JP2008212976A - 接合部材および接合方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が100nm以下の銀粒子および全質量の3質量%以下の有機成分から成る混合物を圧粉成型することによって得られることを特徴とする接合部材、および、接合基材間に上記の接合部材を挟む工程と、加圧した後に加熱する工程または加圧と加熱を同時に行う工程とから成る接合方法。
【選択図】なし
Description
各記載例で調製した銀粒子の走査型電子顕微鏡写真(×10万倍、HITACHI製 S−4800)を撮影し、写真上の銀粒子100個の粒径を測定し、その平均値を算出し、平均粒径とした。
有機成分の含有量は、熱分析装置(Seiko Instruments Inc. 製 EXSTAR 6000 TG/DTA6300)を使用して求めた。300ml/minの流量で乾燥空気を流した条件下、10℃/minの昇温速度で試料を室温から550℃まで加熱した。加熱前後のサンプルの質量を測定し、加熱前の試料の質量から加熱終了後のサンプルの質量を差し引いた量を有機成分の含有量とした。銀の酸化物は150℃程度で熱分解し、銀へと還元されるため、加熱後の質量は銀の質量に実質的に等しいとみなせる。
接合基材として縦横30mm×30mm(厚さ0.1mm)の無酸素銅板の上に、直径13mm、厚み0.2mmの円盤状の本発明接合部材を設置した後に、縦横15mm×15mm(厚さ0.1mm)の無酸素銅板を上部に重ね、無酸素銅板/接合部材/無酸素銅板の3層構造とし、大気中にて250℃に加熱したプレス板により荷重1tonで加圧したまま5分間保持し、接合試料を作製した。得られた接合試料を5mm幅の帯状に切り出し、ピール接合強度試料を得た。ピール角度180°、引き剥がし速度50mm/minにて銅板を引き剥がし、その際に必要とする荷重をデジタルフォースゲージDPS−5R(イマダ社製)を使用して測定し、接合強度とした。
水/エタノール混合溶媒(重量比1:1)250mLに、硝酸銀10.0gを溶解した後に、硝酸銀が再溶解するまでアンモニア水(25%)を8.8g添加し、硝酸銀のアンミン錯体を調製した。これとは別に、水/エタノール混合溶媒(重量比1:1)250mLにアスコルビン酸15.6gと凝集防止剤としてポリアクリル酸(250,000(和光純薬工業社製))0.5gとを溶解した溶液を調製し、先に調製した硝酸銀のアンミン錯体の水溶液中に滴下し、銀粒子を還元析出させた。ビフネルロートとろ過瓶を使用し、ろ紙として定性ろ紙No.2を使用して、析出した銀粒子を吸引ろ過によりろ取した後、水1Lを使用して洗浄ろ過し、有機成分が全質量の2.9質量%である銀粒子を得た。銀粒子の電子顕微鏡写真より、平均粒子径は60nmであった(図1)。
10%アビチエン酸エタノール溶液に実施例1で得られた成型体を5分間浸した後、成型体を取り出し、室温で乾燥させた。アビエチン酸は銅表面の酸化膜を除去する効果があり、酸化皮膜を除去することにより接合強度を高めることが出来る。得られた成型体を使用して実施例1と同様に接合を実施し、接合強度の測定を行ったところ、ピール強度は1.8kN/mであった。
氷酢酸溶液に実施例1で得られた成型体を5分間浸した後、成型体を取り出し、室温で乾燥させた。酢酸は銅表面の酸化膜を除去する効果があり、酸化皮膜を除去することにより接合強度を高めることが出来る。得られた成型体を使用して実施例1と同様に接合を実施し、接合強度の測定を行ったところ、ピール強度は1.9kN/mであった。
トルエン250mLに、硝酸銀10.0gを溶解した後に、オレイルアミン34.7gを添加し、硝酸銀のオレイルアミン錯体を調製した。得られた硝酸銀のオレイルアミン錯体を含むトルエン溶液中にアスコルビン酸15.6gを直接投入した後、室温下で3時間攪拌した。攪拌終了後、メタノール2L中に得られた反応溶液を添加し、銀粒子を凝集沈殿させた。デカンテーションにより上部の上澄み溶剤を除去した。次いで、新たにメタノール1Lを添加し、充分に攪拌した後に静置させた。再び凝集沈殿した後に、デカンテーションにより上澄み溶剤を除去した。この洗浄操作を3回繰り返した後、凝集沈殿した銀粒子にトルエン10.5gを添加して再分散させ、50質量%銀粒子トルエン溶液を調製した。得られた溶液の有機成分の含有量は、銀粒子に対して25質量%であった。
実施例1に記載の方法で得られた平均粒子径60nmの銀粒子と市販されている電解銀(平均粒子径45μm)とを1:9の重量比で混合し、混合銀粉を得た。上記ハンドプレス機を使用して、得られた混合銀粉0.2gを100MPaの圧力下で圧粉成型し、直径13mm、厚み0.2mmの円盤状の成型体を得た。成型体の体積と重量より、密度は7530kg/m3であった。得られた成型体を使用して接合強度の測定を行ったところ、ピール強度は4.2kN/mであった。
実施例4で調製した銀粒子のトルエン分散溶液(分散剤としてオレイルアミンが銀粒子に対して25質量%含有、電解銀を混合する前の段階のもの)の固形分濃度を50質量%に調製し、分散溶液を得た。得られた分散溶液0.4g(銀固形分が0.2g)を)を片方の接合基材表面に塗布し、トルエンを蒸発させた後に上から別の接合基材を被せ、実施例1と同様の操作で接合試験を行ったところ、加熱中に接合部材内部から有機物が流出し、接合試験に耐えうるほどの接合強度が得られなかった。
上記ハンドプレス機を使用して、平均粒子径45μmの銀粉0.2gを圧粉成型し、直径13mm、厚さ0.18mmの平板状の成型体を得た。得られた成型体を使用して接合強度の測定を行ったが、接合できなかった。
Claims (6)
- 平均粒子径が100nm以下の銀粒子および全質量の3質量%以下の有機成分から成る混合物を圧粉成型することによって得られることを特徴とする接合部材。
- さらに、平均粒子径100nm以上の金属フィラーが含有されている請求項1に記載の接合部材。
- 金属の酸化皮膜を除去または還元する作用を有するフラックスが前記接合部材の表面の少なくとも一部に塗布されている請求項1又は2に記載の接合部材。
- 密度が6000〜8000kg/m3である請求項1〜3の何れかに記載の接合部材。
- 接合部材が1mm以下の肉厚部分を有する請求項1〜4の何れかに記載の接合部材。
- 2つ以上の接合基材を接合する接合方法であって、(1)接合基材間に請求項1〜5の何れかに記載した接合部材を挟む工程と、(2)接合基材および接合部材を加圧した後に加熱する工程または加圧と加熱を同時に行う工程とから成ることを特徴とする接合方法。
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