CN108947539A - 一种用于手机背板的氮化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于手机背板的氮化硅陶瓷材料及其制备方法。本发明方法以包含硅源、着色剂和烧结助剂的混合物作为原料，将各原料组分混合、成型并烧结，制得所述氮化硅陶瓷材料。本发明还提供了由本发明方法制得的氮化硅陶瓷材料以及氮化硅陶瓷材料作为手机背板的应用。本发明的氮化硅陶瓷材料是一种性能优异的、极具应用潜力的材料，具有如下优点：韧性好，可高达12MPa·m1/2以上；强度高；抗冲击韧性好；热导率高，可达40‑70W/m·K；介电损耗低，通常在10‑4量级；硬度高，不易被划伤，即使有微裂纹也不容易扩展；密度小；透明，质感好，易着色，且着色效果好；本发明方法工艺简单可靠，容易操作，而且原料成本低。

Description

一种用于手机背板的氮化硅陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料及其制备工艺和应用领域，涉及一种用于手机背板的新型氮化硅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着通信和数字技术的飞速发展，手机等电子产品在短短几十年的时间内，已经经过了数次升级换代，成为科技进步的时代缩影。而手机外壳不仅是手机强有力的防护伞，保证电磁信号的接收和发送，降低意外摔落的损害，延长手机的使用寿命，更重要的是能提升使用者的产品体验。因此，制作手机外壳的材料要求具有无电磁屏蔽、高韧性、色彩多样、质感好、耐磨、导热性良好、尺寸稳定、外观优美等特点，这也对手机背板材质提出了更高的要求。
目前手机背板材料主要为塑料、金属、玻璃和陶瓷。其中，金属材质会屏蔽信号，已经不太适用于手机背板；塑料材质介电损耗高，满足不了消费者对手机体验度及趋向于高端的需求；玻璃目前最常用于后盖，但是十分容易破碎。由于陶瓷背板的韧性、抗弯强度、硬度、耐磨性、散热等性能可以满足以上需求，因此更能适应未来手机通讯的要求。5G时代，陶瓷将成为手机背板的主要候选材料。可以用于制作手机背板的陶瓷材料有例如氧化锆，但是氧化锆也存在一些问题。一是冲击韧性差，在机加工的时候容易碎裂；而且氧化锆是依靠相变增韧来保证高韧性，频繁冲击容易导致微裂纹扩展，从而降低其应用可靠性。二是氧化锆的热导率较低，通常只有5W/m·K左右，散热困难，特别是在手机软件高速运行以及电池发热的情况下，散热差容易影响手机的运行速度和使用可靠性。三是氧化锆的介电损耗在10-2量级，会使信号衰减，在手机信号差的地方容易通话不畅。四是氧化锆的密度较高，增加了机身质量。五是氧化锆的硬度稍低，有划伤风险。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的问题以及针对手机背板的应用背景和要求，基于对氮化硅陶瓷材料长期的研究积累，提出采用氮化硅陶瓷材料作为通信装置手机背板材料，以弥补目前氧化锆手机背板材料的上述不足。目前，这样的手机背板材料在国内外尚无任何报道。
本发明第一方面提供了一种制备氮化硅陶瓷材料的方法，其中，所述方法以包含硅源、着色剂和烧结助剂的混合物作为原料，将各原料组分混合、成型并烧结，制得所述氮化硅陶瓷材料。在一些优选的实施方式中，所述方法以由硅源、着色剂和烧结助剂组成的混合物作为原料。
本发明第二方面提供了由本发明第一方面所述的方法制得的氮化硅陶瓷材料。
本发明第三方面提供了氮化硅陶瓷材料作为手机背板材料中的应用；优选的是，所述氮化硅陶瓷材料为本发明第一方面所述方法制得的氮化硅陶瓷材料，即，本发明第二方面所述的氮化硅陶瓷材料。
本发明第四方面提供了一种手机背板材料，所述手机背板材料由氮化硅陶瓷材料制得。
相对于现有技术，本发明技术如下技术效果：
(1)韧性好，强度高。本发明的氮化硅陶瓷材料的韧性可以达到12MPa·m1/2以上，强度可以达到500～1100MPa，完全能够满足作为手机背板对于材料力学性能的要求。
(2)抗冲击韧性好。本发明的氮化硅陶瓷材料属于晶须增韧，抗冲击性能好，可以方便进行机加工而不容易碎裂，不易因为机加工导致微裂纹萌生而引起材料性能下降，在使用时即使频繁冲击也不大会引起开裂。
(3)热导率高，散热性能优良。本发明的氮化硅陶瓷材料的热导率较高，可以达到40-70W/m·K的水平，是氧化锆陶瓷材料的10倍以上，作为例如手机外壳可以更容易散热，避免在手机高速运行因发热带来的卡机及性能下降。
(4)介电损耗低。本发明的氮化硅陶瓷材料的介电损耗通常在10-4量级，对微波的透明性更好，接收信号能力更强，微波信号衰减极少，在信号较弱时会有优势，是一种优异的微波窗口材料，有利于手机信号通畅。
(5)硬度高。本发明的氮化硅陶瓷材料的硬度高，甚至可以作为陶瓷刀具材料，不易被划伤，而且即使有微裂纹，由于氮化硅陶瓷材料具有特殊的微观结构，裂纹也不容易扩展，可以保证例如手机背板的应用可靠性。
(6)密度小。本发明的氮化硅陶瓷材料能够有效地降低机身质量，特别适合于轻量化的要求。
(7)透明，质感好，易着色，着色效果好。本发明的氮化硅陶瓷材料属于透明陶瓷材料，容易着色，可以实现颜色多样化，而且着色效果较好，具有类似于玉石的质感，是一种极具潜力的手机背板材料，适用于例如中高端手机外壳。
(8)工艺简单可靠，容易操作，原料成本低。尽管同样质量的氮化硅粉体的价格比氧化锆高，但是，因氮化硅密度较低，因此制备同样体积的材料，氮化硅原料成本与氧化锆原料相当。
总而言之，综合各种性能来看，氮化硅陶瓷材料具有比氧化锆陶瓷作为手机背板材料更大的优势，是一种更加优异的、极具潜力的手机背板材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氮化硅陶瓷材料的断面的SEM图。
具体实施方式
本发明提出将氮化硅陶瓷材料作为手机背板材料，利用氮化硅陶瓷材料优异的力学性能，特别是高的韧性等性能来达到手机背板对于陶瓷力学性能的要求。本发明在制备陶瓷材料时通过配方、工艺和烧结制度优化，能够将氮化硅陶瓷的韧性提高到12MPa·m1/2以上。同时，通过添加着色剂或者通过烧结助剂着色的方法实现氮化硅陶瓷材料的颜色调控。另外，通过注射成型、干压成型或者流延成型等工艺制备氮化硅陶瓷材料手机背板样品。本发明提出的氮化硅手机背板材料，有利于信号接收，而且便于散热以及色彩丰富，制备工艺简单可靠，成本和氧化锆相当、容易操作。以下将对本发明的具体实施方式进行进一步说明。
本发明第一方面提供了一种制备氮化硅陶瓷材料的方法，所述方法以包含硅源、着色剂和烧结助剂的混合物作为原料，将各原料组分混合、成型并烧结，制得所述氮化硅陶瓷材料。
氮化硅陶瓷材料是一种传统的结构陶瓷材料。本发明根据长期的研究积累发现，该材料具有高强度、高韧性、抗冲击性和抗热震性优异等优势，而且具有高导热性能、良好的微波透过性能、良好的力学性能和高温性能，其各项性能特别适合于用来制造手机背板。基于此，本发明提出采用氮化硅陶瓷材料作为手机背板材料。氮化硅陶瓷材料用作手机背板材料相对于氧化锆材料而言具有如上所述的优势，是一种更加优异的、更具潜力的手机背板材料。
在一些实施方式中，所述硅源、着色剂和烧结助剂的质量比为(85～96.5)：(5～0.5)：(10～3)，例如为(85～96.5)：(5、4、3、2、1或0.5)：(10、9、8、7、6、5、4或3)，其中所述硅源的质量换算成氮化硅的质量来计算。组成在上述范围内可以保证材料具有较高的致密度，从而保证材料的力学性能，同时组成在上述范围能够保证材料具有均匀的颜色分布。
本发明提出的将氮化硅陶瓷材料来制备例如手机背板材料，其中可以采用氮化硅粉体添加着色剂、烧结助剂进行制备，也可以采用硅粉氮化后再添加着色剂、烧结助剂制备。于是，在另外一些实施方式中，所述硅源为氮化硅粉体和/或硅粉。本发明的氮化硅陶瓷材料可以直接使用氮化硅粉体作为材料来制备。优选的是，所述氮化硅粉体的粒径为0.5μm～20μm，例如为0.5、1.0、5.0、10.0、15.0或20.0μm，在上述范围内能够制备出致密的氮化硅陶瓷材料。本发明的氮化硅陶瓷材料也可以使用硅粉经过氮化再进行烧结来制备。优选的是，所述硅粉的粒径为0.2μm～30μm，例如为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0或30.0μm，在上述范围内，硅粉可以完全氮化，从而保证在后期烧结时得到致密的氮化硅陶瓷材料。
在一些优选的实施方式中，所述着色剂选自由如下着色剂(i)至(iv)组成的组：(i)金属元素；优选的是，所述金属元素选自由Fe、V、Pb、Co、Cr、Mn、Ni、Cu、Hf组成的组。(ii)过渡金属的氧化物、碳化物和氮化物以及它们的固溶体；优选的是，所述过渡金属选自由钛、锆和铪组成的组；另外优选的是，所述固溶体为TiN(1-x)Cx、ZrN(1-x)CX或HfN(1-x)Cx，其中，x为大于0并且小于1(即0<x<1)，例如为0.1、0.2、0.5、0.8或0.9。(iii)Cl-离子、C和/或SiC。(iv)稀土金属的氧化物、碳化物和氮化物以及它们的前驱体(例如稀土金属的碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐等，或者稀土金属的有机化合物等)；优选的是，所述稀土金属选自由钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)组成的组，更优选的是，所述稀土金属选自由钇(Y)、铒(Er)和铕(Eu)组成的组；进一步优选的是，着色剂以稀土金属的碳酸盐、硝酸盐和/或乙酸盐的形式加入，这是特别有利的，因为稀土金属的碳酸盐、硝酸盐和/或乙酸盐在烧结过程中能够形成相应稀土金属的氧化物而不残留任何杂质元素。而且，本发明所选择的这些着色剂，同时还具有烧结助剂的作用。
在另外一些优选的实施方式中，所述烧结助剂选自由第一烧结助剂和第二烧结助剂组成的组，所述第一烧结助剂选自由Al2O3、AlN、CaO、MgO、SiO2组成的组，所述第二烧结助剂选自由Y2O3和镧系稀土氧化物组成的组，所述镧系金属例如为钇(Y)、铒(Er)或铕(Eu)。优选的是，所述烧结助剂包含至少一种第一烧结助剂和至少一种第二烧结助剂，氮化硅的烧结属于液相烧结，在同时采用两种烧结助剂的情况下，可以更好地降低烧结温度，促进烧结。进一步优选的是，所述第一烧结助剂和第二烧结助剂的质量比为3:5～8，例如3:5、6、7或8。
在另外一些优选的实施方式中，所述方法包括如下步骤：
(1)将硅源、着色剂和烧结助剂分散于有机溶剂中，得到原料混合物；
(2)向所述原料混合物中添加分散剂并混合均匀，得到待成型混合物；
(3)将所述待成型混合物成型为坯体，再对所述坯体进行烧结，得到所述氮化硅陶瓷材料。
在另外一些优选的实施方式中，所述方法还包括在向原料混合物添加分散剂并混合均匀之后再加入粘结剂和/或塑性剂并混合均匀从而得到待成型物料的步骤。
在另外一些优选的实施方式中，所述有机溶剂选自由乙醇、丁酮、甲苯、正己烷、甲醇、二甲苯、正丙醇和正丁醇组成的组，优选为质量比为1：0.2～8(例如为1:0.5、1、2、5或8)的乙醇/丁酮、乙醇/甲苯、乙醇/正己烷、丁酮/甲醇、二甲苯/正丙醇、或二甲苯/正丁醇的二元混合溶剂，因为本发明人研究发现，采用上述两种溶剂可以同时调节润湿性、溶解性能和溶剂挥发速率，比采用单一溶剂制备浆料的情况效果更好一些。更优选的是，所述有机溶剂的加入量为氮化硅粉体、着色剂和烧结助剂体系的总质量的14质量％～50质量％，例如为15、20、25、30、35、40、45或50质量％。所述有机溶剂所占的比例过小可能无法实现更均匀的混合；比例过大则溶剂过多，对混合无任何额外帮助，反而增加成本。
在另外一些优选的实施方式中，所述分散剂为选自由三油酸甘油酯、磷酸脂、蓖麻油鲱鱼油、抗坏血酸和松油醇组成的组。优选的是，所述分散剂的加入量为氮化硅粉体、着色剂和烧结助剂体系的总质量的0.5质量％～4质量％，例如为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5或4.0质量％。比例过小则无法充分起到分散剂的作用；比例过大则分散效果变差。
在另外一些优选的实施方式中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或/和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。优选的是，所述粘结剂的加入量为氮化硅粉体和烧结助剂体系的总质量的0.5质量％～10质量％，例如为0.5、1.0、2.0、5.0或10.0质量％。所述粘结剂所占的比例过大会导致浆料粘度过大，不易操作，同时均匀性变差，对于力学性能和颜色控制不利；比例过小则流延成型后可能会出现开裂等缺陷。
在另外一些优选的实施方式中，所述塑性剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和/或邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)；优选的是，所述塑性剂的加入量为硅源粉体、着色剂和烧结助剂的总质量的0.5～10质量％，例如为0.5、1.0、2.0、5.0或10.0质量％。所述塑性剂所占的比例过大则溶液过稀，可能不利于后续烧结；比例过小则制备的流延膜塑性差，可能会出现开裂等缺陷。
在另外一些优选的实施方式中，所述成型通过注射成型、干压成型或流延成型工艺来实现。但是，本发明可以采用的成型方式不限于这些成型方式。在一个优选的实施方式中，可以采用流延成型的方式进行，例如可以根据需要将待成型物料流延为具有目标厚度的板材，例如厚度为0.4mm～0.6mm的流延膜。
在另外一些优选的实施方式中，所述烧结采用无压烧结、气压烧结或高温等静压烧结来实现。优选的是，所述烧结的烧结温度为1600℃～1950℃(例如为1600、1700、1800或1900℃)，烧结时间为1小时～12小时(例如为1、2、5、8、10或12小时)，烧结气压为0.1MPa～10MPa(例如为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0或10.0MPa)。更优选的是，在烧结阶段的升温过程中，升温速度为1℃/分钟～10℃/分钟(例如为1、2、5或10℃/分钟)。
本发明对实现加入分散剂之后进行的混合和加入粘结剂和/或塑性剂之后进行的混合的方法没有特别限制，只要能够将各原料组分以及其他辅助性组分例如分散剂、塑性剂、粘结剂等混合均匀即可。例如，加入分散剂之后进行的混合和加入粘结剂和/或塑性剂之后进行的混合可以各自独立地采用球磨方式进行。
在另外一些优选的实施方式中，所述硅源为硅粉，并且所述方法包括将所述硅粉氮化的步骤。优选的是，所述氮化的氮化温度为1300℃～1500℃(例如为1350、1400、1450或1500)，氮化时间为6小时～10小时(例如6、7、8、9或10小时)。氮化可以采用氮气或者氮氢混合气体(N2与H2的体积比为(90～95):(10～5))，其中氮气不仅可以作为氮源使用，而且还能够有效地抑制Si3N4的分解，这对于在高温下合成致密的烧结体是有利的。
在另外一些优选的实施方式中，所述方法还包括在成型之前对待成型物料进行脱泡的步骤。
另外，在步骤(3)中，所述坯体可以被成型为板材形式，优选成型为手机背板的形式。
本发明第二方面提供了由本发明第一方面所述的方法制得的氮化硅陶瓷材料。
在一些优选的实施方式中，所述氮化硅陶瓷材料具有如下至少一个特性：(1)密度为3.2～3.4g/cm3；(2)韧性为12MPa·m1/2以上例如为12～15MPa·m1/2；(3)强度为500MPa～1100MPa，例如为500、600、700、800、900、1000或1100MPa；(4)热导率为40W/m·K～70W/m·K，例如为60W/m·K；(5)介电常数为7.4～9.4，例如为7.5、8.0、8.5；(6)介电损耗为10×10-4～15×10-4，例如为11×10-4、12×10-4、13×10-4、14×10-4或15×10-4；(7)致密度为95.0％～99.5％；更优选的是，所述氮化硅陶瓷材料同时上述特性(2)、(4)、(5)和(6)；进一步优选的是，所述氮化硅陶瓷材料同时具有上述特性(1)至(7)。上述这些特性使得氮化硅陶瓷材料特别适合于作为手机背板材料使用。
本发明第三方面提供了氮化硅陶瓷材料在作为手机背板材料中的应用。在一些优选的实施方式中，所述氮化硅陶瓷材料优选为由本发明第一方面所述的方法制得的氮化硅陶瓷材料或者本发明第二方面所述的氮化硅陶瓷材料。当然，根据本发明所公开的内容，了解到本发明所述的氮化硅陶瓷材料具有所述性能，可以根据需要将本发明所述的氮化硅陶瓷材料应用于材料性能满足其需要的其他应用中，作为通信装置的壳体材料尤其是微波窗口材料的应用。
本发明提出采用氮化硅作为新的手机背板材料，不仅具有和氧化锆同样优异的力学性能。而且具有质感好、质量轻、信号更加灵敏的优势，是极具潜力的新型手机背板材料。
本发明的第四方面提供了一种手机背板，所述手机背板由本发明所述的氮化硅陶瓷材料形成，优选的是由本发明第一方面所述方法制得的氮化硅陶瓷材料形成。
在将本发明的氮化硅陶瓷材料作为手机背板时，本发明所提出的氮化硅手机背板具有以下特点。首先，氮化硅陶瓷抗冲击韧性更高，不容易碎裂，在机加工时不易损坏，成品率更高；其次，氮化硅陶瓷热导率高，是氧化锆陶瓷的10倍以上，散热更加容易，因此，在手机高速运行或者电池充放电时产生的热量容易散去，有利于手机的正常运行、避免卡慢等现象；此外，氮化硅陶瓷介电损耗比氧化锆低两个数量级，对手机信号更加透明，在信号较弱的环境更容易通信通畅；此外，氮化硅陶瓷的硬度更高，密度比氧化锆低，成本和氧化锆接近。而且氮化硅陶瓷属于无色陶瓷，着色相对容易，且着色效果较好。因此，开发氮化硅陶瓷手机背板，相对于氧化锆陶瓷来说，具有明显的优势。
本发明提出的氮化硅手机背板方案，和目前常用的氧化锆相比，抗冲击韧性更高，使用更加安全可靠，热导率高，散热更加快捷，可以保证手机高速运行，不卡机，同时也保证手机和电池的使用寿命和稳定性，氮化硅对于微波更加透明，可以在信号较弱的地方保持通信通畅，而且氮化硅的密度更轻，成本和氧化锆接近。氮化硅为透明无色，便于着色，而且色泽感好，类似玉质，是一种极具潜力的新型手机背板材料和手机用陶瓷材料。氮化硅长期作为结构陶瓷使用，在汽车发动机等苛刻环境中已经长期使用，充分证明其应用稳定性和可靠性。
实施例
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。若无特殊说明，下述实施例中氮化硅粉体的粒径为0.2～20μm。所述烧结助剂体系的粒径分布为0.5～10μm。
实施例1
将160g氮化硅粉体、2g氧化铬着色剂和15g由氧化铝和氧化钇组成的烧结助剂(氧化铝和氧化钇的质量比为3:5)添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮的质量比为34：66)中。加入3.5g三油酸甘油酯作为分散剂进行球磨，转速为380转/分钟，球磨12h后再加入16g PVB(聚乙烯醇缩丁醛)为粘结剂，16g DBP(邻苯二甲酸二丁酯)为塑性剂，再次球磨36h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在碳管炉中在氮气氛下，以5℃/min的升温速率达到1750℃，保温2h实现烧结，从而得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。图1显示了本实施例制得的氮化硅陶瓷的显微结构(断面的SEM图)，从图1中可以看出，该陶瓷材料已经烧结致密，生成了大量棒状晶粒，因此材料的强度和韧性较高，适合于作为手机背板的应用实施例2
将96g硅粉、2g氧化铬着色剂和15g由氧化铝和氧化钇组成的烧结助剂(氧化铝和氧化钇的质量比为3:5)添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮的质量比为34：66)中。加入3.5g三油酸甘油酯作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后再加入16g PVB为粘结剂，16g DBP为塑性剂，再次球磨36h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在碳管炉中1400℃保温8h氮化，结束后以5℃/min的升温速率达到1750℃，保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。
实施例3
将160g氮化硅粉体和16g由氧化铝和氧化铒组成的烧结助剂(氧化铝和氧化铒的质量比为3:6)添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮的质量比为34：66)中。采用3.5g三油酸甘油酯作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后加入16g PVB为粘结剂，16g DBP为塑性剂，再次球磨24h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在碳管炉中烧结，以5℃/min的升温速率达到1780℃，保温6h实现烧结。可以得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。
实施例4
将96g硅粉和16g由氧化铝和氧化铒组成的烧结助剂(氧化铝和氧化铒的质量比为3:6)添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮的质量比为34：66)中。采用3.5g三油酸甘油酯作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后加入16g PVB为粘结剂，16g DBP为塑性剂，再次球磨48h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在碳管炉中1400℃保温8h氮化，结束后以5℃/min的升温速率达到1780℃，保温8h实现烧结。可以得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。
实施例5
将160g氮化硅粉体和15g由氧化铝和氧化铕组成的烧结助剂(氧化铝和氧化铒的质量比为2:5)添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮质量比为34：66)中。采用3.5g三油酸甘油酯作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后加入16g PVB为粘结剂，16g DBP为塑性剂，再次球磨36h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在碳管炉中烧结，以5℃/min的升温速率达到1900℃，0.6MPa,N2-H2混合气氛中保温5h实现烧结，混合气比例为N2:H2＝95:5,从而得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。
实施例6
将160g氮化硅粉体和15g由氧化铝和氧化铕组成的烧结助剂(氧化铝和氧化铒的质量比为2:5)添加在38g正己烷溶剂中。采用3.5g松油醇作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后加入16g聚甲基丙烯酸甲酯为粘结剂，16g邻苯二甲酸二丁卞酯(BBP)，再次球磨36h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在碳管炉中烧结，以5℃/min的升温速率达到1900℃，0.6MPa N2气氛中保温5h实现烧结。可以得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。
实施例7
将160g氮化硅粉体、2g氧化铪着色剂和15g由氧化铝和氧化钇组成的烧结助剂(氧化铝和氧化钇的质量比为3:5)添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮的质量比为34：66)中。加入3.5g三油酸甘油酯作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后再加入16g PVB(聚乙烯醇缩丁醛)为粘结剂，16g DBP(邻苯二甲酸二丁酯)为塑性剂，再次球磨36h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在碳管炉中在氮气氛下，以5℃/min的升温速率达到1600℃，氮气气压为9MPa，保温12h实现烧结，从而得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。
实施例8
将160g氮化硅粉体、2g氧化铬着色剂和15g由氧化铝和氧化钇组成的烧结助剂(氧化铝和氧化钇的质量比为3:5)添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮的质量比为34：66)中。加入3.5g三油酸甘油酯作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后，将浆料倒出后至于80℃烘箱中干燥24小时，然后将陶瓷粉体过100目筛。并去适量过筛得到的粉体倒入模具中预压成型。将成型后的样品于200MPa压力下冷等静压，保压2min。脱粘后在碳管炉中在氮气氛下，以5℃/min的升温速率达到1750℃，保温2h实现烧结，从而得到致密、完整的氮化硅陶瓷背板。
实施例9
将200g氧化锆粉体、1g氧化铬着色剂和6g氧化钇烧结助剂添加在38g乙醇/丁酮溶剂体系(乙醇和丁酮的质量比为34：66)中。加入3.5g三油酸甘油酯作为分散剂，转速为380转/分钟，球磨12h后再加入15gPVB(聚乙烯醇缩丁醛)为粘结剂，15g DBP(邻苯二甲酸二丁酯)为塑性剂，再次球磨36h，转速为200转/分钟，然后脱泡、流延，并制备出厚度0.6mm的流延膜。流延膜脱粘后在马弗炉中，以5℃/min的升温速率达到1600℃，保温2h实现烧结，从而得到致密、完整的氧化锆陶瓷背板。
表2各实施例所采用的工艺条件
表3各实施例所制得材料的性能
从上表可以看出，本发明制得的氮化硅陶瓷材料的具有如下特性：密度为3.2～3.4g/cm3；韧性可达12MPa·m1/2以上(单边切口梁法)；强度为800MPa～1100MPa(三点弯曲抗弯强度测试)；热导率为40W/m·K～70W/m·K(激光闪光法)；介电常数为7.4～9.4(谐振腔法)；介电损耗为10×10-4～15×10-4(谐振腔法)；致密度为95.0％～99.5％(阿基米德排水法)。因此，本发明方法制得的氮化硅陶瓷材料特别适合用作手机背板的材料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于手机背板的氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法以包含硅源、着色剂和烧结助剂的混合物作为原料，将各原料组分混合、成型并烧结，制得所述氮化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅源、着色剂和烧结助剂的质量比为(85～96.5)：(5～0.5)：(10～3)，其中所述硅源的质量换算成氮化硅的质量来计算。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述硅源为氮化硅粉体和/或硅粉；优选的是，所述氮化硅粉体的粒径为0.5μm～20μm，和/或所述硅粉的粒径为0.2μm～30μm；
所述着色剂选自由如下着色剂组成的组：(i)金属元素；优选的是，所述金属元素选自由Fe、V、Pb、Co、Cr、Mn、Ni、Cu、Hf组成的组；(ii)过渡金属的氧化物、碳化物和氮化物以及它们的固溶体；优选的是，所述过渡金属选自由钛、锆和铪组成的组；另外优选的是，所述固溶体为TiN(1-x)Cx、ZrN(1-x)CX或HfN(1-x)Cx，其中，x为大于0并且小于1；(iii)Cl-离子、C和/或SiC；(iv)稀土金属的氧化物、碳化物和氮化物以及它们的前驱体；优选的是，所述稀土金属选自由钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)组成的组，更优选的是，所述稀土金属选自由钇(Y)、铒(Er)和铕(Eu)组成的组；进一步优选的是，着色剂以稀土金属的碳酸盐、硝酸盐和/或乙酸盐的形式加入；和/或
所述烧结助剂选自由第一烧结助剂和第二烧结助剂组成的组，所述第一烧结助剂选自由Al2O3、AlN、CaO、MgO、SiO2组成的组，所述第二烧结助剂选自由Y2O3和镧系稀土氧化物组成的组；优选的是，所述烧结助剂包含至少一种第一烧结助剂和至少一种第二烧结助剂；进一步优选的是，所述第一烧结助剂和第二烧结助剂的质量比为3:5～8。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将硅源、着色剂和烧结助剂分散于有机溶剂中，得到原料混合物；
(2)向所述原料混合物中添加分散剂并混合均匀，得到待成型混合物；
(3)将所述待成型混合物成型为坯体，再对所述坯体进行烧结，得到所述氮化硅陶瓷材料；
优选的是，所述方法还包括在向原料混合物添加分散剂并混合均匀之后再加入粘结剂和/或塑性剂并混合均匀从而得到待成型物料的步骤。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：
所述有机溶剂选自由乙醇、丁酮、甲苯、正己烷、甲醇、二甲苯、正丙醇和正丁醇组成的组，优选为质量比为1：0.2～8的乙醇/丁酮、乙醇/甲苯、乙醇/正己烷、丁酮/甲醇、二甲苯/正丙醇、或二甲苯/正丁醇的二元混合溶剂；更优选的是，所述有机溶剂的加入量为硅源粉体、着色剂和烧结助剂的总质量的14质量％～50质量％；
所述分散剂为选自由三油酸甘油酯、磷酸脂、蓖麻油鲱鱼油、抗坏血酸和松油醇组成的组；优选的是，所述分散剂的加入量为硅源粉体、着色剂和烧结助剂的总质量的0.5质量％～4质量％；和/或
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或/和聚甲基丙烯酸甲酯；优选的是，所述粘结剂的加入量为硅源粉体、着色剂和烧结助剂的总质量的0.5质量％～10质量％；和/或
所述塑性剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二丁卞酯；优选的是，所述塑性剂的加入量为硅源粉体、着色剂和烧结助剂的总质量的0.5～10质量％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于：
所述成型通过注射成型、干压成型或流延成型工艺来实现；
所述烧结采用无压烧结、气压烧结或高温等静压烧结来实现；优选的是，所述烧结的烧结温度为1600℃～1950℃，烧结时间为1小时～12小时，烧结气压为0.1MPa～10MPa；更优选的是，在烧结阶段的升温过程中，升温速度为1℃/分钟～10℃/分钟；和/或
步骤(2)和/或步骤(3)中所述的混合采用球磨方式进行。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述硅源为硅粉，并且所述方法包括将所述硅粉氮化的步骤；优选的是，所述氮化的氮化温度为1300℃～1500℃，氮化时间为6小时～10小时，所述氮化使用的氮源为氮气或者由体积比为(90～95):(10～5)的氮气和氢气组成的混合气体。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述方法还包括在成型之前对待成型物料进行脱泡的步骤；和/或
在步骤(3)中，所述坯体被成型为手机背板的形式。
9.由权利要求1至8中任一项所述的方法制得的氮化硅陶瓷材料；
优选的是，所述氮化硅陶瓷材料具有如下至少一个特性：
(1)密度为3.2～3.4g/cm3；
(2)韧性为12MPa·m1/2以上；
(3)强度为500MPa～1100MPa；
(4)热导率为40W/m·K～70W/m·K；
(5)介电常数为7.4～9.4；
(6)介电损耗为10×10-4～15×10-4；
(7)致密度为95.0％～99.5％；
更优选的是，所述氮化硅陶瓷材料同时具有上述特性(2)、(4)、(5)和(6)，进一步优选全部具有上述特性(1)至(7)。
10.权利要求9所述的氮化硅陶瓷材料作为手机背板材料中的应用。
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