CN108395224A - 氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物、氧化铝陶瓷件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷领域，具体涉及一种氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，包括如下组分：氧化铝粉80～90重量份；工业石蜡6～10重量份；微晶石蜡1.5～3重量份；聚乙烯2～5重量份；聚丙烯1～2重量份；硬脂酸0.4～0.8重量份；活性剂0.2～0.5重量份。上述氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，由于采用独特的配方及比例，装载率至少大于4，一般可达5以上，其装载率高。本发明还提供了一种氧化铝陶瓷件及其制备方法。

Description

氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物、氧化铝陶瓷件及其制 备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，特别是涉及一种氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物、氧化铝陶瓷件及其制备方法。
背景技术
随着新能源、半导体、医药等行业发展，对结构复杂的小型陶瓷件的需求不断增加，传统的陶瓷件生产工艺已不能满足这些陶瓷件的批量化生产需求。
注射成型(CIM)作为一种新型的陶瓷件的成型方式，其具有成型效率高、成型尺寸精度高的特点，特别适合规模化生产结构相对复杂的陶瓷件。陶瓷件的注射成型一般为：将陶瓷粉末与有机助剂混炼后制成生坯，再将生坯脱脂、最后烧结形成陶瓷件。
目前，氧化铝陶瓷件的注射成型一般采用热塑性体系。热塑性体系一般是将热塑性材料PP、PE与蜡作为粘结剂与填充物。
但是，目前的热塑性体系，在满足产品表面性能的情况下，其装载率较低。
发明内容
基于此，有必要针对现有技术中，装载率较低的问题，提供一种能够提高装载率的氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物。
一种氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，包括如下组分：
上述氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，由于采用独特的配方及比例，装载率(即原料组合物中的无机组分与有机组分的比值)至少大于4，一般可达5以上，其装载率高。
在其中一个实施例中，所述工业石蜡与所述微晶石蜡的质量比为7.8～8.5:1.5～2.2。
在其中一个实施例中，以所述氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物中的有机组分的总质量为基准，所述工业石蜡与所述微晶石蜡的总和占60wt％～72wt％。
在其中一个实施例中，所述氧化铝粉的中值粒径为0.5μm～1.5μm；所述氧化铝粉的比表面积为6m2/g～10m2/g。
在其中一个实施例中，所述活性剂为邻苯二甲酸二丁酯。
本发明还提供了一种氧化铝陶瓷件的制备方法。
一种氧化铝陶瓷件的制备方法，包括如下步骤：
将本发明所提供的原料组合物制成生坯；
将所述生坯浸入煤油中，在30℃～60℃下进行脱脂；
将脱脂后的生坯烧结。
上述氧化铝陶瓷件的制备方法，脱脂效果好，无需多次脱脂，操作工序简单，易控制，脱脂后的产品出现缺陷的概率低。
在其中一个实施例中，所述煤油的闪点为40℃～60℃。
在其中一个实施例中，所述脱脂包括如下步骤：先在30℃～40℃下浸泡10～20h，然后在40℃～60℃下浸泡15～25h。
在其中一个实施例中，所述烧结包括如下步骤：先采用第一速率升温至第一温度，然后采用第二速率升温至第二温度，在第二温度下保温3h～4h；所述第一速率为10℃/h～20℃/h；所述第一温度为500℃；所述第二速率为45℃/h～65℃/h；所述第二温度为1600℃～1650℃。
本发明还提供了一种氧化铝陶瓷件。
一种氧化铝陶瓷件，所述氧化铝陶瓷件通过本发明所提供的氧化铝陶瓷件的制备方法制得。
上述氧化铝陶瓷件，由于采用本发明所提供的氧化铝陶瓷件的制备方法制得，故而密度高(密度可达3.9g/cm3以上)，产品缺陷少。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，该原料组合物用于通过注射成型(CIM)工艺形成氧化铝陶瓷件。该原料组合物包括如下组分：
其中，氧化铝粉的纯度满足陶瓷粉末的要求。优选地，氧化铝粉的纯度不低于99.8％。这样可以进一步提高最终形成的氧化铝陶瓷件的性能。
优选地，所述氧化铝粉的中值粒径为0.5μm～1.5μm；所述氧化铝粉的比表面积为6m2/g～10m2/g。这样一方面可以有利于进一步提高装载率；另一方面还可以有效降低烧结尺寸收缩率，同时使烧结尺寸收缩率稳定，即变化幅度小，从而提高最终氧化铝陶瓷件的尺寸合格率。
优选地，所述工业石蜡与所述微晶石蜡的质量比为7.8～8.5:1.5～2.2。这样一方面，由于工业石蜡与微晶石蜡在煤油中的溶出速率差异，上述比例可以在脱脂中使两者先后有序溶出，避免石蜡溶出过快导致生坯缺陷；另一方面，微晶石蜡与氧化铝陶瓷粉有更小的润湿接触角，进而有利于进一步提高装载量。
其中，活性剂优选为邻苯二甲酸二丁酯DBP。这样可以起到改善有机物之间的融合，或有机物与陶瓷之间的融合的作用。当然，可以理解的是，本发明的活性剂并不局限于邻苯二甲酸二丁酯，还可以是其它活性剂，例如邻苯二甲酸二辛酯DOP。
优选地，以所述氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物中的有机组分的总质量为基准，所述工业石蜡与所述微晶石蜡的总和占60wt％～72wt％。这样一方面可以有利于进一步提高装载率，另一方面还可以进一步提高脱脂效率，使填充物的排出率提高。
上述氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，由于采用独特的配方及比例，尤其工业石蜡与微晶石蜡的复配，使熔融的原料组合物的流动性大大提高，在较高氧化铝粉的含量的情况下，仍具有良好的流动性，从而提高了原料组合物的装载率。上述原料组合物的装载率至少大于4，一般可达5以上，其装载率高。另外，工业石蜡与微晶石蜡的复配，可以提高脱脂效率，使最终形成的陶瓷件不易产生缺陷，还可以降低脱脂时间。
上述氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，制成的氧化铝陶瓷件密度相对于现有技术较高，同时氧化铝陶瓷件的强度亦有所提成。
本发明还提供了一种氧化铝陶瓷件的制备方法。
一种氧化铝陶瓷件的制备方法，包括如下步骤：
S1、将本发明所提供的原料组合物制成生坯；
S2、将所述生坯浸入煤油中，在30℃～60℃下进行脱脂；
S3、将脱脂后的生坯烧结。
在步骤S1中，生坯优选采用将原料组合物融合，后造粒形成颗粒，再将颗粒注塑成型。
其中，原料组合物的融合操作优选如下：
先将聚丙烯、聚乙烯、以及硬脂酸混合并熔融，然后加入工业石蜡以及微晶石蜡形成均匀的熔融物，再将氧化铝粉分批次加入，最后加入活性剂搅拌均匀。这样可以原料组合物融合地更加均匀，同时还利于提高装载率。
优选地，在原料组合物融合之前，对氧化铝粉进行干燥。这样可以进一步提高最终氧化铝陶瓷件的性能。
优选地，上述融合操作在捏合机上进行，捏合机的工作温度优选设置为180℃。
其中，造粒过程优选在造粒机上进行，也即将融合之后得到原料组合物，加入造粒机中造粒。更优选造粒制成φ4×4的颗粒。
其中，注塑成型优选在注塑机上进行。更优选地，注塑机的注射温度为150～190℃、模具温度50～90℃、注射速度5～35mm/s、保压压力50～80MPa、保压时间5～20s。
在步骤S2中，优选将生坯码放在网盘中，然后将网盘浸入新型煤油中，以使生坯浸入新型煤油中。
其中，新型煤油的闪点优选为40℃～60℃。该煤油可以通过对普通煤油进行处理获得，亦可以采用商购获得。采用该煤油，可以进一步降低脱脂时间，使脱脂时间可降至40h以下。
其中，脱脂的主要目的是，将工业石蜡以及微晶石蜡等填充物从生坯中排出，生坯的低有机物含量可以在高温烧结时保持产品低变形。
优选地，脱脂包括如下步骤：先在30℃～40℃下浸泡10～15h，然后在40℃～60℃下浸泡15～20h。这样可以使工业石蜡以及微晶石蜡等填充物有序地从生坯中排出，使得氧化铝陶瓷生坯的外观良好，无橘皮纹、波纹、开裂等现象。
在步骤S3中，烧结的主要目的是，去除聚丙烯以及聚乙烯等，同时将氧化铝粉烧结在一起。
所述烧结包括如下步骤：先采用第一速率升温至第一温度，然后采用第二速率升温至第二温度，在第二温度下保温3h～4h；所述第一速率为10℃/h～20℃/h；所述第一温度为500℃；所述第二速率为45℃/h～65℃/h；所述第二温度为1600℃～1650℃。这样在第一速率升温过程中，聚丙烯以及聚乙烯经加热分解成气体，从石蜡排出位置留下的空隙处充分排出，从而使有机物在氧化铝陶瓷件第二温度烧结前排出，有利于控制产品的烧结变形。
优选地，在烧结完毕之后，自然降温至室温。
上述氧化铝陶瓷件的制备方法，脱脂效果好，无需多次脱脂，操作工序简单，易控制，脱脂后的产品出现缺陷的概率低。
本发明还提供了一种氧化铝陶瓷件。
一种氧化铝陶瓷件，所述氧化铝陶瓷件通过本发明所提供的氧化铝陶瓷件的制备方法制得。
上述氧化铝陶瓷件，由于采用本发明所提供的氧化铝陶瓷件的制备方法制得，故而密度高，产品缺陷少。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取D50为0.85um、比表面积BET为7.23m2/g、纯度为≥99.8％的氧化铝粉8Kg，在110℃下干燥4h，备用。
开启捏合机搅拌并加热至180℃，然后加入0.1Kg的PP、0.3Kg的PE、0.05Kg的硬脂酸，待熔化后加入0.75Kg的工业石蜡、0.15Kg的微晶石蜡，直至全部熔化后为均匀的熔融物。然后缓慢加入2Kg的氧化铝粉，随着氧化铝粉的加入熔融物变稠，继续搅拌变稀后，再缓慢加入2Kg的氧化铝粉，重复操作直至8Kg的氧化铝粉全部加完。最后加入0.03Kg的邻苯二甲酸二丁酯搅拌15分钟。
本实施例的装载比为5.797。
将搅拌好的熔融原料组合物，加入造粒机中造粒，形成φ4×4的颗粒；然后将得到颗粒加入注塑机注射成型，形成生坯。
本实施例中，成型后的生坯形状为两头带内螺纹的圆柱体，调整五段熔料温度为185℃、190℃、185℃、170℃、150℃、注射压力30MPa、模具温度75℃、注射速度分三段：15mm/s，10mm/s，8mm/s，保压压力60MPa、两段保压时间分别为8s、15s。
注射成型的生坯，经检测表面无印纹，密度达到2.5g/m3，强度为12.8MPa。
将4个生坯码放在网盘上，然后将网盘和生坯一起浸入煤油(闪点为40～50℃)中。然后加热，在温度30℃下浸泡2h，然后升温，升温至40℃用时20h，再升温，升温55℃用时18h。然后自然降温到30℃时后，取出烘干。
烘干具体过程为：开启循环风保持1h，后以升温速度为10℃/h升至80℃，然后关闭加热及循环风，自然降温为常温。
4个生坯浸泡前重量分别为M1＝11.869g、M2＝11.885g、M3＝11.875g、M4＝11.886g，浸泡后M1’＝10.649g、M2’＝10.664g、M3’＝10.663g、M4’＝10.669g。脱脂率分别为：10.28％，10.27％，10.21％，10.24％。约达到可脱脂成分的95.9％。
将4个脱脂后的生坯，放入高温窑中，在500℃前升温时间35h，500～1650℃升温时间为20h，1650℃保温3h，后熄火自然降温。
4个产品烧结收缩率为1.215～1.216，降低烧结收缩率有助于提高尺寸精度。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，与实施例1所不同的是，原料组合物为：
氧化铝陶瓷粉 8Kg,
聚乙烯 0.27Kg，
聚丙烯 0.09Kg,
硬脂酸 0.04Kg,
工业石蜡 0.76Kg,
微晶石蜡 0.26Kg
邻苯二甲酸二丁酯 0.03Kg，
本实施例的装载比为5.52。
注射成型的生坯，经检测表面无印纹，密度达到2.49g/m3，强度为12.8MPa。
4个生坯浸泡前重量分别为M1＝11.857g、M2＝11.871g、M3＝11.865g、M4＝11.862g，浸泡后M1’＝10.632g、M2’＝10.65g、M3’＝10.646g、M4’＝10.639g。脱脂率分别为：10.331％，10.286％，10.274％，10.31％。约达到可脱脂成分的96.2％。
4个产品烧结收缩率为1.221～1.222，降低烧结收缩率有助于提高尺寸精度。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，与实施例1所不同的是，所采用的煤油的型号为D80，闪点为80℃。脱脂过程为在温度30℃下浸泡1h，然后升温，升温至40℃用时25h，再升温，升温至55℃用时30h。
4个生坯浸泡前重量分别为M1＝11.863g、M2＝11.873g、M3＝11.859g、M4＝11.877g，浸泡后M1”＝10.647g、M2”＝10.659g、M3”＝10.654g、M4”＝10.661g。脱脂率分别为：10.25％，10.22％，10.16％，10.24％；约达到可脱脂成分的95.7％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，其特征在于，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，其特征在于，所述工业石蜡与所述微晶石蜡的质量比为7.8～8.5:1.5～2.2。
3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，其特征在于，以所述氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物中的有机组分的总质量为基准，所述工业石蜡与所述微晶石蜡的总和占60wt％～72wt％。
4.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，其特征在于，所述氧化铝粉的中值粒径为0.5μm～1.5μm；所述氧化铝粉的比表面积为6m2/g～10m2/g。
5.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷件的注射成型原料组合物，其特征在于，所述活性剂为邻苯二甲酸二丁酯。
6.一种氧化铝陶瓷件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1～5任一项所述的原料组合物制成生坯；
将所述生坯浸入煤油中，在30℃～60℃下进行脱脂；
将脱脂后的生坯烧结。
7.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷件的制备方法，其特征在于，所述煤油的闪点为40℃～50℃。
8.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷件的制备方法，其特征在于，所述脱脂包括如下步骤：先在30℃～40℃下浸泡10～20h，后在40℃～60℃下浸泡15～25h。
9.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷件的制备方法，其特征在于，所述烧结包括如下步骤：先采用第一速率升温至第一温度，然后采用第二速率升温至第二温度，在第二温度下保温3～4h；所述第一速率为10℃/h～20℃/h；所述第一温度为500℃；所述第二速率为45℃/h～65℃/h；所述第二温度为1600℃～1650℃。
10.一种氧化铝陶瓷件，其特征在于，所述氧化铝陶瓷件通过权利要求6～9任一项所述的氧化铝陶瓷件的制备方法制得。
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