CN115710652B - 一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法 - Google Patents
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,包括以下步骤:S1、采用气雾化制备得到Cu粉、Ni粉及Mn粉,S2、按重量百分比Mn 11.5~12.5%,Ni 2.5~3.5%,余量为Cu进行配料,S3、冷等静压,S4、烧结,S5、挤压拉拔,S6、均匀化热处理。本发明采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金,通过真空熔炼减少元素烧损,可以避免外界杂质进入材料本体内,夹杂及烧损非常少,后续通过雾化制粉,并且通过工艺参数设定及不断试验、性能检测,研究出最优工艺参数,克服了现有技术的不足,使得制备的CuMn12N3i合金组织致密,少气孔、夹杂,无宏观、微观偏析等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及合金技术领域,具体是涉及一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法。
背景技术
铜锰合金作为一种电阻材料,是用来制作电子仪器、测量仪表以及其他工业装置中电阻元件的一种基本材料。作为电阻合金材料,其具有很小的电阻、低的温度系数、对铜的热电势低、电阻的高稳定性及较高的电阻率等特点,并可制成粉、线、箔、片、带、棒、管等形状。主要用于制作标准电阻器,分流器,精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件,更适合制作基准用的标准电阻器的电阻元件。
由于锰的化学性质极为活波,极易发生氧化,锰在高温下极易氧化与挥发,故在熔炼时锰元素成分含量不易控制、目前国内生产的产品质量偏低,产能偏小,电阻温度系数偏大,无法满足国内高端市场的需求。促使各国科学研究工作者不断地进行了众多的研究工作,探寻合理的高性能CuMnNi系精密电阻合金工艺,以满足新技术不断发展的需要。
自从德国人研制出锰加宁合金以来,科研工作者经过不断的探索研宄,已开发出一系列铜锰合金,包括Cu-Mn-Ni、Cu-Mn-Si、Cu-Mn-Al、Cu-Mn-Sn等合金体系。其中应用最广泛的是Cu-Mn-Ni系合金,Cu-Mn-Ni拥有极低的电阻温度系数和对铜热电动势率,且易于变形加工,拥有良好的焊接性能,是用于分流器电阻的理想材料之一。
目前国内市场高端的锰铜合金都是进口的,国内生产工艺多采用非真空熔炼,生产的合金材料杂质含量高,成分组织不均匀,制成的各种精密仪表弹性元件性能相比国外较差。
目前,国内关于锰铜合金的制备方法主要有以下几种方法:
1)非真空熔铸-电渣重熔法:金属铜、锰、镍配料,非真空熔炼,电渣重熔,元素易烧损,成分不均匀及一致性差。
2)真空熔炼-金属型浇注:金属铜、锰、镍配料,真空熔炼,金属型浇注,方法对模具要求较高,对于特殊产品可实现性差。
3)水平连铸法:大气中熔炼,水平连铸棒、板材,材料烧损大,材料成分均匀性和各炉次一致性差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供了一种采用高均匀性粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金的方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,包括以下步骤:
S1、制粉:
取电解铜板、电解镍板、电解锰片,分别装炉并进行真空熔炼提纯,然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末,再采用超声波振动筛分机进行筛分,筛分的粉末粒度区间为20~55μm,最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉;
所述气雾化法制粉的工艺及参数为:取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备,在惰性气氛下,控制惰性气体流量为0.2~0.3m3/s,惰性气体压力为4~6MPa,铜溶液雾化熔体温度为1200~1300℃,镍溶液雾化熔体温度为1550~1650℃,锰溶液雾化熔体温度为1400~1500℃,分别制备得到相应雾化粉末;
说明:气雾化法制粉过程中,气体流量及气体压力主要是用于控制气雾化制粉的颗粒大小,如果气体流量计压力调小,会增大制粉的颗粒,不能达到预定目标,相反流量过大或者压力过大都会降低制粉颗粒尺寸,影响目标,雾化溶体温度是通过各元素的熔点决定的,一般都高于熔点100~200℃,过高或者过低都会影响制粉的质量,过低凝固太快,原子运动速度较慢,不利于后期制粉,相反,如果温度过高,首先挥发增强,且运动加快,需要先降温后进行操作,效率较低;
S2、配料:
按重量百分含量计,原料中各元素百分含量为:Mn 11.5~12.5%,Ni 2.5~3.5%,余量为Cu,按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉;
S3、冷等静压:
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯;
S4、烧结:
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结,得到烧结坯;
S5、挤压拉拔:
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压,并进行冷拉拔处理;
S6、均匀化热处理:
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理,均匀化热处理的温度为780~830℃,均匀化热处理的时间为2.5~3h,然后冷却,得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
说明:真空熔炼是在接近绝对真空下(真空度在0.3-0.5pa)进行材料熔炼,在熔炼过程避免非真空产生吸气及氧化问题,并且原材料通过雾化制粉后,再经混粉、烧结、挤压后材料组织更为均匀、致密,无熔炼偏析现象。
进一步地,在上述方案中,所述步骤S3中,冷等静压的压力为300~400MPa,冷等静压的压制时间为20~25min。
说明:压力过低不利于压坯成型,紧实度很差,比较松散,压力过大造成粘合力太强,中间空间太小,压坯内应力增大,压坯脱模后开裂,因此必须控制在一定范围内。
进一步地,在上述方案中,所述步骤S4中,还原性气氛为氢气、分解氨或CO气氛中的任一种。
进一步地,在上述方案中,所述步骤S4中,烧结温度为980~1030℃,烧结时间为3~4h。
说明:烧结温度过低,导致无法成型,过高则会出现过烧,氧化现象,烧结时间太短也会导致无法成型,时间太长则会导致材料松散,紧实度降低,效率偏低问题,因此必须控制在合理的范围内。
进一步地,在上述方案中,所述步骤S5中,热挤压温度为830~880℃880℃。
说明:热挤压是让合金材料属于加热态,材料塑性好,可以有大变形,通过热挤压可以挤压成所需棒料的尺寸,并且热挤压具有变形条件好,挤压的制品尺寸精确、表面质量好且有细化晶粒组织、生产灵活性大的特点。
进一步地,在上述方案中,所述步骤S5中,冷拉拔丝处理在室温下进行,中间退火温度为780~830℃,时间为2.5~3h。
说明:冷拉拔丝处理为常温态操作,可以提高材料硬度及强度,材料通过多道次拉拔至成品尺寸,可提高材料韧性和抗拉强度,得到较好的力学性能。
进一步地,在上述方案中,所述步骤S6中,均匀化热处理的温度为800℃,均匀化热处理的时间为3h,冷却方式为空冷或炉冷。
说明:热处理可以提高材料的机械性能、消除塑性加工应力、改善金属的内部组织、切削加工性,进而改善材料的使用性能,提高产品质量和寿命。并且修复材料中的部分偏析问题,更有利于后续进一步加工。热处理时间太短则应力消除不完全,影响后续加工,时间过长则会造成晶粒长大,影响材料塑性,影响后续变形加工。
进一步地,在上述方案中,所述步骤S1中,所述惰性气体为氮气。
说明:通过惰性气体保护,可避免材料被氧化。
作为一种改进,在上述方案中,还包括步骤S7和S8,
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理,所述再结晶处理的工艺参数为:在真空条件下于500~550℃退火30min,然后再升温至850~920℃退火120~180min;
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理,所述多级时效处理方法为:将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中,在温度为350~420℃的条件下,鼓风干燥1~20h,然后冷却至常温,反复进行2~10次以上操作,即完成多级时效处理。
说明:通过再结晶处理可以使得产品内部具有精细的再结晶织构,即使得成品具有更好的组织结构,进一步提高了产品的稳定性及抗拉强度,通过多级时效处理,使得产品的组织更加稳定,延伸率更好。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:本发明采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金,通过真空熔炼减少元素烧损,可以避免外界杂质进入材料本体内,夹杂及烧损非常少,后续通过雾化制粉,并且通过工艺参数设定及不断试验、性能检测,研究出最优工艺参数,克服了现有技术的不足,使得制备的CuMn12N3i合金组织致密,少气孔、夹杂,无宏观、微观偏析等缺陷。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为本实施例4的工艺流程图;
图3为本实施例4所制备的产品金相组织图,其中,图a为50×,图b为100×。
具体实施方式
实施例1
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,如图1所示,包括以下步骤:
S1、制粉:
取电解铜板、电解镍板、电解锰片,分别装炉并进行真空熔炼提纯,然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末,再采用超声波振动筛分机进行筛分,筛分的粉末粒度区间为20~35μm,最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉;
所述气雾化法制粉的工艺及参数为:取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备,在氮气气氛下,控制惰性气体流量为0.2m3/s,惰性气体压力为4MPa,铜溶液雾化熔体温度为1200℃,镍溶液雾化熔体温度为1550℃,锰溶液雾化熔体温度为1400℃,分别制备得到相应雾化粉末;
S2、配料:
按重量百分含量计,原料中各元素百分含量为:Mn 11.5%,Ni 2.5%,余量为Cu,按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉;
S3、冷等静压:
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯,其中,冷等静压的压力为300MPa,冷等静压的压制时间为20min;
S4、烧结:
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结,得到烧结坯,其中,还原性气氛为氢气;烧结温度为980℃,烧结时间为3h;
S5、挤压拉拔:
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压,并进行冷拉拔处理;热挤压温度为830℃,挤压成直径为φ20mm的棒材;冷拉拔丝处理在室温下进行,中间退火温度为780℃,时间为2.5h;拉拔工艺为φ20mm→中间退火→φ18mm→中间退火→φ16mm→中间退火→φ14mm→中间退火→φ12mm→中间退火→φ10mm,得到拉拔丝材;
S6、均匀化热处理:
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理,均匀化热处理的温度为780℃,均匀化热处理的时间为2.5h,然后空冷,得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
实施例2
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,包括以下步骤:
S1、制粉:
取电解铜板、电解镍板、电解锰片,分别装炉并进行真空熔炼提纯,然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末,再采用超声波振动筛分机进行筛分,筛分的粉末粒度区间为30~40μm,最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉;
所述气雾化法制粉的工艺及参数为:取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备,在氮气气氛下,控制惰性气体流量为0.26m3/s,惰性气体压力为5MPa,铜溶液雾化熔体温度为1250℃,镍溶液雾化熔体温度为1600℃,锰溶液雾化熔体温度为1450℃,分别制备得到相应雾化粉末;
S2、配料:
按重量百分含量计,原料中各元素百分含量为:Mn 12%,Ni 3%,余量为Cu,按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉;
S3、冷等静压:
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯,其中,冷等静压的压力为350MPa,冷等静压的压制时间为22min;
S4、烧结:
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结,得到烧结坯,其中,还原性气氛分解氨;烧结温度为1000℃,烧结时间为3h;
S5、挤压拉拔:
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压,并进行冷拉拔处理;热挤压温度为860℃,挤压成直径为φ20mm的棒材;冷拉拔丝处理在室温下进行,中间退火温度为800℃,时间为2.5h;拉拔工艺为φ20mm→中间退火→φ18mm→中间退火→φ16mm→中间退火→φ14mm→中间退火→φ12mm→中间退火→φ10mm,得到拉拔丝材;
S6、均匀化热处理:
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理,均匀化热处理的温度为800℃,均匀化热处理的时间为3h,然后空冷,得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
实施例3
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,包括以下步骤:
S1、制粉:
取电解铜板、电解镍板、电解锰片,分别装炉并进行真空熔炼提纯,然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末,再采用超声波振动筛分机进行筛分,筛分的粉末粒度区间为40~55μm,最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉;
所述气雾化法制粉的工艺及参数为:取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备,在氮气气氛下,控制惰性气体流量为0.3m3/s,惰性气体压力为6MPa,铜溶液雾化熔体温度为1300℃,镍溶液雾化熔体温度为1650℃,锰溶液雾化熔体温度为1500℃,分别制备得到相应雾化粉末;
S2、配料:
按重量百分含量计,原料中各元素百分含量为:Mn 12.5%,Ni 3.5%,余量为Cu,按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉;
S3、冷等静压:
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯,其中,冷等静压的压力为400MPa,冷等静压的压制时间为25min;
S4、烧结:
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结,得到烧结坯,其中,还原性气氛CO;烧结温度为1030℃,烧结时间为4h;
S5、挤压拉拔:
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压,并进行冷拉拔处理;热挤压温度为880℃,挤压成直径为φ20mm的棒材;冷拉拔丝处理在室温下进行,中间退火温度为830℃,时间为3h;拉拔工艺为φ20mm→中间退火→φ18mm→中间退火→φ16mm→中间退火→φ14mm→中间退火→φ12mm→中间退火→φ10mm,得到拉拔丝材;
S6、均匀化热处理:
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理,均匀化热处理的温度为830℃,均匀化热处理的时间为3h,然后随炉冷却,得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于,如图2所示,还包括步骤S7和S8,
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理,所述再结晶处理的工艺参数为:在真空条件下于500℃退火30min,然后再升温至850℃退火120min;
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理,所述多级时效处理方法为:将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中,在温度为350℃的条件下,鼓风干燥1h,然后冷却至常温,反复进行3次操作,即完成多级时效处理。
本实施例所制备的产品金相组织图如图3所示。
实施例5
本实施例与实施例4不同之处在于:
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理,所述再结晶处理的工艺参数为:在真空条件下于520℃退火30min,然后再升温至880℃退火150min;
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理,所述多级时效处理方法为:将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中,在温度为400℃的条件下,鼓风干燥10h,然后冷却至常温,反复进行5次操作,即完成多级时效处理。
实施例6
本实施例与实施例4不同之处在于:
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理,所述再结晶处理的工艺参数为:在真空条件下于550℃退火30min,然后再升温至920℃退火180min;
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理,所述多级时效处理方法为:将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中,在温度为420℃的条件下,鼓风干燥20h,然后冷却至常温,反复进行12次操作,即完成多级时效处理。
对比例1
与实施例1不同之处在于,直接采用非气雾化制备的Cu粉、Ni粉及Mn粉,其余工艺及参数与实施例1完全相同。
对比例2
与实施例4不同之处在于,直接采用非气雾化制备的Cu粉、Ni粉及Mn粉,其余工艺及参数与实施例4完全相同。
对上述实施例1~6、对比例1~2的产品化学成分含量及性能分别进行检测,检测结果见表1。
表1实施例1~6及对比例1~2化学成分含量检测结果
由表1中可以看出,本发明实施例1-6的方法制备的CuMn12Ni3丝材杂质含量明显低于对比例1-2,也表明了采用雾化制粉制备各金属粉末,通过真空熔炼减少元素烧损,可以避免外界杂质进入材料本体内,夹杂及烧损非常少。
表2:实施例1~6及对比例1~2产品性能检测结果
根据表2的数据可以看出,本发明实施例1-6的方法制备的CuMn12Ni3丝材材料的各方面性能均优于对比例1-2,通过实施例4-6与实施例1-3的对比可知,通过后续再结晶处理及多级时效处理,可进一步改善产品的组织,使产品各延伸率及抗拉强度更优。
Claims (4)
1.一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制粉:
取电解铜板、电解镍板、电解锰片,分别装炉并进行真空熔炼提纯,然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末,再采用超声波振动筛分机进行筛分,筛分的粉末粒度区间为20~55μm,最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉;
所述气雾化法制粉的工艺及参数为:取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备,在惰性气氛下,控制惰性气体流量为0.2~0.3m3/s,惰性气体压力为4~6MPa,铜溶液雾化熔体温度为1200~1300℃,镍溶液雾化熔体温度为1550~1650℃,锰溶液雾化熔体温度为1400~1500℃,分别制备得到相应雾化粉末;
S2、配料:
按重量百分含量计,原料中各元素百分含量为:Mn 11.5~12.5%,Ni 2.5~3.5%,余量为Cu,按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉;
S3、冷等静压:
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯;
S4、烧结:
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结,得到烧结坯;
S5、挤压拉拔:
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压,并进行冷拉拔处理;
S6、均匀化热处理:
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理,均匀化热处理的温度为780~830℃,均匀化热处理的时间为2.5~3h,然后冷却,得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝;
所述步骤S3中,冷等静压的压力为300~400MPa,冷等静压的压制时间为20~25min;
所述步骤S4中,还原性气氛为氢气、分解氨或CO气氛中的任一种;
所述步骤S4中,烧结温度为980~1030℃,烧结时间为3~4h;
所述步骤S5中,热挤压温度为830~880℃;
所述步骤S5中,冷拉拔丝处理在室温下进行,中间退火温度为780~830℃,时间为2.5~3h。
2.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,其特征在于,所述步骤S6中,均匀化热处理的温度为800℃,均匀化热处理的时间为3h,冷却方式为空冷或炉冷。
3.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法,其特征在于,还包括步骤S7和S8,
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理,所述再结晶处理的工艺参数为:在真空条件下于500~550℃退火30min,然后再升温至850~920℃退火120~180min;
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理,所述多级时效处理方法为:将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中,在温度为350~420℃的条件下,鼓风干燥1~20h,然后冷却至常温,反复进行2~10次以上操作,即完成多级时效处理。
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