CN114457248A - 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 - Google Patents
用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114457248A CN114457248A CN202111581182.2A CN202111581182A CN114457248A CN 114457248 A CN114457248 A CN 114457248A CN 202111581182 A CN202111581182 A CN 202111581182A CN 114457248 A CN114457248 A CN 114457248A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum
- temperature
- powder
- ruthenium
- alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
- B22F5/12—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of wires
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
- C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法,有以下步骤:1)根据钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比,取钼粉和钌粉,混匀,加入粘结剂,再混匀,得混合物料,混合物料中加去离子水,搅拌,制得泥料;2)所述泥料真空练泥,得泥柱,挤压成生坯,室温下阴干、矫直;3)阴干的生坯,真空下预烧结,得半成品;4)半成品丝,真空中频炉烧结,得合金丝,打磨表面、矫直。采用本发明所述方法制备的合金丝,成分均匀、丝径小于1mm,生产成本低,满足钨、钼、铼等高熔点合金母材对高温钎料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种钎料制备方法,具体涉及一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法。
背景技术
高温焊接,对于熔点高于2000℃钨、钼、铼等高熔点合金母材,需使用钎焊料,目前,通常采用钼、钌粉作为钎焊料。然而钼、钌粉钎焊过程中由于铺覆厚度不均匀、成分杂质多等原因,使得焊接缺陷多,质量不稳定。若将钼钌粉制备成钼钌合金,其本身具有质脆、高硬度和吸氢效应,采用传统的丝材拉制工艺难以得到钼钌合金丝材,因此,目前市场还没有钼钌合金丝材相关产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法,采用本发明所述方法制备的合金丝,成分均匀、丝径细(小于1mm),生产成本低,满足钨、钼、铼等高熔点合金母材对高温钎料的要求。
本发明的技术方案是:
用于高温钎料钼钌合金丝制备方法,有以下步骤:
1)根据钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比,取钼粉和钌粉,混匀,加入粘结剂,再混匀,得混合物料,混合物料中加去离子水,搅拌,制得泥料;
2)将步骤1)所述泥料,真空练泥,得到泥柱,挤压成生坯,室温下阴干、矫直;
3)步骤2)得到的阴干、矫直后的生坯,真空下预烧结,得到半成品;
4)将步骤3)所述的半成品丝,真空中频炉烧结,得合金丝,打磨表面、矫直,得到用于高温钎焊的钼钌合金丝。
步骤1)所述钼粉和钌粉均为纯度99.99%、颗粒≤20微米的粉末,所述合金配比为钼粉:钌粉的重量比=56.73:43.27。
步骤1)所述混匀是将钼粉和钌粉置于混料机中转速30~60r/min,混合12~15h,使钼粉和钌粉充分混合均匀。
步骤1)所述粘结剂的重量为钼粉和钌粉混合物总重量的2%~4%;所述粘结剂为甲基纤维素。
步骤1)所述再混匀是将粘结剂与混匀的钼粉和钌粉置于混料机中转速30~60r/min,混合1~2h,使钼粉、钌粉与粘结剂充分混合均匀。
步骤1)所述去离子水为混合物料总重量的10%~20%,所述搅拌的速度为200~300r/min时间为0.5~1h。
步骤2)所述真空练泥的时间为10~30min,得到塑性较好的泥柱,以充分去除泥柱内的空气,防止在挤压成型过程中生坯内形成气泡,影响丝材质量;所述生坯直径为1~2mm,长度为30~40mm。
步骤2)所述阴干的时间为24~48h,并用笔直光滑的木条矫直,防止阴干期间生坯变形弯曲。
步骤3)所述预烧结工艺:真空度小于20Pa,由室温升到100℃升温速率2~3℃/min,100℃保温1h,100℃至预烧结温度600~700℃,升温速率2~3℃/min,保温1~3h,以彻底除去甲基纤维素。
步骤4)半成品丝放置在宽度2~3mm栅格的钼舟上,在真空中频炉烧结,所述烧结工艺:真空度≤1.0×10-3Pa,全程升温速率2~5℃/min,1000℃保温2h,1500℃保温2h,烧结温度1800~1850℃,保温4~6h。
本发明所述方法,采用挤压成型与热处理工艺相结合的丝材成型技术,解决了传统金属丝材拉制工艺不能制得钼钌合金丝,以及使用钼钌粉钎料的焊接缺陷多,质量不稳定的问题。采用本发明所述方法制备的高温钎料合金丝纯度达到99%以上,合金成分均匀,致密度大于80%,有利于在钎焊时钼钌合金发生共晶反应,提高钎焊质量,提高了钎料的使用工艺性能。
本发明所述方法,省去了传统的丝材拉制工艺繁琐的加工环节,节省原材料损耗,降低了生产加工成本,制备的合金丝丝径小于1mm,可用于精密焊接。
钼钌合金具有较小的高温渗透扩散,是一种很好的高温钎料。钎料的熔点必须比焊接的材料熔点低,采用本发明所述方法制得的钼钌合金成分位于共晶点Mo-43.27Ru,其熔点为1920-1980℃,钎焊过程中通过共晶反应熔化成液体,完成钎焊,满足钨、钼、铼等高熔点合金母材,对钎料的熔点低于母材的要求,可用于钨、钼、铼等高熔点合金母材的焊接。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过实验过多种粘结剂,最后选择甲基纤维素,使钼粉和钌粉通过挤压成型,所得生坯的粘结性很好,有利于后续烧结合金化。
(2)本发明挤压成型的生坯丝材,使用一个模具即可制得所需尺寸的丝材,避免了传统的丝材拉制工艺繁琐的成型加工,而且突破现有的丝材拉制工艺难以制得钼钌合金丝的限制。
(3)本发明所述合金丝,合金成分均匀、丝径细(小于1mm)、致密度高、工艺特性佳,满足钨、钼、铼等高熔点合金母材对于钎料的要求,因此,本发明所述方法的性价比高,适合工业量产。
具体实施方式
实施例1:
1)准备纯度99.99%、粉末颗粒≤20微米的钼粉和钌粉,按照钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比,称取113.46g钼粉和86.54g钌粉置于三维混料机中混合12h,转速30r/min,使钼粉和钌粉充分混合均匀,得混合物料1;
2)混合物料1加入甲基纤维素4g,置于三维混料机中混合1h,转速30r/min,得混合物料2;
3)混合粉料2中加入去离子水20.4g,然后在高速搅拌机中进行搅拌0.5h,搅拌速度200r/min,制得泥料;
4)将泥料用湘潭湘仪仪器有限公司SC真空练泥机,5-10Pa真空度下,真空练泥15min,得到塑性较好的泥柱;
5)将泥柱置于挤压机中进行挤压成型,挤出5根直径1.2mm、长度30mm的生坯;
6)将生坯在室温下阴干24h,并用笔直光滑的木条矫直;
7)阴干后的生坯放置在宽度2mm栅格的钼舟上,在真空马弗炉预烧结除去甲基纤维素,预烧结工艺:真空度小于20Pa,室温-100℃升温速率2℃/min,100℃保温1h,100℃-600℃升温速率2℃/min,保温1.5h,得到半成品丝;
8)将半成品丝放置在宽度2mm栅格的钼舟上,在真空中频炉烧结,烧结工艺:真空度≤1.0×10-3Pa,全程升温速率5℃/min,1000℃保温2h,1500℃保温2h,烧结温度1800℃,保温4h,得钼钌合金丝;
9)将钼钌合金丝用400目砂纸打磨光滑并矫直,得到高温钎料钼钌合金丝成品,其位于共晶点Mo-43.27Ru。
本实施例得到的五根钼钌合金丝,做以下实验:
通过肉眼观察可知其表面光洁、无裂痕。
用排水法测得密度分别为9.61g/cm3、9.68g/cm3、9.71 g/cm3、9.77g/cm3、9.81g/cm3,为其理论密度的87.36%、88.00%、88.27%、88.81%、89.18%;
用电子探针分析检测其化学成分,检测结果为:56.8%Mo-43.2%Ru;
DSC差示扫描量热仪检测熔点,钎料的熔点为:1945~1978℃。该熔点低于钨、钼、铼等高熔点合金母材的熔点,满足钨、钼、铼等高熔点合金母材,对钎料的熔点低于母材的要求。
实施例2:
1)准备纯度99.99%、粉末颗粒≤20微米的钼粉和钌粉,按照钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比,称取钼粉113.46g和钌粉86.54g,置于三维混料机中混合15h,转速45r/min,使钼粉和钌粉充分混合均匀,得到混合物料1;
2)混合物料1中加入甲基纤维素8g,置于三维混料机中混合2h,转速45r/min,得到混合物料2;
3)混合粉料2中加入去离子水30.6g,然后在高速搅拌机中进行搅拌1h,搅拌速度250r/min,制得泥料;
4)用湘潭湘仪仪器有限公司SC真空练泥机,5-10Pa真空度下,真空练泥20min,得到塑性较好的泥柱;
5)将泥柱置于挤压机中进行挤压成型,挤出3根直径1.2mm、长度40mm的生坯;
6)将生坯在室温下阴干48h,并用笔直光滑的木条矫直;
7)将阴干后的生坯放置在宽度2mm栅格的钼舟上,在真空马弗炉预烧结除去甲基纤维素,预烧结工艺:真空度小于20Pa,升温速率2℃/min,100℃保温1h,升温至700℃,升温速率2℃/min,保温3h,得半成品丝;
8)将半成品丝放置在宽度2mm栅格的钼舟上,在真空中频炉烧结,烧结工艺:真空度≤1.0×10-3Pa,全程升温速率5℃/min,1000℃保温2h,1500℃保温2h,烧结温度1850℃,保温6h,得钼钌合金丝;
9)将钼钌合金丝用400目砂纸打磨光滑并矫直,得到成品的高温钎料钼钌合金丝,其位于共晶点Mo-43.27Ru。
本实施例得到的三根钼钌合金丝做以下实验:
通过肉眼观察可知其表面光洁、无裂痕;
用排水法测得密度分别为9.91g/cm3、9.98g/cm3、9.87g/cm3,为其理论密度的90.09%、90.72%、89.73%;
用电子探针检测化学成分,检测结果为:56.7%Mo-43.3%Ru;
DSC差示扫描量热仪检测熔点,其熔点为:1930~1968℃。该熔点低于钨、钼、铼等高熔点合金母材的熔点,满足钨、钼、铼等高熔点合金母材,对钎料的熔点低于母材的要求。
Claims (10)
1.一种用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法,其特征在于,有以下步骤:
1)根据钼钌合金相图找到的共晶反应的熔点最低点的合金配比,取钼粉和钌粉,混匀,加入粘结剂,再混匀,得混合物料,混合物料中加去离子水,搅拌,制得泥料;
2)将步骤1)所述泥料,使用湘潭湘仪仪器有限公司SC真空练泥机进行真空练泥,得到泥柱,挤压成生坯,室温下阴干、矫直;
3)步骤2)得到的阴干、矫直后的生坯,真空下预烧结,得到半成品;
4)将步骤3)所述的半成品丝,真空中频炉烧结,得合金丝,打磨表面、矫直,得到高温钎焊的钼钌合金丝。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述钼粉和钌粉均为纯度99.99%、颗粒≤20微米的粉末,所述合金配比为钼粉:钌粉的重量比=56.73:43.27。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述混匀是将钼粉和钌粉置于混料机中转速30~60r/min,混合12~15h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述粘结剂的重量为钼粉和钌粉混合物总重量的2%~4%;所述粘结剂为甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述再混匀是将粘结剂与混匀的钼粉和钌粉置于混料机中转速30~60r/min,混合1~2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述去离子水为混合物料总重量的10%~20%,所述搅拌的速度为200~300r/min时间为0.5~1h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述真空练泥的时间为10~30min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述阴干的时间为24~48h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)所述预烧结工艺:真空度小于20Pa,由室温升到100℃升温速率2~3℃/min,100℃保温1h,100℃至预烧结温度600~700℃,升温速率2~3℃/min,保温1~3h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)所述烧结工艺:真空度≤1.0×10- 3Pa,全程升温速率2~5℃/min,1000℃保温2h,1500℃保温2h,烧结温度1800~1850℃,保温4~6h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111581182.2A CN114457248B (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111581182.2A CN114457248B (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114457248A true CN114457248A (zh) | 2022-05-10 |
CN114457248B CN114457248B (zh) | 2023-06-09 |
Family
ID=81405710
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111581182.2A Active CN114457248B (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114457248B (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007000142A1 (de) * | 2005-06-28 | 2007-01-04 | Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH | Lötzusatzwerkstoff |
CN102534333A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-04 | 西安建筑科技大学 | 一种制备细晶高致密度tzm合金的方法 |
CN104439247A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-03-25 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 钼合金靶材的制备方法 |
CN105648407A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-08 | 郑州大学 | 一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺 |
CN105886826A (zh) * | 2016-04-21 | 2016-08-24 | 西北有色金属研究院 | 一种铂铱锆钨钍合金焊料及其制备方法 |
CN111155018A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-15 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种钼铼合金梯度材料的制备方法 |
CN111471970A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-07-31 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低氧钼铌合金靶材及其制备方法 |
CN111687508A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-22 | 西部宝德科技股份有限公司 | 一种采用钎焊材料修复不锈钢多孔元件的方法 |
CN112170858A (zh) * | 2020-09-03 | 2021-01-05 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种Mo-Ru钎料粉末制备方法 |
-
2021
- 2021-12-22 CN CN202111581182.2A patent/CN114457248B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007000142A1 (de) * | 2005-06-28 | 2007-01-04 | Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH | Lötzusatzwerkstoff |
CN102534333A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-04 | 西安建筑科技大学 | 一种制备细晶高致密度tzm合金的方法 |
CN104439247A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-03-25 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 钼合金靶材的制备方法 |
CN105648407A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-08 | 郑州大学 | 一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺 |
CN105886826A (zh) * | 2016-04-21 | 2016-08-24 | 西北有色金属研究院 | 一种铂铱锆钨钍合金焊料及其制备方法 |
CN111155018A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-15 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种钼铼合金梯度材料的制备方法 |
CN111471970A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-07-31 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低氧钼铌合金靶材及其制备方法 |
CN111687508A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-22 | 西部宝德科技股份有限公司 | 一种采用钎焊材料修复不锈钢多孔元件的方法 |
CN112170858A (zh) * | 2020-09-03 | 2021-01-05 | 重庆材料研究院有限公司 | 一种Mo-Ru钎料粉末制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
杜海清: "《电瓷制造工艺》", 28 February 1983, 机械工业出版社 * |
毕见强等: "《特种陶瓷工艺与性能》", 31 July 2019, 哈尔滨工业大学出版社 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114457248B (zh) | 2023-06-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108218441B (zh) | 陶瓷注射成型用粘结剂及其制备方法 | |
CN109706363B (zh) | 一种共晶高熵合金及其制备的方法 | |
CN102151832B (zh) | 一种挤压成形剂及其制备和应用 | |
CN111455216B (zh) | 一种面向激光增材制造应用的类tc4钛合金 | |
CN110229986B (zh) | 一种用于电极的稀土钨钼合金及其制备方法 | |
CN115710652B (zh) | 一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法 | |
CN108067612A (zh) | 一种高可焊性片状平行结构银石墨触头的制备工艺 | |
CN101135011A (zh) | AgSnO2电接触材料制备新方法 | |
CN111822699A (zh) | 一种max相金属陶瓷间接增材制造方法 | |
CN108754272A (zh) | 一种大长径比细晶钨铜棒材的制备方法 | |
KR20140001901A (ko) | Ag-산화물계 전기 접점 재료의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전기 접점 재료 | |
CN114457248A (zh) | 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 | |
CN106735240A (zh) | 硬质合金挤压成型剂及制备、在超细硬质合金棒材的应用 | |
CN113881877A (zh) | 一种铝合金带材及其制备方法和应用 | |
KR20190063400A (ko) | 텅스텐-몰리브덴 합금 제조방법 | |
CN110499435B (zh) | 一种银基电接触材料及其制备方法 | |
CN116970853A (zh) | 一种钨钛靶材坯料的制备方法 | |
CN116813342A (zh) | 一种高致密度氧化钼钽靶材的制备方法 | |
CN107999747B (zh) | 一种可焊平行结构银石墨带状触头材料的制备方法 | |
JP3067402B2 (ja) | 金属製リングの製造方法 | |
JPS5816795A (ja) | ろう材 | |
CN101709422B (zh) | 一种碳化钨铝-镍硬质合金及其制备方法 | |
CN111636005B (zh) | 一种银导电陶瓷电接触材料的制备方法 | |
CN114318045A (zh) | 一种增强晶粒密合的微细键合金丝及其制备方法 | |
CN113798488A (zh) | 铝基粉末冶金材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |