CN116102341A - 一种氧化铝喂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金技术领域，提供了一种氧化铝喂料及其制备方法和应用，制备氧化铝喂料的原料包括氧化铝陶瓷粉末和粘结剂，粘结剂包括固态改性剂、骨架剂和保型剂，先利用氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂混合进行第一次混炼，添加骨架剂进行第二次混炼，添加保型剂进行第三次混炼，经过三次混炼改性后，所制得的氧化铝喂料的粉末装载量70‑85％，密度3.92‑3.95g/cm3，熔体流动速率500‑1400g/10min，收缩率1.198‑1.208％；氧化铝喂料进一步用于陶瓷粉末注射成型工艺中制得氧化铝陶瓷制品，产品良率85‑91％，抗弯强度(310‑380)±10MPa，硬度1720‑1830kgf/mm2。

Description

一种氧化铝喂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，更具体地，涉及一种氧化铝喂料及其制备方法和应用。
背景技术
氧化铝作为一种高硬度、高强度且绝缘的材料，在航空航天、新能源以及半导体领域应用广泛。但是氧化铝难加工，导致后加工成本增加，限制了其应用。陶瓷粉末注射成型技术(CIM)利用粘结剂与氧化铝陶瓷粉末混合形成具有一定流动性的氧化铝喂料，再经模具注射成型、脱脂以及烧结，使得氧化铝陶瓷制品，达到近净成型的目的，极大地提高了氧化铝陶瓷制品的结构多变性，并降低整体成本。
目前针对氧化铝注射成型工艺，已开发了蜡基配方氧化铝喂料(即采用蜡基粘结剂)和塑基配方氧化铝喂料(即采用塑基粘结剂)。蜡基配方氧化铝喂料不能满足现代工业大批量稳定量产的效果。塑基配方氧化铝喂料虽可量产，但是普遍面临难混料、易分解、收缩率大、成本高的问题，对粉末质量要求高，需采用类球形陶瓷粉末，存在成本高、难烧结、粒径小、粉末难以分散均匀等问题，导致粉末装载量低(约65-76％)，喂料难密炼，喂料烧结后陶瓷制品的机械性能差(抗弯强度一般在250-280MPa，密度3.85-3.90g/cm3)；而且传统塑基配方氧化铝喂料的流动性差(熔体流动速率一般200-600g/10min)，导致注射成型后、脱脂时材料开裂或产生隐裂纹，造成产品良率低和潜在风险高。因此，亟需开发一种高粉末装载量、易密炼、高流动性、成本低的塑基配方氧化铝喂料，以满足氧化铝陶瓷粉末注射成型工艺的要求，烧结后机械性能好、良率高。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种氧化铝喂料及其制备方法和应用，本发明通过改进氧化铝喂料的配方和制备工艺，制得的氧化铝喂料具有高粉末装载量(70-85％)、密度高(3.92-3.95g/cm3)、易密炼、高流动性(190℃和21.6kg时的熔体流动速率500-1400g/10min)、收缩率低(1.198-1.208％)、成本低的特点，所制得的氧化铝陶瓷制品的机械性能好(抗弯强度310-380MPa，硬度1720-1830kgf/mm2)、产品良率高(85-91％)。
本发明的第一方面提供一种氧化铝喂料的制备方法。
具体地，一种氧化铝喂料的制备方法，制备所述氧化铝喂料的原料包括氧化铝陶瓷粉末和粘结剂，所述粘结剂包括固态改性剂、骨架剂和保型剂；
所述氧化铝喂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂混合，进行第一次混炼，制得物料A；
(2)将步骤(1)制得的物料A和骨架剂混合，进行第二次混炼，制得物料B；
(3)将步骤(2)制得的物料B和保型剂混合，进行第三次混炼，造粒，制得所述氧化铝喂料。
本发明先将氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂混合进行第一次混炼，固态改性剂经熔融，包覆在氧化铝陶瓷粉末表面形成润滑层，改善润滑性，降低后续混炼时粉末之间摩擦生热造成喂料分解，同时使粉末解团聚，提高粉末分散度，有利于烧结尺寸稳定和成分均匀。第二次混炼的目的是使骨架剂熔融后可以与第一次混炼加入的固态改性剂形成的表层的基团之间形成耦合作用，增强后续催化脱脂后坯强度，避免开裂。第三次混炼的目的是利用保型剂赋予喂料良好的成型性。本发明通过分阶段三步混炼成型，提高了氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂、骨架剂和保型剂等粘结剂之间的亲和力，使得氧化铝喂料内部具有结构层次性，在后续各制程阶段，各组分之间能够发挥协同作用，降低原材料成本，大大降低喂料在制备过程中的分解风险。
优选地，步骤(1)中，所述氧化铝陶瓷粉末的质量占氧化铝喂料总质量的70-85％。
更优选地，步骤(1)中，所述氧化铝陶瓷粉末的质量占氧化铝喂料总质量的77-82％。
粉末装载量即氧化铝陶瓷粉末的质量占氧化铝喂料总质量的质量百分数。
优选地，所述氧化铝陶瓷粉末中氧化铝的质量含量为90-100％。
更优选地，所述氧化铝陶瓷粉末中氧化铝的质量含量为95-100％。
进一步优选地，所述氧化铝陶瓷粉末中氧化铝的质量含量为99.7-100％。
优选地，所述氧化铝陶瓷粉末的粒径为0.8-1μm。
优选地，所述氧化铝陶瓷粉末为非球形粉末。
优选地，所述粘结剂的质量占氧化铝喂料总质量的15-30％。
更优选地，所述粘结剂的质量占氧化铝喂料总质量的18-23％。
优选地，所述粘结剂还包括润滑剂和/或液态改性剂。
优选地，所述加入保型剂的同时还包括加入润滑剂和/或液态改性剂。利用润滑剂和/或液态改性剂进一步增大喂料的流动性和脱模效果。
优选地，所述固态改性剂的质量占粘结剂总质量的1-3％。
优选地，所述骨架剂的质量占粘结剂总质量的9-11％。
优选地，所述保型剂的质量占粘结剂总质量的75-91％。
优选地，所述润滑剂的质量占粘结剂总质量的0-10％。
优选地，所述液态改性剂的质量占粘结剂总质量的0-1％。
优选地，所述固态改性剂为硬脂酸(SA)。
优选地，所述骨架剂为聚丙烯(PP)和/或聚乙烯(PE)。
优选地，所述聚乙烯为高密度聚乙烯(HDPE)。
优选地，所述保型剂为聚氧亚甲基(POM)。
优选地，所述润滑剂为石蜡(PW)。
优选地，所述液态改性剂为油酸(OA)。
优选地，步骤(1)中，所述第一次混炼的温度为180-190℃，所述第一次混炼的时间为1-10min。
更优选地，步骤(1)中，所述第一次混炼的温度为185-190℃，所述第一次混炼的时间为5-10min。
优选地，步骤(1)中，所述第一次混炼时还包括搅拌，所述搅拌的速度为10-30rpm。
优选地，步骤(2)中，所述第二次混炼的温度为180-190℃，所述第二次混炼的时间为10-30min。
更优选地，步骤(2)中，所述第二次混炼的温度为185-190℃，所述第二次混炼的时间为10-20min。
优选地，步骤(2)中，所述第二次混炼时还包括搅拌，所述搅拌的速度为10-30rpm。
优选地，步骤(3)中，所述第三次混炼的温度为180-190℃，所述第三次混炼的时间为60-80min。
更优选地，步骤(3)中，所述第三次混炼的温度为185-190℃，所述第三次混炼的时间为60-70min。
优选地，步骤(3)中，所述第三次混炼时还包括搅拌，所述搅拌的速度为30-40rpm。
优选地，步骤(1)中，将氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂混合前，还包括先将氧化铝陶瓷粉末预热，所述预热的温度为120-140℃，所述预热的时间为15-45min。
先将氧化铝陶瓷粉末进行预热，使氧化铝陶瓷粉末表面均匀受热，便于后续的固态改性剂受热熔融，均匀包覆在氧化铝陶瓷粉末表面。
优选地，所述预热还包括搅拌，所述搅拌的速度为1-10rpm。
本发明的第二方面提供一种氧化铝喂料。
一种氧化铝喂料，所述氧化铝喂料在190℃和21.6kg时的熔体流动速率为500-1400g/10min。
本发明的第三方面提供一种氧化铝喂料的应用。
一种氧化铝喂料在航空航天、新能源或半导体领域中的应用。
一种氧化铝陶瓷制品，制备所述氧化铝陶瓷制品的原料包括所述氧化铝喂料。
优选地，所述氧化铝陶瓷制品采用陶瓷粉末注射成型工艺制得。
优选地，所述陶瓷粉末注射成型工艺，包括如下步骤：
将所述氧化铝喂料注射成型，脱脂，烧结，制得所述氧化铝陶瓷制品。
优选地，所述烧结的温度为1630-1700℃，所述烧结的时间为2-5h。
优选地，所述氧化铝陶瓷制品的抗弯强度(σ)＞310MPa。
优选地，所述氧化铝陶瓷制品的硬度(HV)＞1720。
氧化铝陶瓷制品的机械性能良好。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用氧化铝陶瓷粉末和粘结剂作为制备氧化铝喂料的主要原料，粘结剂包括固态改性剂、骨架剂和保型剂，先利用氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂混合进行第一次混炼，添加骨架剂进行第二次混炼，最后添加保型剂进行第三次混炼，分别经过三次混炼改性后，提高了氧化铝陶瓷粉末的极性表层基团与粘结剂之间的亲和力，以及提高了氧化铝喂料的分散度，且分步混炼使氧化铝喂料中各组分层次有序，粉末装载量高达70-85％，密度可达到3.92-3.95g/cm3，流动性高(在190℃和21.6kg时的熔体流动速率为500-1400g/10min)，收缩率低(1.198-1.208％)，可很好地应用在后续的陶瓷粉末注射成型工艺中，制得机械性能好的氧化铝陶瓷制品；
(2)本发明所制得的氧化铝喂料用于制备氧化铝陶瓷制品，机械性能好，脱脂阶段良率可以达到85-91％，性能稳定可靠，抗弯强度不低于310MPa，硬度不低于1720kgf/mm2。
附图说明
图1为本发明实施例3的制备方法流程图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1(不加液态改性剂)
一种氧化铝喂料的制备方法，制备氧化铝喂料的原料包括82wt％氧化铝陶瓷粉末和18wt％粘结剂，氧化铝喂料的制备方法包括如下步骤：
(1)按粉末装载量82％称取氧化铝陶瓷粉末(氧化铝陶瓷粉末中Al2O3含量为99.7％)。加入到密炼腔室中，设置温度130℃预热，搅拌速度(转子转速)为5rpm；
(2)加入粘结剂质量1％的固态改性剂SA混合，搅拌速度20rpm，在185℃进行第一次加压(即压实压锤)混炼10min，下同；
(3)加入粘结剂质量5％的骨架剂PP和粘结剂质量4％的HDPE混合，搅拌速度20rpm，进行第二次加压混炼20min，使得粉末和粘结剂粘结；
(4)加入粘结剂质量80％的保型剂POM、粘结剂质量10％的润滑剂PW混合，增大搅拌速度至35rpm，进行第三次加压混炼60min，造粒，制得氧化铝喂料。
实施例2(不加润滑剂、液态改性剂)
一种氧化铝喂料的制备方法，制备所述氧化铝喂料的原料包括82wt％氧化铝陶瓷粉末和18wt％粘结剂，氧化铝喂料的制备方法包括如下步骤：
(1)按粉末装载量82％称取氧化铝陶瓷粉末加入到密炼腔室中，氧化铝陶瓷粉末中氧化铝的含量为99.7％，设置温度为130℃，转子转速设为5rpm，预热；
(2)加入粘结剂质量3％的SA，搅拌速度20rpm，加热至185℃，进行第一次加压混炼10min；
(3)加入粘结剂质量6％的PP、粘结剂质量5％的HDPE，搅拌速度20rpm，进行第二次加压混炼20min，使粉末和粘结剂粘结；
(4)加入粘结剂质量86％的POM，待喂料形成连续絮状，增大转子转速至35rpm，进行第三次加压混炼60min，经过造粒机挤出造粒，制得氧化铝喂料。
实施例3(同时添加保型剂、润滑剂和液态改性剂)
一种氧化铝喂料的制备方法，制备所述氧化铝喂料的原料包括82wt％氧化铝陶瓷粉末和18wt％粘结剂，氧化铝喂料的制备方法包括如下步骤：
(1)按粉末装载量82％称取氧化铝陶瓷粉末加入到密炼腔室中，氧化铝陶瓷粉末中氧化铝的含量为99.7％，设置温度为130℃，转子转速设为5rpm，预热；
(2)加入粘结剂质量3％的SA，搅拌速度20rpm，加热至185℃，进行第一次加压混炼10min；
(3)加入粘结剂质量6％的PP、粘结剂质量5％的HDPE，搅拌速度20rpm，进行第二次加压混炼20min，使粉末和粘结剂粘结；
(4)加入粘结剂质量75％的POM，粘结剂质量10％的润滑剂PW混合，以及粘结剂质量1％的OA，待喂料形成连续絮状，增大转子转速至35rpm，进行第三次加压混炼60min，经过造粒机挤出造粒，制得氧化铝喂料。
对比例1
一种氧化铝喂料的制备方法(参考中国专利CN113213896A的实施例1)，包括如下步骤：
(1)先取81wt％的氧化铝陶瓷粉末置于加压式密炼机中进行预热(140-220℃，0.5-2h)，氧化铝粉烘干至含水量低于0.5％；
(2)接着加入表面活性剂(硬脂酸0.28wt％)，先与氧化铝粉作用并包覆于氧化铝粉表面；
(3)加入粘结剂(高熔指聚丙烯2.42wt％、低熔指聚丙烯2.2wt％、高熔指聚乙烯0.17wt％、中高熔指聚乙烯1.7wt％、低熔指聚乙烯2.9wt％、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物0.5wt％、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物0.34wt％、58#半精炼石蜡8wt％)；
(4)待粘结剂熔化后，喂料呈泥巴状时，加入配方量的增塑剂(油酸0.28wt％)；
(5)当密炼机电流显示屏显示电流读数稳定后加入配方量的乳化剂(SP600.21wt％)，密炼温度为165-220℃，转速为16-60rpm，反复密炼1-4次，每次密炼时长0.5-3h，混合密炼。
对比例2
一种高催化脱脂率的陶瓷塑基氧化铝喂料的制备方法(参考中国专利CN113387691A)，包括如下步骤：
(1)在与氧化铝陶瓷粉体等体积的无水酒精中，先加入粘结剂质量2％的油酸，倒入氧化铝陶瓷粉末，搅拌30分钟，放入烤箱60℃低温烘烤挥发酒精；
(2)待密炼机升温至200℃，倒入烘干后氧化铝陶瓷粉体，倒入粘结剂(POM占80％，PP/PE占12％，EVA占5％，蜡占3％)、氧化锆及氧化铝，密炼成团后继续密炼15分钟，密炼造粒后，制得陶瓷塑基氧化铝喂料。
对比例3
对比例1与实施例1的区别在于，氧化铝陶瓷粉末预热之后，直接将固态改性剂、骨架剂、保型剂、润滑剂与预热后的氧化铝陶瓷粉末混合，在185℃混炼90min。
对比例4
与实施例1的区别在于，氧化铝陶瓷粉末预热后，先加入骨架剂进行第一次混炼，然后加入保型剂、润滑剂和液态改性剂进行第二次混炼，最后加入固态改性剂进行第三次混炼。
应用例
一种氧化铝陶瓷制品，采用陶瓷粉末注射成型工艺制得，包括如下步骤：
(1)注射成型：按照收缩率1.200设计模具收缩比，通过日精110T注射机分别注射上述各个实施例制得的氧化铝喂料，其中注射机各段温度设定190℃、185℃、180℃、175℃、170℃，注射峰压170MPa，保压135MPa，冷却时间15s，模温机80℃，制得注射坯，注射坯表面无流纹、裂纹、变形；
(2)脱脂：在草酸脱脂炉中按第一脱脂120min，第二脱脂500min，第三脱脂120min，炉腔温度130℃，风机转速35％，进气量18L/min，各脱脂段进草酸量分别设定为1.0g/min、3g/min、2g/min，催化脱脂完成后，称取脱脂样品前后质量差，计算脱脂率，脱脂率为14.3-14.5％，达标(极限15.3％)；
(3)烧结：在高温箱式烧结炉内(型号FML-42/17)由室温经过11h升至550℃保温2h，再经9h升至1300℃，最后经10h升至1630℃保温2h，自然冷却，制得氧化铝陶瓷制品。
产品效果测试
上述各实施例和对比例制得的氧化铝喂料，经注射成型、脱脂、烧结制得氧化铝陶瓷标准件，对氧化铝喂料和氧化铝陶瓷制品进行了性能测试，结果如表1所示。
表1各实施例和对比例的氧化铝喂料制得的氧化铝陶瓷标准件的性能测试结果
Figure BDA0004062107490000081
Figure BDA0004062107490000091
一般现有技术中，未经过改性的氧化铝喂料的熔体流动速率在90-300g/10min，此时喂料收缩率OSF处于1.200左右，粉末装载量达到82％时，混炼发黄，发生分解。由上表可知，本发明的粉末装载量高达82％时，本发明的氧化铝喂料制得的陶瓷制品的密度可达到3.92-3.95g/cm3，熔体流动速率达到500-1400g/10min，收缩率不超过1.208％，兼具密度高、熔体流动速率高、收缩率低的特点，混炼不发黄，不发生分解，所制得的氧化铝陶瓷标准件的抗弯强度不低于310±20MPa，硬度不低于1720kgf/mm2。证明本发明通过改进氧化铝喂料的配方以及制备工艺，对氧化铝喂料的流动性改善较大(熔体流动速率不低于500g/10min)，烧结后产品性能好，注射流动性较好，尺寸精度较好，且制程能耗较低、安全环保、稳定高效。
对比例1虽然也采用了分步添加各类粘结剂的方法，以及添加了起到关键促流动作用的石蜡，但是在添加石蜡的同时还添加了多种其他改性剂，例如高熔指聚丙烯、高熔指聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物等，反而对石蜡起到增稠效果，不利于提高流动性。另外，在添加石蜡之前，体系当中还添加了表面活性剂，与石蜡相容，并没有起到增强保型性的作用。而且，对比例1制得的氧化铝喂料在注射成型后，还需要溶剂萃取，脱脂后再烘干，烧结周期长，步骤繁琐，增加生产成本。
对比例2先采用油酸改性氧化铝陶瓷粉末，油酸起到解聚作用，后续同时加入粘结剂、氧化锆及氧化铝等物质一起混炼，没有使配方中各组分有序发挥作用，导致收缩率较大，无法保证烧结尺寸稳定，产品良率低。
对比例3直接将固态改性剂、骨架剂、保型剂、润滑剂与预热后的氧化铝陶瓷粉末混合，仅进行了一次混炼，由于在粉末高装载量设定下，发挥润湿陶瓷粉末表面作用的固态改性剂没有起到前期作用，导致无机粉体与有机粘结剂相互分离，且混炼时喂料内部经过长时间的剧烈摩擦成分发生分解，此时喂料内部成分不均，后期脱脂、烧结易出现隐裂，性能急剧下降。
对比例4将粘结剂的加入顺序颠倒，由于先加入的低熔点油酸受热挥发、分解严重，易腐败变质，已经失去改性作用且增加对人体危害，同时后期加入的硬脂酸也不能有效融入已结块的喂料内部，造成喂料流动性差。

Claims (10)

1.一种氧化铝喂料的制备方法，其特征在于，制备所述氧化铝喂料的原料包括氧化铝陶瓷粉末和粘结剂，所述粘结剂包括固态改性剂、骨架剂和保型剂；
所述氧化铝喂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂混合，进行第一次混炼，制得物料A；
(2)将步骤(1)制得的物料A和骨架剂混合，进行第二次混炼，制得物料B；
(3)将步骤(2)制得的物料B和保型剂混合，进行第三次混炼，造粒，制得所述氧化铝喂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝陶瓷粉末的质量占氧化铝喂料总质量的70-85％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的质量占氧化铝喂料总质量的15-30％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一次混炼的温度为180-190℃，所述第一次混炼的时间为1-10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第二次混炼的温度为180-190℃，所述第二次混炼的时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第三次混炼的温度为180-190℃，所述第三次混炼的时间为60-80min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将氧化铝陶瓷粉末和固态改性剂混合前，还包括先将氧化铝陶瓷粉末预热，所述预热的温度为120-140℃，所述预热的时间为15-45min。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法制得的氧化铝喂料，其特征在于，所述氧化铝喂料在190℃和21.6kg时的熔体流动速率为500-1400g/10min。
9.权利要求8所述氧化铝喂料在航空航天、新能源或半导体领域中的应用。
10.一种氧化铝陶瓷制品，其特征在于，制备所述氧化铝陶瓷制品的原料包括权利要求8所述氧化铝喂料。
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