CN114807653A - 一种mim钨合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及金属粉末注射成形工艺技术领域，具体公开了一种MIM钨合金的制备方法，所述MIM钨合金的制备方法，包括：将Ni、FeCo合金和W混合研磨制备钨合金混合粉；将钨合金混合粉加乙醇和碱金属氧化物球磨制备改性钨合金粉末；将改性钨合金粉末加粘结剂捏合造粒制备钨合金喂料；将钨合金喂料注射成形后脱脂烧结即得所需的钨合金；上述制备方法可直接成型得到钨合金产品，操作简单，制备条件温和，制备成本低，适合大规模生产；通过选用钨合金混合粉原料，控制原料用量，将钨合金混合粉改性后制备钨合金喂料，所得喂料热稳定性好，注射成形后脱脂烧结获得所需钨合金，所得钨合金密度高，尺寸精度高，耐腐蚀性好，综合性能优异。

Description

一种MIM钨合金的制备方法
技术领域
本申请涉及金属粉末注射成形工艺技术领域，更具体地说，它涉及一种MIM钨合金的制备方法。
背景技术
钨合金是一类以钨为基础（含钨量为85-99%），并添加有少量Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Cr等元素组成的合金，因其具备高比重、高强度与高硬度等特性，且热膨胀系数小，抗腐蚀和抗氧化性能好，被广泛应用于智能手机、手表的配重元件。
因钨合金熔点较高，相关技术中，一般采用粉末冶金的方法压制成型后，再经过液相活化烧结得到所需的钨合金产品。对一些面型复杂的钨合金零件，在压制烧结后还需要大量的机加工，机加工过程中，存在刀具损耗大，加工成本高等问题。金属注射成形（简称MIM）是一种将金属粉末与其粘结剂的增塑混合料注射于模型中的成形方法。它是先将所选粉末与粘结剂进行混合，然后将混合料进行制粒再注射成形所需要的形状。MIM是一种近净成形技术，可直接成型三维复杂形状的钨合金产品。采用MIM制备的钨合金已用于渔具吊坠、3C等领域。但是，现有注射成形WNiFe合金耐腐蚀性不好，在实际使用中，须对其进行表面处理（如镀镍）以提高耐蚀性，同时现有的钨合金塑基喂料热稳定性差，注射过程中易分解喷射，难以顺利地大批量生产。
发明内容
为了提高钨合金喂料的热稳定性，获得耐腐蚀性能优异的钨合金，本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，该工艺制得的钨合金具备高强度、高硬度和优异的耐腐蚀性能。
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以制备下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取1-4%的Ni，2-4%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合5-25min，得钨合金混合粉；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和碱金属氧化物依次加入到球磨机中，球磨混合后真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
将步骤S2中制得的改性钨合金粉末与粘结剂共同加入到MIM专用捏合机中捏合造粒，获得钨合金喂料；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在110-140℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1470-1510℃液相烧结1-4h，获得致密的钨合金烧结件。
通过采用上述技术方案，选用钨合金混合粉原料，控制原料用量，将钨合金混合粉改性后制备钨合金喂料，所得喂料热稳定性好，注射成形后脱脂烧结获得所需钨合金，所得钨合金密度高，尺寸精度高，耐腐蚀性好，综合性能优异。
优选的，所述步骤S1中FeCo合金中Co的质量分数为40-60%。
通过采用上述技术方案，向钨合金中添加铁钴合金，从而实现钨合金中Fe元素和Co元素的添加，大大提高了钨合金的耐腐蚀性、耐磨性和强度等性能；同时，Co以FeCo合金的方式加入，避免了后续催化脱脂时脱脂坯起泡问题。
优选的，所述步骤S1中钨粉的粒径为0.1-30μm，钨合金混合粉的粒径为0.1-38μm。
通过采用上述技术方案，控制钨粉粒径和钨合金混合粉的粒径在上述范围内，能够有效提高粉末堆积密度，降低喂料粘度，所得钨合金尺寸精密度高，密实度高，强度高。
优选的，所述步骤S2中钨合金混合粉、乙醇和碱金属氢氧化物的重量比为1:（0.1-0.2）:（0.0005-0.005）。
优选的，所述步骤S2中碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或任意组分混合物。
通过采用上述技术方案，控制钨合金混合粉、乙醇和碱金属氢氧化物的重量比在上述范围内，经过球磨后的钨合金混合粉振实密度得到提高，同时，经过球磨能够实现碱金属氢氧化物在钨合金混合粉表面的包覆，实现对钨合金混合粉的包覆改性。
优选的，所述步骤S2中球磨时的球料比为1:（0.5-2），球磨时间为2-8h。
通过采用上述技术方案，控制球磨参数在上述范围内，能够保证经球磨处理后的钨合金混合粉的振实密度得到提高，实现碱金属氢氧化物对钨合金混合粉的包覆改性。
优选的，所述步骤S3中改性钨合金粉末和粘结剂的质量比为（93-97）:（3-7）。
通过采用上述技术方案，粘结剂的添加能够改善改性钨合金粉末的流动性和成型性，实现改性钨合金粉末间的空隙填充，提高粉末堆积密度。
优选的，所述步骤S3粘结剂包括质量比为（75-95）:（2-10）:（2-10）:（1-5）的POM、PP、HDPE和润滑剂。
通过采用上述技术方案，POM是表面光滑、有光泽的硬而致密的材料，其耐磨性和自润滑性优越，具有良好的耐油，耐过氧化物、耐溶剂等性能，可加工性好；PP是白色蜡状材料，其具有耐化学性能、耐热性能、电绝缘性能、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等；HDPE为白色粉末或颗粒状产品，其具有良好的耐磨性、电绝缘性、韧性、耐寒性和化学稳定性；润滑剂能够降低摩擦阻力、减缓磨损，其具有润滑、渗透、冷却等性能，采用性能不同的上述组分复配制得粘结剂，能够实现先脱除的组分为后续脱脂留下了通道并增加表面积，进而提高热解速率，缩短脱脂时间，减少扩散和避免微裂纹的产生。
优选的，所述润滑剂为石蜡或硬脂酸锌中的一种或两种的混合物。
通过采用上述技术方案，石蜡具有较低的摩擦系数、熔点范围宽、性能稳定，同时优异的减摩、抗磨性能；硬脂酸锌具有润滑性和热稳定性，同时具有软化和稳定的脱模效果。
优选的，所述步骤S3中捏合温度为165-200℃，捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5-10min，之后加入PP、HDPE、润滑剂捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为165-200℃，继续捏合30-50min，经造粒机挤出成为喂料。
通过采用上述技术方案，控制捏合温度在上述范围内，能够实现捏合时POM无分解，制备得到的钨合金喂料在200℃保温1h不分解，热稳定性高。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用添加FeCo合金的方式，向钨合金中添加Fe元素和Co元素，通过控制FeCo合金的添加量和FeCo合金中Co的质量分数，在保证不降低钨合金综合性能的情况下，极大的提高了制得钨合金的耐腐蚀性能，实现所得钨合金在高温高湿环境下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h不生锈。
2、本申请中对钨合金混合粉进行表面改性，在球磨前加入碱金属氢氧化物，球磨和真空干燥后，碱金属氢氧化物均匀包覆在钨合金粉末表面，对钨合金混合粉进行包覆改性，减少聚甲醛捏合时的分解，提高钨合金喂料的热稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.7%的Ni，2.3%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合12min，得粒径为4μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为45%；
钨粉的粒径为4μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.1:0.0005，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钾依次加入到球磨机中，控制球料比为1:1，球磨时间为3h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比93.5:6.5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比78:8:10:4的POM、PP、HDPE和石蜡；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5min，之后加入PP、HDPE、石蜡捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为190℃，继续捏合40min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在115℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1490℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为18.20g/cm3，硬度320HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
实施例2
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2%的Ni，3%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合5min，得粒径为0.1μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为40%；
钨粉的粒径为0.1μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.15:0.001，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钙依次加入到球磨机中，控制球料比为1:0.5，球磨时间为8h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比95:5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比90:4:4:2的POM、PP、HDPE和石蜡；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热8min，之后加入PP、HDPE、石蜡捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为195℃，继续捏合35min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在110℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1500℃液相烧结2.5h，获得致密的钨合金烧结件，密度为18.15g/cm3，硬度320HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
实施例3
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取4%的Ni，4%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合25min，得粒径为30μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为60%；
钨粉的粒径为30μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.2:0.005，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钠依次加入到球磨机中，控制球料比为1:2，球磨时间为3.5h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比97:3分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比92:3:2:3的POM、PP、HDPE和石蜡；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热10min，之后加入PP、HDPE、石蜡捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为200℃，继续捏合30min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在140℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1485℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为17.90g/cm3，硬度295HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
实施例4
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.5%的Ni，2.1%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合20min，得粒径为25μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为55%；
钨粉的粒径为25μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.18:0.003，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钡依次加入到球磨机中，控制球料比为1:2，球磨时间为2h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比94.5:5.5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比88:7:3:2的POM、PP、HDPE和硬脂酸锌；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热10min，之后加入PP、HDPE、硬脂酸锌捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为185℃，继续捏合45min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在130℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1480℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为18.0g/cm3，硬度310HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
实施例5
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.3%的Ni，2.7%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合15min，得粒径为22μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为60%；
钨粉的粒径为22μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.12:0.0025，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化锂依次加入到球磨机中，控制球料比为1:1.5，球磨时间为7h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比94:6分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比91:4:3:1:1的POM、PP、HDPE、石蜡和硬脂酸锌；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热8min，之后加入PP、HDPE、石蜡和硬脂酸锌捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为195℃，继续捏合40min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在120℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1485℃液相烧结3h，获得致密的钨合金烧结件，密度为18.10g/cm3，硬度300HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
实施例6
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取3%的Ni，2%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合10min，得粒径为10μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为50%；
钨粉的粒径为10μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.18:0.0008，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钾依次加入到球磨机中，控制球料比为1:0.5，球磨时间为4h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比94:6分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比86.5:5:7:1.5的POM、PP、HDPE和硬脂酸锌；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热8min，之后加入PP、HDPE、硬脂酸锌捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为197℃，继续捏合30min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在135℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1490℃液相烧结4h，获得致密的钨合金烧结件，密度为18.10g/cm3，硬度310HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
对比例1
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.7%的Ni，1.265%的Fe，1.035%的，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合12min，得粒径为4μm的钨合金混合粉；
其中，钨粉的粒径为4μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.1:0.0005，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钾依次加入到球磨机中，控制球料比为1:1，球磨时间为3h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比93.5:6.5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比78:8:10:4的POM、PP、HDPE和石蜡；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5min，之后加入PP、HDPE、石蜡捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为190℃，继续捏合40min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在115℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观有少量起泡，升温至1490℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为18.13g/cm3，硬度310HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h有少量锈斑，锈斑面积约占总面积0.5%。
对比例2
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.7%的Ni，2.3%的Fe，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合12min，得粒径为4μm的钨合金混合粉；
其中，钨粉的粒径为4μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.1:0.0005，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钾依次加入到球磨机中，控制球料比为1:1，球磨时间为3h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比93.5:6.5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比78:8:10:4的POM、PP、HDPE和石蜡；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5min，之后加入PP、HDPE、石蜡捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为190℃，继续捏合40min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在115℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1490℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为18.0g/cm3，硬度290HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h有锈斑产生，锈斑面积约占总面积10.5%。
对比例3
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.7%的Ni，2.3%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合12min，得粒径为4μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为45%；
钨粉的粒径为4μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.1，将步骤S1中的钨合金混合粉和乙醇依次加入到球磨机中，控制球料比为1:1，球磨时间为3h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比93.5:6.5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比78:8:10:4的POM、PP、HDPE和石蜡；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5min，之后加入PP、HDPE、石蜡捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为190℃，继续捏合40min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h有流涎有分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在115℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1490℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为17.10g/cm3，硬度260HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
对比例4
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.7%的Ni，2.3%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合12min，得粒径为4μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为45%；
钨粉的粒径为4μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.1:0.0005，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钾依次加入到球磨机中，控制球料比为1:1，球磨时间为3h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比93.5:6.5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂为POM；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5min，之后加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为190℃，继续捏合40min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h无流涎无分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在115℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1490℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为15.60g/cm3，硬度238HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈，表面有微裂纹。
对比例5
本申请提供了一种MIM钨合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种MIM钨合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取2.7%的Ni，2.3%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合12min，得粒径为4μm的钨合金混合粉；
其中，FeCo合金中Co的质量分数为45%；
钨粉的粒径为4μm；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
按重量比1:0.1:0.0005，将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和氢氧化钾依次加入到球磨机中，控制球料比为1:1，球磨时间为3h，球磨混合后浆料经真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
按质量比93.5:6.5分别配制改性钨合金粉末和粘结剂备用，粘结剂包括质量比8:10:4的PP、HDPE和石蜡；
捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5min，之后加入PP、HDPE、石蜡捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，控制捏合温度为190℃，继续捏合40min，经造粒机挤出成为喂料，喂料在注射机炮筒中200℃保温1h有流涎有分解；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在115℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1490℃液相烧结2h，获得致密的钨合金烧结件，密度为16.70g/cm3，硬度275HV 10，高温高湿下（温度为38℃，相对湿度为85%），500h无生锈。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种MIM钨合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、制备钨合金混合粉：
按重量百分比计，称取1-4%的Ni，2-4%的FeCo合金，余量为W，共同加入到研磨机中，研磨混合5-25min，得钨合金混合粉；
S2、钨合金混合粉湿磨改性：
将步骤S1中的钨合金混合粉、乙醇和碱金属氧化物依次加入到球磨机中，球磨混合后真空干燥，制得改性钨合金粉末；
S3、制备钨合金喂料：
将步骤S2中制得的改性钨合金粉末与粘结剂共同加入到MIM专用捏合机中捏合造粒，获得钨合金喂料；
S4、注射成形：
将步骤S3中制得的钨合金喂料根据需求注射成形，获得所需的钨合金生坯；
S5、脱脂烧结：
将步骤S4中获得的钨合金生坯置于连续催化脱脂烧结炉中，于酸性气氛中，在110-140℃的温度下，催化脱脂，脱脂后外观无起泡，升温至1470-1510℃液相烧结1-4h，获得致密的钨合金烧结件。
2.根据权利要求1所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中FeCo合金中Co的质量分数为40-60%。
3.根据权利要求1所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中钨粉的粒径为0.1-30μm，钨合金混合粉的粒径为0.1-38μm。
4.根据权利要求1所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中钨合金混合粉、乙醇和碱金属氢氧化物的重量比为1:（0.1-0.2）:（0.0005-0.005）。
5.根据权利要求1所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或任意组分混合物。
6.根据权利要求1所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中球磨时的球料比为1:（0.5-2），球磨时间为2-8h。
7.根据权利要求1所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中改性钨合金粉末和粘结剂的质量比为（93-97）:（3-7）。
8.根据权利要求1所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3粘结剂包括质量比为（75-95）:（2-10）:（2-10）:（1-5）的POM、PP、HDPE和润滑剂。
9.根据权利要求8所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为石蜡或硬脂酸锌中的一种或两种的混合物。
10.根据权利要求8所述的MIM钨合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中捏合温度为165-200℃，捏合前，首先将改性钨合金粉末倒入MIM专用捏合机中加热5-10min，之后加入PP、HDPE、润滑剂捏合均匀，待其完全熔化并均匀包覆在改性钨合金粉末表面后，加入POM，待其完全融化形成料浆后，控制捏合温度为165-200℃，继续捏合30-50min，经造粒机挤出成为喂料。
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