CN101866721A - 使用导电框架制备导电薄膜的方法以及导电薄膜 - Google Patents

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Abstract

公开了一种制备导电薄膜的方法以及由该方法制得的导电薄膜。所述方法包括：形成含有金属前体和导电聚合物中的至少一种的混合溶液；在基底表面上喷涂雾化的所述混合溶液的飞沫以形成导电框架；以及在所述导电框架上偶联碳纳米管以增强导电性。因此，所述导电薄膜具有增强的导电性并且制造方便。

Description

使用导电框架制备导电薄膜的方法以及导电薄膜
技术领域
本发明涉及制备具有导电率和透光度的导电薄膜的方法，以及由该方法制得的导电薄膜。
背景技术
导电薄膜是一种功能性的光学薄膜，广泛地应用在家电设备、工业设备和办公设备等中。
现今，具有透光特性的透明导电薄膜被广泛地应用在具有低透明性和低电阻的设备中，例如，太阳能电池和各种显示设备(PDP、LCD和OLED)。作为透明的导电薄膜，通常使用氧化铟锡(ITO)。
然而，ITO具有以下缺点：
第一，ITO价格昂贵，并且对甚至较小的外部冲击力或应力的耐受性较低。
第二，ITO具有较弱的机械稳定性(当被弯曲或折叠时)。
第三，ITO的电学性质容易通过由于ITO的热膨胀系数与基底的热膨胀系数之间的差异而产生的热变形而发生改变。
为了解决这些问题，提出了一种简单的用于制备具有到导电性和较高的光透射性的导电薄膜的方法。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种能够制备导电薄膜的与常规方法不同的制备导电薄膜的方法，以及由该方法制得的导电薄膜。
本发明的另一个目的在于提供一种具有增强的耐久性的导电薄膜。
为了实现在此具体广泛描述的这些和其它的优点以及根据本发明的目的，提供一种制备导电薄膜的方法，该方法包括：形成包括金属前体和导电聚合物中的至少一种的混合溶液；在基底表面上喷涂雾化的所述混合溶液的飞沫以形成导电框架；以及在所述导电框架上偶联碳纳米管以增强导电性。
根据本发明的另一方面，所述金属前体可以由钴、镍、铜、银、金、铁、镉、铷、锡和铟中的至少一种形成。所述导电聚合物可以由多吡咯、聚苯胺和聚噻吩中的至少一种形成。溶剂可以包括二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、乙醇、水和氯苯中的至少一种
根据本发明的另一方面，所述偶联的步骤可以包括：将碳纳米管分散在溶剂中；以及使用所述分散溶液在基底上沉积所述碳纳米管。关于沉积方法，可以使用旋转涂覆(spin coating)、化学气相沉积(CVD)、电化学沉积(electrochemical deposition)、电泳沉积(electrophoretic deposition)、喷雾涂覆(spray coating)、浸渍涂覆(dip-coating)、真空过滤(vacuum filtration)、喷枪法(airbrushing)、冲压法(stamping)和刮刀法(doctor blade)中的一种方法。
根据本发明的另一方面，所述制备导电薄膜的方法还可以包括通过切割步骤和使用酸的化学反应步骤中的至少一个步骤对碳纳米管进行预处理。
根据本发明的另一个实施方式，还提供了一种制备导电薄膜的方法，该方法包括：制备包括金属前体和导电聚合物中的至少一种的混合溶液；通过电纺(electro-spinning)所述混合溶液而在基底上形成网状的导电框架；以及在所述导电框架上偶联碳纳米管以在所述导电框架的条框之间的空隙中填充所述碳纳米管。
为了实现在此具体广泛描述的这些和其它的优点以及根据本发明的目的，还提供了一种导电薄膜，该导电薄膜包括：透明的基底；以及在所述透明的基底的一侧表面形成的电极层。
所述电极层可以包括导电框架和碳纳米管。
形成所述导电框架使其中的多个条框彼此缠绕成网状。
所述碳纳米管可以偶联在导电框架上以使所述条框之间的空隙能够导电。
所述导电框架可以包括导电聚合物和金属丝中的至少一种。
所述基底可以由玻璃、石英和合成树脂中的至少一种形成的。
所述碳纳米管可以由单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的至少一种形成。
通过本发明说明书在下文的详细描述并结合附图，本发明的前述和其它的目的、特点、方面和优点更加显而易见。
附图说明
附图用于对本发明进行进一步的说明，作为说明书的一部分与说明书一起来说明本发明的实施方式，并用于解释本发明的原理。
附图包括：
图1A为根据本发明的一种实施方式的导电薄膜的示意图；
图1B为沿着图1A的I-I线的截面图；
图2为根据本发明的一种实施方式的制备导电薄膜的方法的流程图；
图3为根据本发明的另一种实施方式的制备导电薄膜的方法的流程图；以及
图4A和4B分别为通过扫描电子显微镜(SEM)拍摄的图1A中的导电薄膜的放大图。
具体实施方式
参考附图对本发明进行更详细的说明。
在下文中，将参考附图对根据本发明的制备导电薄膜的方法以及由该方法制得的导电薄膜进行更详细的说明。
不同的实施方式中的相同或相似的部分将使用相同或相似的标记数，并省略了对它们的详细说明。除非另有说明，本发明说明书的单数表达可以包括多个的意思。
图1A为根据本发明的一种实施方式的导电薄膜100的示意图，图1B是沿着图1A的I-I线的截面图。
参考图1A和1B，所述导电薄膜100包括透明的基底110和电极层120。
所述基底110可以由玻璃、石英和合成树脂中的至少一种形成。并且所述基底110可以构成导电薄膜100的基础，并可以形成网状结构。
所述电极层120在所述基底110的一侧表面上形成。所述电极层120包括导电框架121和碳纳米管(CNTs)122。
形成导电框架121以使其中的多个条框彼此缠绕在一起形成网状结构。因为导电框架121的多个条框彼此电连接成网络，在多个条框中间形成空隙。作为结果，所述导电薄膜100具有增强的透光度。
所述导电框架121可以包括导电聚合物和金属丝中的至少一种。
所述导电聚合物可以由多吡咯、聚苯胺和聚噻吩中的至少一种形成。所述金属丝可以由钴、镍、铜、银、金、铁、镉、铷、锡和铟中的至少一种形成。
所述碳纳米管122偶联在所述导电框架121上。为了实现导电框架121的高导电性，所述碳纳米管122在所述导电框架121上形成。
当导电框架121和碳纳米管122通过静电吸引力彼此偶联在一起时，导电薄膜100具有较高的导电性。
所述碳纳米管121可以由单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的至少一种形成。所述多壁碳纳米管可以包括薄的多壁碳纳米管。
下面将对图1A和1B所示的制备导电薄膜100的方法进行解释。图2为显示了根据本发明的一种实施方式的制备导电薄膜的方法的流程图。
首先，形成包括金属前体和导电聚合物中的至少一种的混合溶液(S100)。
所述金属前体可以由由钴、镍、铜、银、金、铁、镉、铷、锡和铟中的至少一种形成。所述导电聚合物可以由多吡咯、聚苯胺和聚噻吩中的至少一种形成。
以举例的方式对形成混合溶液的步骤(S100)进行说明。
首先，形成约15重量％的AgNO3溶液。该AgNO3溶液可以通过将约0.3g的AgNO3和1.7ml的乙腈彼此混合然后将该混合物在室温下溅射(sputtering)30分钟而形成。
其次，形成10重量％的聚乙烯醇(PVA)水溶液。所述聚乙烯醇(PVA)水溶液可以通过将约0.5g的聚乙烯醇(PVA)与4.5ml的蒸馏水混合然后在80℃的温度下将混合物搅拌3小时而形成。
将所述AgNO3溶液和所述聚乙烯醇(PVA)水溶液互相混合，并在室温下搅拌1小时，从而形成混合溶液。
再次，在基底的表面上喷射雾状的混合溶液的飞沫以形成导电框架(S200)。
可以通过电纺的方法进行分散。所述基底可以由玻璃、石英和合成树脂中的至少一种形成。
下面以举例的方式对喷涂步骤(S200)进行说明。
首先，将所述混合溶液电纺在石英形成的基底上。所述基底与用于喷涂所述混合溶液的喷涂设备的出口之间的距离约为15cm，电压可以为25kV，进行电纺的时间可以为30分钟。可以使用具有约0.03MPa的恒压的氮气将所述混合溶液引入到所述喷涂设备的入口。
最后，在氩气或空气气氛下，将所述基底在800℃下热处理5小时。结果，在所述基底上形成网络状的导电框架，例如银丝。此处的加热速率可以为约23℃/分钟。
在形成步骤(S100)和喷涂步骤(S200)中，由导电框架构成的基底的透光度可以通过控制所述混合溶液的浓度、电纺时间等来控制。
其次，将碳纳米管偶联至所述导电框架以增强导电性(S300)。
所述偶联步骤(S300)可以包括分散步骤(S310)和沉积步骤(S320)。
在分散步骤(S310)中，将碳纳米管分散在溶剂中。所述溶剂可以包括二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、乙醇、水和氯苯中的至少一种。
可以对所述碳纳米管进行预处理以使其对溶剂具有增强的亲和力。所述预处理可以通过切割步骤和使用酸的化学反应步骤中的至少一种来进行。
下面以举例的方式对所述预处理步骤和分散步骤(S310)进行说明。
将400mg的碳纳米管放入到硫酸与硝酸以3∶1的体积比混合的混合溶液中搅拌1小时，从而进行切割。然后，将经切割的碳纳米管用蒸馏水稀释，从而形成碳纳米管悬浮液。随后，使用聚四氟乙烯(PTFE)膜对所述碳纳米悬浮液进行过滤，并用冷冻干燥器进行干燥。结果，将所述碳纳米管切割成使碳纳米管的羧基被暴露出的状态。
将0.03重量％的经切割的碳纳米管放入到二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，然后使用超声波破碎器分散2小时。
在沉积步骤(S320)中，使用所述分散溶液将所述碳纳米管沉积在所述基底上。在沉积步骤(S320)中，通过所述导电框架上选择性的吸收碳纳米管来增强导电性。
关于沉积方法，可以使用旋转涂覆、化学气相沉积(CVD)、电化学沉积、电泳沉积、喷雾涂覆、浸渍涂覆、真空过滤、喷枪法、冲压法和刮刀法中的一种。
下面以举例的方式对所述沉积步骤(S320)进行说明。
对所述碳纳米管分散溶液进行真空过滤，从而形成碳纳米管巴克纸(buckypaper)。在碳纳米管巴克纸上，压印涂覆有银丝的基底。结果使所述碳纳米管与所述银丝偶联。
图3为显示了根据本发明的另一种实施方式的制备导电薄膜的方法的流程图。
参考图3，所述制备导电薄膜的方法包括：用于形成包括金属前体和导电聚合物中的至少一种的混合溶液的混合溶液形成步骤(A100)；用于通过电纺所述混合溶液而在基底上形成网状的导电框架的导电框架形成步骤(A200)；以及偶联步骤(A300)；将所述碳纳米管偶联至所述导电框架上以在所述导电框架的条框之间的空隙中填充碳纳米管。
可以对所述碳纳米管进行物理切割处理或氧化处理以使其具有增强的分散效率。可以通过在其上施以超声波来对所述碳纳米管进行物理切割处理。通过氧化处理，可以使所述碳纳米管氧化至其中的羧基基团被暴露出的状态。
在碳纳米管形成电极层时为了增强导电薄膜的导电性，需要增加碳纳米管的量。然而，在这种情况下，所述导电薄膜将具有降低的透光度。为了解决这个问题，在本发明中，当所述碳纳米管偶联在所述导电框架上时制成了所述导电薄膜。因此，使用较小量的碳纳米管形成了更有效的导电途径。
图4A和4B分别为图1A中的导电薄膜100的放大图，它们是通过扫描电子显微镜(SEM)拍摄的。参考图4A和4B，所述导电框架121和所述碳纳米管相互偶联。并且形成的导电框架121的尺寸与碳纳米管122的尺寸相近或更大。因此，所述导电框架121构成了形成在电极层120上的导电途径的框架(参考图1A)。碳纳米管122从所述导电框架121延伸至基底110上的空隙内。结果，由所述碳纳米管完成了所述导电途径。
下表分别显示了所述导电薄膜的表面电阻和透光度。所述表面电阻是通过四点探针法检测的，所述透光度是通过紫外红外分光光度计检测的。
  MWNT沉积(次数)   表面电阻(kΩ/sq)   透光度(％)
  5   2682   93
  10   36   87
参考上表，当多壁纳米管(MWNT)沉积的频率数增加两倍时，所述表面电阻减少约80倍，透光度减少约6％。由上表可以看出，形成导电框架和碳纳米管的导电薄膜的透光度几乎不受到沉积频率的影响，并具有增强的导电性。
根据本发明的制备导电薄膜的方法以及由该方法制得的导电薄膜具有以下优点。
第一，当所述碳纳米管与所述导电框架偶联时，所述导电薄膜能够具有增强的导电性。
第二，当所述导电框架形成网状结构时，所述导电薄膜能够具有增强的透光度。
第三，当在所述基底表面喷涂雾状的所述混合溶液的飞沫时，所述导电薄膜能够以低成本来制备。
仅示例性地给出了前述实施方式和优点，但并不应该将它们看作对本发明的限制。本发明的教导能够容易地应用于其它类型的设备中。本发明的说明书目的在于说明，而不是为了限制权利要求的范围。本领域技术人员能够作出多种替换、修改和改变。在此描述的示例性的实施方式的特征、结构、方法和其它特性可以以多种方式结合，以获得另外的和/或替换性的示例性实施方式。
在不背离本发明特性的情况下，可以使本发明的特点以多种形式具体化，应该理解的是，除非另有说明，上文描述的实施方式不受前述说明书的任何细节的限制，其范围如所附的权利要求所示，因此，落入到权利要求的范围和边界范围的以及等同于权利要求的范围和边界范围的内容均在所附权利要求范围之内。

Claims (12)

1.一种制备导电薄膜的方法，该方法包括：
形成包括金属前体和导电聚合物中的至少一种的混合溶液；
在基底的表面上喷涂雾化的所述混合溶液的飞沫以形成导电框架；以及
在所述导电框架上偶联碳纳米管以增强导电性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属前体是由钴、镍、铜、银、金、铁、镉、铷、锡和铟中的至少一种形成的。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述导电聚合物是由多吡咯、聚苯胺和聚噻吩中的至少一种形成的。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述偶联的步骤包括：
将碳纳米管分散在溶剂中；以及
使用该分散的溶液在基底上沉积所述碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述沉积的方法包括旋转涂覆、化学气相沉积、电化学沉积、电泳沉积、喷雾涂覆、浸渍涂覆、真空过滤、喷枪法、冲压法和刮刀法中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括通过切割步骤和使用酸的化学反应步骤中的至少一个步骤对所述碳纳米管进行预处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂包括二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙醇、水和氯苯中的至少一种。
8.一种导电薄膜，该导电薄膜包括：
透明的基底；以及
电极层，该电极层在所述透明的基底的一侧表面上形成；
其中，所述电极层包括：
导电框架，被设置成该导电框架的多个条框彼此缠绕成网状；以及
碳纳米管，该碳纳米管偶联在所述导电框架上以使所述条框之间的空隙能够导电。
9.根据权利要求8所述的导电薄膜，其中，所述导电框架包括导电聚合物和金属丝中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的导电薄膜，其中，所述基底是由玻璃、石英和合成树脂中的至少一种形成的。
11.根据权利要求8所述的导电薄膜，其中，所述碳纳米管是由单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的至少一种形成的。
12.一种制备导电薄膜的方法，该方法包括：
制备包括金属前体和导电聚合物中的至少一种的混合溶液；
通过电纺所述混合溶液而在基底上形成网状的导电框架；以及
在所述导电框架上偶联碳纳米管以在所述导电框架的条框之间的空隙中填充所述碳纳米管。
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