CN112897508A - 一种碳纳米梨状结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备镀有镍膜的硅基底放入石英舟，再放入CVD管式炉；(2)常温下，通入缓冲气体，去除CVD管式炉内空气；(3)在缓冲气体的气氛中，将CVD管式炉从室温快速升温至1080℃，再从1080℃升温至1100℃；(4)在缓冲气体气氛下，维持CVD管式炉在1100℃，同时通入经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体，在石英舟上沉积30‑50min；(5)仅通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体，CVD管式炉冷却至室温。本发明制备工艺简单，能耗低，产物纯度高可大规模生产，所制备的梨状的碳纳米材料具有纳米尺寸尖端、纳米尺寸根部以及实心内部，直接用来进行物理特性检测，运用到各种应用产品中。
Description
技术领域
本发明涉及功能性材料技术领域，具体为一种碳纳米梨状结构材料的制备方法。
背景技术
碳纳米材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。分散相既可以由碳原子组成，也可以有非碳原子组成。文献最多报道的碳纳米材料是碳纳米管。自从日本的Iijima在1991年发现碳纳米管以来，由于其奇特的一维结构、物理、化学特性和潜在的应用前景，而一直备受世界各国物理化学界和材料学界的科学家的关注。碳纳米管是有单层或多层石墨片围绕中心轴按一定的螺旋角卷绕而成的中空、无缝的“微管”，每层由一个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键合后所构成的六边形组成的圆柱面。
碳纳米材料的应用研究主要涉及医疗传感材料(生物传感器等)，能源储存材料(锂电池、超级电容器和其它的电化学能量储存等)，能源转化材料(燃料电池等)，环境检测及修复材料(应用于化学及物理传感材料、吸附材料等)。目前，碳纳米材料的主要合成方法有电弧法、化学气相沉积(CVD)法、固相热解法和激光法等。其中化学气相沉积(CVD)法不但制备方法简便，工艺条件容易控制，原料便宜，适合大规模生产等优点，所得的产品杂质含量低，石墨化程度高，所以成为制备碳纳米材料的主要方法。由于控制条件的不同，除通常的线性管状纳米碳管之外，也得到了许多其他形状的纳米碳管。由于独特的形貌，而具有特殊的性能。
其中梨状的碳纳米材料具有独特的纳米结构——纳米尺寸尖端、纳米尺寸根部以及实心内部。不同于纳米锥、纳米螺旋体、纳米串珠、纳米吸管等含有中空结构形状，展现出良好的力学性能，同时其特殊的梨状结构在复合材料中可改善物质的传热性能，吸附性能以及导电性能。梨状碳纳米材料比表面积较大，具有特殊的电子效应和表面活性，可作为催化剂载体展现出优异的催化性能，较大的改善催化剂的催化效率、稳定性和催化寿命，从而降低使用催化剂的成本。同时，相比较其它的纳米碳管，具有梨状结构的新型碳纳米结构，具有大的长径比、高比强度、良好导电导热性、良好化学稳定性等优点，是复合材料领域的增强相，可制备合成碳纳米管-聚合物复合材料、碳纳米管-金属复合材料、碳纳米管-陶瓷复合材料，可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，给复合材料的性能带来极大的改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种梨状的碳纳米材料的制备方法，具有设备简单，操作容易，能耗低，产物纯度高等优点。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备镀有镍膜的硅基底放入石英舟中，再将石英舟放入CVD管式炉内；
(2)常温下，通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体至CVD管式炉内，去除CVD管式炉内空气；
(3)将去除了空气的CVD管式炉在通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的气氛中，从室温快速升温至1080℃，升温时间38min内，再从1080℃升温至1100℃，升温时间2min内；
(4)维持CVD管式炉在1100℃和通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的气氛中，同时通入20-40sccm经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体，在石英舟上沉积30-50min碳纳米梨状结构材料；
(5)停止通入经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体，在通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的气氛中，将CVD管式炉从1100℃冷却至室温；
其中，碳源为含碳的有机分子，生长促进剂为含硫生长促进剂，缓冲气体为氢气，氩气、氮气中的一种或几种混合气体。
优选地，缓冲气体为高纯度氢气。
优选地，通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的流量为20-80sccm。
优选地，混合溶液中含碳的有机分子为苯，含硫生长促进剂为噻吩。
优选地，混合溶液中噻吩与苯的体积比为1:1000。
优选地，步骤(1)中利用磁控溅射法制备所述镀有镍膜的硅基底，制备步骤为：硅基底经过氢氟酸清洗后，放入乙醇中超声震荡清洗15min后，放入磁控溅射仪内，镍靶被固定在溅射室10W直流功率溅射源上，磁控溅射仪内样品台以20r/min运转，在550℃和20mTorr氩气的气氛下，制得镀有2.5nm厚镍薄膜的硅基底。
优选地，步骤(4)通入经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的流量为20sccm，在石英舟上沉积50min碳纳米梨状结构材料。
优选地，步骤(5)中CVD管式炉在2h内从1100℃冷却至室温。
本发明在气液固生长机理下催化化学气相沉积。金属镍膜作为催化剂充当碳原子的溶剂，苯气态分子与镍膜表面的碰撞生长，促进苯气态分子的分解，使镍膜内溶解的碳原子更易达到饱和，镍膜更易析出碳原子，碳原子聚集而形成碳纳米结构。苯气态分子靠近镍膜表面后产生较低雷诺数，此时苯气态分子流速较慢，造成苯气态分子与镍膜表面的大量碰撞，促进了苯气态分子分解。因此，在靠近镍膜表面有厚碳层，远离镍膜表面有薄碳层，从而形成梨状结构。在催化化学气相沉积中，镍膜表面会进行拉长形变，进一步促进梨状结构形成。
本发明具有以下有益的效果：
(1)本发明制备工艺简单，耗能低，产物纯度高可大规模生产；
(2)本发明所制备梨状的碳纳米材料具有纳米尺寸尖端、纳米尺寸根部以及实心内部等优点；
(3)本发明采用含硫化学物作为生长促进剂，可以提高碳纳米梨状结构材料的形成；
(4)本发明采用调节各种实验参数如生长时间、缓冲气体的流量等，能控制梨状碳纳米材料的生长；
(5)本发明得到的碳纳米梨状结构材料可以直接用来进行物理特性检测，并运用到各种应用产品中；
(6)本发明得到的碳纳米梨状结构材料制备合成碳纳米管-聚合物复合材料、碳纳米管-金属复合材料、碳纳米管-陶瓷复合材料，使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，给复合材料的性能带来极大的改善。
附图说明
图1为本发明制备梨状的碳纳米材料的实验装置结构示意图；
图2为实施例2制备的梨状的碳纳米材料的场发射扫描电镜图(SEM图)；
图3为实施例2制备的梨状的碳纳米材料的透射电镜图(TEM图)；
图4为实施例3制备的梨状的碳纳米材料的场发射扫描电镜图(SEM图)；
图5为实施例4制备的梨状的碳纳米材料的场发射扫描电镜图(SEM图)；
图6为实施例5制备的梨状的碳纳米材料的场发射扫描电镜图(SEM图)。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法及其制备方法和应用进行说明。
下面实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述材料实际，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
镀有镍膜的硅基底的制备：
用氢氟酸清洗硅基底后，放入乙醇中超声震荡清洗15min后，放入磁控溅射仪内，镍靶被固定在溅射室10W直流功率溅射源上，磁控溅射仪内样品台以20r/min运转，在550℃和20mTorr氩气的气氛下，获得镀有2.5nm厚镍薄膜的硅基底。
实施例2：
将制备的镀有镍膜的硅基底放入石英舟中，再将石英舟放入管式炉石英管中如图1的位置上。常温下，通入50sccm高纯度氢气至CVD管式炉内以去除炉内空气，2分钟后，整个CVD管式炉处于高纯度氢气氛围下。之后CVD管式炉从室温快速升温至1080℃，升温时间38min，再从1080℃升温至1100℃，升温时间2min，升温期间高纯度氢气流量调为80sccm。维持CVD管式炉温度在1100℃，将高纯度氢气流量调为50sccm，同时通入经过噻吩与苯体积比为1:1000的混合溶液的高纯度氢气20sccm，恒温沉积50min。之后停止通入经过混合溶液的高纯度氢气，将高纯度氢气调为20sccm，在2小时内将CVD管式炉从1100℃降温至室温。最后停止通入高纯度氢气，打开CVD管式炉炉管，取出石英舟，即可得到梨状的碳纳米材料。
所得的梨状的碳纳米材料的SEM图和TEM图为图2和图3。
实施例3：
将制备的镀有镍膜的硅基底放入石英舟中，再将石英舟放入管式炉石英管中如图1的位置上。常温下，通入50sccm高纯度氢气至CVD管式炉内以去除炉内空气，2分钟后，整个CVD管式炉处于高纯度氢气氛围下。之后CVD管式炉从室温快速升温至1080℃，升温时间38min，再从1080℃升温至1100℃，升温时间2min，升温期间高纯度氢气流量调为80sccm。维持CVD管式炉温度在1100℃，将高纯度氢气流量调为50sccm，同时通入经过苯溶液的高纯度氢气20sccm，恒温沉积50min。之后停止通入经过混合溶液的高纯度氢气，将高纯度氢气调为20sccm，在2小时内将CVD管式炉从1100℃降温至室温。最后停止通入高纯度氢气，打开CVD管式炉炉管，取出石英舟，即可得到梨状的碳纳米材料。
所得的梨状的碳纳米材料的SEM图为图4。
实施例4：
将制备的镀有镍膜的硅基底放入石英舟中，再将石英舟放入管式炉石英管中如图1的位置上。常温下，通入50sccm高纯度氢气至CVD管式炉内以去除炉内空气，2分钟后，整个CVD管式炉处于高纯度氢气氛围下。之后CVD管式炉从室温快速升温至1080℃，升温时间38min，再从1080℃升温至1100℃，升温时间2min，升温期间高纯度氢气流量调为80sccm。维持CVD管式炉温度在1100℃，将高纯度氢气流量调为50sccm，同时通入经过噻吩与苯体积比为1:1000的混合溶液的高纯度氢气20sccm，恒温沉积30min。之后停止通入经过混合溶液的高纯度氢气，将高纯度氢气调为20sccm，在2小时内将CVD管式炉从1100℃降温至室温。最后停止通入高纯度氢气，打开CVD管式炉炉管，取出石英舟，即可得到梨状的碳纳米材料。
所得的梨状的碳纳米材料的SEM图为图5。
实施例5：
将制备的镀有镍膜的硅基底放入石英舟中，再将石英舟放入管式炉石英管中如图1的位置上。常温下，通入50sccm高纯度氢气至CVD管式炉内以去除炉内空气，2分钟后，整个CVD管式炉处于高纯度氢气氛围下。之后CVD管式炉从室温快速升温至1080℃，升温时间38min，再从1080℃升温至1100℃，升温时间2min，升温期间高纯度氢气流量调为80sccm。维持CVD管式炉温度在1100℃，将高纯度氢气流量调为50sccm，同时通入经过噻吩与苯体积比为1:1000的混合溶液的高纯度氢气40sccm，恒温沉积50min。之后停止通入经过混合溶液的高纯度氢气，将高纯度氢气调为20sccm，在2小时内将CVD管式炉从1100℃降温至室温。最后停止通入高纯度氢气，打开CVD管式炉炉管，取出石英舟，即可得到梨状的碳纳米材料。
所得的梨状的碳纳米材料的SEM图为图6。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备镀有镍膜的硅基底放入石英舟中，再将石英舟放入CVD管式炉内；
(2)常温下，通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体至CVD管式炉内，去除CVD管式炉内空气；
(3)将去除了空气的CVD管式炉在通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的气氛中，从室温快速升温至1080℃，升温时间38min内，再从1080℃升温至1100℃，升温时间2min内；
(4)维持CVD管式炉在1100℃和通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的气氛中，同时通入20-40sccm经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体，在石英舟上沉积30-50min碳纳米梨状结构材料；
(5)停止通入经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体，在通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的气氛中，将CVD管式炉从1100℃冷却至室温；
其中，所述碳源为含碳的有机分子，所述生长促进剂为含硫生长促进剂，所述缓冲气体为氢气，氩气、氮气中的一种或几种混合气体。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，所述缓冲气体为高纯度氢气。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，所述通入未经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的流量为20-80sccm。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，所述含碳的有机分子为苯，所述含硫生长促进剂为噻吩。
5.根据权利要求4所述的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，所述噻吩与所述苯的体积比为1:1000。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中利用磁控溅射法制备所述镀有镍膜的硅基底，制备步骤为：硅基底经过氢氟酸清洗后，放入乙醇中超声震荡清洗15min后，放入磁控溅射仪内，镍靶被固定在溅射室10W直流功率溅射源上，磁控溅射仪内样品台以20r/min运转，在550℃和20mTorr氩气的气氛下，制得镀有2.5nm厚镍薄膜的硅基底。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)通入经过生长促进剂与碳源混合溶液的缓冲气体的流量为20sccm，在石英舟上沉积50min碳纳米梨状结构材料。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米梨状结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中CVD管式炉在2h内从1100℃冷却至室温。
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