CN116065057A - 一种高W-Mo固溶强化的航天用优质高温合金棒材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高W‑Mo强化的航天用优质高温合金棒材及其制备方法,采用真空感应熔炼+真空自耗熔炼(VIM+VAR)双联冶炼工艺,保证合金成分精准控制,提高合金纯净度,减少钢锭的夹杂物数量及气体含量;通过多火次锻造镦拔开坯、多道次精锻变形,得到成分合格、无低倍偏析、微观组织均匀,晶粒度细于4级的优质高温合金棒材。提高了高温合金大规格棒材的质量稳定性,改善组织均匀性,提高棒材室温、高温力学性能及抗热腐蚀能力,能够满足航天发动机零部件的需要。该合金棒材主要应用于制作火箭发动机的涡轮盘、燃气导管、涡轮壳体等关键零部件,产品具有很高的附加值。
Description
技术领域
本发明属于高温合金热加工技术领域,具体涉及一种高W-Mo固溶强化的航天用优质高温合金棒材及其制备方法。
背景技术
随着航天工业对火箭发动机推力的要求不断提高,我国自主研制了新一代大推力液氧/煤油火箭发动机,并开始推广到“长征系列”运载火箭。为了增大推重比的同时避免高温下出现金属燃烧问题,该发动机需要选用高温力学性能稳定,抗热腐蚀能力强的优质高温合金棒材作为其制作关键零部件的原材料。目前,国内生产的航天用高温合金棒材存在组织不均匀,力学性能波动较大等问题,不能满足新一代火箭发动机的生产需求。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷,本发明针对目前国内生产的航天用高温合金棒材存在组织不均匀,力学性能波动较大等问题;提供一种优质高温合金棒材的制备方法,利于提高高温合金棒材的质量稳定性,改善组织均匀性,提高棒材高温力学性能及抗热腐蚀能力,以解决航天用高温合金棒材等关键材料的需求问题。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种高W-Mo固溶强化的航天用优质高温合金棒材,其成分质量百分比如下:C:0.02%-0.09%;Cr:16%-20%;W:3.5%-5.5%;Mo:3.5%-6%;Al:0.9%-1.65%;Ti:2.1%-2.9%;Mg:0.01%-0.08%;Ce:0.01-0.04%;Fe:≤6.00%;余量是Ni及其它杂质元素。为了提高合金棒材的室温和高温力学性能,控制碳化物的析出分布,在提高合金固溶强化元素W、Mo含量的基础上加入了晶界强化元素Mg和净化晶界稀土元素Ce,有效减少夹杂物的聚集。为了更好地实现发明目的,所述杂质元素的质量百分比如下:Si:≤0.3%;Mn:≤0.4%;P:≤0.015%;S:≤0.010%;B:≤0.01%。
一种高W-Mo固溶强化的航天用优质高温合金棒材的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
①真空感应熔炼:将合金原料按照所述合金成分比例进行配料,采用6t真空感应炉冶炼,熔炼过程根据元素的烧损和挥发情况,调节合金元素的含量,使各元素的质量含量满足所述成分设计要求,成分符合要求后即可出钢浇注成Φ440mm的电极棒。
②电极棒退火:将步骤①浇注完成的电极棒带模冷却2-3h后脱模,并送到热处理炉进行退火处理,退火温度为980±20℃,退火时间≥15h,有效去除钢锭热应力;
③真空自耗熔炼:将步骤②退火后的电极棒表面进行打磨车光并用酒精清洗表面油污,采用真空自耗炉进行重熔,重熔结晶器尺寸508mm,目的是去除小颗粒夹杂物,提高钢锭组织均匀性。采用电流+电压(熔滴)控制方法,起弧阶段采用小电流低电压,稳定期采用电流+熔滴短路控制,电压20-35V,电流6000-7000A,熔速2.8-4.2kg/min,冶炼后期采用小电流进行补缩并充氦气进行冷却,进一步形成组织致密、成分均匀无偏析的合金铸锭。
④均质化退火:将步骤③获得的合金铸锭在锻造前进行均质化退火,退火温度1150-1200℃,保温时间≥48h,主要目的进一步降低合金铸锭内部的元素偏析,改善组织均匀性。
⑤快锻开坯:采用4500t快锻机将步骤④得到的Φ508mm的自耗合金铸锭进行多火次镦拔处理,镦粗过程钢锭包裹保温棉,镦粗2-3火次,每道次变形量20-50%,且每次镦粗后均回炉保温≥1h;拔长过程包裹保温棉,拔长3-5火次,每道次变形量10-40%,开锻温度≥1150℃,终锻温度≥950℃,快锻后得到Φ350mm的钢锭,锻后采用空冷方式进行冷却。
⑥精锻:采用1800MN精锻机对步骤⑤得到的钢锭进行多道次变形,精锻初始加热温度为1080~1140℃,精锻初始温度≥1060℃,终锻温度≥870℃,其中第一道次变形量10~30%,第二道次变形量15~35%,第三道次变形量15~30%,精锻后得到Φ255mm的钢锭,锻后空冷。
⑦将步骤⑥精锻后的钢锭棒材进行热处理,热处理温度为1120℃±20℃,保温时间≥1h,时效温度为830℃±20℃,时效时间≥5h。然后对热处理后的试样进行力学性能检测。
与现有技术相比,本发明的有益效果:采用真空感应熔炼+真空自耗熔炼(VIM+VAR)双联冶炼工艺,保证合金成分地精准控制,提高合金纯净度,减少钢锭的夹杂物数量及气体含量;通过多火次锻造镦拔开坯、多道次精锻变形,得到成分合格、无低倍偏析、微观组织均匀,晶粒度细于4级的优质高温合金棒材。该棒材在满足航天发动机标准的基础上,大幅提升室温力学性能和和高温力学性能,满足航天发动机零部件的需要。
附图说明
图1为实例1棒材组织图;
图2为实例2棒材组织图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不以任何方式限制本发明。为免赘述,以下实施例中的原材料若无特别说明则均为市购,所用方法若无特别说明则均为常规方法。热处理后的试样的力学性能检测检验标准依据:GB/T228-2021《金属材料拉伸试验方法》、GB/T2039-2012《金属拉伸蠕变及持久试验方法》、GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》;按照GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》进行晶粒度检测。
实施例1
一种高W-Mo固溶强化的航天用高温合金棒材,其成分质量百分比如下:C:0.05%;Cr:18%;W:5%;Mo:4.3%;Al:1.2%;Ti:2.8%;Mg:0.01%;Ce:0.025%;Fe:≤6.00%。
一种高W-Mo固溶强化的航天用优质高温合金棒材的制备方法,所述方法包括如下步骤:
①真空感应熔炼:将合金原料按成分配比装入坩埚,采用6t真空感应熔炼,成分符合上述要求后即可出钢。
②将步骤①浇注完成的电极棒罩冷2h后脱模,送到热处理炉进行退火处理,退火温度1000℃,退火时间15h。
③将步骤②退火完的电极棒进行打磨车光并用酒精清洗表面油污,采用真空自耗炉进行重熔,通电起弧后电压调整至25V,电流6500A,熔速3.2kg/min,冶炼后期采用小电流进行补缩并充氦气进行冷却,得到组织致密、成分均匀无偏析的合金铸锭。
④将步骤③获得的合金铸锭进行均质化退火,退火温度1180℃,保温时间55h。
⑤采用4500t快锻机将步骤④得到的自耗合金铸锭进行快锻开坯,镦粗2火次,镦粗过程钢锭包裹保温棉,每道次变形量40%,每次镦粗后回炉保温2h;拔长5火次,拔长过程包裹保温棉每道次变形量15%,锻造成Φ360mm的钢锭,锻后采用空冷的方式进行冷却,开锻温度1150℃,终锻温度1100℃。
⑥将步骤⑤得到的钢锭进行精锻变形,开锻温度1100℃,第一次道次变形量20%,第二道次变形量15%,第三道次变形量22%,最后一道次精修至Φ255mm,锻后空冷,对得到的棒材进行晶粒度检测,结果见图1,棒材组织晶粒度6级,且组织均匀,无混晶组织。
⑦将步骤⑥精锻后的棒材进行热处理,热处理温度1120℃,保温时间1h,时效温度840℃,时效时间5h,对热处理后的试样进行力学性能检测,见表1所示。
表1实例1热处理后棒材力学性能
由实例1可见制备的合金棒材在符合航天标准要求的基础上,大幅度提高材料室温和高温力学性能,组织性能均满足航空零部件的需求。
实施例2
一种高W-Mo固溶强化的航天用优质高温合金棒材,其成分质量百分比如下:C:0.08%;Cr:16.5%;W:3.9%;Mo:5%;Al:1.5%;Ti:2.2%;Mg:0.06%;Ce:0.01%;Fe:≤6.00%。
一种高W-Mo固溶强化的航天用优质高温合金棒材的制备方法,所述方法包括如下步骤:
①真空感应熔炼:将合金原料按成分配比装入坩埚,采用6t真空感应熔炼,成分符合上述要求后即可出钢。
②将步骤①的浇注完电极棒罩冷2h后脱模,送到热处理炉进行退火处理,退火温度980℃,退火时间20h。
③将步骤②退火完的电极棒进行打磨车光并用酒精清洗表面油污,采用真空自耗炉进行重熔,通电起弧后电压调整至28V,电流6800A,熔速3.5kg/min,冶炼后期采用小电流进行补缩并充氦气进行冷却,得到组织致密、成分均匀无偏析的合金铸锭。
④将步骤③的铸锭进行均质化退火,退火温度1200℃,保温时间48h。
⑤采用4500t快锻机将步骤④得到的自耗锭进行快锻开坯,镦粗3火次,镦粗过程钢锭包裹保温棉,每道次变形量30%,每次镦粗后回炉保温2h;拔长3火次,拔长过程包裹保温棉每道次变形量35%,锻造成Φ360mm的钢锭,锻后采用空冷的方式进行冷却,开锻温度1160℃,终锻温度1090℃。
⑥将步骤⑤得到的钢锭进行精锻变形,开锻温度1100℃,第一次道次变形量25%,第二道次变形量18%,第三道次变形量15%,最后一道次精修至Φ255mm,锻后空冷,对得到的棒材进行晶粒度检测,见图2,棒材组织晶粒度5.5级,且组织均匀,无混晶组织。
⑦将步骤⑥精锻后的棒材进行热处理,热处理温度1130℃,保温时间1h,时效温度840℃,时效时间6h,对热处理后的试样进行力学性能检测,见表2所示。
表2实例2热处理后棒材力学性能
由实例2可见制备的合金棒材在符合航天标准要求的基础上,大幅度提高材料室温和高温力学性能,组织性能均满足航空零部件的需求。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (3)
1.一种高W-Mo固溶强化的航天用高温合金棒材,其特征在于,其成分质量百分比如下:C:0.02%-0.09%;Cr:16%-20%;W:3.5%-5.5%;Mo:3.5%-6%;Al:0.9%-1.65%;Ti:2.1%-2.9%;Mg:0.01%-0.08%;Ce:0.01-0.04%;Fe:≤6.00%;余量是Ni及其它杂质元素。
2.根据权利要求1所述一种高W-Mo固溶强化的航天用高温合金棒材,其特征在于:所述杂质元素的质量百分比如下:Si:≤0.3%;Mn:≤0.4%;P:≤0.015%;S:≤0.010%;B:≤0.01%。
3.一种权利要求1所述的高W-Mo固溶强化的航天用高温合金棒材的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
①真空感应熔炼:将合金原料按照所述成分质量百分比进行配料,采用6t真空感应炉冶炼,熔炼过程中调节合金元素的含量,使各元素的质量含量满足所述成分设计要求后出钢浇注为Φ440mm的电极棒;
②电极棒退火:将步骤①获得的电极棒带模冷却2-3h后脱模,再进行退火处理,退火温度为980±20℃,退火时间≥15h;
③真空自耗熔炼:将步骤②退火后的电极棒表面进行打磨车光并用酒精清洗表面油污,采用真空自耗炉进行重熔,重熔结晶器尺寸508mm;采用电流+电压+熔滴控制方法,起弧阶段采用小电流低电压,稳定期采用电流+熔滴短路控制,电压20-35V,电流6000-7000A,熔速2.8-4.2kg/min,冶炼后期采用小电流进行补缩并充氦气进行冷却,进一步形成组织致密、成分均匀无偏析的合金铸锭;
④均质化退火:将步骤③获得的合金铸锭在锻造前进行均质化退火,退火温度1150-1200℃,保温时间≥48h;
⑤快锻开坯:采用4500t快锻机将步骤④得到的Φ508mm的自耗合金铸锭进行多火次镦拔处理,镦粗过程钢锭包裹保温棉,镦粗2-3火次,每道次变形量20-50%,且每次镦粗后均回炉保温≥1h;拔长过程包裹保温棉,拔长3-5火次,每道次变形量10-40%,开锻温度≥1150℃,终锻温度≥950℃,快锻后得到Φ350mm的钢锭,锻后采用空冷方式进行冷却;
⑥精锻:采用1800MN精锻机对步骤⑤得到的钢锭进行多道次变形,精锻初始加热温度为1080-1140℃,精锻初始温度≥1060℃,终锻温度≥870℃,其中第一道次变形量10-30%,第二道次变形量15-35%,第三道次变形量15-30%,精锻后得到Φ255mm的钢锭,锻后空冷;
⑦将步骤⑥精锻后的钢锭棒材进行热处理,热处理温度为1120℃±20℃,保温时间≥1h,时效温度为830℃±20℃,时效时间≥5h。
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