CN112045181A - 一种不锈钢喂料和不锈钢零件及其制备方法和应用 - Google Patents

一种不锈钢喂料和不锈钢零件及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于不锈钢零件生产领域，涉及一种不锈钢喂料和不锈钢薄壁复杂零件及其制备方法和应用。所述不锈钢喂料由以下体积百分比的原料制成：不锈钢粉末50％～70％、聚甲醛树脂24％～40％、聚丙烯3％～6％、乙烯‑醋酸乙烯共聚物2％～3％、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯1％～2％。本发明提供的不锈钢喂料具有合适的流动性，将其注射成型为薄壁复杂零件时，不仅能够获得形状保持能力好、尺寸精度高的不锈钢薄壁复杂零件，而且还具有生产效率高、生产成本低、易于实现批量化生产等优势(≥100万件/天)。

Description

一种不锈钢喂料和不锈钢零件及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于不锈钢零件生产领域，具体涉及一种不锈钢喂料和不锈钢薄壁复杂零件及其制备方法和应用。
背景技术
MIM催化脱脂工艺是指将金属粉末粘合成型，之后再通过催化脱脂工艺将粘结剂去除以制得金属零件的工艺，具体过程如下：将不锈钢喂料的生产原料经剪切混练形成注射用喂料，之后造粒得到粒料，接着将粒料注射成型得到生坯，再将生坯催化脱脂成棕坯，最后将棕坯热脱脂和烧结形成烧结零件。
目前，MIM催化脱脂工艺所采用的不锈钢喂料的生产原料通常包括金属不锈钢粉末和粘结剂，其中，金属粉末多为钴铬钼不锈钢粉末，粘结剂多为聚醛树脂，利用聚醛树脂的极性连接金属粉末，聚醛树脂在催化脱脂过程中在酸性气体催化作用下分解为甲醛，经过初步脱脂后，所得棕坯经热脱脂和烧结之后脱除残余粘结剂。然而，采用现有的不锈钢喂料大规模量注射成型为薄壁复杂零件时，非常容易变形，尺寸精度有待提高。
发明内容
本发明的目的是为了克服采用现有的不锈钢喂料注射成型为薄壁零件时容易发生变形、尺寸精度有待提高的问题，而提供一种能够提高注射成型薄壁零件的形状保持能力、提高尺寸精度的不锈钢喂料和不锈钢薄壁复杂零件及其制备方法和应用。
本发明的发明人在研究过程中意外地发现，采用聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯同时对现有的不锈钢喂料(由不锈钢粉末和聚甲醛树脂组成)进行改性，将所得不锈钢喂料制成零件之后，能够显著降低变形率。推测其原因，可能是由于：聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯的配合使用能够促进聚甲醛树脂对不锈钢粉末的粘合作用并稳定脱脂零件的骨架支撑结构，由此获得的不锈钢粉末注射成型为薄壁复杂零件时，能够显著降低变形率。基于此，完成了本发明。
具体地，本发明提供了一种不锈钢喂料，其中，所述不锈钢喂料由以下体积百分比的原料制成：不锈钢粉末50％～70％、聚甲醛树脂24％～40％、聚丙烯3％～6％、乙烯-醋酸乙烯共聚物2％～3％、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯1％～2％。
所述不锈钢粉末起作基体的作用。所述不锈钢粉末的材质优选为钴铬钼粉末。其中，钴、铬、钼的体积比可以为(9～13):(4～6):1。此外，所述不锈钢粉末的粒径优选为18～24μm。所述不锈钢粉末的体积用量为50％～70％，例如，可以为50％、55％、60％、65％、70％等。当不锈钢粉末的体积用量低于50％时，所得不锈钢零件易严重变形且易起皮；当不锈钢粉末的体积用量高于70％时，注射零件难以注射饱满。
所述聚甲醛树脂起作粘结剂的作用。所述聚甲醛树脂优选为共聚甲醛。所述共聚甲醛中的共聚单体可以选自环氧乙烷共聚物(二氧五环)、1,3-二氧杂戊烷等中的至少一种。所述共聚甲醛中甲醛结构单元与共聚单体结构单元的摩尔比优选为1:(0.02～0.05)。此外，所述聚甲醛树脂的数均分子量优选为40000～50000。所述聚甲醛树脂的体积用量为24％～40％，例如，可以为24％、25％、30％、35％、40％等。当聚甲醛树脂的体积用量低于24％时，所得不锈钢零件易严重变形；当聚甲醛树脂的体积用量高于40％时，所得不锈钢零件强度低，易碎。
所述聚丙烯可以为均聚聚丙烯，也可以为共聚聚丙烯。所述共聚聚丙烯中的共聚单体可以选自乙烯、1-丁烯、2-丁烯中的至少一种。所述聚丙烯的数均分子量优选为10000～30000。所述聚丙烯的体积用量为3％～6％，例如，可以为3％、4％、5％、6％等。当聚丙烯的体积用量低于3％时，所得不锈钢零件的强度低，易碎；当聚丙烯的体积用量高于6％时，所得不锈钢零件易变形。
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙烯结构单元和醋酸乙烯结构单元的重量比优选为(0.25～0.47):1。此外，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的数均分子量优选为1000～3000。所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的体积用量为2～3％，例如，可以为2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3.0％。当乙烯-醋酸乙烯共聚物的体积用量低于2％时，所得不锈钢零件强度低的易碎；当乙烯-醋酸乙烯共聚物的体积用量高于3％时，所得不锈钢零件易变形。
所述硬脂酸和/或硬脂酸丁酯的体积用量为1％～2％，例如，可以为1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2.0％。当硬脂酸和/或硬脂酸丁酯的体积用量低于1％时，注射零件难以注射饱满；当硬脂酸和/或硬脂酸丁酯的体积用量高于2％时，所得不锈钢零件表面易出现粉胶分离。
所述不锈钢喂料颗粒的粒径优选为3-4mm。
本发明还提供了所述不锈钢喂料的制备方法，其中，该方法包括将不锈钢粉末、聚甲醛树脂、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯按比例混练，再将所得混练料挤出造粒即得不锈钢喂料。其中，所述混练可以在现有的各种混炼机(例如开炼机或密炼机)中进行。所述造粒可以在挤出机中进行。在一种具体实施方式中，所述混练在密炼机中进行，将原料按比例加入密炼机中，加热至170～200℃，在强力的Z形搅拌轴作用下通过剪切力进行混练，典型的混练后的喂料类似于面团，之后将所得喂料在挤出机风刀作用下制成颗粒状。
本发明还提供了所述不锈钢喂料作为不锈钢薄壁复杂零件生产原料的应用。
本发明还提供了一种MIM催化脱脂制备不锈钢薄壁复杂零件的方法，所述不锈钢薄壁复杂零件的厚度为0.1～0.2mm，其中，该方法包括将所述不锈钢喂料进行注射成型得到生坯，之后将所述生坯进行催化脱脂得到脱脂坯，再将所述脱脂坯在纯氢气气氛下进行烧结得到不锈钢薄壁复杂零件。
在一种优选实施方式中，所述注射成型在注射成型机中进行，注射成型机模具温度为90～110℃。此外，所述粗坯的厚度例如可以为0.01～0.1mm。
在一种优选实施方式中，所述催化脱脂过程以气态硝酸作为催化剂，催化脱脂的温度为110～145℃，时间为6～8h。
在一种优选实施方式中，所述纯氢气的浓度为99.999％。
在一种优选实施方式中，所述烧结的温度为1200～1400℃，时间为8～10h。
此外，本发明还提供了由上述方法制备得到的不锈钢薄壁复杂零件，所述不锈钢薄壁复杂零件的厚度为0.1～0.2mm。
本发明同时采用聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯对现有的不锈钢喂料进行改性，将所得改性不锈钢喂料注射成型为薄壁零件时，能够保证在注射、脱粘过程中均不出现缺陷，最终提高薄壁零件的形状保持能力、提高尺寸精度，能够高效地烧结出符合性能要求的产品，适合工业级烧结炉或连续炉，提高产品产能。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中：
钴铬钼粉末中钴、铬、钼的体积比为10:5:1，粉末粒径为18～24μm；聚甲醛树脂为甲醛与二氧五环单体按照摩尔比1:0.04共聚形成的数均分子量为46000的共聚甲醛；聚丙烯为数均分子量20000的均聚聚丙烯；乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙烯结构单元和醋酸乙烯结构单元的摩尔比为0.3:1，数均分子量为2000。
变形率(平面度)＝钴铬钼不锈钢零件偏离基面的最大角度/180°×100％。
实施例1
将钴铬钼粉末、聚甲醛树脂、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按照体积百分比50％、40％、6％、2％和2％的比例加入密炼机中，加热至170～200℃，在强力的Z形搅拌轴作用下通过剪切力进行混练成类似于面团的性状，之后在挤出机风刀作用下制成粒径为3～4mm的颗粒状不锈钢喂料。该不锈钢喂料在190℃、21.6kg条件下的流动指数为1495g/10min，也即，具有合适的流动性。
将所述不锈钢喂料加入注射成型机中，将模具温度控制在100℃下注射成型得到长、宽、厚分别为20mm、30mm和0.15mm的生坯，之后将所述生坯在气态硝酸气氛中于125℃下催化脱脂6h得到脱脂坯，再将所述脱脂坯于1320℃下纯氢气烧结8h得到厚度为0.13mm的钴铬钼不锈钢零件。该钴铬钼不锈钢薄壁复杂零件的变形率为1.80％，变形小，尺寸精度高，并且产能能够达到100万件/天以上，生产效率高、易于批量化生产、生产成本低。
实施例2
将钴铬钼粉末、聚甲醛树脂、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按照体积百分比70％、24％、3％、2％和1％的比例加入密炼机中，加热至170～200℃，在强力的Z形搅拌轴作用下通过剪切力进行混练成类似于面团的性状，之后在挤出机风刀作用下制成粒径为3～4mm的颗粒状不锈钢喂料。该不锈钢喂料在190℃、21.6kg条件下的流动指数为1209g/10min，也即，具有合适的流动性。
将所述不锈钢喂料加入注射成型机中，将模具温度控制在100℃下注射成型得到长、宽、厚分别为20mm、30mm和0.15mm的生坯，之后将所述生坯在气态硝酸气氛中于125℃下催化脱脂6h得到脱脂坯，再将所述脱脂坯于1320℃下纯氢气烧结8h得到厚度为0.13mm的钴铬钼不锈钢零件。该钴铬钼不锈钢薄壁复杂零件的变形率为1.58％，变形小，尺寸精度高，并且产能能够达到100万件/天以上，生产效率高、易于批量化生产、生产成本低。
实施例3
将钴铬钼粉末、聚甲醛树脂、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按照体积百分比60％、32％、5％、2％和1％的比例加入密炼机中，加热至170～200℃，在强力的Z形搅拌轴作用下通过剪切力进行混练成类似于面团的性状，之后在挤出机风刀作用下制成粒径为3～4mm的颗粒状不锈钢喂料。该不锈钢喂料在190℃、21.6kg条件下的流动指数为998g/10min，也即，具有合适的流动性。
将所述不锈钢喂料加入注射成型机中，将模具温度控制在100℃下注射成型得到长、宽、厚分别为20mm、30mm和0.15mm的生坯，之后将所述生坯在气态硝酸气氛中于125℃下催化脱脂6h得到脱脂坯，再将所述脱脂坯于1320℃下纯氢气烧结8h得到厚度为0.13mm的钴铬钼不锈钢零件。该钴铬钼不锈钢薄壁复杂零件的变形率为1.67％，变形小，尺寸精度高，并且产能能够达到100万件/天以上，生产效率高、易于批量化生产、生产成本低。
对比例1
按照实施例2的方法制备钴铬钼不锈钢零件，不同的是，将聚丙烯采用相同重量份的聚甲醛树脂替代，其余条件与实施例2相同，得到厚度为0.13mm的钴铬钼不锈钢零件。该钴铬钼不锈钢薄壁复杂零件的变形率为4.65％。
对比例2
按照实施例2的方法制备钴铬钼不锈钢零件，不同的是，将乙烯-醋酸乙烯共聚物采用相同重量份的聚甲醛树脂替代，其余条件与实施例2相同，得到厚度为0.13mm的钴铬钼不锈钢零件。该钴铬钼不锈钢薄壁复杂零件的变形率为5.67％。
对比例3
按照实施例2的方法制备钴铬钼不锈钢零件，不同的是，将硬脂酸采用相同重量份的聚甲醛树脂替代，其余条件与实施例2相同，得到厚度为0.13mm的钴铬钼不锈钢零件。该钴铬钼不锈钢薄壁复杂零件的变形率为4.46％。
对比例4
按照实施例2的方法制备钴铬钼不锈钢零件，不同的是，原料的配比由钴铬钼粉末、聚甲醛树脂、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按照体积百分比70％、24％、3％、2％和1％组成替换为由钴铬钼粉末、聚甲醛树脂、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按照体积百分比80％、14％、3％、2％和1％组成，其余条件与实施例2相同，得到厚度为0.13mm的钴铬钼不锈钢零件。该钴铬钼不锈钢薄壁复杂零件的变形率为4.89％。
从以上结果可以看出，本发明提供的不锈钢喂料具有合适的流动性，将其注射成型为薄壁零件时，不仅能够获得形状保持能力好、尺寸精度高的不锈钢零件，而且还具有生产效率高、生产成本低、易于实现批量化生产等优势(≥100万件/天)，能很好的满足客户需求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种不锈钢喂料，其特征在于，所述不锈钢喂料由以下体积百分比的原料制成：不锈钢粉末50％～70％、聚甲醛树脂24％～40％、聚丙烯3％～6％、乙烯-醋酸乙烯共聚物2％～3％、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯1％～2％。
2.根据权利要求1所述的不锈钢喂料，其特征在于，所述不锈钢粉末的材质为钴铬钼粉末；所述不锈钢粉末的粒径为18～24μm；所述聚甲醛树脂的数均分子量为40000～50000。
3.根据权利要求1或2所述的不锈钢喂料，其特征在于，所述聚丙烯的数均分子量为10000～30000；所述聚丙烯为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯，所述共聚聚丙烯中的共聚单体选自乙烯、1-丁烯、2-丁烯、氯乙烯和丙烯酸中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的不锈钢喂料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙烯结构单元和醋酸乙烯结构单元的重量比为(0.25～0.47):1；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的数均分子量为1000～3000。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的不锈钢喂料，其特征在于，所述不锈钢喂料颗粒粒径为3-4mm。
6.权利要求1～5中任意一项所述的不锈钢喂料的制备方法，其特征在于，该方法包括将不锈钢粉末、聚甲醛树脂、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸和/或硬脂酸丁酯按比例混练，再将所得混练料挤出造粒即得不锈钢喂料。
7.权利要求1～5中任意一项所述的不锈钢喂料作为不锈钢零件生产原料的应用。
8.一种MIM催化脱脂制备不锈钢薄壁复杂零件的方法，所述不锈钢薄壁复杂零件的厚度为0.1～0.2mm，其特征在于，该方法包括将权利要求1～5中任意一项所述的不锈钢喂料进行注射成型得到生坯，之后将所述生坯进行催化脱脂得到脱脂坯，再将所述脱脂坯在纯氢气气氛下进行烧结得到不锈钢薄壁复杂零件。
9.根据权利要求8所述的MIM催化脱脂制备不锈钢薄壁复杂零件的方法，其特征在于，所述注射成型在注射成型机中进行，注射成型机模具温度为90～110℃；所述催化脱脂过程以气态硝酸作为催化剂，催化脱脂的温度为110～145℃，时间为6～8h；所述纯氢气的浓度为99.999％，烧结的温度为1200～1400℃，时间为8～10h。
10.由权利要求8或9所述的方法制备得到的不锈钢薄壁复杂零件，所述不锈钢薄壁复杂零件的厚度为0.1～0.2mm。
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