CN110752066B - 基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括：制备硫化银‑银复合结构纳米线；采用朗格缪尔‑布吉特技术制备得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜；配制改性石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜。本发明采用银纳米线、碲化银纳米线和硫化银‑银复合结构纳米线的多层组合进行制备组装体薄膜，并通过改性石墨烯进行缩合改性，制备的高透屏蔽薄的方阻低，屏蔽效果较好，且透光率极更优。

Description

基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法，具体涉及一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法。
背景技术
高透屏蔽薄膜对于很多光电器件和部件至关重要，在液晶平板显示器、等离子显示屏、触控平板、有机发光二极管和太阳能电池等电子器件中多作为电极使用。同时，也被广泛用作抗静电涂层和电磁屏蔽材料。一般的透明导电薄膜多用掺杂的金属氧化物制备得到，使用最为普遍的是氧化铟锡(ITO)导电薄膜，ITO的导电性和透光性优异。然而，不断增加的制备成本、氧化铟锡薄膜的脆性以及制备过程中的高温处理过程限制了其在未来光电器件，尤其是柔性光电器件中的应用。近年来，如单壁碳纳米管、石墨烯、纳米银线等新的导电材料不断涌现出来。采用上述导电材料制备高透屏蔽薄膜成为有望替代氧化铟锡薄膜的材料。其中，纳米线是在横向尺寸在100纳米以下的一维结构。银纳米线(AgNWs)是一类典型的一维纳米材料，除了具备银优良的导电性能外，还具有优异的透光性和抗弯折性，因此被视为是最有可能替代传统氧化铟锡透明电极的材料。纳米银线具有电阻低、价格便宜等优势，因此能够广泛应用于各种透明导电材料，如柔性太阳能电池、电容屏导电材料等，从而为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能性。目前，采用银纳米线制备高透屏蔽薄膜一般采用单一的银纳米线，制备的高透屏蔽薄膜的性能透光性和屏蔽性还不够优异。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备硫化银-银复合结构纳米线；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线从水-空气界面转移到同一个透明基片上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜；
步骤三、配制1～2g/L的改性石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声30～60min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜。
优选的是，所述硫化银-银复合结构纳米线的制备方法为：将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理10～15min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线。
优选的是，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气、氮气、CF4中的任意一种；所述低温等离子体处理仪的频率为50～80KHz，功率为60～120W，气氛的压强为40～80Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为10～18kGy的伽马射线辐照反应90～120min。
优选的是，所述硫化铵溶液的浓度为0.1～0.8mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比1～3:1。
优选的是，所述步骤二中，双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1～4:1～4；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.02～0.07g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.02～0.07g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.02～0.07g/mL。
优选的是，所述改性石墨烯溶液的制备方法为：按重量份，将1～5份石墨烯加入超临界装置中，在温度为350～370℃，压强为12～18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，过滤，烘干，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯1～3份、离子液体4～6份、氢氧化钠5～8份和水5～10份加入超临界反应装置中，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力12～35Mpa、温度60～80℃的反应条件下反应3～5h，泄压，洗涤干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯用水或乙醇配制成改性石墨烯分散液；
优选的是，所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1:4；所述石墨烯与水的质量比为1：120～260；所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硝酸盐、氯化N-丁基吡啶、氯化N-辛基吡啶、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
优选的是，所述步骤三中超声的过程为：采用依次在35KHz、55KHz、100KHz、150KHz、250KHz的频率下处理，每个频率处理10～15min。
优选的是，所述缩合剂的用量为修饰组装体薄膜质量的1/10；所述缩合剂为N,N-二环己基碳二亚胺或N,N-二异丙基碳二亚胺。
本发明至少包括以下有益效果：本发明采用银纳米线、碲化银纳米线和硫化银-银复合结构纳米线的多层组合进行制备组装体薄膜，并通过改性石墨烯进行缩合改性，制备的高透屏蔽薄的方阻低，屏蔽效果较好，且透光率极更优。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理15min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为65KHz，功率为80W，气氛的压强为70Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为15kGy的伽马射线辐照反应120min；所述硫化铵溶液的浓度为0.5mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比2:1；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到同一个透明基片(采用市售高透PET，可见光区域的平均透过率大于97％)上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜(该实施例采用一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜，总共3层)；双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1:2；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.02g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.02g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.02g/mL；
步骤三、配制2g/L的石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声30～60min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜；所述超声的过程为：采用依次在35KHz、55KHz、100KHz、150KHz、250KHz的频率下处理，每个频率处理10min；该实施例制备的高透屏蔽薄膜在可见光区域的平均光透过率为94.5％，方阻为26Ω/sq。
实施例2：
一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理15min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为75KHz，功率为100W，气氛的压强为65Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为18kGy的伽马射线辐照反应90min；所述硫化铵溶液的浓度为0.8mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比3:1；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到同一个透明基片(采用市售高透PET，可见光区域的平均透过率大于97％)上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜(该实施例采用一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜，总共3层)；双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1:1；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.05g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.05g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.05g/mL；
步骤三、配制1.5g/L的石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声60min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜；所述超声的过程为：采用依次在35KHz、55KHz、100KHz、150KHz、250KHz的频率下处理，每个频率处理15min；该实施例制备的高透屏蔽薄膜在可见光区域的平均光透过率为94.8％，方阻为25Ω/sq。
实施例3：
一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理12min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为50KHz，功率为60W，气氛的压强为45Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为10kGy的伽马射线辐照反应100min；所述硫化铵溶液的浓度为0.6mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比1:1；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到同一个透明基片(采用市售高透PET，可见光区域的平均透过率大于97％)上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜(该实施例采用一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜，总共3层)；双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1:1；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.06g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.06g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.06g/mL；
步骤三、配制1.5g/L的石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声45min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜；所述超声的过程为：采用依次在35KHz、55KHz、100KHz、150KHz、250KHz的频率下处理，每个频率处理12min；该实施例制备的高透屏蔽薄膜在可见光区域的平均光透过率为94.6％，方阻为25Ω/sq。
实施例4：
一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理15min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为65KHz，功率为80W，气氛的压强为70Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为15kGy的伽马射线辐照反应120min；所述硫化铵溶液的浓度为0.5mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比2:1；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到同一个透明基片(采用市售高透PET，可见光区域的平均透过率大于97％)上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜(该实施例采用一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜，总共3层)；双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1:2；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.02g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.02g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.02g/mL；
步骤三、配制2g/L的改性石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声30～60min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜；所述超声的过程为：采用依次在35KHz、55KHz、100KHz、150KHz、250KHz的频率下处理，每个频率处理10min；所述改性石墨烯溶液的制备方法为：按重量份，将5份石墨烯加入超临界装置中，在温度为370℃，压强为18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，过滤，烘干，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯3份、离子液体6份、氢氧化钠8份和水10份加入超临界反应装置中，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力25Mpa、温度80℃的反应条件下反应5h，泄压，洗涤干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯用乙醇配制成改性石墨烯分散液；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1:4；所述石墨烯与水的质量比为1：120；所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硝酸盐；所述缩合剂的用量为修饰组装体薄膜质量的1/10；所述缩合剂为N,N-二异丙基碳二亚胺。
该实施例制备的高透屏蔽薄膜在可见光区域的平均光透过率为96.3％，方阻为18Ω/sq。
实施例5：
一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理15min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为75KHz，功率为100W，气氛的压强为65Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为18kGy的伽马射线辐照反应90min；所述硫化铵溶液的浓度为0.8mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比3:1；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到同一个透明基片(采用市售高透PET，可见光区域的平均透过率大于97％)上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜(该实施例采用一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜，总共3层)；双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1:1；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.05g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.05g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.05g/mL；
步骤三、配制1.5g/L的石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声60min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜；所述超声的过程为：采用依次在35KHz、55KHz、100KHz、150KHz、250KHz的频率下处理，每个频率处理15min；所述改性石墨烯溶液的制备方法为：按重量份，将3份石墨烯加入超临界装置中，在温度为365℃，压强为15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，过滤，烘干，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯2份、离子液体5份、氢氧化钠6份和水6份加入超临界反应装置中，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力20Mpa、温度75℃的反应条件下反应4h，泄压，洗涤干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯用乙醇配制成改性石墨烯分散液；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1:4；所述石墨烯与水的质量比为1：200；所述离子液体为氯化N-丁基吡啶；所述缩合剂的用量为修饰组装体薄膜质量的1/10；所述缩合剂为N,N-二环己基碳二亚胺。
该实施例制备的高透屏蔽薄膜在可见光区域的平均光透过率为96.2％，方阻为16Ω/sq。
实施例6：
一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理12min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为50KHz，功率为60W，气氛的压强为45Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为10kGy的伽马射线辐照反应100min；所述硫化铵溶液的浓度为0.6mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比1:1；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到同一个透明基片(采用市售高透PET，可见光区域的平均透过率大于97％)上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜(该实施例采用一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜，总共3层)；双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1:1；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.06g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.06g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.06g/mL；
步骤三、配制1.5g/L的石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声45min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜；所述超声的过程为：采用依次在35KHz、55KHz、100KHz、150KHz、250KHz的频率下处理，每个频率处理12min；所述改性石墨烯溶液的制备方法为：按重量份，将3份石墨烯加入超临界装置中，在温度为365℃，压强为15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，过滤，烘干，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯4份、离子液体4份、氢氧化钠6份和水8份加入超临界反应装置中，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力18Mpa、温度70℃的反应条件下反应3h，泄压，洗涤干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯用乙醇配制成改性石墨烯分散液；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1:4；所述石墨烯与水的质量比为1：180；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乳酸；所述缩合剂的用量为修饰组装体薄膜质量的1/10；所述缩合剂为N,N-二环己基碳二亚胺。
该实施例制备的高透屏蔽薄膜在可见光区域的平均光透过率为96.4％，方阻为16Ω/sq。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (9)

1.一种基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备硫化银-银复合结构纳米线；
步骤二、将银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液A；将碲化银纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液B；将硫化银-银复合结构纳米线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液C；采用朗格缪尔-布吉特技术，分别将分散液A、分散液B和分散液C在气液界面上进行组装后，形成有序的一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜；然后依次将一维银纳米线的单层薄膜、一维碲化银纳米线的单层薄膜和一维硫化银-银复合结构纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到同一个透明基片上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到具有多层银类纳米线的组装体薄膜；
步骤三、配制1~2g/L的改性石墨烯分散液，将具有多层银类纳米线的组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，加入缩合剂，超声30~60min，经洗涤、干燥，得到高透屏蔽薄膜。
2.如权利要求1所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述硫化银-银复合结构纳米线的制备方法为：将银纳米线置于低温等离子体处理仪中处理10~15min，将处理后的银纳米线加入硫化铵溶液中进行辐照搅拌反应，固液分离，清洗，得到硫化银-银复合结构纳米线。
3.如权利要求2所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气、氮气、CF4中的任意一种；所述低温等离子体处理仪的频率为50~80kHz，功率为60~120W，气氛的压强为40~80Pa；所述辐照搅拌反应采用辐照剂量为10~18kGy的伽马射线辐照反应90~120min。
4.如权利要求2所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述硫化铵溶液的浓度为0.1~0.8mmol/L；所述银纳米线与硫化铵的摩尔比1~3:1。
5.如权利要求1所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1~4:1~4；所述分散液A中，银纳米线的浓度为0.02~0.07g/mL；所述分散液B中，碲化银纳米线的浓度为0.02~0.07g/mL；所述分散液C中，硫化银-银复合结构纳米线的浓度为0.02~0.07g/mL。
6.如权利要求1所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯溶液的制备方法为：按重量份，将1~5份石墨烯加入超临界装置中，在温度为350~370℃，压强为12~18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，过滤，烘干，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯1~3份、离子液体4~6份、氢氧化钠5~8份和水5~10份加入超临界反应装置中，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力12~35Mpa、温度60~80℃的反应条件下反应3~5h，泄压，洗涤干燥，得到改性石墨烯；将改性石墨烯用水或乙醇配制成改性石墨烯分散液。
7.如权利要求6所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为1:4；所述石墨烯与水的质量比为1：120~260；所述离子液体为1,3-二甲基咪唑硝酸盐、氯化N-丁基吡啶、氯化 N-辛基吡啶、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
8.如权利要求1所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中超声的过程为：采用依次在35kHz、55kHz、100kHz、150kHz、250kHz的频率下处理，每个频率处理10~15min。
9.如权利要求1所述的基于银类纳米线的高透屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述缩合剂的用量为修饰组装体薄膜质量的1/10；所述缩合剂为N,N-二环己基碳二亚胺或N,N-二异丙基碳二亚胺。
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