CN112570710A - 一种钨合金粉末铸件加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨合金粉末铸件加工方法，S1制备球形钨粉；S2制备混合钨合金粉；S3注射成型：将混合钨合金粉和粘合剂混合后制粒，随后送入注塑机在模具中注塑成型得到钨合金生胚；S4溶剂脱脂：将所述钨合金生胚放入常温正庚烷溶剂中浸泡6‑10小时后干燥待用；S5热脱脂：将溶剂脱脂后钨合金生胚埋入Al2O3粉中进行分段热脱脂，慢冷至常温得到超高密度钨合金粉末铸件。本发明可以直接制备超高密度、超高形状复杂度的钨合金零件，解决了现有技术中存在的加工复杂、耗能严重制造成本高、原材料浪费大、成品率极低等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨合金粉末铸件加工方法，属于钨合金铸件领域。
背景技术
钨具有高熔点、高密度、高强度、高耐磨性、低热膨胀系数、良好的抗蚀性和抗氧化性能等优点。纯钨以及超高密度钨合金材料在国防军事工业、航空航天、原子能及核工业、电子信息等行业具有广泛而重要的应用。但是钨具有难烧结和难加工的本征属性，使得其应用受到限制。
传统的钨合金制备方法主要是采用粉末冶金方法制备胚料，然后分别通过挤压方式进一步提高致密度，包括液相烧结或者固相烧结。这种方法获得的钨合金材料致密度高强度高，但存在模具数量多，所需设备吨位大、脱模时间长、工序长及成本高的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种钨合金粉末铸件加工方法，具备周期短、成本低和效率高的优点。
本发明的具体实施方案如下：
一种钨合金粉末铸件加工方法，包括以下步骤：
S1、制备球形钨粉：将钨粉装入石英玻璃管中，并在微波单模腔烧结炉中进行微波热处理制得球形钨粉，所述球形钨粉的平均粒径为2-5μm；
S2、制备混合钨合金粉:将步骤S1中制得的球形钨粉与球形合金粉末进行均匀混合，形成混合钨合金粉；
S3、注射成型：将混合钨合金粉和粘合剂按照一定比例混合搅拌30-40分钟后制粒，随后送入注塑机在模具中注塑成型得到钨合金生胚，其中，控制注射温度为110-140℃，模具温度为20℃-40℃，注射压力为 800-1600bar，注射速度为30-140mm/s；
S4、溶剂脱脂：将所述钨合金生胚放入常温正庚烷溶剂中浸泡6-10小时后干燥待用；
S5、热脱脂：将溶剂脱脂后钨合金生胚埋入Al2O3 粉中进行分段热脱脂，其中Al2O3的平均粒度为5.5-10μm ；
S6、烧结：将热脱脂后的钨合金生胚放入钼丝炉中以H2 为保护气氛进行烧结, 其中烧结温度为1400-1600 ℃ , 烧结时间为100-180 min，慢冷至常温得到超高密度钨合金粉末铸件。
优选地，所述步骤S1中，微波功率为100-1000w，时间为5-30min。
优选地，所述步骤S2中，按质量分数计，所述混合钨合金粉包括92.0％～98.0％球形钨粉和2.0%～8.0%球形合金粉。
优选地，所述步骤S2中，所述球形合金粉为球形镍粉、球形铜粉、球形铁粉和球形钴粉中的一种或者多种混合物，所述球形镍粉、球形铜粉、球形铁粉和球形钴粉的平均粒径为2-10μm。
优选地，所述步骤S2中，所述球形合金粉末按混合钨合金粉的重量百分比包括1.1％～4.5％的球形镍粉、0.8％～3.4％的球形铁粉和 0.1％的钴粉。
优选地，所述步骤S2中，所述球形合金粉末按混合钨合金粉的重量百分比包括1.1％～4.5％的球形镍粉和0.9％～3.5％的球形铜粉。
优选地，所述混合钨合金粉和粘合剂的混合比例按重量百分比计，分别为92％～98％的钨合金粉末和2％～8%的粘结剂。
优选地，所述粘合剂为石蜡基的多组元粘结剂体系。
优选地，所述步骤S5中分段热脱脂的升温方法如下：先以3℃/min的升温速度升温至170℃保温2h，随后继续以3℃/min的升温速度升温至250℃保温2h，然后继续以4℃/min的升温速度升温至350℃保温0.5h，最后以10℃/min的升温速度升温至900℃保温1h，即得到热脱脂完成后的钨合金生胚。
优选地，按质量分数计，所述粘合剂包括70-80%石蜡、12-15%聚乙二醇2000、7-12聚乙烯和1-3%硬脂酸。有益效果：本发明公开了一种钨合金粉末铸件加工方法，具有如下优点：
（1）本发明采用微波热处理的方式制备球形钨粉，可以控制钨粉颗粒的形貌和尺寸，且钨粉受热均匀，则制备得到的球形钨粉尺寸均匀易控制。
（2）本发明采用粉末注射成型技术可以直接制备超高密度、超高形状复杂度的钨合金零件，解决了现有技术中存在的加工复杂、耗能严重制造成本高、原材料浪费大、成品率极低等问题。
（3）本发明采用分段式升温热脱脂的方式，不仅有利于粘结剂的完全脱除，且避免了在脱脂过程中产生开裂、微观裂纹和空隙增大等现象。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
制备球形钨粉：将钨粉装入石英玻璃管中，并在微波单模腔烧结炉中进行微波热处理，其中微波功率为800w，时间为20min。球形钨粉的平均粒径为2.86μm。实施例1、2、3、4均采用上述方法制得的球形钨粉作为原料。
制备粘结剂：将74%石蜡、12%聚乙二醇2000、13%聚乙烯和1%硬脂酸在螺杆混料机中进行混合，其中混合温度为150℃，混合时间为1.5h，即得到石蜡基的多组元粘结剂。实施例1、2、3均采用以上方法制得的粘结剂作为粘结剂。
分段热脱脂方法：先以3℃/min的升温速度升温至170℃保温2h，随后继续以3℃/min的升温速度升温至250℃保温2h，然后继续以4℃/min的升温速度升温至350℃保温0.5h，最后以10℃/min的升温速度升温至900℃保温1h，即得到热脱脂完成后的钨合金生胚。实施例1、2、3均采用以上方法进行分段热脱脂。
混合钨合金粉中
实施例1、2、3和4中混合钨合金粉各组分质量百分含量如表1所示，其中，球形镍粉平均粒径为2.56μm；球形铁粉平均粒径为6.41μm；球形钴粉平均粒径为5.31μm；球形铜粉平均粒径4.63μm：
表1 混合钨合金粉中各组分质量百分含量表（%）
| 钨粉 | 镍粉 | 铁粉 | 钴粉 | 铜粉 | |
| 实施例1 | 97 | 2.1 | 0.8 | 0.1 | - |
| 实施例2 | 92 | 4.5 | - | - | 3.5 |
| 实施例3 | 95 | 3.5 | 1.5 | - | - |
| 实施例4 | 97 | 2.1 | 0.8 | 0.1 | - |
实施例1
将混合钨合金粉（配比如表1所示）和粘合剂按照一定比例（质量比92：8）混合搅拌40min后制粒，随后送入注塑机在模具中注塑成型得到钨合金生胚，其中，控制注射温度为110℃，模具温度为20℃℃，注射压力为 800bar、注射速度为50mm/s；随后将钨合金生胚放入常温正庚烷溶剂中浸泡6小时后干燥；然后将溶剂脱脂后钨合金生胚埋入Al2O3 粉中进行分段热脱脂，其中Al2O3 的平均粒度为5.5μm；最后将热脱脂后的钨合金生胚放入钼丝炉中以H2 为保护气氛进行烧结, 其中烧结温度为1400℃ , 烧结时间为180 min，慢冷至常温得到超高密度钨合金粉末铸件。
实施例2
将混合钨合金粉（配比如表1所示）和粘合剂按照一定比例（95:S5混合搅拌40分钟后制粒，随后送入注塑机在模具中注塑成型得到钨合金生胚，其中，控制注射温度为120℃，模具温度为26℃，注射压力为 1200bar、注射速度为80mm/s；随后将钨合金生胚放入常温正庚烷溶剂中浸泡10小时后干燥；将溶剂脱脂后钨合金生胚埋入Al2O3 粉中进行分段热脱脂，其中Al2O3 的平均粒度为8.5μm，将热脱脂后的钨合金生胚放入钼丝炉中以H2 为保护气氛进行烧结, 其中烧结温度为1530℃，烧结时间为120 min，慢冷至常温得到超高密度钨合金粉末铸件。
实施例3
将混合钨合金粉（配比如表1所示）和粘合剂按照一定比例（98:S2混合搅拌40分钟后制粒，随后送入注塑机在模具中注塑成型得到钨合金生胚，其中，控制注射温度为140℃，模具温度为35℃，注射压力为 1200bar、注射速度为140mm/s；随后将钨合金生胚放入常温正庚烷溶剂中浸泡10小时后干燥；将溶剂脱脂后钨合金生胚埋入Al2O3 粉中进行分段热脱脂，其中Al2O3 的平均粒度为10μm，将热脱脂后的钨合金生胚放入钼丝炉中以H2 为保护气氛进行烧结, 其中烧结温度为1600℃，烧结时间为180 min，慢冷至常温得到超高密度钨合金粉末铸件。
实施例4：根据专利文件CN200810137440.6文件中记载的具体实施方式六的方法制备得到钨合金粉末铸件。其中，混合钨合金粉按重量百分比由97％的钨粉末、2.1％的镍粉末、0.8％的铁粉末和0.1％的钴粉末制成。
分别对实施例1、2、3、4制得的钨合金粉末铸件进行机械性能测试，测试结果如表2所示。
表2 钨合金粉末铸件各项机械性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 抗拉强度（Mpa） | 1583 | 1614 | 1563 | 1545 |
| 相对密度（%） | 99.6 | 99.7 | 99.3 | 96 |
| 延伸率（%） | 17% | 18% | 16% | 12% |
根据表2可知，采用本发明方法的实施例1-3制得的钨合金粉末铸件的相对密度、断裂强度以及延伸率都要优于实施例4制得的钨合金粉末铸件的机械性能。而实施例4采用传统挤压方式实现致密烧结。由于高比重合金的性能对孔隙和裂纹很敏感，残余孔隙大于1时，合金性能明显降低，尤其是残留的大孔隙，对合金性能非常有害。而采用本发明分段热脱脂方法，不会出现空隙增大，裂纹和微观分层的现象。在烧结时，原子扩散的距离短、扩散加快，因此合金的密度高性能好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护。
Claims (10)
1.一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备球形钨粉：将钨粉装入石英玻璃管中，并在微波单模腔烧结炉中进行微波热处理制得球形钨粉，所述球形钨粉的平均粒径为2-5μm；
S2、制备混合钨合金粉:将步骤S1中制得的球形钨粉与球形合金粉末进行均匀混合，形成混合钨合金粉；
S3、注射成型：将混合钨合金粉和粘合剂按照一定比例混合搅拌30-40分钟后制粒，随后送入注塑机在模具中注塑成型得到钨合金生胚，其中，控制注射温度为110-140℃，模具温度为20℃-40℃，注射压力为 800-1600bar，注射速度为30-140mm/s；
S4、溶剂脱脂：将所述钨合金生胚放入常温正庚烷溶剂中浸泡6-10小时后干燥待用；
S5、热脱脂：将溶剂脱脂后钨合金生胚埋入Al2O3 粉中进行分段热脱脂，其中Al2O3 的平均粒度为5.5-10μm ；
S6、烧结：将热脱脂后的钨合金生胚放入钼丝炉中以H2 为保护气氛进行烧结, 其中烧结温度为1400-1600 ℃ , 烧结时间为100-180 min，慢冷至常温得到超高密度钨合金粉末铸件。
2.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述步骤S1中，微波功率为100-1000w，时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述步骤S2中，按质量分数计，所述混合钨合金粉包括92.0％～98.0％球形钨粉和2.0%～8.0%球形合金粉。
4.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述球形合金粉为球形镍粉、球形铜粉、球形铁粉和球形钴粉中的一种或者多种混合物，所述球形镍粉、球形铜粉、球形铁粉和球形钴粉的平均粒径为2-10μm。
5.根据权利要求1或4所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述球形合金粉末按混合钨合金粉的重量百分比包括1.1％～4.5％的球形镍粉、0.8％～3.4％的球形铁粉和 0.1％的钴粉。
6.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述球形合金粉末按混合钨合金粉的重量百分比包括1.1％～4.5％的球形镍粉和0.9％～3.5％的球形铜粉。
7.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述混合钨合金粉和粘合剂的混合比例按重量百分比计，分别为92％～98％的钨合金粉末和2％～8%的粘结剂。
8.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述粘合剂为石蜡基的多组元粘结剂体系。
9.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：所述步骤S5中分段热脱脂的升温方法如下：先以3℃/min的升温速度升温至170℃保温2h，随后继续以3℃/min的升温速度升温至250℃保温2h，然后继续以4℃/min的升温速度升温至350℃保温0.5h，最后以10℃/min的升温速度升温至900℃保温1h，即得到热脱脂完成后的钨合金生胚。
10.根据权利要求1所述的一种钨合金粉末铸件加工方法，其特征在于：按质量分数计，所述粘合剂包括70-80%石蜡、12-15%聚乙二醇2000、7-12聚乙烯和1-3%硬脂酸。
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