CN112624770A - 一种氮化硅特种陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特种陶瓷材料，尤其是涉及一种氮化硅特种陶瓷材料及其制备方法，按重量百分比计，其原料中氮化硅粉末的含量为87‑94％，助烧剂的含量为6‑13％；其中，所述助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为(1‑3)：(2‑4)：(2‑5)。选择合适的助烧剂及冷等静压的压力后，可采用较低的烧结温度和较短的保温时间就可保证陶瓷材料的强韧性、耐蚀性等性能。

Description

一种氮化硅特种陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种特种陶瓷材料，尤其是涉及一种氮化硅特种陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷是一种具有高硬度、良好耐磨性、耐蚀性、且综合力学性能优异的特种陶瓷材料。而氮化硅特种陶瓷材料常用于酸碱腐蚀等环境中，并对陶瓷材料的断裂韧性、抗弯强度、耐蚀性有一定的要求，现有氮化硅特种陶瓷材料成本较高，且在严苛的使用环境下性能还存在诸多不足。
目前，为保证氮化硅陶瓷综合力学性能等，制备氮化硅陶瓷材料时，有专利文献1(CN105837226A)中采用的助烧剂为纳米级稀土氧化物或纳米级金属氧化物，为了保证韧性还需额外加入增韧增强助剂等，纳米级稀土氧化物或纳米级金属氧化物及增韧增强助剂成本较高，后续烧结温度也较高，不利于降低成本，而硬度只能达到HRC74，且其断裂韧性达不到令人满意的效果。专利文献2(CN105859301A)虽然利用了镍渣，但得到的氮化硅陶瓷材料抗弯强度变化过大，难以控制产品力学性能，且在腐蚀环境中耐蚀性较差。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一提供一种兼具良好的耐蚀性和力学性能的氮化硅特种陶瓷材料；本发明的目的之二在于提供一种氮化硅特种陶瓷材料的制备方法，以降低成本。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种氮化硅特种陶瓷材料，其特征在于，按重量百分比计，其原料中氮化硅粉末的含量为87-94％，助烧剂的含量为6-13％；其中，所述助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为(1-3)：(2-4)：(2-5)。
MgO可降低烧结温度，MgO、Cr2O3、MnO三者作为助烧剂联合使用，所得氮化硅特种陶瓷材料的强度较仅使用其中一种或两种要高，且α转变为β相的比例也更高，材料的断裂韧性更为优异。
MnO不仅作为助烧剂使用，还能促进部分β-Si3N4晶粒的长度与直径的比变大，进而提高氮化硅特种陶瓷材料的断裂韧性。Cr2O3不仅作为助烧剂的组成部分使用，还有提高陶瓷材料强度的作用。MgO、Cr2O3、MnO还可保证陶瓷材料具有良好的硬度。
优选地，所述氮化硅粉末中α-Si3N4相的含量不少于70wt％，进一步不少于75wt％，更进一步的，不少于85wt％，优选地，不少于90wt％。氮化硅粉末中α-Si3N4过少，在后续烧结时部分α相转变为β相，α相变少导致β相变少，进而烧结析出的β相不多，可能降低陶瓷的强度。
优选地，所述助烧剂中MgO、Cr2O3、MnO的质量比为(1-3)：(2-4)：(2-5)，其中MgO：Cr2O3的质量比优选为1：1。MgO：Cr2O3的质量比为1：1时，陶瓷材料的强度和断裂韧性相对而言更好。
本发明还涉及一种如上所述的氮化硅特种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例称取氮化硅粉末、助烧剂，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入乙醇混合后球磨，经造粒，过筛，冷等静压成型，烧结后即得到氮化硅特种陶瓷材料成品。
优选地，还包括助烧剂的预混合步骤，即按比例称取MgO、Cr2O3、MnO，混合均匀，备用。
优选地，所述冷等静压的压力为270-340MPa，进一步为280-330MPa，更进一步为290-320MPa，冷等静压压力对氮化硅特种陶瓷材料的最终性能有明显的影响，原料中α-Si3N4含量越高，所要求的压力也越大。对于本发明的氮化硅粉末中α-Si3N4相的含量不少于70wt％的情况，冷等静压的压力要求不小于270MPa，压力可随着原料中α相的增加而增加。
优选地，烧结在烧结炉内进行，采用气压烧结法，其中，压强3-8MPa；可选的，烧结温度为1550-1680℃，保温时间为0.5-1h。合理配比助烧剂的加入，可降低气压烧结的温度，也降低了生产成本。
经测试，室温下成品的洛氏硬度为94-98HRA，抗弯强度为1230-1350MPa，断裂韧性为11.9-12.7MPa·m1/2。对于耐蚀性，室温下，在浓度为2mol/L的盐酸溶液、浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液条件下，成品的质量随时间几乎未出现变化，说明成品具有良好的耐蚀性。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种氮化硅特种陶瓷材料，原料中助烧剂为MgO、Cr2O3和MnO，MgO可降低烧结温度，MgO、Cr2O3、MnO三者作为助烧剂联合使用，材料的强度较仅使用其中一种或两种要高，且α相转变为β相的比例也更高，材料的断裂韧性更为优异。MnO不仅作为助烧剂使用，还能促进部分β-Si3N4晶粒的长度与直径的比变大，进而提高氮化硅特种陶瓷材料的断裂韧性。Cr2O3不仅作为助烧剂的组成部分使用，还有提高陶瓷材料强度的作用。
2、本发明提供的氮化硅特种陶瓷材料的制备方法，其中冷等静压的压力为270-340MPa，烧结温度为1550-1680℃，保温时间为0.5-1h。在选择合适的助烧剂及冷等静压的压力后，可采用较低的烧结温度和较短的保温时间就可保证陶瓷材料的强韧性、耐蚀性等性能。
3、本发明无需用到稀土氧化物或纳米级氧化物，有助于进一步降低成本。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但具体实施方式本质上被认为是例示性的而非限制性的。
实施例1、按照质量份计，称取氮化硅粉末87份、助烧剂13份，其中助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为1：2：4，氮化硅粉末中α-Si3N4相的质量百分含量为70％，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入适量乙醇混合，之后进行球磨，再造粒，过筛，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为270MPa，采用气压烧结法，其中，压强3MPa，烧结温度为1600℃，保温时间为0.5h。
实施例2、按照质量份计，称取氮化硅粉末87份、助烧剂13份，其中助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为2：2：4，氮化硅粉末中α-Si3N4相的质量百分含量为80％，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入适量乙醇混合，之后进行球磨，再造粒，过筛，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为300MPa，采用气压烧结法，其中，压强5MPa，烧结温度为1550℃，保温时间为0.5h。
实施例3、按照质量份计，称取氮化硅粉末94份、助烧剂6份，其中助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为3：4：5，氮化硅粉末中α-Si3N4相的质量百分含量为90％，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入适量乙醇混合，之后进行球磨，再造粒，过筛，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为340MPa，采用气压烧结法，其中，压强8MPa，烧结温度为1680℃，保温时间为1h。
实施例4、按照质量份计，称取氮化硅粉末90份、助烧剂10份，其中助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为3：4：5，氮化硅粉末中α-Si3N4相的质量百分含量为90％，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入适量乙醇混合，之后进行球磨，再造粒，过筛，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为330MPa，采用气压烧结法，其中，压强7MPa，烧结温度为1660℃，保温时间为1h。
对比例1、按照质量份计，称取氮化硅粉末87份、助烧剂13份，其中助烧剂由MgO、Cr2O3组成，且MgO、Cr2O3的质量比为1：2，氮化硅粉末中α-Si3N4相的质量百分含量为70％，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入适量乙醇混合，之后进行球磨，再造粒，过筛，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为270MPa，采用气压烧结法，其中，压强3MPa，烧结温度为1600℃，保温时间为0.5h。
对比例2、按照质量份计，称取氮化硅粉末87份、助烧剂13份，其中助烧剂由MgO、Al2O3和MnO组成，且MgO、Al2O3、MnO的质量比为2：2：4，氮化硅粉末中α-Si3N4相的质量百分含量为80％，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入适量乙醇混合，之后进行球磨，再造粒，过筛，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为300MPa，采用气压烧结法，其中，压强5MPa，烧结温度为1550℃，保温时间为0.5h。
对比例3、按照质量份计，称取氮化硅粉末92份、助烧剂8份，其中助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为3：4：1，氮化硅粉末中α-Si3N4相的质量百分含量为60％，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，再加入适量乙醇混合，之后进行球磨，再造粒，过筛，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为340MPa，采用气压烧结法，其中，压强10MPa，烧结温度为1720℃，保温时间为2h。
本发明对实施例1-4及对比例1-3进行性能测试，硬度采用洛氏硬度计测量陶瓷材料的洛氏硬度。抗弯强度采用三点抗弯试验进行测量，采用相同的试验尺寸，相同的加载速度，相同的支点跨距，在材料力学试验机上进行测试。采用压痕法测量断裂韧性。对于耐蚀性测量，试样在5h时腐蚀前后质量百分比变化来表征材料的耐蚀性，腐蚀前的质量为M1，腐蚀后的质量M2，样品质量百分比的变化即为|M2-M1|/M1。室温下测试结果见表1。
表1室温下氮化硅特种陶瓷材料的测试性能
Figure BDA0002885452710000041
Figure BDA0002885452710000051
从表1可知：通过选择相应的助烧剂并明确合适配比，经相应的制备方法后，可得到室温下成品的洛氏硬度为94-98HRA，抗弯强度为1230-1350MPa，断裂韧性为11.9-12.7Mpa·m1/2的氮化硅特种陶瓷材料。室温下，在浓度为2mol/L的盐酸溶液、浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液条件下，成品的质量随时间几乎未出现变化，说明成品具有良好的耐蚀性。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在不脱离本发明的范围的情况下，所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氮化硅特种陶瓷材料，其特征在于，按重量百分比计，其原料中氮化硅粉末的含量为87-94％，助烧剂的含量为6-13％；其中，所述助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，且MgO、Cr2O3、MnO的质量比为(1-3)：(2-4)：(2-5)。
2.根据权利要求1所述的氮化硅特种陶瓷材料，所述氮化硅粉末中α-Si3N4的含量不少于70wt％。
3.根据权利要求1所述的氮化硅特种陶瓷材料，其特征在于，MgO：Cr2O3：MnO的质量比为(1-3)：(2-4)：(2-5)，且MgO：Cr2O3的质量比为1：1。
4.一种氮化硅特种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述氮化硅特种陶瓷材料的原料中，氮化硅粉末的含量为87-94％，助烧剂的含量为6-13％；其中助烧剂由MgO、Cr2O3和MnO组成，所述氮化硅粉末中α-Si3N4的含量不少于70wt％；包括如下步骤：按比例称取氮化硅粉末、助烧剂，再将氮化硅粉末、助烧剂加入球磨罐中，然后加入乙醇混合后球磨，经造粒，过筛，冷等静压成型，烧结后即得到氮化硅特种陶瓷材料成品。
5.根据权利要求4所述的氮化硅特种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，MgO、Cr2O3、MnO的质量比为(1-3)：(2-4)：(2-5)，且MgO：Cr2O3的质量比为1：1。
6.根据权利要求4或5所述的氮化硅特种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压力为270-340MPa。
7.根据权利要求4至6任一项所述的氮化硅特种陶瓷材料的制备方法，其特征在于。烧结温度为1550-1680℃，保温时间为0.5-1h。
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