CN113213896B - 一种氧化铝陶瓷注射成型用喂料及喂料注射成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝陶瓷注射成型用喂料及喂料注射成型方法，氧化铝陶瓷注射成型用喂料由氧化铝粉和有机物制成；氧化铝粉所占的比重为70wt％‑85wt％，有机物所占比重为15wt％‑30wt％；有机物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、脱模剂；本发明改良喂料配方，采用多种聚丙烯和多种聚乙烯，使其在注射成型过程中，拓宽产品的排胶温度范围，使产品排胶过程中能够分多阶段缓慢进行，提高排胶的良率和缩短排胶时间，同时在制备过程中采用煤油作为脱脂溶剂，操作简单，脱脂速度快，喂料流动性好，易成型，可根据不同的产品结构及精度要求，合理调配固含及有机混合料比例；本发明制备的氧化铝陶瓷产品具备较大的强度，不易摔碎，且产品致密度较高，孔隙均匀。

Description

一种氧化铝陶瓷注射成型用喂料及喂料注射成型方法
技术领域
本发明涉及陶瓷粉末注射成型领域，尤其涉及一种应用于精密陶瓷零部件 的制备与生产的氧化铝陶瓷注射成型用喂料及喂料注射成型方法。
背景技术
目前氧化铝陶瓷是一种性能优异的高温结构陶瓷，由于具有硬度大，耐磨 损、耐化学腐蚀，原料便宜等特点，成为目前应用最为广泛的结构陶瓷之一。 但是由于氧化铝陶瓷硬度高，脆性大，难以加工，在精密结构陶瓷成型技术中， 传统的干压、热压铸等陶瓷成型工艺中，制备的陶瓷具有尺寸精度低、气孔多， 致密度不高，只适合于生产结构简单，精度要求不高，低附加值的陶瓷制品， 难以满足高性能氧化铝陶瓷零部件的生产要求。由于陶瓷注射成型具有自动化 程度高，可生产形状复杂，成型的产品无需机加工或少加工，制成的产品具有 极高的尺寸精度及表面光洁度，在氧化铝陶瓷成型工艺中得到广泛应用。
氧化铝陶瓷注射成型主要包括以下步骤，分为喂料制备、造粒、脱脂及烧 结，按脱脂方式的不同分为热脱脂、催化脱脂、水脱脂和溶剂脱脂等，虽然热 脱脂、催化脱脂、水脱脂等目前有一定的应用，但都存在其根本性的问题需要 解决。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种应用于精密陶 瓷零部件的制备与生产的氧化铝陶瓷注射成型用喂料。本发明所述的精密陶瓷 零部件包括陶瓷研磨器，陶瓷喷嘴，医疗陶瓷环等部件。
本发明的目的之二在于提供一种应用于精密陶瓷零部件的制备与生产的氧 化铝陶瓷注射成型用喂料的注射成型方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种氧化铝陶瓷注射成型用喂 料，由氧化铝粉和有机物制成；所述氧化铝粉所占的比重为70wt％-85wt％，所述 有机物所占比重为15wt％-30wt％；所述有机物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、 乳化剂、脱模剂。
进一步地，所述氧化铝粉所占的比重为80wt％-85wt％，所述有机物所占比重 为15wt％-20wt％；所述有机物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、脱模 剂。
进一步地，所述氧化铝粉所占的比重为81wt％-85wt％，所述有机物所占比重 为15wt％-19wt％；所述有机物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、脱模 剂。
进一步地，所述氧化铝粉中的氧化铝占比为90wt％-99.9wt％；所述粘结剂 包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、蜡。
进一步地，所述表面活性剂添加量为给定配方中氧化铝粉总量的 0.2wt％-1.6wt％；所述脱模剂添加量为给定配方中有机物总量的1.3wt％-4wt％； 所述增塑剂添加量为给定配方中聚乙烯和聚丙烯之总量的3wt％-10wt％；所述乳 化剂添加量为配方中聚乙烯和聚丙烯总量的3wt％-10wt％。
进一步地，在给定配方中，蜡占有机物总量为35％wt-60wt％。
进一步地，在有机物中，所述聚乙烯与聚丙烯两者配比为(5-6)：5。
进一步地，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物两者添 加量为给定配方中有机混合料总质量的3wt％-9wt％；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚 物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物两者的配比为(4-6)：5。
进一步地，高密度聚乙烯与低密度聚乙烯配比为：(3-5)：5。
进一步地，所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯中的一种或两种； 所述高密度聚乙烯为高熔指聚乙烯和中高熔指聚乙烯的混合物；所述低密度聚 乙烯为低熔指聚乙烯；所述聚丙烯为高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯中的一种或 两种。
进一步地，高密度聚乙烯中，高熔指聚乙烯与中高熔指聚乙烯的配比为 (1-16)：10。
进一步地，聚丙烯中，高熔指聚丙烯与低熔指聚丙烯配比为(33-67)：100。
进一步地，所述乳化剂为SP60；所述脱模剂为EBS。
进一步地，所述增塑剂为油酸(OA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的一种； 所述表面活性剂为硬脂酸(SA)；所述蜡为半精炼石蜡、棕榈蜡中的一种或两种。
进一步地，所述棕榈蜡添加量为蜡总质量(注：蜡指半精炼石蜡和棕榈蜡 总和)6.7wt％-23wt％。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种氧化铝陶瓷注射成型用喂 料的制备方法，包括如下步骤：
密炼的步骤：将氧化铝粉置于加压式密炼机中与有机混合料精确配料，进 行密炼；
造粒的步骤：将密炼完成的陶瓷喂料加入到练泥挤出机进行造粒，造粒成 直径2mm-3mm，长度3mm-5mm的圆柱形颗粒状；
注射成型的步骤：将造粒好的陶瓷喂料加入到卧式注射机上进行注射成型；
萃取的步骤：将注射成型后的产品置于萃取溶剂中，将溶剂加热至40-80℃， 浸泡4-20h进行萃取；
烘干的步骤：将经萃取后的产品取出，在60-100℃下进行烘干处理；
排胶与烧结的步骤：将经烘干后的产品置于排胶炉进行阶段性升温排胶和 最终烧结，其阶段性升温与保温曲线为:先2h-6h升温到130℃-180℃保温0-3h， 然后4h-10h升温到200℃-260℃保温1h-4h，再然后4h-12h升温到320℃-400℃ 保温1h-4h，接着4h-10h升温到450℃-650℃保温1h-4h,再接着3h-8h升温到 900℃-1350℃至排胶完成，最后以2h-7h升温至1500℃-1650℃保温2h-6h进行 最终烧结待炉温自然冷却至室温取出氧化铝陶瓷产品。
进一步地，所述密炼的步骤中，所述氧化铝粉置于加压式密炼机中进行预 热，温度为140℃-220℃，预热时间为0.5h-2h，将氧化铝粉烘干至含水量低于 0.5％；所述密炼温度为165℃-220℃，转速为16rpm-60rpm，反复密炼1-4次， 每次密炼时长0.5h-3h。
进一步地，所述密炼步骤中加料的顺序为：先加入配方量的氧化铝粉，接 着加入配方量的表面活性剂，接着加入配方量的粘结剂，再加入配方量的增塑 剂，然后加入配方量的乳化剂，最后加入配方量的脱模剂。
进一步地，所述注射成型步骤中，注射温度为150℃-200℃，注射速度为 5-80g/s，注射压力为30-150MPa，冷却时间为0-20s，脱模延时为0-20s。
进一步地，所述萃取的步骤中，所述萃取剂为煤油。
进一步地，所述烘干的步骤中，烘干时间为4-12h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明改良喂料的配方，采用多种聚丙烯和多种聚乙烯，使其在注射成 型过程中，拓宽产品的排胶温度范围，使产品排胶过程中能够分多阶段缓慢进 行，提高排胶的良率和缩短排胶时间，避免了使用单一聚合物使在排胶的过程 中在某一分解温度点附近剧烈分解产品的气体造成产品内部应力的增加引起裂 纹等缺陷；
2、本发明采用无毒环保的煤油作为脱脂溶剂，且煤油可回收重复利用，操 作简单，脱脂速度快，喂料流动性好，易成型，可根据不同的产品结构及精度 要求，合理调配固含及有机混合料比例，克服了高固含蜡基注射成型喂料粘度 大，在结构复杂、大尺寸、薄壁制品成型率较低的缺点；当氧化铝粉装载量达 到85wt％时，仍然具有成型良率高，快速脱模，产品萃取过程不变形、原料便宜、 制品尺寸稳定一致性好的特点；同时可实现氧化铝固含量从70％-85％连续可调；
3、本发明的组分及制备工艺设计合理，有效改善了脱模效果，避免尾料粘 模、掉边等缺陷；
4、本发明制备的氧化铝陶瓷产品具备较大的强度，不易摔碎，且产品致密 度较高，孔隙均匀。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不 相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形 成新的实施例。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备 和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别 说明，均为本领域的常规方法。
一种氧化铝陶瓷注射成型用喂料，由氧化铝粉和有机物制成；所述氧化铝 粉所占的比重为70wt％-85wt％，所述有机物所占比重为15wt％-30wt％；所述有机 物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、脱模剂。
在本实施方式中，所述氧化铝粉选自法国阿泰欧型号为P172LSB的氧化铝。
优选地，所述氧化铝粉所占的比重为80wt％-85wt％，所述有机物所占比重为15wt％-20wt％；所述有机物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、脱模剂。
优选地，所述氧化铝粉所占的比重为81wt％-85wt％，所述有机物所占比重为15wt％-19wt％；所述有机物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、脱模剂。
在本实施方式中，选用氧化铝粉及有机物配比的原理如下：有机物占比高 于30wt％时，产品收缩大，尺寸精度难以控制且有机物难以完全排除，烧成制品 存在气孔等缺陷，致密度低，当有机物占比低于15wt％时，喂料流动性变差，混 料不均匀，在成型尺寸较大，结构复杂的产品时良率低，生产效率低，且在萃 取环节中由于提供骨架和保型作用的有机物所占比重的降低，造成生坯强度下 降，产品溶胀开裂等缺陷增多，最终烧结产品也因为混料的不均匀导致收缩不 一致，尺寸波动大。
优选地，所述氧化铝粉中的氧化铝占比为90wt％-99.9wt％；所述粘结剂包 括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、蜡。
优选地，所述表面活性剂添加量为给定配方中氧化铝粉总量的 0.2wt％-1.6wt％；所述脱模剂添加量为给定配方中有机物总量的1.3wt％-4wt％； 所述增塑剂添加量为给定配方中聚乙烯和聚丙烯之总量的3wt％-10wt％；所述乳 化剂添加量为配方中聚乙烯和聚丙烯总量的3wt％-10wt％。
在本实施方式中，所述表面活性剂占所述氧化铝粉比重为0.2wt％-1.6wt％， 过少无法完全包覆在氧化铝粉的表面，过多容易造成喂料流动性的下降；所述 脱模剂占所述有机物比重为1.3wt％-4wt％，添加过少无法起到脱模的效果，过多 则使生坯强敌降低；所述增塑剂占所述聚乙烯和聚丙烯总量的比重为 3wt％-10wt％，过少难以达到增塑效果，过多也会影响生坯强度。
优选地，在给定配方中，蜡占有机物总量为35％wt-60wt％。
优选地，在有机物中，所述聚乙烯与聚丙烯两者配比为(5-6)：5。
优选地，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物两者添加 量为给定配方中有机混合料总质量的3wt％-9wt％；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、 乙烯-丙烯酸乙酯共聚物两者的配比为(4-6)：5。
在本实施方式中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物能够 增加各组分有机物的相容性，降低喂料粘度，提高喂料混炼的均匀度，同时赋 予生坯一定的韧性和弹性避免成型后开裂。
优选地，聚乙烯中，高密度聚乙烯与低密度聚乙烯配比为：(3-5)：5。
优选地，所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯中的一种或两种；所 述高密度聚乙烯为高熔指聚乙烯和中高熔指聚乙烯的混合物；所述低密度聚乙 烯为低熔指聚乙烯；所述聚丙烯为高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯中的一种或两 种。
优选地，高密度聚乙烯中，高熔指聚乙烯与中高熔指聚乙烯的配比为 (1-16)：10。
优选地，聚丙烯中，高熔指聚丙烯与低熔指聚丙烯配比为(33-67)：100。
在本实施方式中，在上述的比例范围内，由于多种聚丙烯和多种聚乙烯当 中，各组分的分解温度不一样，拓宽产品的排胶温度范围，使产品排胶过程中 能够分多阶段缓慢进行，提高排胶的良率和缩短排胶时间，避免了使用单一聚 合物使在排胶的过程中在某一分解温度点附近剧烈分解产品的气体造成产品内 部应力的增加引起裂纹等缺陷。
优选地，所述乳化剂为SP60；所述脱模剂为EBS。
在本实施方式中，所述乳化剂优选汇科公司生产的SP60，有利于提高喂料 各材料组份的相容性，有利于得到各材料组份分布均匀的喂料体系。
在本实施方式中，所述脱模剂优选长河化工公司生产的EBS，有利于结构复 杂、难脱模产品的脱模，提高其脱模效果，提升生产效率及产品良品率。
优选地，所述增塑剂为油酸(OA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的一种； 所述表面活性剂为硬脂酸(SA)；所述蜡为半精炼石蜡、棕榈蜡中的一种或两种。
优选地，所述棕榈蜡添加量为蜡总质量(注：蜡指半精炼石蜡和棕榈蜡总 和)6.7wt％-23wt％。
在本实施方式中，所述增塑剂为OA(油酸)、DOP(邻苯二甲酸二辛脂)中 的一种，优选无锡市亚太联合化工有限公司生产的OA，加入所述增塑剂可提高 聚乙烯与聚丙烯等高分子量树脂喂料的塑性，利于混料的均匀性。
在本实施方式中，所述表面活性剂优选杜库达公司生产的型号为1842的SA， 添加所述表面活性剂用于包覆于氧化铝粉体表面，提高粉末装载量，提高喂料 的均匀性。
在本实施方式中，所述半精炼石蜡为中国石化公司生产的熔点为56-60℃的 半精炼石蜡；所述棕榈蜡为熔点为80-84℃的巴西棕榈蜡，棕榈蜡具有更低的粘 度、相对半精炼石蜡更高的熔点和硬度，使成型制品表面具有更好的光泽性， 兼具良好的脱模性，在萃取过程中高的熔点更利于产品的保型；同时，其更适 配于氧化铝固含量达到83％-85wt％时的制备，能够兼具喂料组分设计的经济性与 技术性。
需要说明的是，所述蜡在有机物中所占的比重为35wt％-60wt％，而所述棕榈 蜡在蜡中所占的比重为6.7wt％-23wt％，在此比例范围内，喂料粘度适中，当蜡 在有机物中所占比重大于60wt％时，生坯强度偏低，蜡萃取时溶胀生坯易变形开 裂，小于35wt％时，喂料粘度较高不利于混料的均匀，且萃取时蜡溶解到溶剂当 中后在产品内部形成的连续孔隙所占体积分数少，造成后续排胶的困难。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种氧化铝陶瓷注射成型用喂 料的注射成型方法，包括如下步骤：
密炼的步骤：将氧化铝粉置于加压式密炼机中与有机混合料精确配料，进 行密炼；
造粒的步骤：将密炼完成的陶瓷喂料加入到练泥挤出机进行造粒，造粒成 直径2mm-3mm，长度3mm-5mm的圆柱形颗粒状；
注射成型的步骤：将造粒好的陶瓷喂料加入到卧式注射机上进行注射成型；
萃取的步骤：将注射成型后的产品置于萃取溶剂中，将溶剂加热至40-80℃， 浸泡4-20h进行萃取；
烘干的步骤：将经萃取后的产品取出，在60-100℃下进行烘干处理；
排胶与烧结的步骤：将经烘干后的产品置于排胶炉进行阶段性升温排胶和 最终烧结，其阶段性升温与保温曲线为:先2h-6h升温到130℃-180℃保温0-3h， 然后4h-10h升温到200℃-260℃保温1h-4h，再然后4h-12h升温到320℃-400℃ 保温1h-4h，接着4h-10h升温到450℃-650℃保温1h-4h,再接着3h-8h升温到 900℃-1350℃至排胶完成，最后以2h-7h升温至1500℃-1650℃保温2h-6h进行 最终烧结待炉温自然冷却至室温取出氧化铝陶瓷产品。
在本实施方式中，所述分段升温具体为：第一段，先2h-6h升温到130℃ -180℃保温0-3h，此阶段无有机物的分解，可提高升温速度；第二段，4h-10h 升温到200℃-260℃保温1h-4h，此阶段低熔指聚乙烯和低熔指聚丙烯开始分解， 适当放低升温速率；第三段，4h-12h升温到320℃-400℃保温1h-4h，此阶段低 熔指聚丙烯、低熔指聚乙烯快速分解，中高熔指聚乙烯、高熔指聚乙烯、高熔 指聚丙烯的缓慢分解阶段，升温速率应缓慢进行；第四段，4h-10h升温到450℃ -650℃保温1h-4h,此阶段坯体内部的有机物将会完全脱除，升温速率介于第二 段与第三段之间；第五段，3h-8h升温到900℃-1350℃，此阶段有机物已完全 脱除，但是生坯强度较低，可加快升温速率；最后以2h-7h升温至1500℃-1650℃ 保温2h-6h进行最终烧结待炉温自然冷却至室温取出氧化铝陶瓷产品。
优选地，所述密炼的步骤中，所述氧化铝粉置于加压式密炼机中进行预热， 温度为140℃-220℃，预热时间为0.5h-2h，将氧化铝粉烘干至含水量低于0.5％； 所述密炼温度为165℃-220℃，转速为16rpm-60rpm，反复密炼1-4次，每次密 炼时长0.5h-3h，这样密炼的效果使喂料各组分均匀度更佳。此外，所述预热操 作的目的是进一步排除氧化铝粉内部的水分，同时在加入有机混合料时达到更 好的熔化效果。
优选地，所述密炼步骤中加料的顺序为：先加入配方量的氧化铝粉，接着 加入配方量的表面活性剂，接着加入配方量的粘结剂，再加入配方量的增塑剂， 然后加入配方量的乳化剂，最后加入配方量的脱模剂。
需要说明的是，本加料顺序中，表面活性剂的加入可以先与氧化铝粉作用 并包覆于氧化铝粉表面，接着加入粘结剂可使氧化铝粉和粘结剂更快达到均匀 的效果，当粘结剂熔化后，目视混合喂料呈泥巴状时，再加入增塑剂，进一步 降低喂料的粘度，当密炼机电流显示屏显示电流读数稳定后加入乳化剂，以使 喂料各组分达到进一步的分散及增容作用，此时，应等待密炼机温度升至设定 的密炼温度，最后加入脱模剂，按设定的时间、温度等参数混合密炼。
优选地，所述注射成型步骤中，注射温度为150℃-200℃，注射速度为 5-80g/s，注射压力为30-150MPa，冷却时间为0-20s，脱模延时为0-20s。
优选地，所述萃取的步骤中，所述萃取剂为煤油。
在本实施方式中，使用无毒环保的煤油作为萃取溶剂，将产品置于煤油萃 取溶剂中，将溶剂加热至40-80℃，浸泡4-20h，此过程主要是将产品中的半精 炼石蜡、表面活性剂硬脂酸(SA)、油酸(OA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、乙 烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)等的脱除，使产 品内部形成连续孔隙通道，后续排胶有机物分解产生的气体将会从以上孔隙通 道进行脱除排出。
本发明采用无毒环保的煤油作为脱脂溶剂，且煤油可回收重复利用，操作 简单，脱脂速度快，喂料流动性好，易成型，可根据不同的产品结构及精度要 求，合理调配固含及有机混合料比例，克服了高固含蜡基注射成型喂料粘度大， 在结构复杂、大尺寸、薄壁制品成型率较低的缺点；当氧化铝粉装载量达到85wt％ 时，仍然具有成型良率高，快速脱模，产品萃取过程不变形、原料便宜、制品 尺寸稳定一致性好的特点；同时可实现氧化铝固含量从70％-85％连续可调。
优选地，所述烘干的步骤中，烘干时间为4-12h。
下面，以具体实施例阐述本发明氧化铝陶瓷注射成型用喂料及喂料注射成 型方法与应用。在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以 通过购买方式获得。
实施例1-5以及对比例1：
分别按下表1中的配比称取原料，按照实施例1-5中的步骤进行制备氧化铝 陶瓷研磨器产品，具体详见表1：
表1实施例1-5及对比例1原料配比表
Figure BDA0003112056210000111
Figure BDA0003112056210000121
Figure BDA0003112056210000131
本实施例中58#石蜡是指58牌号的半精炼石蜡。
实施例1的注射成型方法：
按表1中实施例1的配方量取81wt％的氧化铝粉、2.42wt％的高熔指聚丙 烯、2.2wt％的低熔指聚丙烯、0.17wt％的高熔指聚乙烯、1.7wt％的中高熔指 聚乙烯、2.9wt％的低熔指聚乙烯、0.5wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、 0.34wt％的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、8wt％的58#半精炼石蜡、0.28wt％ 的油酸(OA)、0.28wt％的硬脂酸(SA)、0.21wt％的乳化剂SP60；
首先将81wt％的氧化铝粉置于加压式密炼机中进行预热，温度为140℃ -220℃，预热时间为0.5h-2h，将氧化铝粉烘干至含水量低于0.5％；接着加入 0.28wt％的硬脂酸(SA)，先与氧化铝粉作用并包覆于氧化铝粉表面，接着加入 2.42wt％的高熔指聚丙烯、2.2wt％的低熔指聚丙烯、0.17wt％的高熔指聚乙烯、 1.7wt％的中高熔指聚乙烯、2.9wt％的低熔指聚乙烯、0.5wt％的乙烯-醋酸乙 烯酯共聚物(EVA)、0.34wt％的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、8wt％的58# 半精炼石蜡作为粘结剂，更快达到均匀，当上述高熔指聚丙烯、低熔指聚丙烯、 高熔指聚乙烯、中高熔指聚乙烯、低熔指聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、 乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)58#半精炼石蜡熔化后，目视混合喂料呈泥巴状 时再加入增塑剂0.28wt％油酸(OA)，进一步降低喂料的粘度，当密炼机电流显 示屏显示电流读数稳定后加入0.21wt％乳化剂SP60，设定密炼机的密炼温度为 165℃-220℃，转速为16rpm-60rpm，反复密炼1-4次，每次密炼时长0.5h-3h， 进行混合密炼；
将上述步骤密炼完成的陶瓷喂料加入到练泥挤出机进行造粒，造粒成直径 2mm-3mm，长度3mm-5mm的圆柱形颗粒状；
将上述步骤中造粒好的陶瓷喂料加入到卧式注射机上，设定注射温度为 150℃-200℃，注射速度为5-80g/s，注射压力为30-150MPa，冷却时间为0-20s， 脱模延时为0-20s，进行注射成型；
将上述步骤中注射成型后的产品置于煤油中，将溶剂加热至40-80℃，浸泡 4-20h进行萃取；
将经萃取后的产品取出，在60-100℃下进行烘干处理，烘干时间为4-12h；
将经烘干后的产品置于排胶炉进行阶段性升温排胶和最终烧结，其阶段性 升温与保温曲线为:先2h-6h升温到130℃-180℃保温0-3h，然后4h-10h升温 到200℃-260℃保温1h-4h，再然后4h-12h升温到320℃-400℃保温1h-4h，接 着4h-10h升温到450℃-650℃保温1h-4h,再接着3h-8h升温到900℃-1350℃至 排胶完成，最后以2h-7h升温至1500℃-1650℃保温2h-6h进行最终烧结待炉温 自然冷却至室温取出氧化铝陶瓷产品。
实施例2的注射成型方法：
按表1中实施例2的配方量取83wt％的氧化铝粉、2.7wt％的高熔指聚丙烯、1.67wt％的低熔指聚丙烯、1.7wt％的高熔指聚乙烯、1.9wt％的中高熔指聚乙烯、 0.8wt％的低熔指聚乙烯、0.42wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、0.25wt％ 的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、6.91wt％的58#半精炼石蜡、0.21wt％的油酸 (OA)、0.29wt％的硬脂酸(SA)、0.15wt％的乳化剂SP60；
其制备方法参照实施例1的注射成型方法。
实施例3的注射成型方法：
按表1中实施例3的配方量取83wt％的氧化铝粉、2.7wt％的高熔指聚丙烯、1.67wt％的低熔指聚丙烯、1.7wt％的高熔指聚乙烯、1.9wt％的中高熔指聚乙烯、 0.8wt％的低熔指聚乙烯、0.42wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、0.25wt％ 的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、6.16wt％的58#半精炼石蜡、0.6wt％的棕榈 蜡、0.21wt％的油酸(OA)、0.29wt％的硬脂酸(SA)、0.15wt％的脱模剂EBS、 0.15wt％的乳化剂SP60；
首先将83wt％的氧化铝粉置于加压式密炼机中进行预热，温度为140℃ -220℃，预热时间为0.5h-2h，将氧化铝粉烘干至含水量低于0.5％；接着加入 0.29wt％的硬脂酸(SA)，先与氧化铝粉作用并包覆于氧化铝粉表面，接着加入 2.7wt％的高熔指聚丙烯、1.67wt％的低熔指聚丙烯、1.7wt％的高熔指聚乙烯、1.9wt％的中高熔指聚乙烯、0.8wt％的低熔指聚乙烯、0.42wt％的乙烯-醋酸乙 烯酯共聚物(EVA)、0.25wt％的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、6.16wt％的58# 半精炼石蜡、0.6wt％的棕榈蜡作为粘结剂，更快达到均匀，当上述高熔指聚丙 烯、低熔指聚丙烯、高熔指聚乙烯、中高熔指聚乙烯、低熔指聚乙烯、乙烯-醋 酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、58#半精炼石蜡、棕 榈蜡熔化后，目视混合喂料呈泥巴状时再加入增塑剂0.21wt％的油酸(OA)，进 一步降低喂料的粘度，当密炼机电流显示屏显示电流读数稳定后加入0.15wt％ 的乳化剂SP60，设定密炼机的密炼温度为165℃-220℃，转速为16rpm-60rpm， 待密炼机温度升至设定的密炼温度后，最后加入0.15wt％的脱模剂EBS,反复密 炼1-4次，每次密炼时长0.5h-3h，进行混合密炼；
将上述步骤密炼完成的陶瓷喂料加入到练泥挤出机进行造粒，造粒成直径 2mm-3mm，长度3mm-5mm的圆柱形颗粒状；
将上述步骤中造粒好的陶瓷喂料加入到卧式注射机上，设定注射温度为 150℃-200℃，注射速度为5-80g/s，注射压力为30-150MPa，冷却时间为0-20s， 脱模延时为0-20s，进行注射成型；
将上述步骤中注射成型后的产品置于煤油中，将溶剂加热至40-80℃，浸泡 4-20h进行萃取；
将经萃取后的产品取出，在60-100℃下进行烘干处理，烘干时间为4-12h；
将经烘干后的产品置于排胶炉进行阶段性升温排胶和最终烧结，其阶段性 升温与保温曲线为:先2h-6h升温到130℃-180℃保温0-3h，然后4h-10h升温 到200℃-260℃保温1h-4h，再然后4h-12h升温到320℃-400℃保温1h-4h，接 着4h-10h升温到450℃-650℃保温1h-4h,再接着3h-8h升温到900℃-1350℃至 排胶完成，最后以2h-7h升温至1500℃-1650℃保温2h-6h进行最终烧结待炉温 自然冷却至室温取出氧化铝陶瓷产品。
实施例4的注射成型方法：
按表1中实施例4的配方量取85wt％的氧化铝粉、1.46wt％的高熔指聚丙 烯、1.67wt％的低熔指聚丙烯、0.42wt％的高熔指聚乙烯、1.25wt％的中高熔指 聚乙烯、1.62wt％的低熔指聚乙烯、0.33wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、 0.33wt％的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、6.04wt％的58#半精炼石蜡、0.83wt％ 的5棕榈蜡、0.21wt％的油酸(OA)、0.42wt％的硬脂酸(SA)、0.21wt％的脱 模剂EBS、0.21wt％的乳化剂SP60；
其制备方法参照实施例3的注射成型方法。
实施例5的注射成型方法：
按表1中实施例5的配方量取85wt％的氧化铝粉、1.46wt％的高熔指聚丙 烯、1.67wt％的低熔指聚丙烯、0.42wt％的高熔指聚乙烯、1.25wt％的中高熔指 聚乙烯、1.67wt％的低熔指聚乙烯、0.33wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、 0.33wt％的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、6.82wt％的58#半精炼石蜡、0.21wt％ 的油酸(OA)、0.42wt％的硬脂酸(SA)、0.21wt％的脱模剂EBS、0.21wt％的 乳化剂SP60；
其制备方法参照实施例3的注射成型方法。
对比例1的注射成型方法：
按表1中对比例1的配方量取85wt％的氧化铝粉、1.46wt％的高熔指聚丙 烯、2.06wt％的低熔指聚丙烯、0.42wt％的高熔指聚乙烯、1.25wt％的中高熔指 聚乙烯、1.67wt％的低熔指聚乙烯、0.36wt％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、 0.33wt％的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、6.82wt％的58#半精炼石蜡、0.21wt％ 的油酸(OA)、0.42wt％的硬脂酸(SA)；
首先将85wt％的氧化铝粉置于加压式密炼机中进行预热，温度为140℃ -220℃，预热时间为0.5h-2h，将氧化铝粉烘干至含水量低于0.5％；接着加入 0.42wt％的硬脂酸(SA)，先与氧化铝粉作用并包覆于氧化铝粉表面，接着加入 1.46wt％的高熔指聚丙烯、2.06wt％的低熔指聚丙烯、0.42wt％的高熔指聚乙烯、 1.25wt％的中高熔指聚乙烯、1.67wt％的低熔指聚乙烯、0.36wt％的乙烯-醋酸乙 烯酯共聚物(EVA)、0.33wt％的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、6.82wt％的58# 半精炼石蜡作为粘结剂，更快达到均匀，当上述高熔指聚丙烯、低熔指聚丙烯、 高熔指聚乙烯、中高熔指聚乙烯、低熔指聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、 乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、58#半精炼石蜡熔化后，目视混合喂料呈泥巴 状时再加入增塑剂0.21wt％的油酸(OA)，进一步降低喂料的粘度，设定密炼机的密炼温度为165℃-220℃，转速为16rpm-60rpm，反复密炼1-4次，每次密炼 时长0.5h-3h，进行混合密炼；
将上述步骤密炼完成的陶瓷喂料加入到练泥挤出机进行造粒，造粒成直径 2mm-3mm，长度3mm-5mm的圆柱形颗粒状；
将上述步骤中造粒好的陶瓷喂料加入到卧式注射机上，设定注射温度为 150℃-200℃，注射速度为5-80g/s，注射压力为30-150MPa，冷却时间为0-20s， 脱模延时为0-20s，进行注射成型；
将上述步骤中注射成型后的产品置于煤油中，将溶剂加热至40-80℃，浸泡 4-20h进行萃取；
将经萃取后的产品取出，在60-100℃下进行烘干处理，烘干时间为4-12h；
将经烘干后的产品置于排胶炉进行阶段性升温排胶和最终烧结，其阶段性 升温与保温曲线为:先2h-6h升温到130℃-180℃保温0-3h，然后4h-10h升温 到200℃-260℃保温1h-4h，再然后4h-12h升温到320℃-400℃保温1h-4h，接 着4h-10h升温到450℃-650℃保温1h-4h,再接着3h-8h升温到900℃-1350℃至 排胶完成，最后以2h-7h升温至1500℃-1650℃保温2h-6h进行最终烧结待炉温 自然冷却至室温取出氧化铝陶瓷产品。
对比例2的注射成型方法
对比例2参照表1实施例3的配方组分，参照实施例3的制备方法，区别 在于，在所述萃取的步骤中，本对比例2采用正庚烷溶液进行萃取。
效果评价及性能检测
将实施例1-5及对比例1-2制备得到的陶瓷喂料制备成氧化铝陶瓷研磨器进 行性能测试：
其中，所述氧化铝陶瓷研磨器的制备需符合LFGB标准。
1.使用基恩士3D轮廓测量仪，型号VR5200测试氧化铝陶瓷研磨器外形尺寸；
2.使用排水法测试体积密度。
测试项目测试结果如下表2-3所示：
表2：实施例1-3所制得陶瓷喂料制备成氧化铝陶瓷研磨器测试数据汇总表
测试项 实施例1 实施例2 实施例3
<![CDATA[体积密度(g/cm<sup>3</sup>)]]> 3.93 3.93 3.93
最小外径(mm) 47.98 49.08 49.08
最大外径(mm) 48.09 49.15 49.15
最小高度(mm) 7.66 7.70 7.70
最大高度(mm) 7.69 7.74 7.74
整体平面度(mm) ＜0.09 0.07 0.06 
表3：实施例4-5及对比例1-2所制得陶瓷喂料制备成氧化铝陶瓷研磨器测试 数据汇总表
Figure BDA0003112056210000191
Figure BDA0003112056210000201
如上表2-3可知，实施例1制备的陶瓷喂料制备成氧化铝陶瓷研磨器，其外 径公差可控制在10个丝以内，高度公差可控制在5个丝以内，整体平面度优于 产品设计要求的0.15mm,达到了预设目标。
而需要说明的是，实施例2由于没有添加棕榈蜡与脱模剂(EBS)，在成型脱 模过程中，容易发生尾料粘模，产品掉边等缺陷；相对而言，实施例3中由于 添加了棕榈蜡与脱模剂(EBS)，对产品脱模的改善效果提升明显，因此没有或 仅有极个别发生尾料粘模、掉边等缺陷。
本发明中采用的棕榈蜡具有更低的粘度、相对半精炼石蜡更高的熔点和硬 度，使成型制品表面具有更好的光泽性，兼具良好的脱模性，在萃取过程中高 的熔点更利于产品的保型；同时，其更适配于氧化铝固含量达到83％-85wt％时的 制备，能够兼具喂料组分设计的经济性与技术性。
实施例4制备的氧化铝陶瓷研磨器，外径公差可控制在10个丝以内，高度 公差可控制在5个丝以内，整体平面度0.03，优于产品平面度设计要求的0.15， 达到了预设目标，且相较于实施例1、实施例2,产品致密度得到提升，说明提 高氧化铝陶瓷粉末的装载量，有利于得到高致密度和性能更好的产品。
相对于实施例4，本发明实施例5制备的氧化铝陶瓷研磨器在成型脱模阶段， 尾料脱模时易断尾，产品光泽度相对实施例4稍差，实施例4的整体脱模效果 优于实施例5。
而本发明的对比例1中，在未添加棕榈蜡、脱模剂、乳化剂的情况下，提高 氧化铝陶瓷粉末的装载量，其脱模、成型效果相对于实施例1-5也稍差。
此外，对比例2采用正庚烷溶液进行萃取，相比之下，本发明实施例采用无 毒环保的煤油作为脱脂溶剂，脱脂率高，烧结后产品密度、尺寸精度等较高且 煤油可回收重复利用，操作简单，脱脂速度快等优点；且对比例2制备出的氧 化铝陶瓷研磨器整体平面度相对于本发明实施例制备的氧化铝陶瓷研磨器而言 差距明显。
采用本材料体系工艺，具有喂料流动性好，易成型，可根据不同的产品结构 及精度要求，合理调配固含及有机混合料比例，克服了高固含蜡基注射成型喂 料粘度大，在结构复杂、大尺寸、薄壁制品成型率较低的缺点；当氧化铝粉装 载量达到85wt％时，仍然具有成型良率高，快速脱模，产品萃取过程不变形、原 料便宜、制品尺寸稳定一致性好的特点；同时可实现氧化铝固含量从70％-85％ 连续可调。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的 范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换 均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种氧化铝陶瓷注射成型用喂料，其特征在于，由氧化铝粉和有机物制成；所述氧化铝粉所占的比重为70wt%-85wt%，所述有机物所占比重为15wt%-30wt%；所述有机物包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、脱模剂；所述氧化铝粉中的氧化铝占比为90wt％-99.9wt％；所述粘结剂包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、蜡；
所述聚乙烯和聚丙烯总添加量为氧化铝粉的7wt%-11.5 wt%；所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯；所述高密度聚乙烯与低密度聚乙烯配比为：（3-5）：5；所述高密度聚乙烯为高熔指聚乙烯和中高熔指聚乙烯；所述低密度聚乙烯为低熔指聚乙烯；所述高密度聚乙烯中，高熔指聚乙烯与中高熔指聚乙烯的配比为（1-16）：10；所述聚丙烯为高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯；所述高熔指聚丙烯与低熔指聚丙烯配比为（33-67）：100；
所述表面活性剂添加量为氧化铝粉总量的0.2wt%-1.6wt%；所述脱模剂添加量为有机物总量的1.3wt%-4wt%；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物两者添加量为有机物总质量的3wt%-9wt%；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物两者的配比为（4-6）：5；所述增塑剂添加量为聚乙烯和聚丙烯之总量的3wt%-10wt%；所述乳化剂添加量为配方中聚乙烯和聚丙烯总量的3wt%-10wt%；所述蜡占有机物总量为35% wt-60wt%；所述蜡为半精炼石蜡、棕榈蜡，所述棕榈蜡添加量为蜡总质量的6.7wt%-23wt%；所述乳化剂为SP60；所述脱模剂为EBS；所述表面活性剂为硬脂酸；
所述氧化铝陶瓷注射成型用喂料的注射成型方法，包括如下步骤：
密炼的步骤：将氧化铝粉置于加压式密炼机中与有机混合料精确配料，进行密炼；所述密炼步骤中加料的顺序为：先加入配方量的氧化铝粉，接着加入配方量的表面活性剂，接着加入配方量的粘结剂，再加入配方量的增塑剂，然后加入配方量的乳化剂，最后加入配方量的脱模剂；
造粒的步骤：将密炼完成的陶瓷喂料加入到练泥挤出机进行造粒，造粒成直径2mm-3mm，长度3mm-5mm的圆柱形颗粒状；
注射成型的步骤：将造粒好的陶瓷喂料加入到卧式注射机上进行注射成型；
萃取的步骤：将注射成型后的产品置于萃取溶剂中，将溶剂加热至40-80℃，浸泡4-20h进行萃取；
烘干的步骤：将经萃取后的产品取出，在60-100℃下进行烘干处理；
排胶与烧结的步骤：将经烘干后的产品置于排胶炉进行阶段性升温排胶和最终烧结，其阶段性升温与保温曲线为:先2h-6h升温到130℃-180℃保温0-3h，然后4h-10h升温到200℃-260℃保温1h-4h，再然后4h-12h升温到320℃-400℃保温1h-4h，接着4h-10h升温到450℃-650℃保温1h-4h,再接着3h-8h升温到900℃-1350℃至排胶完成，最后以2h-7h升温至1500℃-1650℃保温2h-6h进行最终烧结待炉温自然冷却至室温取出氧化铝陶瓷产品。
2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷注射成型用喂料，其特征在于，所述增塑剂为油酸、邻苯二甲酸二辛酯中的一种。
3.如权利要求1所述氧化铝陶瓷注射成型用喂料的注射成型方法，其特征在于，所述密炼的步骤中，所述氧化铝粉置于加压式密炼机中进行预热，温度为140℃-220℃，预热时间为0.5h-2h，将氧化铝粉烘干至含水量低于0.5%；所述密炼温度为165℃-220℃，转速为16rpm-60rpm，反复密炼1-4次，每次密炼时长0.5h-3h。
4.如权利要求1所述氧化铝陶瓷注射成型用喂料的注射成型方法，其特征在于， 所述注射成型步骤中，注射温度为150℃-200℃，注射速度为5-80g/s，注射压力为30-150MPa，冷却时间为0-20s，脱模延时为0-20s。
5.如权利要求1所述氧化铝陶瓷注射成型用喂料的注射成型方法，其特征在于，所述萃取的步骤中，所述萃取剂为煤油。
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