CN109371329A - 一种耐高温人工水晶成型模具钢材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温人工水晶成型模具钢材料及其制备方法，所述模具钢材料含有下述重量百分比的成分：C：0.38～0.45%，Si：0.50～0.70%，Mn：0.40～0.60%，P：≤0.020%，S：≤0.010%，Cr：5.20～5.50%，Ni：0.80～1.20%，Mo：1.40～1.80%，V：0.50～0.80%，W：1.40～1.80%，Nb：0.10～0.20%，Y：0.001～0.003%，B：0.001～0.005%，[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm，余量为Fe；制备时，采用EBT冶炼—LF精炼—VD真空脱气—ESR电渣重溶冶炼工艺，和钢锭退火—锻造—钢材退火—超细化热处理的钢材处理工艺，得到本发明的耐高温人工水晶工艺品成型专用模具钢材料，本发明钢材具有HRC60的硬度，且高温疲劳强度、冷热疲劳强度等性能的持久性均优于国内同类产品。

Description

一种耐高温人工水晶成型模具钢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及工模具钢材料技术领域，特别是一种耐高温人工水晶成型模具钢材料及其制备方法。
背景技术
我国于2015年9月开始实施的工模具钢国家标准GB/T1299-2014，所列品种共92个，基本上形成了我国特色的工模具钢系列。特别是改革开放以来，我国模具工业进入了快速发展时期，这极大地促进了模具材料的生产，应用技术的进步。随着我国现代化工业的发展，国内一些大学、研究机构和钢厂在引进消化吸收国外先进设备、工艺技术和品种时，相继在冷作模具钢、热作模具钢和塑料模具钢方面开发了一些具有一定特色的模具材料新品种，其中有一些新材料的技术性能已达到或超过国外同类材料的性能。
人工水晶工艺品模具用材料应归口玻璃模具钢，但我国目前模具钢品种尚缺乏玻璃模具钢种类，多以热作模具钢替代。改革开放初期，我国人工水晶模具从外国直接进口，价格昂贵且使用不便，出现质量问题协调解决困难。随着人工水晶模具使用量逐步增大，生产企业也逐步改用国产模具材料制作模具，以满足对人工水晶模具的需求，经反复比选，原上钢五厂所产H13性价比最佳，理化性能基本上能满足人工水晶生产工艺要求，但是H13存在一个重要缺陷：热疲劳性能低，导致模具使用寿命仅为进口模具的1/5。改用国产模具经历了三个阶段：第一阶段，改革开放初期一段时间内，人工水晶工艺品生产，包括灯饰品、衣饰品、装饰品、工艺品等，全部使用进口模具（以韩国模具为主）；第二阶段，开始使用进口材料仿制模具，这期间主要攻克模具制造关；第三阶段，除个别品种试制需进口材料制作模具外，绝大部分人工水晶制品模具均为国产模具材料制作，实现了人工水晶成型模具国产化。
虽然我国人工水晶成型模具实现了国产化，但是国产人工水晶成型模具在使用过程中还存在以下两个问题：一是模具使用寿命低（≤24小时），二是人工水晶工艺品表面光洁度不高。
影响模具使用寿命的因素很多，但主要原因还是热疲劳强度和抗氧化性。人工水晶工艺品属玻璃范畴，玻璃为非晶体，没有固定熔点，只有熔程，600～800℃开始软化，温度越高流动性越好。在被加热时由软化到完全变为液态常有一个相当宽的温度范围。人们正是利用此性质而在它半软不硬时将其制成各种形状的器皿、工艺品等。因此模具的工作温度一般在800～1300℃之间。由于模具频繁地与熔融状态的水晶接触，长期承受氧化、重力及热疲劳等作用，同时，模具的内腔接触面与水晶制品反复摩擦而被磨损，光洁度降低。这些因素导致模具失效而报废，使模具寿命降低。
因此，研发一种新的人工水晶工艺品成型用模具钢材料，提高模具钢材料的耐热疲劳强度和抗氧化性能，使人工水晶成型模具具有良好的耐热、耐磨、耐腐蚀、耐热冲击、抗氧化、抗热疲劳性能，成为目前行业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是针对目前国产的模具钢材料存在耐热疲劳强度低，抗氧化性能差，生产的人工水晶成型模具存在使用寿命短，生产的产品表面光洁度低等问题，而提供一种耐高温人工水晶成型模具钢材料及其制备方法。
本发明的一种耐高温人工水晶成型模具钢材料，含有下述重量百分比的成分：C：0.38～0.45%，Si：0.50～0.70%，Mn：0.40～0.60%，P：≤0.020%，S：≤0.010%，Cr：5.20～5.50%，Ni：0.80～1.20%，Mo：1.40～1.80%，V：0.50～0.80%，W：1.40～1.80%，Nb：0.10～0.20%，Y：0.001～0.003%，B：0.001～0.005%，[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm，余量为Fe。
优选地，本发明的一种耐高温人工水晶成型模具钢材料，含有下述重量百分比的成分：C：0.41%，Si：0.60%，Mn：0.50%，P：≤0.020%，S：≤0.010%，Cr：5.35%，Ni：1.0%，Mo：1.60%，V：0.65%，W：1.60%，Nb：0.15%，Y：0.002%，B：0.003%，[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm，余量为Fe。
本发明的一种耐高温人工水晶成型模具钢材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）配料：采用50%的新铁料，20%的返回铁屑料，30%的返回铁块料，返回料中不得有油污、杂质、锈迹，合金烘烤备用；
（2）EBT冶炼：将配好的铁料加入电弧炉进行冶炼，炉料熔清前加入活性钙，调整并保持渣液流动性良好，能自动流渣，脱碳至脱碳量≥0.30%；取样分析，化学成分调整至接近控制成分下限，出钢，控制出钢温度为1650～1680℃；所述活性钙中CaO含量≥90%，活性度≥300ml；
（3）LF精炼：设置精炼温度为1560～1620℃，造渣剂以活性钙为主，碱度控制在2.5～3.5，渣白后保持白渣时间大于30分钟；除B、Y以外化学成分的微调在白渣下加入；吊包转真空前10分钟，保持温度不低于1660℃；
（4）VD真空脱气：脱气时控制真空度≤67Pa，在此压力下保持时间≥10分钟，保持吹氩强度以钢渣面翻滚而不溢出为准，脱气至钢液中[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm后，加入Y、B元素合金，温度达到1560℃时吊包浇注；
（5）浇注：模注下注法，浇注系统清洁干燥，避免外来夹杂物和气体带入钢中；根据操作需求控制好浇注温度和浇注速度，控制钢液面在模内平稳、匀速上升；保护渣用量2kg/t,严禁钢液面翻滚裸露；
（6）ESR电渣重溶：电渣重溶时，充填比为0.3～0.4，电极棒大头朝下，即浇注时最后结晶时的低熔点及夹杂物富集区由后端变为前端，改变电极棒小头朝下的传统工艺，减少或消除电渣锭偏析；
（7）钢锭退火：待料温降至600～700℃，以80～100℃/h的升温速度升温至810～830℃，保温7+Q/4h（Q为钢锭直径），以30～40℃/h的降温速度降温至350℃以下，空冷；
（8）锻造：开锻温度为1120℃～1160℃，锻造比≥3.5～4.5，终锻温度为850℃～900℃，锻造过程采用三墩三拔的十字交叉锻造工艺；
（9）钢材退火：装炉温度220～290℃，以80～100℃/h的升温速率升温至860～880℃，保温5～6小时，以20～30℃/h的降温速率降温至500℃出炉；
（10）超细化热处理：包括A、B两道工序，具体工艺步骤如下：
工序A：装炉温度200～300℃，升温速度80～100℃/h升温至800～850℃，保温2～3小时，然后快速升温至1030～1050℃，保温3～4小时，出炉，水冷；当钢材表面温度降温至200～280℃时回炉；
工序B：装炉温度300～400℃，保温2～3小时，升温速度80～100℃/h的速度升温800～850℃，保温2～3小时，再升温至860～880℃，保温2～3小时，降温速度40～50℃/h的速度降温至700～750℃，保温8～10h，随炉冷至500℃，出炉；
（11）精整包装：探伤锯切、精整修磨、齐头做字、包装入库。
本发明的耐高温人工水晶成型模具钢材料，具有如下特性：
1.有害元素极低：本发明钢种的P≤0.010%，S≤0.008%，N≤80PPM，H≤2PPm，O≤15PPM；保证了钢材的各种性能；
2.组织细小均匀：经4%的硝酸酒精腐蚀后观察，该材料纯净度好，无带状偏析，基体退火已球化，晶粒细小且均匀分布在基体组织上（见附图1、2），属于优质钢材；
3.机械性能等向性良好：本发明钢材料按所制定的淬火回火工艺后，HRC值能达到60，且工件任何部位各项性能基本一致；
4.高温疲劳强度、冷热疲劳强度等性能的持久性优于国内同类产品：在浙江某厂反复试用证实，与国内某知名钢厂产品相比，使用寿命延长，提高劳动生产率1.5倍，与进口8407材料相比，使用寿命基本相当。
本发明的耐高温人工水晶成型模具钢材料中各元素的设计依据如下：
1.提高基体的原子间结合力，降低固溶体的扩散过程，稳定固溶相。从钢的化学成份来说，凡是熔点高，自扩散系数小，提高钢再结晶温度的合金元素固溶于基体后，都能提高钢的热强性。本发明新材料调整或增加了固溶强化元素Mo、W、Nb和Cr等，故能有效的提高钢的热强性。
2.力求维持第二相稳定，不易聚集长大且在高温下长期保持细小均匀的弥散状态。本发明新材料选用难熔合金（W、Mo、Nb等）碳化物做强化相，如MC、M23C6、M6C等。通过合金元素的选用和正确的热处理工艺而获得，并保持第二相均匀状态。
3.强化晶界。钢中S和P等低熔点杂质易在晶界偏聚，并和Fe易于形成低熔点共晶体，从而削弱晶界强度，使钢的热强性下降。本发明新材料在冶炼过程中选用活性度≧300ml的优质活性钙，具有很好的脱S效果。同时，在钢中加入B、Y等元素，可形成高熔点稳定化合物(W7C3、W7C2、Mo7C3)，在结晶过程中作为晶核，使易熔杂质从晶界转入晶内，强化了晶界。
4.降低钢中气体含量。除采用渗氮的方法来提高钢的强度和耐磨性外，N、H、O气体均作为有害气体加以去除。本发明新材料在冶炼时尽可能选用新料、各种原材料保证清洁干燥、冶炼过程脱碳量必须大于0.30%，有利于有害气体的去除。经过真空脱气处理后，其在钢中的浓度达到[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm，气体保护电渣重熔工艺，进一步降低了钢中氧的含量。
并且为了进一步提高本发明模具钢材料的高温疲劳强度、冷热疲劳强度的持久性，本发明的模具钢材料在制备时，还采用了下述工艺：
1.十字锻造工艺：本发明钢材料在热变形加工过程中采用了十字镦拔锻造工艺，综合了轴向镦拔和横向镦拔的优点，锻透效果好，可控制钢中夹杂物的形态及减少或消除新材料内部缺陷的独特作用，是一种新颖高端模具材料锻造工艺，保证了人工水晶工艺品模具用新材料的组织结构的均匀性。
2.热处理工艺：本发明钢材料热处理工艺包括两个方面，一是新材料出厂前的常规热处理，包括材料超细化处理。更重要的是模具厂家在使用本材料做成模具后的最终热处理，包括淬火、回火工艺及渗氮，均重新制定工艺曲线予以指导，这亦是提高模具使用寿命的关键之一。
本发明的耐高温人工水晶成型模具钢材料，是经申请人及发明人反复试验、调整成份、优化生产工艺，历时四年之久，才研发成功的，本发明钢材具有HRC60的硬度，并且在经过江浙部分厂家试用后，证实其高温疲劳强度、冷热疲劳强度等性能的持久性及使用寿命均优于国内现有模具钢材料，且与进口材料的性能及使用寿命相当。本发明的模具钢材料为我国玻璃模具材料形成系列产品作出有益的探索，同时为减少进口、增加出口，提高我国模具钢市场竞争力作出努力。
附图说明
图1是本发明超细化热处理工序A的操作程序图表；
图2是本发明超细化热处理工序B的操作程序图表；
图3是本发明实施例1制得的模具钢材料放大50倍的金相组织显微结构图；
图4是本发明实施例1制得的模具钢材料放大100倍的金相组织显微结构图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明，下述实施例仅仅是示例性的说明本发明的技术方案，并不以任何形式限制本发明。
下表1为本发明各实施例模具钢材料中所含化学成分的质量百分含量列表；
下表2为本发明各实施例钢板的生产方法中各工艺参数的取值列表。
本发明的一种耐高温人工水晶成型模具钢材料的制备方法，包括下述步骤：
（1）配料：采用50%的新铁料，20%的返回铁屑料，30%的返回铁块料，返回料中不得有油污、杂质、锈迹，合金烘烤备用；
（2）EBT冶炼：将配好的铁料加入电弧炉进行冶炼，炉料熔清前加入活性钙，调整并保持渣液流动性良好，能自动流渣，脱碳至脱碳量≥0.30%；取样分析，化学成分调整至接近控制成分下限，出钢，控制出钢温度为1650～1680℃；所述活性钙中CaO含量≥90%，活性度≥300ml；
（3）LF精炼：设置精炼温度为1560～1620℃，造渣剂以活性钙为主，碱度控制在2.5～3.5，渣白后保持白渣时间大于30分钟；除B、Y以外化学成分的微调在白渣下加入；吊包转真空前10分钟，保持温度不低于1660℃；
（4）VD真空脱气：脱气时控制真空度≤67Pa，在此压力下保持时间≥10分钟，保持吹氩强度以钢渣面翻滚而不溢出为准，脱气至钢液中[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm后，加入Y、B元素合金，温度达到1560℃时吊包浇注；
（5）浇注：模注下注法，浇注系统清洁干燥，避免外来夹杂物和气体带入钢中；根据操作需求控制好浇注温度和浇注速度，控制钢液面在模内平稳、匀速上升；保护渣用量2kg/t,严禁钢液面翻滚裸露；
（6）ESR电渣重溶：电渣重溶时，充填比为0.3～0.4，电极棒大头朝下，即浇注时最后结晶时的低熔点及夹杂物富集区由后端变为前端，改变电极棒小头朝下的传统工艺，减少或消除电渣锭偏析；
（7）钢锭退火：待料温降至600～700℃，以80～100℃/h的升温速度升温至810～830℃，保温（7+Q/4）h（Q为钢锭直径），以30～40℃/h的降温速度降温至350℃以下，空冷；
（8）锻造：开锻温度为1120℃～1160℃，锻造比≥3.5～4.5，终锻温度为850℃～900℃，锻造过程采用三墩三拔的十字交叉锻造工艺；
（9）钢材退火：装炉温度220～290℃，以80～100℃/h的升温速率升温至860～880℃，保温5～6小时，以20～30℃/h的降温速率降温至500℃出炉；
（10）超细化热处理：包括A、B两道工序，具体工艺步骤如下：
工序A：参见图1，装炉温度200～300℃，随炉升温至800～850℃，保温2～3小时，然后快速升温至1030～1050℃，保温3～4小时，出炉，水冷；当钢材表面温度降温至200～280℃时回炉；
工序B：参见图2，装炉温度300～400℃，保温2～3小时，升温速度80～100℃/h的速度升温800～850℃，保温2～3小时，再升温至860～880℃，保温2～3小时，降温速度40～50℃/h的速度降温至700～750℃，保温8～10h，随炉冷至500℃，出炉；
（11）精整包装：探伤锯切、精整修磨、齐头做字、包装入库。
表1 本发明各实施例及对比实施例钢板的化学成分（wt，%）
表2 本发明各实施例的主要工艺参数取值列表
经性能检验，上述实施例1所制得的钢材各项性能最佳，图1是本发明实施例1制得的模具钢材料放大50倍的金相组织显微结构图；图2是本发明实施例1制得的模具钢材料放大100倍的金相组织显微结构图。从上述金相图可以看出，未腐蚀状态下，钢材内部未见大型冶金夹渣，非金属夹杂物少。样品经过4%硝酸酒精腐蚀后观察，组织细小，已球化均匀，未见明显带状偏析及共晶碳化物偏析。
对上述实施例制得的钢材进行冲击试验，结果如下：
7*10*55mm 横向无缺口试样；
硬度：44.5HRC；
冲击功=296～300J（未断）。
结果分析：从上述金相组织图及冲击试验结果可以看出，本发明制得的模具钢材料样品纯净度好，非金属夹杂物级别低，未见明显带状偏析及共晶碳化物偏析，冶炼及锻造工艺合理，冲击韧性值高，综合评定材料质量优良。

Claims (3)

1.一种耐高温人工水晶成型模具钢材料，其特征在于：所述模具钢材料含有下述重量百分比的成分：C：0.38～0.45%，Si：0.50～0.70%，Mn：0.40～0.60%，P：≤0.020%，S：≤0.010%，Cr：5.20～5.50%，Ni：0.80～1.20%，Mo：1.40～1.80%，V：0.50～0.80%，W：1.40～1.80%，Nb：0.10～0.20%，Y：0.001～0.003%，B：0.001～0.005%，[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温人工水晶成型模具钢材料，其特征在于：所述模具钢材料含有下述重量百分比的成分：C：0.41%，Si：0.60%，Mn：0.50%，P：≤0.020%，S：≤0.010%，Cr：5.35%，Ni：1.0%，Mo：1.60%，V：0.65%，W：1.60%，Nb：0.15%，Y：0.002%，B：0.003%，[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm，余量为Fe。
3.如权利要求1或2所述的一种耐高温人工水晶成型模具钢材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）配料：采用50%的新铁料，20%的返回铁屑料，30%的返回铁块料，返回料中不得有油污、杂质、锈迹，合金烘烤备用；
（2）EBT冶炼：将配好的铁料加入电弧炉进行冶炼，炉料熔清前加入活性钙，调整并保持渣液流动性良好，能自动流渣，脱碳至脱碳量≥0.30%；取样分析，化学成分调整至接近控制成分下限，出钢，控制出钢温度为1650～1680℃；所述活性钙中CaO含量≥90%，活性度≥300ml；
（3）LF精炼：设置精炼温度为1560～1620℃，造渣剂以活性钙为主，碱度控制在2.5～3.5，渣白后保持白渣时间大于30分钟；除B、Y以外化学成分的微调在白渣下加入；吊包转真空前10分钟，保持温度不低于1660℃；
（4）VD真空脱气：脱气时控制真空度≤67Pa，在此压力下保持时间≥10分钟，保持吹氩强度以钢渣面翻滚而不溢出为准，脱气至[N]≤80ppm，[H]≤2ppm，[O]≤15ppm后，加入Y、B元素合金，温度达到1560℃时吊包浇注；
（5）浇注：模注下注法，浇注系统清洁干燥，避免外来夹杂物和气体带入钢中；根据操作需求控制好浇注温度和浇注速度，控制钢液面在模内平稳、匀速上升；保护渣用量2kg/t,严禁钢液面翻滚裸露；
（6）ESR电渣重溶：电渣重溶时，充填比为0.3～0.4，电极棒大头朝下，即浇注时最后结晶时的低熔点及夹杂物富集区由后端变为前端，改变电极棒小头朝下的传统工艺，减少或消除电渣锭偏析；
（7）钢锭退火：待料温降至600～700℃，以80～100℃/h的升温速度升温至810～830℃，保温（7+Q/4）h，再以30～40℃/h的降温速度降温至350℃以下，空冷；所述Q为钢锭直径；
（8）锻造：开锻温度为1120℃～1160℃，锻造比≥3.5～4.5，终锻温度为850℃～900℃，锻造过程采用三墩三拔的十字交叉锻造工艺；
（9）钢材退火：装炉温度220～290℃，以80～100℃/h的升温速率升温至860～880℃，保温5～6小时，以20～30℃/h的降温速率降温至500℃出炉；
（10）超细化热处理：包括A、B两道工序，具体工艺步骤如下：
工序A：装炉温度200～300℃，随炉升温至800～850℃，保温2～3小时，然后快速升温至1030～1050℃，保温3～4小时，出炉，水冷；当钢材表面温度降温至200～280℃时回炉；
工序B：装炉温度300～400℃，保温2～3小时，升温速度80～100℃/h的速度升温800～850℃，保温2～3小时，再升温至860～880℃，保温2～3小时，降温速度40～50℃/h的速度降温至700～750℃，保温8～10h，随炉冷至500℃，出炉；
（11）精整包装：探伤锯切、精整修磨、齐头做字、包装入库。
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