CN115255353A - 一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料及制备方法 - Google Patents
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料及制备方法，属于金属粉末注射成型技术领域。所述注射成型喂料的原料包括：硬脂酸盐改性的不锈钢粉末、骨架聚合物、聚乙二醇；将原料在密炼机中混炼制得。本发明使用硬脂酸盐对不锈钢粉末进行表面改性，会让不锈钢粉末表面带有大量的阴离子基团，不锈钢粉末之间会发生静电作用而互相排斥，使得不锈钢粉末的分散性提高，从而达到减小不锈钢粉末团聚的目的。本发明注射成型喂料；粉末装载量为60‑68vol%；熔融指数在190℃、载荷5kg条件下最大为60g/10min；生坯密度为5.00‑5.50g/cm3；弯曲模量为1034‑2700Mpa；与未经表面改性处理的不锈钢金属粉末的注射成型喂料相比，均有一定提升。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末注射成型技术领域，具体涉及阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料及制备方法。
背景技术
金属注射成型（Metal Powder Injection Molding，简称 MIM）是一种将粉末冶金和塑料注射成型两种技术相结合的净成型粉末冶金技术，是近年来新开创的一个研究领域。利用模具可注射成型坯件并通过烧结，快速制造高密度、高精度、三维复杂形状的结构零件，能够快速准确的将设计思想物化为具有一定结构、功能特性的制品并可直接批量生产出零件。相较于传统金属粉末成型，该技术可以获得精度高、组织均匀、性能优良、复杂形状的产品，且生产成本更低、效率更高。
目前，金属注射成型多致力于研究金属粉末的属性，粘结剂的属性，以及合适的成型工艺等。相对来说研究金属粉末表面改性，粉末表面接触原理以及改性粉末间相互作用的研究较少，而这些因素对金属粉末注射成型有着重要的影响。由于粘结剂中的聚合物成分与金属粉末之间相容性较差，同时喂料在混炼过程中粉末会有团聚的现象发生，这些都会对最后的成品造成影响。因此改善粉末团聚，增加喂料组分的流动性和粉末装载量，减少坯体内孔洞缺陷，同时提高生坯的强度，是需要解决的问题。
发明内容
为了解决混炼过程中粉末团聚、流动性较差和粉末装载量低的问题，本发明提供一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料及制备方法。
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料，原料包括：92～95质量份硬脂酸盐改性的不锈钢粉末、3～4.5质量份的骨架聚合物、2～3.5质量份的聚乙二醇；所述原料在密炼机中混炼，得到注射成型喂料；
所述经硬脂酸盐改性的不锈钢粉末的表层带有烷基链；且根据所使用硬脂酸盐的价态不同，烷基链的数目也不同。
所述骨架聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、高密度聚乙烯或聚甲醛中的一种；
所述聚乙二醇的分子量为1500Da；在温度190℃、负载5kg的测试条件下，所述注射成型喂料的熔融指数为18.7～63.7g/10min，；
将所述注射成型喂料制备成生坯，所述生坯的密度为5.07～5.20g/cm3、生坯的弯曲模量为1777～2691MPa。
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作步骤如下：
（1）制备经硬脂酸盐改性的不锈钢粉末
（1.1）按配方量取不锈钢粉末加入高速混合机中；
（1.2）在1.0-2.5质量份的丙酮中加入0.3～0.7质量份的硬脂酰乳酸钠或硬脂酸镁或硬脂酸铝，充分搅拌均匀，得到一价硬脂酰乳酸钠盐改性剂或二价硬脂酸镁盐改性剂或三价硬脂酸铝盐改性剂；
（1.3）将不锈钢粉末加入高速混合机中，待升温至130～150℃时，按配方量加入一价硬脂酰乳酸钠盐改性剂或二价硬脂酸镁盐改性剂或三价硬脂酸铝盐改性剂，混合均匀，真空干燥，得到硬脂酸盐改性不锈钢粉末；
（2）制备注射成型喂料
将240.0~242.0g硬脂酸盐改性不锈钢粉末、11.0~17.2g聚甲醛和5.0~7.2g聚乙二醇加入到密炼机，转速为50-100rpm、温度为140～160℃，混炼10～30min，得到经硬脂酸盐改性的不锈钢粉末注射成型喂料。
进一步的技术方案如下：
步骤（2）中，所述一价硬脂酰乳酸钠盐改性剂由0.3-0.7质量份的硬脂酰乳酸钠加入至1.0-2.5质量份的丙酮中，充分搅拌均匀制得；
所述二价硬脂酸镁盐改性剂由0.3-0.7质量份硬脂酸镁加入至1.0-2.5质量份的丙酮中，充分搅拌均匀制得；
所述三价硬脂酸铝盐改性剂由0.3-0.7质量份硬脂酸铝加入至1.0-2.5质量份的丙酮中，充分搅拌均匀制得。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明在使用硬脂酸盐对不锈钢粉末进行表面改性后，会让不锈钢粉末表面带有大量的阴离子基团，不锈钢粉末之间会发生静电作用而互相排斥，使得不锈钢粉末的分散性提高，从而达到减小不锈钢粉末团聚的目的。
2.不同阳离子价态的硬脂酸盐对不锈钢粉末进行表面改性，会使不锈钢粉末表面带有数量不同的烷基链，不同程度上提高了不锈钢粉末与聚合物粘结剂之间的相容性，从而有效降低喂料粘度，提高喂料的流动性和装载量。
3.本发明制备的阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料；粉末装载量为60-68vol%；熔融指数在190°C、载荷为5kg条件下最大为63.7g/10min；生坯密度为5.07-5.20g/cm3；弯曲模量达到了1777-2691Mpa；与未经表面改性处理的不锈钢金属粉末的注射成型喂料相比，均有一定提升。
4.本发明的粉末改性方法为干法改性，只需要将硬脂酸盐与不锈钢粉末充分搅拌均匀即可作为注射成型用原料，处理工艺简单，便于操作。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作步骤如下：
（1）制备经一价硬脂酸盐改性的不锈钢粉末
（1.1）称取8kg 17-4PH不锈钢粉末加入到高速混合机中。
（1.2）称取32g硬脂酰乳酸钠、150ml丙酮，加入烧杯中搅拌溶解，得到硬脂酰乳酸钠表面改性剂。
（1.3）待高速混合机中不锈钢粉末的温度达到140℃时，将硬脂酰乳酸钠表面改性剂分三次均匀加入到高速混合机中，每次加入50g硬脂酰乳酸钠表面改性剂；1000rpm转速下混合30min后取出不锈钢粉末，即得到表面经硬脂酰乳酸钠改性的不锈钢粉末。
（2）制备金属粉末注射成型喂料
将表面经硬脂酰乳酸钠改性的不锈钢粉末240.574g、聚甲醛17.148g、聚乙二醇5.407g加入到密炼机，在转速50rpm、温度160℃条件下，混炼15min，得到阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料。
本实施例1的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为60g/10min。
将本实施例1的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.00g/cm3、生坯的弯曲模量为1034MPa。
实施例2
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作步骤如下：
（1）制备经二价硬脂酸盐改性的不锈钢粉末
（1.1）称取8kg 17-4PH不锈钢粉末加入到高速混合机中;
（1.2）称取32g的硬脂酸镁、150ml丙酮，加入烧杯中进行搅拌溶解，得到硬脂酸镁表面改性剂。
（1.3）待高速混合机中不锈钢粉末的温度达到140°C时，将硬脂酸镁表面活性剂分三次均匀加入到高速混合机中，每次加入50g硬脂酸镁表面改性剂，1000rpm转速下混合30min后取出不锈钢粉末，即得到表面经硬脂酸镁改性的不锈钢粉末。
（2）制备金属粉末注射成型喂料
将表面经硬脂酸镁改性的不锈钢粉末240.574g、高密度聚乙烯10.974g、聚乙二醇5.407g加入到密炼机，在转速为50rpm，温度160℃条件下，混炼15min，得到阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料。
本实施例2的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为29.3g/10min。
将本实施例2的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.07g/cm3、生坯的弯曲模量为1777MPa。
实施例3
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作步骤如下：
（1）制备经三价硬脂酸盐改性的不锈钢粉末
（1.1）称取8kg 17-4PH不锈钢粉末加入到高速混合机中。
（1.2）称取32g硬脂酸铝、150ml丙酮，加入烧杯中进行搅拌溶解，得到硬脂酸铝表面改性剂。
（1.3）待高速混合机中不锈钢粉末的温度达到140℃时，将硬脂酸铝表面改性剂分三次均匀加入到高速混合机中，每次加入50g硬脂酸铝表面改性剂，1000rpm转速下混合30min后取出不锈钢粉末，即得到表面经硬脂酸铝改性的不锈钢粉末。
（2）制备金属粉末注射成型喂料
将表面经硬脂酸铝改性的不锈钢粉末240.574g、聚甲基丙烯酸甲酯13.489g、聚乙二醇5.389g加入到密炼机，在转速为50rpm、温度160℃下，混炼15min，得到阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料
本实施例3的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为59.2g/10min。
将本实施例3的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.16g/cm3、生坯的弯曲模量为2256MPa。
实施例4
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作步骤如下：
（1）制备经三价硬脂酸盐改性的不锈钢粉末
（1.1）称取8kg 17-4PH不锈钢粉末加入到高速混合机中。
（1.2）称取32g硬脂酸铝、150ml丙酮，加入烧杯中进行搅拌溶解，得到硬脂酸铝表面改性剂。
（1.3）待高速混合机中不锈钢粉末的温度达到140℃时，将硬脂酸铝表面改性剂分三次均匀加入到高速混合机中，每次加入50g硬脂酸铝表面改性剂，1000rpm转速下混合30min后取出不锈钢粉末，即得到表面经硬脂酸铝改性的不锈钢粉末。
（2）制备金属粉末注射成型喂料
将表面经硬脂酸铝改性的不锈钢粉末240.574g、聚甲基丙烯酸甲酯11.562g、聚乙二醇7.186g加入到密炼机，在转速为50rpm、温度160℃条件下，混炼15min，得到阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料。
本实施例4的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为63.7g/10min。
将本实施例4的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.15g/cm3、生坯的弯曲模量为1969MPa。
实施例5
一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料的制备操作步骤如下：
（1）制备经三价硬脂酸盐改性的不锈钢粉末
（1.1）称取8kg 17-4PH不锈钢粉末加入到高速混合机中；
（1.2）称取32g硬脂酸铝、150ml丙酮，加入烧杯中进行搅拌溶解，得到硬脂酸铝表面改性剂。
（1.3）待高速混合机中不锈钢粉末的温度达到140℃时，将硬脂酸铝表面改性剂分三次均匀加入到高速混合机中，每次加入50g硬脂酸铝表面改性剂，1000rpm转速下混合30min后取出不锈钢粉末，即得到表面经硬脂酸铝改性的不锈钢粉末。
(2) 制备金属粉末注射成型喂料
将表面经硬脂酸铝改性的不锈钢粉末241.721g、聚甲基丙烯酸甲酯10.971g、聚乙二醇6.820g加入到密炼机，在转速为50rpm、温度160℃条件下，混炼15min，得到阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料。
本实施例5的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为61.2g/10min。
将本实施例5的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.20g/cm3、生坯的弯曲模量为2691MPa。
为了比较硬脂酸盐表面活性剂改性后的不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料在生坯密度和强度等方面的性能差异，作为对比试验，本发明还采用未改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂制备喂料，每组对比例与相应实施例在粉末装载量相同的前提下，对喂料的熔融指数、密度和弯曲模量进行比较。
对比例1
将239.616g未改性的不锈钢粉末、18.049g聚甲醛、聚乙二醇5.702g加入到密炼机，设定转速为50rpm，在160℃下混炼15min，得到未改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料。
本对比例1的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为13.0g/10min。
将本对比例1的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.08g/cm3、生坯的弯曲模量为1168MPa。
对比例2
将239.616g未改性的不锈钢粉末、11.138g高密度聚乙烯、5.702g聚乙二醇加入到密炼机，设定转速为50rpm，在160℃下混炼15min，得到未改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料。
本对比例2的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为17.3g/10min。
将本对比例2的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.02g/cm3、生坯的弯曲模量为1041MPa。
对比例3
将239.616g未改性的不锈钢粉末、13.594g聚甲基丙烯酸甲酯、5.702g聚乙二醇加入到密炼机，设定转速为50rpm，在160℃下混炼15min，得到未改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料。
本对比例3的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为18.8g/10min。
将本对比例3的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.02g/cm3、生坯的弯曲模量为1134MPa。
对比例4
将239.616g未改性的不锈钢粉末、12.234g聚甲基丙烯酸甲酯、7.603g聚乙二醇加入到密炼机，设定转速为50rpm，在160℃下混炼15min，得到未改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料。
本对比例4的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为21.2g/10min。
将本对比例4的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.01g/cm3、生坯的弯曲模量为1034MPa。
对比例5
将240.816g未改性的不锈钢粉末、12.078g聚甲基丙烯酸甲酯、7.512g聚乙二醇加入到密炼机，设定转速为50rpm，在160℃下混炼15min，得到未改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料。
本对比例5的注射成型喂料，在温度190℃、负载5kg的测试条件下，熔融指数为19.4g/10min。
将本对比例5的注射成型喂料制备成生坯，生坯的密度为5.09g/cm3、生坯的弯曲模量为1381MPa。
表1、不同实施例和对比例中喂料性能对比
由上表1可见，本发明的硬脂酸盐改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料相对于对比例中未改性不锈钢粉末与聚合物粘结剂组成的注射成型喂料在流动性上有所提高，生坯在性能上也有明显改善。
Claims (3)
1.一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料，其特征在于：
原料包括：92～95质量份硬脂酸盐改性的不锈钢粉末、3～4.5质量份的骨架聚合物、2～3.5质量份的聚乙二醇；所述原料在密炼机中混炼，得到注射成型喂料；
所述经硬脂酸盐改性的不锈钢粉末的表层带有烷基链；且根据所使用硬脂酸盐的价态不同，烷基链的数目也不同；
所述骨架聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、高密度聚乙烯或聚甲醛中的一种；
所述聚乙二醇的分子量为1500Da；在温度190℃、负载5kg的测试条件下，所述注射成型喂料的熔融指数为18.7～63.7g/10min，；将所述注射成型喂料制备成生坯，所述生坯的密度为5.07～5.20g/cm3、生坯的弯曲模量为1777～2691MPa。
2.根据权利要求1所述一种阴离子表面活性剂改性不锈钢粉末的注射成型喂料的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
（1）制备经硬脂酸盐改性的不锈钢粉末
（1.1）按配方量取不锈钢粉末加入高速混合机中；
（1.2）在1.0～2.5质量份的丙酮中加入0.3～0.7质量份的硬脂酰乳酸钠或硬脂酸镁或硬脂酸铝，充分搅拌均匀，得到一价硬脂酰乳酸钠钠盐改性剂或二价硬脂酸镁盐改性剂或三价硬脂酸铝盐改性剂；
（1.3）将不锈钢粉末加入高速混合机中，待升温至130～150℃时，按配方量加入一价硬脂酰乳酸钠盐改性剂或二价硬脂酸镁盐改性剂或三价硬脂酸铝盐改性剂，混合均匀，真空干燥，得到硬脂酸盐改性不锈钢粉末；
（2）制备注射成型喂料
将240.0~242.0g硬脂酸盐改性不锈钢粉末、11.0~17.2g聚甲醛和5.0~7.2g聚乙二醇加入到密炼机，转速为50-100rpm、温度为140～160℃，混炼10～30min，得到经硬脂酸盐改性的不锈钢粉末注射成型喂料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，
所述一价硬脂酰乳酸钠盐改性剂由0.3-0.7质量份的硬脂酰乳酸钠加入至1.0-2.5质量份的丙酮中，充分搅拌均匀制得；
所述二价硬脂酸镁盐改性剂由0.3-0.7质量份硬脂酸镁加入至1.0-2.5质量份的丙酮中，充分搅拌均匀制得；
所述三价硬脂酸铝盐改性剂由0.3-0.7质量份硬脂酸铝加入至1.0-2.5质量份的丙酮中，充分搅拌均匀制得。
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