压力为15MPa的条件下，用15g超临界二氧化碳浸泡90min，然后泄压；所述纳米银线的制备方法为：取85g聚乙烯吡咯烷酮、0.8g氯化钾和2g油酸混合，溶解在3000g乙二醇中，以100r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80g硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线；所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:4mL；
步骤二、将步骤一处理后的纳米银线加入100mL异丙醇A中，超声15min，得到纳米银线分散液；将纳米银线分散液加热至30℃，然后将120mL表面处理溶液雾化后通过载气通入纳米银线分散液中，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线；
所述将表面处理溶液雾化的过程为：将表面处理溶液加入超声雾化器中进行超声雾化；超声雾化的功率为6kW，频率为2.4MHz，雾化速率为0.5kg/h；所述载气为氮气，载气流速为800mL/min；
所述表面处理溶液的制备方法为：将1g柠檬酸、2g苹果酸和3g氨基酸(2g色氨酸和1g苯丙氨酸)加入700g异丙醇B中，以300r/min的速度搅拌45min，得到表面处理溶液；
分别取实施例1～4和对比例1～2制备的纳米银线配制浆料，其过程为：将50g羟乙基纤维素、15g聚乙二醇、15g卵磷脂和20g硅酸钙加到900g松油醇中，并于60℃下超声搅拌分散，形成有机载体；
向50g有机载体中加入5g玻璃粉(65wt％PbO、15wt％B2O3、8wt％SiO2、6wt％TeO2、5wt％Al2O3、1wt％TiO2；)，然后加入65g银线(分别取实施例1～4和对比例1～2制备的银线)，超声分散均匀，得到导电浆料；
取晶硅电池硅片，该硅片的正面上进行减反射膜层处理，且背面经过AlOx/SiNx叠层薄膜钝化处理；取制备的导电浆料，印刷在晶硅电池硅片的背面，在该硅片的背面形成背电极图案；将背面电极图案进行烘干和烧结处理，烘干温度为280℃，烧结时的温度为800℃，烘干后再烧结形成的背面电极浆料不会烧穿损伤背面的钝化层；将烧结后的电池片进行电性能测试(每个实施例及对比例均制作3个成品进行测试，结果取平均值)；Eta为太阳能电池片电性能测试中的转换效率；Rs为太阳能电池片电性能测试中的串联电阻；结果如表1所示：
表1
Rs/mΩ Eta(转换效率)
实施例1 1.714 20.88％
对比例1 1.917 18.58％
实施例2 1.715 20.86％
对比例2 1.919 18.51％
实施例3 1.685 21.88％
实施例4 1.686 21.86％
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (8)

1.一种用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为35~40℃、压力为10~18MPa的条件下用超临界二氧化碳浸泡60~120min，然后泄压；
步骤二、将步骤一处理后的纳米银线加入异丙醇A中，超声15~30min；然后将表面处理溶液加入，超声30~45min，然后在温度为30~40℃下，向表面处理溶液中通入氮气1~2h，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线；
所述表面处理溶液的制备方法为：将柠檬酸、苹果酸和氨基酸加入异丙醇B中，以300~500r/min的速度搅拌30~45min，得到表面处理溶液；
所述柠檬酸、苹果酸和氨基酸的质量比为1:2~3:1~3；所述柠檬酸与异丙醇B的质量比为1:500~800；所述氨基酸为色氨酸、苏氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸中的一种或几种的混合。
2.如权利要求1所述的用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，纳米银线与异丙醇A的质量体积比为1g:50~100mL；纳米银线与表面处理溶液的质量体积比为1g:120~180mL；所述纳米银线与超临界二氧化碳的质量比为1:5~15。
3.如权利要求1所述的用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，通入氮气的速度为200~400mL/min。
4.如权利要求1所述的用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，纳米银线的制备方法为：按重量份，取85份聚乙烯吡咯烷酮、0.8~1.2份氯化钾和2~5份油酸混合，溶解在3000~4000份乙二醇中，以100~120r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80~120份硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线。
5.如权利要求4所述的用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:3~4mL。
6.如权利要求1所述的用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤二的过程替换为：将步骤一处理后的纳米银线加入异丙醇A中，超声15~30min，得到纳米银线分散液；将纳米银线分散液加热至30~40℃，然后将表面处理溶液雾化后通过载气通入纳米银线分散液中，固液分离，固体洗涤，真空干燥，得到表面修饰的纳米银线。
7.如权利要求6所述的用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述纳米银线与异丙醇A的质量体积比为1g:50~100mL；纳米银线与表面处理溶液的质量体积比为1g:120~180mL；所述将表面处理溶液雾化的过程为：将表面处理溶液加入超声雾化器中进行超声雾化；超声雾化的功率为1~12kW，频率为1.5~2.5MHz，雾化速率为0.1~1.2kg/h；所述载气为氮气，载气流速为500~1000mL/min。
8.如权利要求6所述的用于导电银浆的纳米银线的制备方法，其特征在于，所述表面处理溶液的制备方法为：将柠檬酸、苹果酸和氨基酸加入异丙醇B中，以300~500r/min的速度搅拌30~45min，得到表面处理溶液；所述柠檬酸、苹果酸和氨基酸的质量比为1:2~3:1~3；所述柠檬酸与异丙醇B的质量比为1:500~800；所述氨基酸为色氨酸、苏氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸中的一种或几种的混合。
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