CN114988882A - 一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氮化硅陶瓷材料技术领域，提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法。本发明以氮化硅为基体，通过采用镧系稀土氧化物和金属氧化物氧化铝和/或氧化镁为烧结助剂，烧结助剂形成的晶界相具有较高的耐火度，提升了氮化硅陶瓷的高温性能；利用注塑成型实现了复杂形状氮化硅陶瓷坯体的成型，再结合预烧结和热等静压烧结，提升了氮化硅陶瓷的致密度，且不需要进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件。实施例的结果显示，采用本发明提供的制备方法制备的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的相对密度大于99.9％，1200℃抗弯强度减少率小于30％。

Description

一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法。
背景技术
微型燃气轮机(MGT)可以在功率范围内提供数千瓦至数百千瓦的电能，具有先进性、环保性、轻便性及长寿命等诸多特点，在无人机(UAV)、飞机辅助动力装置(APU)、电动汽车增程器、热电联产系统(CHP)以及便携式发电装置中具有广阔的应用前景。随着“碳达峰”、“碳中和”目标的确定，生物质能和氢能等可再生能源的开发和利用比例将会逐年升高。然而，这些新能源的引入会导致微型燃气轮机的工作环境恶化或工作温度升高，目前采用的金属和合金部件均难以满足使用要求。
氮化硅陶瓷材料具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等特点，是微型燃气轮机用高温陶瓷部件的首选材料。然而，传统成型方法已经越来越无法应对领域拓宽的要求，难以高效快速、低成本制备高性能的复杂结构零部件，而且在采用传统方法成型后通常还需要进行机械加工以调整陶瓷部件的外形尺寸。此外，目前常用的陶瓷快速成型方法有：三维打印成型(3DP)、激光选区熔化(SLM)以及光固化成型(SLA)。但上述几种成型方法都难以制备致密度高、高温性能好的零件，限制了陶瓷快速成型技术的发展。因此，如何在不进行机械加工的情况下制备致密度高、高温性能好的复杂形状的氮化硅陶瓷部件是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件及其制备方法，本发明提供的制备方法无需进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件，并且制备的氮化硅高温陶瓷部件致密度高、高温性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；
(2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
优选地，所述步骤(1)中氮化硅、金属氧化物和镧系稀土氧化物的质量比为(87～96)：(0.5～1.5)：(3～12)。
优选地，所述步骤(1)中的镧系稀土氧化物包括氧化铕、氧化镝、氧化铒、氧化镱、氧化钐和氧化镥中的一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中氮化硅中α-Si3N4的质量含量为≥85％，所述氮化硅的平均粒径D50≤2.0μm。
优选地，所述氮化硅和烧结助剂的总质量与第一表面活性剂、第一石蜡、粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂、第二石蜡的总质量之比为(75～85)：(15～25)；第一表面活性剂的质量、粘结剂的质量、增塑剂的质量、第二表面活性剂的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比为(2～6)：(30～50)：(3～10)：(2～6)：(30～50)。
优选地，所述步骤(3)中注塑成型的温度为140～190℃，所述注塑成型的压力为50～100MPa。
优选地，所述步骤(3)中真空脱脂的升温制度为：1～3h升温至120～150℃，保温2～6h，然后2～4h升温至220～260℃，保温1～2h，随后10～15h升温至400～450℃，保温1～2h，之后3～5h升温至550～600℃，保温1～2h。
优选地，所述步骤(3)中预烧结的温度为1500～1700℃，所述预烧结的保温时间为1～6h，所述预烧结的压力为0.1～0.9MPa。
优选地，所述步骤(3)中热等静压烧结的温度为1750～1950℃，所述热等静压烧结的保温时间为1～4h，所述热等静压烧结的压力为100～150MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
本发明提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：(1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；(2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；(3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。本发明以氮化硅为基体，通过采用镧系稀土氧化物和金属氧化物氧化铝和/或氧化镁为烧结助剂，烧结助剂形成的晶界相具有较高的耐火度，提升了氮化硅陶瓷的高温性能；利用注塑成型实现了复杂形状氮化硅陶瓷坯体的成型，再结合预烧结和热等静压烧结，提升了氮化硅陶瓷的致密度，且不需要进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件。实施例的结果显示，采用本发明提供的制备方法制备的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的相对密度大于99.9％，1200℃抗弯强度减少率小于30％。
具体实施方式
本发明提供了一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；
(2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
本发明将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒。
在本发明中，所述氮化硅中α-Si3N4的质量含量优选为≥85％，更优选为≥95％。本发明优选将所述氮化硅中α-Si3N4的质量含量控制在上述范围，有利于提高烧结活性，获得自增韧显微结构。在本发明中，所述氮化硅的平均粒径D50优选≤2.0μm。本发明优选将所述氮化硅的平均粒径控制在上述范围，能够防止氮化硅的平均粒径过大时阻碍烧结致密化，降低最终复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的致密度。本发明对所述氮化硅的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁，优选为氧化铝和氧化镁。本发明通过采用镧系稀土氧化物和金属氧化物氧化铝和/或氧化镁为烧结助剂，烧结助剂形成的晶界相具有较高的耐火度，提升了复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的高温性能。本发明对所述氧化铝或氧化镁的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述镧系稀土氧化物优选包括氧化铕、氧化镝、氧化铒、氧化镱、氧化钐和氧化镥中的一种或几种，更优选为氧化铒、氧化镱、氧化钐和氧化镥中的一种或几种。本发明对所述镧系稀土氧化物的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述第一表面活性剂优选包括硬脂酸和/或油酸，更优选为硬脂酸。在本发明中，所述第一表面活性剂用于改善混合后得到的混合物的粘度。本发明对所述第一表面活性剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述溶剂优选为无水乙醇。在本发明中，所述溶剂用于将各组分混合均匀。
在本发明中，所述氮化硅、金属氧化物和镧系稀土氧化物的质量比优选为(87～96)：(0.5～1.5)：(3～12)，更优选为(87～94)：(1.0～1.5)：(5～12)。本发明优选将所述氮化硅、金属氧化物和镧系稀土氧化物的质量比控制在上述范围内，有利于保证复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的高温性能。
在本发明中，所述氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡的混合优选为：先将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂和溶剂混合，制得浆料；再将浆料与第一石蜡混合。
在本发明中，所述氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂和溶剂的混合优选在球磨的条件下进行。在本发明中，所述球磨的转速优选为100～600r/min，更优选为100～400r/min；所述球磨的时间优选为6～12h，更优选为8～12h；所述球磨的介质优选为氮化硅球。
在本发明中，所述浆料的固含量优选为35～50％，更优选为40～50％。
在本发明中，所述浆料与第一石蜡的混合优选在加热和搅拌的条件下进行。在本发明中，所述第一石蜡的熔化温度优选为70～90℃。在本发明中，所述加热的温度优选为60～80℃。在本发明中，所述搅拌的时间优选为1～4h；所述搅拌的速度优选为200～400r/min。本发明中第一石蜡的添加有利于获得高堆积密度的球形造粒粉，并有利于提高注塑成型用喂料的固相含量。
混合完成后，本发明优选将所述混合得到的产物进行造粒，再进行过筛，得到氮化硅陶粒。
在本发明中，所述造粒的供料压力优选为0.6～1.2MPa，更优选为0.6～1.0MPa；所述造粒的进口温度优选为190～230℃，更优选为190～210℃；所述造粒的出口温度优选为90～120℃，更优选为90～110℃。
在本发明中，所述造粒的方式优选为喷雾干燥造粒；所述造粒所用设备优选为喷雾造粒机。
在本发明中，所述过筛所用筛网的目数优选为50～60目。
得到氮化硅陶粒后，本发明将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料。
在本发明中，所述粘结剂优选包括聚乙烯PE、聚丙烯PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA中的一种或几种。在本发明中，所述粘结剂受热熔化，呈粘稠状包裹在氮化硅陶粒表面，氮化硅陶粒之间形成“架桥”，使氮化硅陶粒不能接触但又不能分离，成型后粘结剂硬化固定住氮化硅陶粒使其保持原有形状不分散、不变形。本发明对所述粘结剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述增塑剂优选包括邻苯二甲酸二丁酯DBP或邻苯二甲酸二辛酯DOP。在本发明中，所用增塑剂用于改善混合物料的流动性。本发明对所述增塑剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述第二表面活性剂优选包括硬脂酸和/或油酸，更优选为硬脂酸。在本发明中，所述第二表面活性剂用于改善混合物料的粘度，降低混合物料和模壁的摩擦力。本发明对所述第二表面活性剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述石蜡熔点低，熔融后流动性好，有利于改善混合物料的流动性。本发明对所述第二石蜡的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述氮化硅和烧结助剂的总质量与第一表面活性剂、第一石蜡、粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂、第二石蜡的总质量之比优选为(75～85)：(15～25)，更优选为(80～85)：(15～20)。本发明优选将所述氮化硅和烧结助剂的总质量与第一表面活性剂、第一石蜡、粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂、第二石蜡的总质量之比控制在上述范围内，能够避免粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和石蜡的含量过低或过高导致注塑成型后得到的坯体出现缺陷。
在本发明中，所述第一表面活性剂的质量、粘结剂的质量、增塑剂的质量、第二表面活性剂的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比优选为(2～6)：(30～50)：(3～10)：(2～6)：(30～50)，更优选为(2～5)：(40～50)：(5～10)：(2～5)：(40～50)。在本发明中，所述第一石蜡的质量优选为石蜡总质量的20～50％，更优选为30～50％。
本发明对所述粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡的混合没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。
本发明对所述熔融的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的熔融的技术方案即可。在本发明中，所述熔融的温度优选为140～200℃，更优选为140～180℃。
本发明对所述混炼的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混炼的技术方案即可。本发明通过混炼将各组分混合均匀。在本发明中，所述混炼的时间优选为1～5h，更优选为3～5h。
在本发明中，所述熔融或混炼所用设备优选为双辊混炼机或双螺杆挤出机。
混炼完成后，本发明优选将所述混炼后得到的产物进行造粒，得到混合物料。本发明对所述造粒的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的造粒的技术方案即可。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
本发明对所述注塑成型的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的注塑成型的技术方案即可。本发明利用注塑成型实现了复杂形状氮化硅陶瓷坯体的成型，再结合预烧结和热等静压烧结，提升了氮化硅陶瓷的致密度，且不需要进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件。
在本发明中，所述注塑成型的温度优选为140～190℃，更优选为180～190℃。本发明优选将所述注塑成型的温度控制在上述范围内，不仅能够避免注塑成型的温度过低，混合物料熔融程度低，导致注塑成型过程中堵塞模具，还能够避免注塑成型的温度过高，混合物料达到完全熔融的状态，在注塑成型过程中产生偏析、两相分离的现象。
在本发明中，所述注塑成型的压力优选为50～100MPa，更优选为70～100MPa。本发明优选将所述注塑成型的压力控制在上述范围内，有利于混合物料克服与模壁间的摩擦，充模完整，能够避免注射压力过小延长混合物料注模时间，影响充模过程的完整性，造成注模不满，还能够避免压力过大使注射样品内部储存较大的残余应力，有时甚至引起混合物料从模具缝隙挤出，影响样品的尺寸精度。
在本发明中，所述注塑成型所用模具的温度优选为25～60℃。在本发明中，所述注塑成型所用设备优选为注射机。
本发明对所述真空脱脂的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空脱脂的技术方案即可。本发明通过真空脱脂去除粘结剂、增塑剂、石蜡和表面活性剂等有机物。
在本发明中，所述真空脱脂的升温制度优选为：1～3h升温至120～150℃，保温2～6h，然后2～4h升温至220～260℃，保温1～2h，随后10～15h升温至400～450℃，保温1～2h，之后3～5h升温至550～600℃，保温1～2h；更优选为2～3h升温至140～150℃，保温2～4h，然后3～4h升温至250～260℃，保温1-2h，随后12～15h升温至430～450℃，保温1～2h，之后4～5h升温至570～600℃，保温1～h。本发明优选采用上述真空脱脂的升温制度，保证坯体不产生开裂或其他缺陷，使有机物充分排除。在本发明中，所述真空脱脂的真空度优选≤2KPa。
本发明对所述预烧结的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的预烧结的技术方案即可。本发明通过预烧结使坯体表面气孔闭合，防止热等静压时高压气体进入坯体。
在本发明中，所述预烧结的温度优选为1500～1700℃，更优选为1600～1700℃；所述预烧结的保温时间优选为1～6h，更优选为1～3h；所述预烧结的压力优选为0.1～0.9MPa，更优选为0.7～0.9MPa。在本发明中，所述预烧结所用设备优选为气压烧结炉。
本发明对所述热等静压烧结的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的热等静压烧结的技术方案即可。本发明通过热等静压烧结实现了复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的高度致密化，提高了耐高温性能。
在本发明中，所述热等静压烧结的温度优选为1750～1950℃，更优选为1850～1950℃；所述热等静压烧结的保温时间优选为1～4h，更优选为1～3h。本发明优选将所述热等静压烧结的温度和时间控制在上述范围内，保证坯体气孔充分排除，实现完全致密化，且晶粒适当生长发育。在本发明中，所述热等静压烧结的压力优选为100～150MPa，更优选为120～150MPa。
本发明以氮化硅为基体，通过采用镧系稀土氧化物和金属氧化物为烧结助剂，烧结助剂形成的晶界相具有较高的耐火度，提升了氮化硅陶瓷的高温性能；利用注塑成型实现了复杂形状氮化硅陶瓷坯体的成型，再结合预烧结和热等静压烧结，提升了氮化硅陶瓷的致密度，且不需要进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。本发明提供的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件具有优异的耐高温性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将氮化硅粉末、氧化铝、氧化镁、氧化镱、硬脂酸和无水乙醇加入到球磨机中进行球磨混合，球磨介质为氮化硅球，球磨转速为600r/min，球磨6h，得到固含量为40％的浆料；将上述浆料转移到搅拌机内，再加入预先在90℃下熔化好的第一石蜡液体，同时开启加热和搅拌，加热温度为60℃，搅拌时间为1h，搅拌速度为200r/min，混合均匀后的浆料进行喷雾干燥造粒，供料压力为1.2MPa，喷雾造粒机进口温度为190℃，出口温度为90℃，喷雾造粒后的粉料过50目筛，得到氮化硅陶粒；其中，氮化硅粉末中α-Si3N4的质量含量为85％，平均粒径D50为1.2μm；氮化硅粉末、氧化铝、氧化镁和氧化镱的质量比为94：0.5：0.5：5；
(2)将聚乙烯PE、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二固体石蜡加入到已预热至200℃的双辊混炼机中，完全熔融后再加入步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，混炼2h，之后进行造粒，得到混合物料；其中，氮化硅粉末和烧结助剂的总质量与步骤(1)中的硬脂酸、第一石蜡、步骤(2)中的聚乙烯PE、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二石蜡的总质量之比为75：25；步骤(1)中的硬脂酸的质量、步骤(2)中的聚乙烯PE的质量、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量、邻苯二甲酸二丁酯DBP的质量、油酸的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量比之为6：15：32：3：4：40，第一石蜡的质量为石蜡总质量的30％；
(3)将步骤(2)得到的混合物料放入注射机中进行注塑成型，注塑成型的温度为190℃，注塑成型的压力为50MPa，模具温度为60℃，得到坯体；
将上述坯体进行真空脱脂，升温制度为：1h升温至120℃，保温6h，然后2h升温至220℃，保温2h，随后10h升温至400℃，保温1h，之后3h升温至550℃，保温2h，炉内真空度≤2KPa；
脱脂完成后的坯体放入气压烧结炉内进行预烧结，预烧结的温度为1500℃，保温时间为6h，氮气压力为0.1MPa；
将预烧结后的坯体进行热等静压烧结，热等静压烧结的温度为1750℃，保温时间为4h，氮气压力为100MPa，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
实施例2
(1)将氮化硅粉末、氧化铝、氧化镥、硬脂酸和无水乙醇加入到球磨机中进行球磨混合，球磨介质为氮化硅球，球磨转速为100r/min，球磨12h，得到固含量为50％的浆料；将上述浆料转移到搅拌机内，再加入预先在90℃下熔化好的第一石蜡液体，同时开启加热和搅拌，加热温度为80℃，搅拌时间为4h，搅拌速度为400r/min，混合均匀后的浆料进行喷雾干燥造粒，供料压力为0.6MPa，喷雾造粒机进口温度为230℃，出口温度为120℃。喷雾造粒后的粉料过50目筛，得到氮化硅陶粒；其中，氮化硅粉中α-Si3N4的质量含量为90％，平均粒径D50为2.0μm；氮化硅粉末、氧化铝和氧化镥的质量比为87：1：12；
(2)将聚乙烯PE、聚丙烯PP、邻苯二甲酸二辛酯DOP、硬脂酸和第二固体石蜡加入到已预热至140℃的双螺杆挤出机中，完全熔融后再加入步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，混炼5h，之后进行造粒，得到混合物料；其中，氮化硅粉末和烧结助剂的总质量与步骤(1)中的硬脂酸、第一石蜡、步骤(2)中的聚乙烯PE、聚丙烯PP、邻苯二甲酸二辛酯DOP、硬脂酸和第二石蜡的总质量之比为80：20；步骤(1)中的硬脂酸的质量、步骤(2)中的聚乙烯PE的质量、聚丙烯PP的质量、邻苯二甲酸二辛酯DOP的质量、硬脂酸的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比为5：20：30：10：5：30，第一石蜡的质量为石蜡总质量的50％；
(3)将步骤(2)得到的混合物料放入注射机中进行注塑成型，注塑成型的温度为140℃，注塑成型的压力为100MPa，模具温度为25℃，得到坯体；
将上述坯体进行真空脱脂，升温制度为：3h升温至150℃，保温2h，然后4h升温至260℃，保温1h，随后15h升温至450℃，保温2h，之后5h升温至600℃，保温1h，炉内真空度≤2KPa；
脱脂完成后的坯体放入气压烧结炉内进行预烧结，预烧结的温度为1700℃，保温时间为1h，氮气压力为0.9MPa；
将预烧结后的坯体进行热等静压烧结，热等静压烧结的温度为1950℃，保温时间为1h，氮气压力为150MPa，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
实施例3
(1)将氮化硅粉末、氧化镁、氧化钐、氧化铒、油酸和无水乙醇加入到球磨机中进行球磨混合，球磨介质为氮化硅球，球磨转速为300r/min，球磨8h，得到固含量为35％的浆料，将上述浆料转移到搅拌机内，加入预先在80℃下熔化好的第一石蜡液体，同时开启加热和搅拌，加热温度为70℃，搅拌时间为2h，搅拌速度为300r/min，混合均匀后的浆料进行喷雾干燥造粒，供料压力为0.8MPa，喷雾造粒机进口温度为200℃，出口温度为95℃，喷雾造粒后的粉料过50目筛，得到氮化硅陶粒；其中，氮化硅粉末中α-Si3N4的质量含量为95％，平均粒径D50为0.5μm；氮化硅粉末、氧化镁、氧化钐和氧化铒的质量比为90：1：3：6；
(2)将聚乙烯PE、聚丙烯PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二固体石蜡加入到已预热至170℃的双辊混料机中，完全熔融后再加入步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，混炼3h，之后进行造粒，得到混合物料；其中，氮化硅粉末和烧结助剂的总质量与步骤(1)中的油酸、第一石蜡、步骤(2)中的聚乙烯PE、聚丙烯PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二石蜡的总质量之比为85：15；步骤(1)中的油酸的质量、步骤(2)中的聚乙烯PE的质量、聚丙烯PP的质量、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量、邻苯二甲酸二辛酯DOP的质量、油酸的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比为2：15：10：10：10：3：50，第一石蜡的质量为石蜡总质量的50％；
(3)将步骤(2)得到的混合物料放入注射机中进行注塑成型，注塑成型的温度为180℃，注塑成型的压力为70MPa，模具温度为40℃，得到坯体；
将上述坯体进行真空脱脂，升温制度为：2h升温至130℃，保温4h，然后3h升温至230℃，保温1h，随后12h升温至420℃，保温1h，之后4h升温至580℃，保温1h，炉内真空度≤2KPa；
脱脂完成后的坯体放入气压烧结炉内进行预烧结，预烧结的温度为1600℃，保温时间为3h，氮气压力为0.5MPa；
将预烧结后的坯体进行热等静压烧结，热等静压烧结温度为1850℃，保温时间为2h，氮气压力为120MPa，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
对比例1
(1)将氮化硅粉末、氧化铝、氧化钇、油酸和无水乙醇加入到球磨机中进行球磨混合，球磨介质为氮化硅球，球磨转速为300r/min，球磨8h，得到固含量为35％的浆料；将上述浆料转移到搅拌机内，加入预先在80℃下熔化好的第一石蜡液体，同时开启加热和搅拌，加热温度为70℃，搅拌时间为2h，搅拌速度为300r/min，混合均匀后的浆料进行喷雾干燥造粒，供料压力为0.8MPa，喷雾造粒机进口温度为200℃，出口温度为95℃，喷雾造粒后的粉料过50目，得到得到氮化硅陶粒；其中，氮化硅粉末中α-Si3N4的质量含量为为95％，平均粒径D50为0.5μm；氮化硅粉末、氧化铝和氧化钇的质量比为90：4：6；
(2)将聚乙烯PE、聚丙烯PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二固体石蜡加入到已预热至170℃的双螺杆挤出机中，完全熔融后再加入步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，混炼3h，之后进行造粒，得到混合物料；其中，氮化硅粉末和烧结助剂的总质量与步骤(1)中的油酸、第一石蜡、步骤(2)中的聚乙烯PE、聚丙烯PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二石蜡的总质量之比为85：15；步骤(1)中的油酸的质量、步骤(2)中的聚乙烯PE的质量、聚丙烯PP的质量、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量、邻苯二甲酸二辛酯DOP的质量、油酸的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比为2：15：10：10：10：3：50，第一石蜡的质量为石蜡总质量的50％；
(3)将步骤(2)得到的混合物料放入注射机中进行注射成型，注塑成型的温度为180℃，注塑成型的压力为70MPa，模具温度为40℃，得到坯体；
将上述坯体进行真空脱脂，升温制度为：2h升温至130℃，保温4h，然后3h升温至230℃，保温1h，随后12h升温至420℃，保温1h，之后4h升温至580℃，保温1h，炉内真空度≤2KPa；
脱脂完成后的坯体放入气压烧结炉内进行预烧结，预烧结的温度为1600℃，保温时间为3h，氮气压力为0.5MPa；
将预烧结后的坯体进行热等静压烧结，热等静压烧结的温度为1850℃，保温时间为2h，氮气压力为120MPa，得到氮化硅陶瓷部件。
对比例2
(1)将氮化硅粉末、氧化镁、氧化钐、氧化铒、油酸和无水乙醇加入到球磨机中进行球磨混合，球磨介质为氮化硅球，球磨转速为300r/min，球磨8h，得到固含量为35％的浆料；将上述浆料转移到搅拌机内，加入预先在80℃下熔化好的第一石蜡液体，同时开启加热和搅拌，加热温度为70℃，搅拌时间为2h，搅拌速度为300r/min，混合均匀后的浆料进行喷雾干燥造粒，供料压力为0.8MPa，喷雾造粒机进口温度为200℃，出口温度为95℃，喷雾造粒后的粉料过50目筛，得到氮化硅陶粒；其中，氮化硅粉末中α-Si3N4的质量含量为95％，平均粒径D50为0.5μm；氮化硅粉末、氧化镁、氧化钐和氧化铒的质量比为90：1：3：6；
(2)将聚乙烯PE、聚丙烯PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二固体石蜡加入到已预热至170℃的双辊混炼机中，完全熔融后再加入加入步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，混炼3h，之后进行造粒，得到混合物料；其中，氮化硅粉末和烧结助剂的总质量与步骤(1)中的油酸、第一石蜡、步骤(2)中的聚乙烯PE、聚丙烯PP、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、邻苯二甲酸二丁酯DBP、油酸和第二石蜡的总质量之比为85：15；步骤(1)中的油酸的质量、步骤(2)中的聚乙烯PE的质量、聚丙烯PP的质量、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量、邻苯二甲酸二辛酯DOP的质量、油酸的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比为2：15：10：10：10：3：50，第一石蜡的质量为石蜡总质量的50％；
(3)将步骤(2)得到的混合物料放入注射机中进行注射成型，注塑成型的温度为180℃，注塑成型的压力为70MPa，模具温度为40℃，得到坯体；
将上述坯体进行真空脱脂，升温制度为：2h升温至130℃，保温4h，然后3h升温至230℃，保温1h，随后12h升温至420℃，保温1h，之后4h升温至580℃，保温1h，炉内真空度≤2KPa；
脱脂完成后的坯体放入气压烧结炉内进行气压烧结，烧结温度为1800℃，保温时间为3h，氮气压力为2MPa，得到氮化硅陶瓷部件。
表1实施例1～3和对比例1～2制备的氮化硅陶瓷部件的性能
Figure BDA0003740162740000141
由以上实施例可以看出，本发明提供的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法无需进行机械加工即可制得复杂形状的氮化硅高温陶瓷部件，并且制备的氮化硅高温陶瓷部件致密度高、高温性能好；并且，制备的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的相对密度大于99.9％，1200℃抗弯强度减少率小于30％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复杂形状氮化硅高温陶瓷部件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅、烧结助剂、第一表面活性剂、溶剂和第一石蜡混合后进行造粒，得到氮化硅陶粒；所述烧结助剂包括镧系稀土氧化物和金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铝和/或氧化镁；
(2)将粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂和第二石蜡混合后进行熔融，再加入所述步骤(1)得到的氮化硅陶粒进行混炼，得到混合物料；
(3)将所述步骤(2)得到的混合物料依次进行注塑成型、真空脱脂、预烧结和热等静压烧结，得到复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅、金属氧化物和镧系稀土氧化物的质量比为(87～96)：(0.5～1.5)：(3～12)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的镧系稀土氧化物包括氧化铕、氧化镝、氧化铒、氧化镱、氧化钐和氧化镥中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅中α-Si3N4的质量含量为≥85％，所述氮化硅的平均粒径D50≤2.0μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅和烧结助剂的总质量与第一表面活性剂、第一石蜡、粘结剂、增塑剂、第二表面活性剂、第二石蜡的总质量之比为(75～85)：(15～25)；第一表面活性剂的质量、粘结剂的质量、增塑剂的质量、第二表面活性剂的质量与第一石蜡和第二石蜡的总质量之比为(2～6)：(30～50)：(3～10)：(2～6)：(30～50)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中注塑成型的温度为140～190℃，所述注塑成型的压力为50～100MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空脱脂的升温制度为：1～3h升温至120～150℃，保温2～6h，然后2～4h升温至220～260℃，保温1～2h，随后10～15h升温至400～450℃，保温1～2h，之后3～5h升温至550～600℃，保温1～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中预烧结的温度为1500～1700℃，所述预烧结的保温时间为1～6h，所述预烧结的压力为0.1～0.9MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热等静压烧结的温度为1750～1950℃，所述热等静压烧结的保温时间为1～4h，所述热等静压烧结的压力为100～150MPa。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的复杂形状氮化硅高温陶瓷部件。
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