CN102704351B - 一种碳纳米管无纺布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳纳米管增强体材料的制备方法，涉及一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布及其制备方法。本发明将碳纳米管、表面活性剂按照一定比例在溶剂混合，制备碳纳米管分散液；采用真空或压力辅助的溶液沉积法制备碳纳米管无纺布，并对所得到的碳纳米管无纺布进行高温无氧处理，除去在制备过程中残留的表面活性剂及溶剂，得到一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布。本发明通过高温无氧处理，在不损伤碳纳米管自身结构并保持碳纳米管无纺布结构完整性的同时，将在碳纳米管无纺布制备过程中残留的表面活性剂及溶剂分子完全去除，提高了树脂基体对碳纳米管无纺布的浸润效果及碳纳米管与树脂基体的界面结合能力。

Description

一种碳纳米管无纺布的制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米管增强体材料的制备方法，涉及一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布及其制备方法。
背景技术
自从碳纳米管被发现以来，由于其作为新型的纳米材料所具有的优异的力学性能，电性能、热性能及生物相容性而成为材料领域研究的热点。尤其是碳纳米管的力学性能，其理论杨氏模量高达1TPa，拉伸强度达到200GPa。如此优异的力学性能使得碳纳米管成为制备新型复合材料，尤其是聚合物基复合材料最理想的纳米增强体。
碳纳米管在基体中良好的分散性，强的界面结合能力及较高的含量，成为制备高性能碳纳米管复合材料的首要条件。为了克服上述的技术难题，近年来研究人员将碳纳米管组装为具有不同结构的碳纳米管聚集体结构如碳纳米管阵列、碳纳米管无纺布以及由其衍生而来的碳纳米管纤维等。这其中，碳纳米管无纺布是近年来发展的一种由碳纳米管相互交迭而成的，具有良好的整体可操作性的多孔、层状碳纳米管预制体材料。由于其高孔隙率的结构特点，很容易被树脂基体浸润从而得到具有良好分散性的高碳纳米管含量的纳米复合材料。这种新型的碳纳米管组装结构已成为现在最常用的碳纳米管材料而被用于碳纳米管复合材料的制备。目前，制备碳纳米管无纺布最常用的方法为溶液沉积法。因此，具有良好分散性的碳纳米管分散液是制备碳纳米管无纺布的首要条件。为了实现碳纳米管的良好分散，必须选择合适的溶剂及表面活性剂(如脂肪酸钠等)，并采用有效的分散方法打开碳纳米管聚集体。
但是，利用溶液沉积法制备的碳纳米管无纺布表面将会残留大量的表面活性剂，通常采用溶剂清洗的办法来去除残留的表面活性剂，然而由于碳纳米管高的比表面积以及碳纳米管无纺布高孔隙率的结构特点，很容易造成表面活性剂的吸附，简单的溶剂清洗无法完全去除残留的表面活性剂。而且，残留的表面活性剂小分子，会影响树脂基体对碳纳米管无纺布的浸润效果，并最终影响复合材料的力学性能及耐热性能。此外，利用溶剂对无纺布进行清洗还会造成碳纳米管无纺布的破裂或卷曲，降低其结构整体性，也会影响到复合材料的力学性能。
因此，如何制备一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布，从而进一步实现此类碳纳米管材料在纳米材料制造领域的广泛应用，成为研究人员迫切需要解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是：提出一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布及其制备方法。
本发明的技术方案是：本发明中将碳纳米管、表面活性剂按照一定比例在溶剂混合，制备碳纳米管分散液；采用真空或压力辅助的溶液沉积法制备碳纳米管无纺布，并对所得到的碳纳米管无纺布进行高温无氧处理，除去在制备过程中残留的表面活性剂及溶剂，得到一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布。
其制备步骤如下：
a)将所选用的碳纳米管及非离子型表面活性剂按照质量比为1:3～1:5的比例混合，加入与碳纳米管质量体积比为1mg:8ml～1mg:10ml去离子水并机械搅拌2h，得到碳纳米管高浓度溶液；
b)在步骤a)中得到的碳纳米管高浓度溶液中，再加入与碳纳米管质量体积比为1mg:10ml～1mg:30ml的去离子水并持续保持机械搅拌至碳纳米管分散均匀，再机械搅拌2h，并在超声分散仪中超声处理10～30min，得到碳纳米管悬浮分散液；
c)将步骤b)中碳纳米管分散液在真空抽滤器中进行真空抽滤，得到的碳纳米管沉积膜；
d)将步骤c)中得到的碳纳米管沉积膜用异丙醇进行淋洗，以除去残留的表面活性剂；
e)将步骤d)中经过溶剂淋洗的碳纳米管沉积膜室温下自然晾干10～12h或50℃～70℃环境下烘干4～8h，得到碳纳米管无纺布；
f)将步骤e)中所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，60℃～80℃下处理15～30min，以消除碳纳米管无纺布的表面褶皱；
g)将经过步骤f)处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中400℃～500℃环境下处理30～150min，在处理过程中向炉体中以1000ml/min的流速持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布。
本发明的优点是：通过高温无氧处理，在不损伤碳纳米管自身结构并保持碳纳米管无纺布结构完整性的同时，将在碳纳米管无纺布制备过程中残留的表面活性剂及溶剂分子完全去除，提高了树脂基体对碳纳米管无纺布的浸润效果及碳纳米管与树脂基体的界面结合能力，从而保证树脂基体与碳纳米管无纺布的复合质量，并进一步消除了残留的表面活性剂及溶剂小分子对最终复合材料的力学性能及耐热性能的影响。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布及其制备方法，其特征在于将碳纳米管、表面活性剂按照一定比例在溶剂中混合，制备碳纳米管分散液；采用真空辅助的溶液沉积法制备碳纳米管无纺布，并对所得到的碳纳米管无纺布进行高温无氧处理，去除在制备过程中残留的表面活性剂及溶剂，得到一种无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布。
其制备步骤如下：
a)将所选用的碳纳米管及非离子型表面活性剂按照质量比为1:3～1:5的比例混合，加入与碳纳米管质量体积比为1mg:8ml～1mg:10ml去离子水并机械搅拌2h，得到碳纳米管高浓度溶液；
b)在步骤a)中得到的碳纳米管高浓度溶液中，再加入与碳纳米管质量体积比为1mg:10ml～1mg:30ml的去离子水并持续保持机械搅拌至碳纳米管分散均匀，再机械搅拌2h，并在超声分散仪中超声处理10～30min，得到碳纳米管悬浮分散液；
c)将步骤b)中碳纳米管分散液在真空抽滤器中进行真空抽滤，得到的碳纳米管沉积膜；
d)将步骤c)中得到的碳纳米管沉积膜用异丙醇进行淋洗，以除去残留的表面活性剂；
e)将步骤d)中经过溶剂淋洗的碳纳米管沉积膜室温下自然晾干10～12h或50℃～70℃环境下烘干4～8h，得到碳纳米管无纺布；
f)将步骤e)中所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，60℃～80℃下处理15～30min，以消除碳纳米管无纺布的表面褶皱；
g)将经过步骤f)处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中400℃～500℃环境下处理30～150min，在处理过程中向炉体中以1000ml/min的流速持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布。
实施例1
将100mg化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管，400mg非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚，1000ml去离子水在容器中混合，机械搅拌均匀，再加入3000ml去离子水，机械搅拌2h至混合均匀，再在超声分散仪中超声处理30min得到碳纳米管悬浮分散液。将所得到的碳纳米管分散液在带有尼龙过滤膜的漏斗中真空抽滤，得到碳纳米管沉积膜。以500ml异丙醇对漏斗中的碳纳米管沉积膜进行淋洗，去除残留的表面活性剂，室温干燥12h，小心揭掉尼龙过滤膜，得到碳纳米管无纺布。将所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，60℃下处理20min，消除碳纳米管无纺布在制备过程中造成的表面皱褶。将真空袋处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中450℃环境下处理120min，在处理过程中向炉体中持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的单壁碳纳米管无纺布。
实施例2
将100mg化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管，300mg非离子型表面活性剂聚氧乙烯胺，900ml去离子水在容器中混合，机械搅拌均匀，再加入2000ml去离子水，机械搅拌2h至混合均匀，再在超声分散仪中超声处理20min得到碳纳米管悬浮分散液。将所得到的碳纳米管分散液在带有尼龙过滤膜的漏斗中真空抽滤，得到碳纳米管沉积膜。以500ml异丙醇对漏斗中的碳纳米管沉积膜进行淋洗，去除残留的表面活性剂，在60℃的烘箱中干燥6h，小心揭掉尼龙过滤膜，得到碳纳米管无纺布。将所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，80℃下处理15min，消除碳纳米管无纺布在制备过程中造成的表面皱褶。将真空袋处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中500℃环境下处理60min，在处理过程中向炉体中持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的多壁碳纳米管无纺布。
实施例3
将100mg自催化热解法制备的单壁碳纳米管，500mg非离子型表面活性剂聚氧乙烯酰胺，1000ml去离子水在容器中混合，机械搅拌均匀，再加入3000ml去离子水，机械搅拌2h至混合均匀，再在超声分散仪中超声处理15min得到碳纳米管悬浮分散液。将所得到的碳纳米管分散液在带有尼龙过滤膜的漏斗中真空抽滤，得到碳纳米管沉积膜。以600ml异丙醇对漏斗中的碳纳米管沉积膜进行淋洗，去除残留的表面活性剂，在70℃的烘箱中干燥4h，小心揭掉尼龙过滤膜，得到碳纳米管无纺布。将所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，60℃下处理30min，消除碳纳米管无纺布在制备过程中造成的表面皱褶。将真空袋处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中400℃环境下处理150min，在处理过程中向炉体中持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的单壁碳纳米管无纺布。
实施例4
将100mg电弧放电法制备的多壁碳纳米管，400mg非离子型表面活性剂失水山梨醇酯，1000ml去离子水在容器中混合，机械搅拌均匀，再加入2000ml去离子水，机械搅拌2h至混合均匀，再在超声分散仪中超声处理25min得到碳纳米管悬浮分散液。将所得到的碳纳米管分散液在带有尼龙过滤膜的漏斗中真空抽滤，得到碳纳米管沉积膜。以500ml异丙醇对漏斗中的碳纳米管沉积膜进行淋洗，去除残留的表面活性剂，在50℃的烘箱中干燥8h，小心揭掉尼龙过滤膜，得到碳纳米管无纺布。将所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，60℃下处理20min，消除碳纳米管无纺布在制备过程中造成的表面皱褶。将真空袋处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中450℃环境下处理90min，在处理过程中向炉体中持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的多壁碳纳米管无纺布。
实施例5
将100mg化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管，300mg非离子型表面活性剂烷基醇酰胺，800ml去离子水在容器中混合，机械搅拌均匀，再加入1000ml去离子水，机械搅拌2h至混合均匀，再在超声分散仪中超声处理30min得到碳纳米管悬浮分散液。将所得到的碳纳米管分散液在带有尼龙过滤膜的漏斗中真空抽滤，得到碳纳米管沉积膜。以500ml异丙醇对漏斗中的碳纳米管沉积膜进行淋洗，去除残留的表面活性剂，室温干燥10h，小心揭掉尼龙过滤膜，得到碳纳米管无纺布。将所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，60℃下处理30min，消除碳纳米管无纺布在制备过程中造成的表面皱褶。将真空袋处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中500℃环境下处理30min，在处理过程中向炉体中持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的多壁碳纳米管无纺布。

Claims (6)

1.一种碳纳米管无纺布的制备方法，其特征在于，碳纳米管无纺布利用溶液沉积法制备，其制备步骤如下：
a)将所选用的碳纳米管及非离子型表面活性剂按照质量比为1:3～1:5的比例混合，加入与碳纳米管质量体积比为1mg:8ml～1mg:10ml去离子水并机械搅拌2h，得到碳纳米管高浓度溶液；
b)在步骤a)中得到的碳纳米管高浓度溶液中，再加入与碳纳米管质量体积比为1mg:10ml～1mg:30ml的去离子水并持续保持机械搅拌至碳纳米管分散均匀，再机械搅拌2h，并在超声分散仪中超声处理10～30min，得到碳纳米管悬浮分散液；
c)将步骤b)中碳纳米管分散液在真空抽滤器中进行真空抽滤，得到的碳纳米管沉积膜；
d)将步骤c)中得到的碳纳米管沉积膜用异丙醇进行淋洗，以除去残留的表面活性剂；
e)将步骤d)中经过溶剂淋洗的碳纳米管沉积膜室温下自然晾干10～12h或50℃～70℃环境下烘干4～8h，得到碳纳米管无纺布；
f)将步骤e)中所得到的碳纳米管无纺布在真空袋中，60℃～80℃下处理15～30min，以消除碳纳米管无纺布的表面褶皱；
g)将经过步骤f)处理后的碳纳米管无纺布，在高温炉中400℃～500℃环境下处理30～150min，在处理过程中向炉体中以1000ml/min的流速持续通入高纯氮气进行保护，处理完毕后得到无表面活性剂及溶剂残留的碳纳米管无纺布。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管无纺布的制备方法，其特征在于，所用的碳纳米管采用化学气相沉积法、自催化热解、电弧放电、模板法或激光蒸发法制备。
3.如权利要求1所述的一种碳纳米管无纺布的制备方法，其特征在于，所选用的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
4.如权利要求1所述的一种碳纳米管无纺布的制备方法，其特征在于，所选用的碳纳米管的直径为10～500nm。
5.如权利要求1所述的一种碳纳米管无纺布的制备方法，其特征在于，选用的表面活性剂为非离子型表面活性剂。
6.如权利要求5所述的一种碳纳米管无纺布的制备方法，其特征在于，非离子型表面活性剂为：烷基酚聚氧乙烯醚，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，聚氧乙烯胺，聚氧乙烯酰胺，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，失水山梨醇酯，蔗糖酯，烷基醇酰胺其中的任意一种。
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