CN109437159A - 一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种石墨烯‑碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:(1)制备氧化石墨烯分散液;(2)将苯并(a)芘加入氧化石墨烯分散液中,搅拌,静置,反应后加入还原剂,加热搅拌,然后离心,洗涤,烘干干燥,得到成品石墨烯;(3)然后将纯化的碳纳米管与表面活性剂混合,加入到无水乙醇溶液中,加热搅拌,超声分散,得到改性碳纳米悬浮液,离心,洗涤,干燥,得到改性碳纳米管;(4)将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到溶剂B中,超声分散即可;其中,溶剂B为无水乙醇、二甲苯、去离子水、DMF中的任意一种。最终得到的石墨烯‑碳纳米管悬浮液稳定且不易团聚。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域,具体涉及一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的一种结构主要是由碳原子以sp²杂化轨道构成的一种六边形的具有蜂窝结构的二维碳纳米材料,从狭义的角度来看它是单层碳原子,厚度仅为0.535nm。但实际上常见的石墨烯的层数一般大于10层。而且它具有优异的力学性能(1.06×103 GPa)、导电性能(1.5×104 cm2 /(V·s))、导热性能(3×103W/(m•K),并且比表面积达到2.6×102 m2 /g。由于石墨烯有诸多的优点使得它在医学、材料、力学、化学的诸多领域都有着重要的应用。
碳纳米管中的碳原子以sp2 杂化为主,而且其网格结构有一定程度的弯曲,形成空间拓扑结构,形成一些sp3 杂化键,所以其形成了一种有sp2 和sp3杂化的一种结构状态,其中碳纳米管的性能和石墨烯类似。
但由于石墨烯和碳纳米管独特的疏水疏油性导致其在大多数溶剂中团聚,不能很好地分散,难以发挥其优异的性能。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明提供一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,分散性能好。
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL将氧化石墨烯加入到溶剂A中,超声分散,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将苯并(a)芘加入氧化石墨烯分散液中,搅拌20min,然后静置30min,然后在70-80℃下搅拌8-12h,冷却至室温,加入还原剂,在30-40℃下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后离心,离心得到的沉淀用水洗涤后,40~50℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将碳纳米管纯化,然后将纯化的碳纳米管与表面活性剂混合,加入到无水乙醇的水溶液中,在50-60℃下加热搅拌2h,超声分散,得到改性碳纳米悬浮液,然后离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后,40~50℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到溶剂B中,超声分散,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
其中,溶剂A为无水乙醇、二甲苯、去离子水、DMF中的任意一种;
溶剂B为无水乙醇、二甲苯、去离子水、DMF中的任意一种;
其中,溶剂A为无水乙醇、二甲苯、去离子水、DMF中的一种或任意几种;
溶剂B为无水乙醇、二甲苯、去离子水、DMF中的一种或任意几种。
优选地,氧化石墨烯:苯并(a)芘:还原剂的质量比为1:0.2:(3-5);步骤(3)中碳纳米管:表面活性剂:无水乙醇的水溶液的加入比例为(0.3-0.5)g:(0.23-0.38)g:100mL;步骤(4)中成品石墨烯、改性碳纳米管、溶剂B的加入比例为1g:1g:100mL。
优选地,步骤(3)中碳纳米管纯化的方法是指:将碳纳米管加入到混合酸中,在90℃下回流反应24h,所述混合酸为等体积的体积浓度分别为70%的硝酸和90%的硫酸的混合液,目的是除去其中的无定型碳和催化剂杂质。在纯化时,混合酸的质量大于碳纳米管的质量即可。
优选地,所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钾、氯化亚锡、锌粉中的一种或任意几种。
优选地,所述表面活性剂为N,N'-二异丙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、十二烷基苯磺酸钠中的一种或任意几种。
优选地,所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:(1-3)。
优选地,所述超声分散的条件为:超声功率250-350W,超声时间10-30min。
优选地,所述搅拌的速率为100-500rpm。
优选地,所述离心的转速为10000-25000rpm。
优选地,所述碳纳米管的管径1~2μm、长度20~50μm、纯度≧90wt%。
本发明采用的氧化石墨烯,其片层为10层、15层或者20层。
DMF为N,N-二甲基甲酰胺。
本发明的优点:
本发明利用苯并(a)芘苯环作为插层剂,其大π健与氧化石墨烯的大π间的分子间作用力非共价结合,防止石墨烯团聚;制备的石墨烯-碳纳米管悬浮液,碳纳米管作为管状纳米颗粒和一维线性纳米材料不仅可以起到阻止石墨烯团聚的作用,而且可以起到连接石墨烯片层,形成三维网状结构,更好的发挥纳米颗粒的优良性能,并且最终得到的石墨烯-碳纳米管悬浮液稳定且不易团聚。
附图说明
图1 悬浮液的显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL,将0.5g氧化石墨烯加入到DMF中,在超声功率250W下超声分散30min,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将0.1g苯并(a)芘加入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中,在300rpm的转速下搅拌20min,然后静置30min,然后在70℃下、300rpm的转速下搅拌12h,冷却至室温,加入1.5g还原剂氯化亚锡,在30℃、300rpm的转速下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后在10000rpm的转速下离心,离心得到的沉淀用水洗涤后,40℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将0.3g纯化的碳纳米管与0.23g表面活性剂N,N'-二异丙基碳二亚胺混合,加入到100mL无水乙醇的水溶液中,在50℃、300rpm的转速下加热搅拌2h,在超声功率250W下超声分散30min,得到改性碳纳米悬浮液,然后在10000rpm的转速下离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后,40℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)按照加入比例1g:1g:100mL,将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到二甲苯中,在超声功率250W下超声分散30min,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:2;
所述碳纳米管的管径1~2μm、长度20~50μm、纯度≧90wt%;
步骤(3)中碳纳米管纯化的方法是指:将碳纳米管加入到混合酸中,在90℃下回流反应24h,所述混合酸为等体积的体积浓度分别为70%的硝酸和90%的硫酸的混合液。除去其中的无定型碳和催化剂杂质;混合酸的质量大于碳纳米管的质量即可。
本实施例采用的氧化石墨烯,其片层为10层。
实施例2
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL,将0.5g氧化石墨烯加入到DMF中,在超声功率350W下超声分散10min,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将0.1g苯并(a)芘加入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中,在400rpm的转速下搅拌20min,然后静置30min,然后在75℃下、400rpm的转速下搅拌10h,冷却至室温,加入2g还原剂氯化亚锡,在40℃、400rpm的转速下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后在20000rpm的转速下离心,离心得到的沉淀用水洗涤后,40℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将0.4g纯化的碳纳米管与0.3g表面活性剂N,N'-二异丙基碳二亚胺混合,加入到100mL无水乙醇的水溶液中,在60℃、400rpm的转速下加热搅拌2h,在超声功率350W下超声分散10min,得到改性碳纳米悬浮液,然后在20000rpm的转速下离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后,40℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)按照加入比例1g:1g:100mL,将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到二甲苯中,在超声功率350W下超声分散10min,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:1;
本实施例中所述碳纳米管及碳纳米管的纯化方法与实施例1中相同;
本实施例采用的氧化石墨烯,其片层为10层。
实施例3
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL,将0.5g氧化石墨烯加入到DMF中,在超声功率300W下超声分散20min,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将0.1g苯并(a)芘加入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中,在500rpm的转速下搅拌20min,然后静置30min,然后在80℃下、500rpm的转速下搅拌8h,冷却至室温,加入2.5g还原剂氯化亚锡,在35℃、500rpm的转速下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后在25000rpm的转速下离心,离心得到的沉淀用水洗涤后,40℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将0.5g纯化的碳纳米管与0.38g表面活性剂N,N'-二异丙基碳二亚胺混合,加入到100mL无水乙醇的水溶液中,在55℃、500rpm的转速下加热搅拌2h,在超声功率300W下超声分散20min,得到改性碳纳米悬浮液,然后在25000rpm的转速下离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后,40℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)按照加入比例1g:1g:100mL,将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到二甲苯中,在超声功率300W下超声分散20min,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:3;
本实施例中所述碳纳米管及碳纳米管的纯化方法与实施例1中相同;
本实施例采用的氧化石墨烯,其片层为10层。
实施例4
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL,将0.5g氧化石墨烯加入到无水乙醇中,在超声功率300W下超声分散20min,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将0.1g苯并(a)芘加入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中,在100rpm的转速下搅拌20min,然后静置30min,然后在80℃下、100rpm的转速下搅拌8h,冷却至室温,加入2.5g还原剂抗坏血酸,在35℃、100rpm的转速下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后在15000rpm的转速下离心,离心得到的沉淀用水洗涤后, 50℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将0.5g纯化的碳纳米管与0.38g表面活性剂二环己基碳二亚胺混合,加入到100mL无水乙醇的水溶液中,在55℃、100rpm的转速下加热搅拌2h,在超声功率300W下超声分散20min,得到改性碳纳米悬浮液,然后在15000rpm的转速下离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后, 50℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)按照加入比例1g:1g:100mL,将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到DMF中,在超声功率300W下超声分散20min,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:3;
本实施例中所述碳纳米管及碳纳米管的纯化方法与实施例1中相同;
本实施例采用的氧化石墨烯,其片层为15层。
实施例5
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL,将0.5g氧化石墨烯加入到二甲苯中,在超声功率250W下超声分散30min,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将0.1g苯并(a)芘加入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中,在200rpm的转速下搅拌20min,然后静置30min,然后在80℃下、200rpm的转速下搅拌8h,冷却至室温,加入2.0g还原剂硼氢化钾,在35℃、200rpm的转速下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后在15000rpm的转速下离心,离心得到的沉淀用水洗涤后,45℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将0.5g纯化的碳纳米管与0.38g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠混合,加入到100mL无水乙醇的水溶液中,在55℃、200rpm的转速下加热搅拌2h,在超声功率250W下超声分散30min,得到改性碳纳米悬浮液,然后在15000rpm的转速下离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后,45℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)按照加入比例1g:1g:100mL,将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到无水乙醇中,在超声功率250W下超声分散30min,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:2;
本实施例中所述碳纳米管及碳纳米管的纯化方法与实施例1中相同;
本实施例采用的氧化石墨烯,其片层为20层。
实施例6
一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL,将0.5g氧化石墨烯加入到去离子水中,在超声功率250W下超声分散30min,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将0.1g苯并(a)芘加入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中,在400rpm的转速下搅拌20min,然后静置30min,然后在80℃下、400rpm的转速下搅拌8h,冷却至室温,加入2.5g还原剂锌粉,在35℃、400rpm的转速下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后在15000rpm的转速下离心,离心得到的沉淀用水洗涤后,45℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将0.5g纯化的碳纳米管与0.38g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠混合,加入到100mL无水乙醇的水溶液中,在55℃、400rpm的转速下加热搅拌2h,在超声功率250W下超声分散30min,得到改性碳纳米悬浮液,然后在15000rpm的转速下离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后,45℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)按照加入比例1g:1g:100mL,将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到去离子水中,在超声功率250W下超声分散30min,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:1;
本实施例中所述碳纳米管及碳纳米管的纯化方法与实施例1中相同;
本实施例采用的氧化石墨烯,其片层为15层。
一.性能检测
1. 将实施例1-6制备的悬浮液取100mL,置于量筒中,静置,观察,静置72h未有团聚、分层现象发生。
2. 将实施例1-3制备的悬浮液在显微镜下观察,结果见图1,其中,B、C、D分别对应实施例1-3。
图1 悬浮液的显微镜照片
由图1可知,图A中由于没有加入碳纳米管CNTs,本发明实施例1-3对应的B、C、D,其分散性能得到较大改善。
Claims (10)
1.一种石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按照料液比5g:1000mL将氧化石墨烯加入到溶剂A中,超声分散,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将苯并(a)芘加入氧化石墨烯分散液中,搅拌20min,然后静置30min,然后在70-80℃下搅拌8-12h,冷却至室温,加入还原剂,在30-40℃下加热搅拌20min,冷却至室温后静置2h,然后离心,离心得到的沉淀用水洗涤后,40~50℃下烘干干燥,得到成品石墨烯;
(3)将碳纳米管纯化,然后将纯化的碳纳米管与表面活性剂混合,加入到无水乙醇的水溶液中,在50-60℃下加热搅拌2h,超声分散,得到改性碳纳米悬浮液,然后离心,将离心得到的沉淀用水洗涤后,40~50℃下烘干干燥,得到改性碳纳米管;
(4)将成品石墨烯和改性碳纳米管加入到溶剂B中,超声分散,得到石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液;
其中,溶剂A为无水乙醇、二甲苯、去离子水、DMF中的任意一种;
溶剂B为无水乙醇、二甲苯、去离子水、DMF中的任意一种。
2.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:
氧化石墨烯:苯并(a)芘:还原剂的质量比为1:0.2:(3-5);
步骤(3)中碳纳米管:表面活性剂:无水乙醇的水溶液的加入比例为(0.3-0.5)g:(0.23-0.38)g:100mL;
步骤(4)中成品石墨烯、改性碳纳米管、溶剂B的加入比例为1g:1g:100mL。
3.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:步骤(3)中碳纳米管纯化的方法是指:将碳纳米管加入到混合酸中,在90℃下回流反应24h,所述混合酸为等体积的体积浓度分别为70%的硝酸和90%的硫酸的混合液。
4.根据权利要求1或2所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钾、氯化亚锡、锌粉中的一种或任意几种。
5.根据权利要求1或2所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为N,N'-二异丙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺、十二烷基苯磺酸钠中的一种或任意几种。
6.根据权利要求1或2所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:所述无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比为1:(1-3)。
7.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:所述超声分散的条件为:超声功率250-350W,超声时间10-30min。
8.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:所述搅拌的速率为100-500rpm。
9.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:所述离心的转速为10000-25000rpm。
10.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米管双组份悬浮液的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管的管径1~2μm、长度20~50μm、纯度≧90wt%。
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