CN112170858A - 一种Mo-Ru钎料粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Mo‑Ru钎料粉末制备方法，该方法对纯钌粉和钼酸铵进行焙解还原的方法，制备出Mo‑Ru钎料粉末，所述Mo‑Ru钎料粉末成分均匀、粒径小(粒度范围10～100微米，90％钎料粉末颗粒≤40微米)、松装密度高、熔化特性好、工艺特性佳且性价比高，适用于工业量产。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料的制备方法，特别涉及一种Mo-Ru钎料粉末制备方法。
背景技术
钼钌合金钎料熔点一般高达1900℃以上，对钨、钼、铼等高熔点合金母材具有较小的高温渗透扩散，润湿性和铺展性较好，钎焊过程中可以封闭空隙、充实焊缝，实现粘接牢固。在电真空器件制造领域使用广泛的一种高温Mo-Ru钎料，成分位于共晶点Mo-43.27Ru，熔点为1920～1980℃，因钎料处于共晶点成分，在对应固定钎焊温度下钎料粉末全部熔化为液相，通过共晶反应熔化，进而完成对母材的焊接。
该成分Mo-Ru合金熔点较高，现用的主要制备方法有：机械混合法，即采用纯Mo粉和纯Ru粉按共晶成分机械混合后研磨；破碎-研磨法，直接使用Mo-Ru合金锭机械破碎-研磨以制备高温钎料粉末。近年来，有发明公开了一种采用化学共沉淀法制备Mo-Ru钎料粉末的方法，即将三氯化钌及钼酸铵分别配制成溶液，两种溶液进行混合后低温干燥，然后加热去除氯化铵，再通过氢气进行还原处理、研磨、过筛后制备出所需成分和粒度的Mo-Ru钎料粉末。采用上述方法制备的Mo-Ru钎料粉末有以下缺点：机械混合法混合不充分，致制备的Mo-Ru钎料粉末成分不均匀，熔化特性差，影响钎焊效果。破碎-研磨法制备的Mo-Ru粉末粒度大，对于精密构件的涂覆存在较大困难，工艺性欠佳。化学共沉淀法制备的Mo-Ru粉末尽管成分均匀、粒度小，但原材料三氯化钌价格昂贵、性价比低，不适用于工业量产。
发明内容
本发明的目的是提供一种Mo-Ru钎料粉末制备方法，采用本发明所述方法制备的Mo-Ru钎料，粉末成分均匀、粒径小(粒度范围10～100微米，90％钎料粉末颗粒≤40微米)、松装密度高、熔化特性好、工艺特性佳且性价比高，适用于工业量产。
本发明的技术方案是：
Mo-Ru钎料粉末制备方法，有以下步骤：
1)初混
按照需要制备的Mo-43.27Ru钎料的成分，称取纯钌粉和钼酸铵置于球磨罐中，加入纯钌粉和钼酸铵总重量的60％磨球，混料时间为12h；
2)焙烧
混料后焙烧，焙烧温度为350℃，时间为2h，使钼酸铵完全脱氨和脱水，得到钌和三氧化钼粉末；
3)复混
步骤2)得到的粉末置于球磨罐中，磨球加入量为粉末总量的60％，加入酒精介质，混料时间12h，烘干，过200目筛，得到钌和三氧化钼细粉末；
4)第一次还原
步骤3)所得粉末在氢气：氩气体积比为3：2气氛中分两段还原，
第一段，500～600℃还原1～2h；
第二段，900～1100℃还原2～3h，
还原后，研磨，过300目筛，得到还原后的粉末；
5)酸洗
步骤4)所得粉末置于盐酸+氢氟酸溶液中，溶解，过滤，得到Mo-Ru沉淀，去离子水清洗沉淀至清洗液为中性，烘干沉淀，得到Mo-Ru粉末；
6)第二次还原
步骤5)所得粉末放置于钼舟中，在氢气：氩气体积比为3：2气氛中还原，还原温度为1100℃，还原时间2～3h，研磨，过400目筛，得到Mo-Ru钎料粉末。
步骤1)、3)所述磨罐为不锈钢球磨罐，磨球为不锈钢球磨球。
步骤2)所述钼酸铵脱氨和脱水的化学反应：5(NH4)4Mo4O13→20MoO3+10NH3+5H2O。
步骤4)所述还原化学反应为：MoO3+H2＝MoO2+H2O(500～600℃)；MoO2+2H2＝Mo+2H2O(900～1100℃)。
步骤5)所述盐酸+氢氟酸溶液的配置方法是：取盐酸(wt％＝36.0％～38.0％)1000ml和氢氟酸(wt％≥40％)8ml溶于1000ml去离子水中。
本发明所述方法中的第一次还原采用两段还原，将MoO3在500～600℃还原为MoO2，MoO2在900～1100℃被还原为Mo，可以使MoO3还原彻底。
在酸洗过程中，Mo-Ru粉末接触到空气后容易被氧化，需要1100℃再次进行第二次还原。
本发明所述方法，可以解决现用技术中Mo-Ru钎料粉末成分不均匀、工艺性能差、成本昂贵等不足。采用本发明所述方法制备的Mo-Ru钎料粉末80％颗粒为Mo-Ru化合物，少量为纯Mo、Ru颗粒，使得钎料粉末成分均匀性高，有利于钼钌两种元素在钎焊温度下熔化发生共晶反应，提高焊接特性。90％钎料粉末颗粒≤40微米，有利于Mo-Ru高温钎料粉末在电真空器件的精密构件上进行涂覆后钎焊，提高了钎料的使用工艺性能。
本发明通过纯钌粉和钼酸铵进行焙解还原方法制备的Mo-Ru钎料，粉末成分均匀、粒径小(粒度范围10～100微米)、松装密度高、熔化特性好、工艺特性佳且性价比高，适用于工业量产。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过酒精介质，使焙烧后的三氧化钼和钌粉在液态中混合，还原后合金的接触更加充分，钼元素紧密得包围在钌元素周围，有利于后续烧结合金化。
(2)本发明还原后得到的Mo-Ru钎料粉末颗粒致密、空隙较少，有利于在精密元器件上进行涂覆，粉末松装、振实密度高，有利于粉末进行后续成型加工。
(3)本发明制备的Mo-Ru钎料粉末比采用机械混合法和破碎-研磨法制备的Mo-Ru钎料粉末，成分更均匀，粒度更小，熔化特性更佳，更适合钎焊时在精密构件上涂覆；制备本发明所述Mo-Ru粉末采用的原材料比化学共沉淀法采用的原材料，价格低2倍左右，因此本发明所述方法的性价比高，更适合工业量产。
具体实施方式
Mo-Ru钎料粉末制备方法，有以下步骤：
第1步初混
按照需要制备的Mo-43.27Ru钎料的成分，称取纯钌粉和钼酸铵置于不锈钢球磨罐中，加入纯钌粉和钼酸铵总重量的60％不锈钢磨球，混料时间为12h；
第2步焙烧
混料后焙烧，焙烧温度为350℃，时间为2h，使钼酸铵完全脱氨和脱水，得到钌和三氧化钼粉末；
上述脱氨和脱水化学反应：5(NH4)4Mo4O13→20MoO3+10NH3+5H2O。
第3步复混
步骤2)得到的粉末置于不锈钢球磨罐中，不锈钢磨球加入量为粉末总量的60％，加入酒精介质，混料时间12h，烘干酒精，过200目筛，得到钌和三氧化钼细粉末；
第4步还原
步骤3)所得粉末置于钼舟，在氢气：氩气体积比为3：2气氛中分两段还原，
第一段，500～600℃还原1～2h；
第二段，900～1100℃还原2～3h，
还原后，研磨，过300目筛，得到还原后的粉末；
所述还原化学反应为：MoO3+H2＝MoO2+H2O(500～600℃)；MoO2+2H2＝Mo+2H2O(900～1100℃)。
第5步酸洗
步骤4)所得粉末置于盐酸+氢氟酸溶液中，溶解，滤纸过滤，得到Mo-Ru沉淀，去离子水清洗沉淀至清洗液为中性，烘干沉淀，得到Mo-Ru粉末；所述盐酸+氢氟酸溶液的配置方法是：取盐酸(wt％＝36.0％～38.0％)1000ml和氢氟酸(wt％≥40％)8ml溶于1000ml去离子水中。
第6步还原，
步骤5)所得粉末放置于钼舟中，在氢气：氩气体积比为3：2气氛中还原，还原温度为1100℃，还原时间2～3h，研磨，过400目筛，得到Mo-Ru钎料粉末。
实施例1制备57％Mo-43％Ru钎料粉末
钎料成分按照所上述成分，根据钌和钼酸铵的分子式中两元素的原子量，计算出各自所需质量。按照上述的Mo-Ru钎料粉末制备方法，制成钎料粉末。
上述方法制备的钎料粉末，通过激光粒度仪进行粒度测量，80％粉末粒度≤40微米，最大粒度不超过80微米，其中80％颗粒粉末是由钼钌化合物构成。
上述制备的钎料粉末采用化学分析法检测其化学成分，DSC差示扫描量热仪检测其熔点，检测结果为：56.5％Mo-43.5％Ru，钎料的熔点为：1950～1970℃。
实施例2制备55％Mo-45％Ru钎料粉末
料成分按照所上述成分，根据钌和钼酸铵的分子式中两元素的原子量，计算出各自所需质量。按照上述的Mo-Ru钎料粉末制备方法，制成钎料粉末。
上述方法制备的钎料粉末，通过激光粒度仪进行粒度测量，70％粉末粒度≤40微米，最大粒度不超过100微米，其中70％颗粒粉末是由钼钌化合物构成。
上述制备的钎料粉末采用学分析法检测其化学成分，DSC差示扫描量热仪检测其熔点，检测结果为：55.5％Mo-44.5％Ru，钎料的熔点为：1940～1974℃。
Claims (5)
1.一种Mo-Ru钎料粉末制备方法，其特征在于，有以下步骤：
1)初混
按照需要制备的Mo-43.27Ru钎料的成分，称取纯钌粉和钼酸铵置于球磨罐中，加入纯钌粉和钼酸铵总重量的60％磨球，混料时间为12h；
2)焙烧
混料后焙烧，焙烧温度为350℃，时间为2h，使钼酸铵完全脱氨和脱水，得到钌和三氧化钼粉末；
3)复混
步骤2)得到的粉末置于球磨罐中，磨球加入量为粉末总量的60％，加入酒精介质，混料时间12h，烘干，过200目筛，得到钌和三氧化钼细粉末；
4)第一次还原
步骤3)所得粉末在氢气：氩气体积比为3：2气氛中分两段还原，
第一段，500～600℃还原1～2h；
第二段，900～1100℃还原2～3h，
还原后，研磨，过300目筛，得到还原后的粉末；
5)酸洗
步骤4)所得粉末置于盐酸+氢氟酸溶液中，溶解，过滤，得到Mo-Ru沉淀，去离子水清洗沉淀至清洗液为中性，烘干沉淀，得到Mo-Ru粉末；
6)第二次还原
步骤5)所得粉末放置于钼舟中，在氢气：氩气体积比为3：2气氛中还原，还原温度为1100℃，还原时间2～3h，研磨，过400目筛，得到Mo-Ru钎料粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)、3)所述球磨罐为不锈钢球磨罐，磨球为不锈钢球磨球。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述钼酸铵脱氨和脱水的化学反应：5(NH4)4Mo4O13→20MoO3+10NH3+5H2O。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)所述还原化学反应为：MoO3+H2＝MoO2+H2O(500～600℃)；MoO2+2H2＝Mo+2H2O(900～1100℃)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)所述盐酸+氢氟酸溶液的配置方法是：取盐酸(wt％＝36.0％～38.0％)1000ml和氢氟酸(wt％≥40％)8ml溶于1000ml去离子水中。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4859236A (en) * | 1988-04-25 | 1989-08-22 | Gte Products Corporation | Process for producing molybdenum-ruthenium metal powder |
| CN1480282A (zh) * | 2003-07-22 | 2004-03-10 | 北京科技大学 | 一种纳米级超细钨粉的制备方法 |
| CN1565782A (zh) * | 2003-06-12 | 2005-01-19 | 中南大学 | 用溶胶－喷雾干燥－热还原制备纳米级钨基复合粉末的方法 |
| CN101890503A (zh) * | 2010-06-25 | 2010-11-24 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种微细Mo-Ru钎料粉末制备方法 |
| CN102690965A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-09-26 | 河南科技大学 | 一种耐磨钼合金的制备方法 |
| JP2020070215A (ja) * | 2018-10-31 | 2020-05-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化ルテニウム粉の製造方法及び酸化ルテニウム粉、並びに酸化ルテニウム粉を有する厚膜抵抗ペースト |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4859236A (en) * | 1988-04-25 | 1989-08-22 | Gte Products Corporation | Process for producing molybdenum-ruthenium metal powder |
| CN1565782A (zh) * | 2003-06-12 | 2005-01-19 | 中南大学 | 用溶胶－喷雾干燥－热还原制备纳米级钨基复合粉末的方法 |
| CN1480282A (zh) * | 2003-07-22 | 2004-03-10 | 北京科技大学 | 一种纳米级超细钨粉的制备方法 |
| CN101890503A (zh) * | 2010-06-25 | 2010-11-24 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种微细Mo-Ru钎料粉末制备方法 |
| CN102690965A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-09-26 | 河南科技大学 | 一种耐磨钼合金的制备方法 |
| JP2020070215A (ja) * | 2018-10-31 | 2020-05-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化ルテニウム粉の製造方法及び酸化ルテニウム粉、並びに酸化ルテニウム粉を有する厚膜抵抗ペースト |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114457248A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-05-10 | 重庆材料研究院有限公司 | 用于高温钎焊的钼钌合金丝制备方法 |
| CN115383121A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 北京工业大学 | 一种基于中途循环破碎控制稀土复合难熔金属粉体细化程度的方法 |
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