CN109226742B - 一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，涉及粉末冶金领域。该喂料包含质量百分数为92％～94.5％的超细硬质合金粉末和5.5％～8％的粘结剂。粘结剂包括59.0～69.0％的聚甲醛(POM)、23.0～35.0％的聚乙二醇(PEG)、3.0～4.0％的高密度聚乙烯(HDPE)、2.0～2.5％的乙烯‑醋酸乙烯共聚物(EVA)和1.0～1.5％的硬脂酸(SA)。该方法是超细硬质合金粉末预热后加入PEG，待混合均匀后再加入POM、HDPE、EVA和SA混炼即可。该喂料采用草酸催化脱脂，可显著降低脱脂时间、提高生产效率，且避免使用对环境有害的酸催化剂和有毒溶剂，经济环保，应用前景广阔。

Description

一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，且特别涉及一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法。
背景技术
硬质合金具有高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性，被誉为“工业牙齿”，用于制造切削工具、刀具、模具和耐磨零部件，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具等领域。硬质合金的性能与WC硬质相的晶粒度有关。硬质合金按WC晶粒度可分为：超粗晶、粗晶、中晶、细晶、超细晶以及纳米晶硬质合金。一般来说，硬质合金WC晶粒越粗，其耐冲击性越高；WC晶粒越细，硬度与横向断裂强度越高。超细硬质合金是一种高硬度、高强度和高耐磨性兼备的硬质合金，与加工材料的相互吸附-扩散作用较小，适用于加工耐热合金钢、钛合金、高强度合金钢、模具钢、不锈钢、淬火钢等难加工材料，以及高硬度的非金属脆性材料，如玻璃、大理石、花岗岩、塑料增强玻璃纤维板等。
随着时代的发展，各行各业对复杂形状、特殊结构的零件生产要求越来越高。传统的模压成型技术已难以制备出复杂形状的硬质合金产品，且硬质合金的机加工极其困难，成本高，限制了其应用领域的进一步拓展。金属注射成型(Metal Injection Molding，简称MIM)是一种将注塑成型技术引入粉末冶金而形成的新型近净成形技术，被誉为“当今最热门的零部件成形技术”，具有精度高、组织均匀、性能优异、生产成本低等优点。MIM技术已用于制备各种结构复杂的硬质合金刀具、工模具和耐磨零部件。MIM喂料是金属注射成型产品制备的关键核心部分，包括金属粉末和高分子粘结剂两部分，其性能直接决定了最终产品的性能。MIM喂料是将金属粉末与高分子粘结剂按照一定比例在一定温度条件下，在密炼机中混炼一定时间后，再制粒而得到。根据高分子粘结剂的属性，目前MIM喂料主要有蜡基、塑基两大类。通常情况下，蜡基喂料需要通过溶剂脱脂和热脱脂去除高分子粘结剂，工序繁杂、时间长、效率较低，且溶剂脱脂过程中易产生溶胀鼓泡现象。目前聚甲醛基喂料是最常用的塑基喂料，由德国BASF率先研制出来。喂料中的聚甲醛可通过硝酸或草酸催化脱脂去除，时间短、效率高。聚甲醛基不锈钢MIM喂料已在业界广泛使用。然而，硬质合金聚甲醛基MIM喂料，尤其是超细硬质合金聚甲醛基MIM喂料目前尚未见报道。
综上可知，一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法亟待发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细硬质合金注射成型喂料，该喂料解决现有超细硬质合金MIM喂料种类单一、脱脂效率低且缺陷多的技术问题，可有效地缩短注射坯的脱脂时间，提高硬质合金零部件的生产效率。
本发明的另一目的在于提供一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，通过该方法制备得到的超细硬质合金注射成型喂料均匀，成型性好，可有效地缩短注射坯的脱脂时间，提高硬质合金零部件的生产效率。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种超细硬质合金注射成型喂料，超细硬质合金注射成型喂料由以下质量百分数计的原料制成：
92.0％～94.5％的超细硬质合金粉末和5.5％～8.0％的粘结剂。
本发明提出一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，包括：
称取质量百分数为92.0％～94.5％的超细硬质合金粉末和5.5％～8.0％的粘结剂；其中，粘结剂包括按照质量百分数计的59.0～69.0％的聚甲醛(POM)、23.0～35.0％的聚乙二醇(PEG)、3.0～4.0％的高密度聚乙烯(HDPE)、2.0～2.5％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和1.0～1.5％的硬脂酸(SA)；
将超细硬质合金粉末在密炼机中预热；
将聚乙二醇熔化后与预热后的超细硬质合金粉末混合均匀后形成第一混合物，并对第一混合物进行混炼升温；
待温度稳定后，将聚甲醛(POM)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和硬脂酸(SA)加入第一混合物中，并在混炼后取出依次进行冷却、破碎以及造粒。
本发明实施例的一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法的有益效果是：
与常用的蜡基硬质合金喂料相比，本发明制备的超细硬质合金聚甲醛基MIM喂料采用草酸催化脱脂，无需溶剂脱脂，避免使用对环境有害的酸催化剂和有毒溶剂，不产生溶胀鼓泡等缺陷，可显著降低脱脂时间、提高生产效率，经济环保，应用前景广阔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的超细硬质合金注射成型喂料的制备方法进行具体说明。
一种超细硬质合金注射成型喂料，超细硬质合金注射成型喂料由以下质量百分数计的原料制成：
92.0％～94.5％的超细硬质合金粉末和5.5％～8.0％的粘结剂。
具体地，本发明的实施例采用超细硬质合金粉末和粘结剂混炼即可得到超细硬质合金注射成型喂料，该喂料为超细硬质合金聚甲醛基MIM喂料，其主要采用草酸催化脱脂，无需溶剂脱脂，避免使用对环境有害的酸催化剂和有毒溶剂，不产生溶胀鼓泡等缺陷
进一步地，在本发明的较佳实施例中，超细硬质合金粉末中WC硬质相的平均粒度不大于0.6μm。采用该粒度的超细硬质合金粉末可同时获得高硬度、高强度和高耐磨性。当然，在本发明的其他实施例中，平均粒度并不仅限于实施例提供的几个数值，只要满足需求即可，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，超细硬质合金粉末中WC硬质相的化合碳含量不低于6.07％；超细硬质合金粉末中的金属相粉末不限于钴，且其质量百分数不受限制。控制超细硬质合金粉末的化合碳含量也可以相应地保证最后制备得到的喂料的性能。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，粘结剂包括聚甲醛、聚乙二醇、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，粘结剂包括按照质量百分数计的59.0～69.0％的聚甲醛、23.0～35.0％的聚乙二醇、3.0～4.0％的高密度聚乙烯、2.0～2.5％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和1.0～1.5％的硬脂酸。其中，采用草酸催化脱脂，无需溶剂脱脂，避免使用对环境有害的酸催化剂和有毒溶剂，同时不产生溶胀鼓泡等缺陷，可显著降低脱脂时间、提高生产效率，经济环保，应用前景广阔。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，聚甲醛的熔融指数不低于70g/10min。
一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，包括：
称取质量百分数为92.0％～94.5％的超细硬质合金粉末和5.5％～8.0％的粘结剂；其中，粘结剂包括按照质量百分数计的59.0～69.0％的聚甲醛(POM)、23.0～35.0％的聚乙二醇(PEG)、3.0～4.0％的高密度聚乙烯(HDPE)、2.0～2.5％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和1.0～1.5％的硬脂酸(SA)；
将超细硬质合金粉末在密炼机中预热；
将聚乙二醇(PEG)熔化后与预热后的超细硬质合金粉末混合均匀后形成第一混合物，并对第一混合物进行混炼升温；
待温度稳定后，将聚甲醛(POM)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)以及硬脂酸(SA)加入第一混合物中，并在混炼后取出依次进行冷却、破碎以及造粒。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将超细硬质合金粉末在密炼机中预热的预热温度为100～120℃。当然，在本发明的其他实施例中，加热温度还可以根据需求进行选择，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在第一混合物进行混炼升温的步骤中，混炼升温至185～195℃。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将聚甲醛(POM)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)以及硬脂酸(SA)加入第一混合物中，并在混炼后取出依次进行冷却、破碎以及造粒的步骤中，混炼的时间为1～2h。
该方法的优点为：与常用的蜡基硬质合金喂料相比，本发明制备的超细硬质合金聚甲醛基MIM喂料采用草酸催化脱脂，无需溶剂脱脂，避免使用对环境有害的酸催化剂和有毒溶剂，不产生溶胀鼓泡等缺陷，可显著降低脱脂时间、提高生产效率，经济环保，应用前景广阔。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种超细硬质合金注射成型喂料，其通过以下方法制备得到：
称取质量百分数为92％的超细硬质合金粉末和8％的粘结剂；其中，超细硬质合金粉末为WC-6Co(YG6)粉末，WC的平均粒度为0.5μm。粘结剂包括按照质量百分数计的69.0％的聚甲醛(POM)、23.0％的聚乙二醇(PEG)、4.0％的高密度聚乙烯(HDPE)、2.5％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和1.5％的硬脂酸(SA)；其中，聚甲醛(POM)的熔融指数为70g/10min；聚乙二醇(PEG)的相对分子量为4000；
将超细硬质合金粉末在密炼机中预热，预热温度为100～120℃；
将聚乙二醇(PEG)熔化后与预热后的超细硬质合金粉末混合均匀后形成第一混合物，并对第一混合物进行混炼升温至185～195℃；
待温度稳定后，将聚甲醛(POM)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、高密度聚乙烯(HDPE)以及硬脂酸(SA)加入第一混合物中，并在混炼1～2h后取出依次进行冷却、破碎以及造粒即可制得均匀的喂料。
其中，当温度为190℃，取剪切速率1181s-1为参考剪切速率，喂料的流动性指数αSTV＝4.9m2/N·s·K。
实施例2
本实施例提供了一种超细硬质合金注射成型喂料，其通过以下方法制备得到：
称取质量百分数为94.5％的超细硬质合金粉末和5.5％的粘结剂；其中，超细硬质合金粉末为WC-6Co(YG6)粉末，WC的平均粒度为0.5μm。粘结剂包括按照质量百分数计的59.0％的聚甲醛(POM)、35.0％的聚乙二醇(PEG)、3.0％的高密度聚乙烯(HDPE)、2.0％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和1.0％的硬脂酸(SA)；其中，聚甲醛(POM)的熔融指数为100g/10min；聚乙二醇(PEG)的相对分子量为4000；
将超细硬质合金粉末在密炼机中预热，预热温度为100～120℃；
将聚乙二醇(PEG)熔化后与预热后的超细硬质合金粉末混合均匀后形成第一混合物，并对第一混合物进行混炼升温至185～195℃；
待温度稳定后，将聚甲醛(POM)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、高密度聚乙烯(HDPE)以及硬脂酸(SA)加入第一混合物中，并在混炼1～2h后取出依次进行冷却、破碎以及造粒即可制得均匀的喂料。
其中，当温度为190℃，取剪切速率1181s-1为参考剪切速率，喂料的流动性指数αSTV＝2.1m2/N·s·K。
实施例3
本实施例提供了一种超细硬质合金注射成型喂料，其通过以下方法制备得到：
称取质量百分数为92.8％的超细硬质合金粉末和7.2％的粘结剂；其中，超细硬质合金粉末为WC-6Co(YG6)粉末，WC的平均粒度为0.5μm；粘结剂包括按照质量百分数计的66.5％的聚甲醛(POM)、26.0％的聚乙二醇(PEG)、3.8％的高密度聚乙烯(HDPE)、2.2％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和1.5％的硬脂酸(SA)；其中，聚甲醛(POM)的熔融指数为120g/10min；聚乙二醇(PEG)的相对分子量为4000；
将超细硬质合金粉末在密炼机中预热，预热温度为100～120℃；
将聚乙二醇(PEG)熔化后与预热后的超细硬质合金粉末混合均匀后形成第一混合物，并对第一混合物进行混炼升温至185～195℃；
待温度稳定后，将聚甲醛(POM)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、高密度聚乙烯(HDPE)以及硬脂酸(SA)加入第一混合物中，并在混炼1～2h后取出依次进行冷却、破碎以及造粒即可制得均匀的喂料。
其中，当温度为190℃，取剪切速率1181s-1为参考剪切速率，喂料的流动性指数αSTV＝6.3m2/N·s·K。
综上所述，与常用的蜡基硬质合金喂料相比，本发明制备的喂料采用草酸催化脱脂，可显著降低脱脂时间、提高生产效率，且避免使用对环境有害的酸催化剂和有毒溶剂，经济环保，应用前景广阔。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，其特征在于，包括：
称取质量百分数为92.0%~94.5%的超细硬质合金粉末和5.5%~8.0%的粘结剂；其中，所述粘结剂包括按照质量百分数计的59.0~69.0%的聚甲醛、23.0~35.0%的聚乙二醇、3.0~4.0%的高密度聚乙烯、2.0~2.5%的乙烯-醋酸乙烯共聚物和1.0~1.5%的硬脂酸；
将所述超细硬质合金粉末在密炼机中预热；
将所述聚乙二醇熔化后与预热后的所述超细硬质合金粉末混合均匀后形成第一混合物，并对所述第一混合物进行混炼升温；
待温度稳定后，将所述聚甲醛、所述高密度聚乙烯、所述乙烯-醋酸乙烯共聚物以及所述硬脂酸加入所述第一混合物中，并在混炼后取出依次进行冷却、破碎以及造粒。
2.根据权利要求1所述的超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，其特征在于：
所述超细硬质合金粉末在所述密炼机中预热的预热温度为100~120°C。
3.根据权利要求1所述的超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，其特征在于：
在所述第一混合物进行混炼升温的步骤中，混炼升温至185~195°C。
4.根据权利要求1所述的超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，其特征在于：
在将所述聚甲醛、所述乙烯-醋酸乙烯共聚物、所述高密度聚乙烯以及所述硬脂酸加入所述第一混合物中，并在混炼后取出依次进行冷却、破碎以及造粒的步骤中，混炼的时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，其特征在于：
所述超细硬质合金粉末中WC硬质相的平均粒度不大于0.6μm。
6.根据权利要求1所述的超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，其特征在于：
所述超细硬质合金粉末中WC硬质相的化合碳含量不低于6.07%；所述超细硬质合金粉末中的金属相粉末不限于钴，且其质量百分数不受限制。
7.根据权利要求1所述的超细硬质合金注射成型喂料的制备方法，其特征在于：
所述聚甲醛的熔融指数不低于70g/10min。
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