CN111899917B - 一种还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管的柔性透明电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管柔性透明电极及其制备工艺，主要步骤在于将碳纳米管溶液和氧化石墨烯溶液按一定比例混合，采用喷涂的方法将混合溶液均匀的喷涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯基底上得到氧化石墨烯掺杂碳纳米管柔性透明电极，而后将氯化亚锡/乙醇溶液作为还原剂，均匀地滴涂或喷涂在上述制备好的薄膜上，适宜温度反应一定时间，并重复数次还原操作，将其中的氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，从而得到还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管柔性透明电极。该制备工艺简单、操作方便，电极导电性能好，电极附着力强，电极性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于可应用于光电子器件、显示材料等方面的透明电极制备技术领域，涉及一种还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极及其溶液法喷涂制备工艺。
背景技术
随着科技的发展，柔性显示屏、柔性太阳能电池等引起了人们更广泛的关注，这对柔性透明电极的需求和性能的要求也在逐渐提高。传统的铟锡氧化物(ITO)薄膜大部分是采用磁控溅射法制备，制备工艺复杂，且其原料铟日益减少，使得成本增加，并且制备过程需要高温，难以在柔性基底制备。尽管目前已经有人使用低温法在柔性基底上得到了ITO薄膜，但是其性能比高温制备得到的差，这些缺点都使得其难以应用在柔性器件中。
一维纳米材料——碳纳米管(CNTs)，具有优良的电、光、热和力学性质，将其沉积在透明基底(比如PET)上，可以得到网络结构，由这种网络结构组成的透明电极面电阻较低、透光率高，但是由于电子传输通路不完善，不能最大限度的发挥碳纳米管的作用，并且这种透明电极的表面粗糙度和润湿性也有待改善，这都限制了纯碳纳米管透明电极在器件中的应用。
二维纳米材料——氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)，由于具有很优异的光电性能，同样获得了很多关注。一维的碳纳米管和二维的氧化石墨烯/还原氧化石墨烯相互结合可以形成三维导电网络，不仅可以充分发挥二者的性能优势，而且可以降低电极的表面粗糙度。
目前制备石墨烯主要采用的方法是化学气相沉积法，这种方法对设备的要求高，制备过程需高温，难以直接制备柔性透明电极。此外，实验室也大多采用氢碘酸(HI)、水合肼等作为还原剂，采用氧化还原法制备石墨烯，但是实验条件中大多需要加热、高压，且原料和副产物对人体的毒害作用大，同样不适合制备柔性透明电极。因此我们采用反应条件温和、原料和副产物均无毒害作用的SnCl2/乙醇溶液作为还原剂，直接在薄膜上将膜中的氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯。
发明内容
本发明的目的在于针对当前纯碳纳米管透明电极的特性的不足和氧化还原法制备石墨烯的不足，提供了一种还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极及其制备方法。该薄膜具有低面电阻、强附着力、低表面粗糙度和性能稳定的优点，有助于制备并提高器件的光电性能。
本发明的技术方案如下：主要步骤在于首先将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底薄膜用乙醇或丙酮超声清洗然后烘干。以碳纳米管和氧化石墨烯作为导电材料来配制制膜液，用喷涂法制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极，以氯化亚锡/乙醇溶液作为还原剂，还原薄膜中的氧化石墨烯，从而得到还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极。
本发明的主要创新点如下：利用喷涂法制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明导电电极，使用氯化亚锡/乙醇溶液作为还原剂还原上述薄膜中的氧化石墨烯得到还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极。该薄膜充分利用了碳纳米管和石墨烯组成的三维导电结构，最终制得导电性能好、表面性能优异、附着力强且性能稳定的透明电极。
本发明方法中碳纳米管溶液的配制方法如下：以纯度为75％的单壁碳纳米管为原料，用十二烷基苯磺酸钠为分散剂配制浓度为0.02wt％的水分散液，其中十二烷基苯磺酸钠浓度是1wt％，超声功率100W，超声时间60min，离心条件为8000rpm/min，20分钟，取上层清液。
本发明方法中的还原剂的配制方法如下：以二水合氯化亚锡为原料，配制浓度为10～30wt％的氯化亚锡/无水乙醇溶液，放入超声波清洗器中水浴超声震荡5～30min以加速溶解，超声功率40～90W。
本发明方法中氧化石墨烯溶液的配制方法如下：以浓度为6.8mg/ml的氧化石墨烯溶液为原料，配制0.2～0.5mg/ml的氧化石墨烯溶液。
本发明方法中制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极的方法如下：取一定量上述碳纳米管溶液，在其中掺入固含量为碳纳米管0.2～5.0倍的氧化石墨烯溶液，将所配溶液加入到喷枪中，将柔性基底放置在100～120℃的加热基板上，利用喷涂法制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极。
本发明方法中还原上述氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极的方法如下：将上述得到的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极放置在30～70℃的加热基板上，将上述配制的还原剂0.5～2ml均匀的滴在或喷涂在刚制备的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极上，还原时间2.5～30min，而后取下薄膜在乙醇溶液中浸泡5～20min，涮洗1～4次，重复此方法1～3次。最后将薄膜放在硝酸溶液中浸泡40min，水洗3次，最终得到还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极。
本发明所用材料：二水合氯化亚锡、无水乙醇、硝酸、单壁碳纳米管、氧化石墨烯。
本发明中采用扫描电子显微镜(SEM)来表征透明电极的形貌，四探针法测量透明电极的表面电阻，紫外-可见光分光光度计测量透明电极的透光率，利用X射线光电子能谱(XPS)来表征氧化石墨烯的还原程度。
附图说明
图1为还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极的掺杂结构示意图。
图2为还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极的扫描电镜图。
图3为还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极还原5+5min后不同掺杂比例下不同后处理方式后的表面电阻。
图4为还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极还原5+5min后不同掺杂比例下不同后处理方式后的透光率。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作详细说明。
实例1：
在小瓶中加入80mg十二烷基苯磺酸钠和4mg单壁碳纳米管，加入20ml水，以100W的功率超声60min配制质量分数为0.02wt％的碳纳米管溶液。在8000rpm/min的转速下离心20min，取上清液。取6.8mg/ml的氧化石墨烯溶液1.5ml，加水稀释至0.2mg/ml，得到备用氧化石墨烯溶液。取2.2563g二水合氯化亚锡溶于20ml无水乙醇中，在50W功率下超声10min使其溶解，得到质量分数为12.5wt％的氯化亚锡/乙醇溶液作为还原剂。在5ml上述备用碳纳米管溶液中掺入5ml备用氧化石墨烯溶液，加入到喷枪中，将柔性基底放置在加热基板上，利用喷涂法制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极。将上述得到的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极放置在50℃的加热基板上，将上述配制的还原剂1ml均匀的滴在刚制备的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极上，还原时间5min，而后取下薄膜在乙醇溶液中浸泡5min，涮洗2次，重复此方法2次。最后将薄膜放在硝酸溶液中浸泡40min，水洗3次，最终得到还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极，在透光率为67％时，面电阻为83Ω/sq。
实例2：
在小瓶中加入200mg十二烷基苯磺酸钠和10mg单壁碳纳米管，加入20ml水，以100W的功率超声60min配制质量分数为0.05wt％的碳纳米管溶液。在8000rpm/min的转速下离心20min，取上清液。取6.8mg/ml的氧化石墨烯溶液1.5ml，加水稀释至0.2mg/ml，得到备用氧化石墨烯溶液。取4.5126g二水合氯化亚锡溶于20ml无水乙醇中，在90W功率下超声5min使其溶解，得到质量分数为22.2wt％的氯化亚锡/乙醇溶液作为还原剂。在2.5ml上述备用碳纳米管溶液中掺入1.25ml备用氧化石墨烯溶液，加入到喷枪中，将柔性基底放置在加热基板上，利用喷涂法制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极。将上述得到的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极放置在60℃的加热基板上，将上述配制的还原剂1.5ml均匀的喷涂在刚制备的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极上，还原时间10min，而后取下薄膜在乙醇溶液中浸泡10min，涮洗3次，重复此方法2次。最后将薄膜放在硝酸溶液中浸泡40min，水洗3次，最终得到还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极，在透光率为85％时，面电阻为167Ω/sq。
Claims (1)
1.一种还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管柔性透明电极的制备工艺，其特征在于，主要步骤在于将碳纳米管溶液和氧化石墨烯溶液按一定比例超声混合，采用喷涂的方法将混合溶液均匀的喷涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上得到氧化石墨烯掺杂碳纳米管柔性透明电极，而后将适量的超声分散好的还原剂氯化亚锡/乙醇溶液均匀地滴涂或喷涂在上述制备好的薄膜上，适宜温度反应一定时间，并重复数次还原操作，即可形成具有优异性能的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极；该制备工艺简单、操作方便，电极导电性能好；在透光度50～90％，面电阻为50～200Ω/sq；通过X射线光电子能谱测试表征薄膜中的氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯的程度；通过扫描电子显微镜表征表明还原氧化石墨烯薄片不仅在碳纳米管之间起到了很好的桥接作用，而且还起到了降低电极表面粗糙度的作用，二者结合形成了互相叠加的三维结构；
所用还原剂为氯化亚锡/乙醇溶液，其浓度为10％～30％，水浴超声震荡5～30min，超声功率40～150W；
所述还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管柔性透明电极的制备方法包括以下步骤：取一定量所述碳纳米管溶液，在其中掺入固含量为碳纳米管0.2～5.0倍的氧化石墨烯溶液，将所配溶液加入到喷枪中，将柔性基底放置在100～120℃的加热基板上，利用喷涂法制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极；
将所述氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极放置在30～70℃的加热基板上，将所述还原剂0.5～2ml均匀的滴在或喷涂在刚制备的氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极上，还原时间2.5～30min，而后取下薄膜在乙醇溶液中浸泡5～20min，涮洗1～4次，重复此方法1～3次；最后将薄膜放在硝酸溶液中浸泡40min，水洗3次，最终得到所述还原氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极；
所采用的原料为单壁碳纳米管，其纯度70％～95％，直径小于2nm，长度大于5μm；
所配制的碳纳米管溶液为0.02wt％～0.1wt％；
混合溶液中氧化石墨烯固含量与碳纳米管固含量之比为0.5～5.0；
采用喷涂的方法制备氧化石墨烯掺杂碳纳米管透明电极；
电极中的氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯，其起到了连接碳纳米管和降低表面粗糙度的作用，二者结合在薄膜中形成相互叠加的三维结构；
电极在基底表面有较强的附着力，在透光率为67％时，面电阻为83Ω/sq,在透光率为85％时，面电阻为167Ω/sq。
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2019
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