JPH06172034A - 黒色窒化珪素質焼結体とその製造方法 - Google Patents

黒色窒化珪素質焼結体とその製造方法

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JPH06172034A
JPH06172034A JP4351492A JP35149292A JPH06172034A JP H06172034 A JPH06172034 A JP H06172034A JP 4351492 A JP4351492 A JP 4351492A JP 35149292 A JP35149292 A JP 35149292A JP H06172034 A JPH06172034 A JP H06172034A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、黒色で可視光および紫外線光の積
分反射率が15%以下の黒色窒化珪素質焼結体の製造方
法に関する。 【構成】 窒化珪素およびサイアロンを黒色系に着色し
て、可視光および紫外線光の積分反射率を15%以下に
する。着色方法としてTiC、TiCN、NbC、Zr
C、HfC、TaCの1種または数種を0.2〜5重量
%含ませ、また色調の調整剤としてV、Cr、Co、N
i、Cu、Hfの1種または数種を金属又は酸化物とし
て0.2〜5重量%添加する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、黒色で可視光および紫
外線光の積分反射率が15%以下の黒色窒化珪素質焼結
体の製造方法に関する(以後、可視光および紫外線光の
積分反射率の事を単に反射率と称する。また積分反射率
とは入射光量と全方位に反射した光量の総和との比を意
味する)。
【0002】レーザー使用装置や紫外線露光装置等の光
関連装置部品の内には光の反射を嫌う部品が多くある。
【0003】それらの部品としては、黒色系色調の反射
率の低い材料が求められる。また、それらの部品は精密
部品として同時に軽量・高剛性・低熱膨張・耐摩耗性等
を求められる場合が多くある。
【0004】これらの部品には本発明の黒色窒化珪素質
焼結体が最適で、このような部品に広く適用される。
【0005】以後、窒化珪素とサイアロンを合わせて窒
化珪素系と表現する。
【0006】
【従来の技術】従来このような部品としては反射率が低
く、軽量と言う条件からアルミニュウム合金の表面を黒
色アルマイト処理をした部品が良く使用されている。
【0007】しかし、最近これらの部品を使用した機械
に要求される精度や寿命が厳しくなり、アルミニュウム
合金の剛性(弾性率)の低さや、塑性変形しやすさ、高
い熱膨張率、耐摩耗性の悪さ等の性質が問題となってい
る。
【0008】そこで、これらの部品にセラミックスを適
用しようとする試みがあるが、黒色(低反射率)・高剛
性・軽量・低熱膨張・耐摩耗性を十分に満足する材料は
セラミックスでも多くは見当らない。
【0009】我々が開示している特開平04―5016
1ではアミルナ焼結体を黒色に着色する技術が公開され
ている。
【0010】しかし、アルミナの熱膨張率は金属よりは
小さいもののまだ十分とはいえなく、また耐摩耗性も十
分ではない。
【0011】それに対して窒化珪素系の熱膨張率はアル
ミナの1/3以下で、耐摩耗性も非常に優れている。ま
た比重もアルミナの80%と軽く、より軽量を要求され
る場合には優っている。
【0012】しかし、窒化珪素系焼結体は一般には淡灰
色から灰色で、その反射率は20〜35%と大きい。
【0013】この窒化珪素系材料に着色する技術として
はTiNを30%程度入れて金色系に着色する技術があ
るが金色系では反射率はあまり下がらない。
【0014】また、その他の着色技術については、特開
昭62―248773と特開平01―192766に、
黒色窒化珪素質焼結体について開示されている。
【0015】前者はSc、Yb、Er、Ho、Dyの化
合物を添加する事、後者はCoまたはFeを含む有機金
属化合物を添加する事により黒色化しており、本発明と
は異なる。
【0016】特開昭62―235260には窒化珪素に
TiN、TiC、Ti(CN)の1種以上を5〜40w
t%添加しHIP焼結する焼結体について開示されてい
るが、これらの添加物をこのように多量に添加すると比
重が重くなり、また焼結性が阻害されてHIP・HP等
の圧力焼成が必要となり焼成費用により高価な焼結体と
なってしまう。
【0017】また、その色や反射率については触れられ
ていない。
【0018】
【発明が解決しようとする課題】このように金属材料で
は高剛性・低熱膨張・軽量・耐摩耗を同時に満足する材
料は見当らない。
【0019】また、セラミックスについては反射率が1
5%以下という材料は種々あるが、高剛性・低熱膨張・
軽量・耐摩耗の観点からは窒化珪素系の材料が最適であ
る。
【0020】しかし、窒化珪素系の材料の反射率は20
〜30%と高く、また反射率を下げるための着色方法は
従来得られていない。
【0021】
【課題を解決するための手段】上記の窒化珪素系焼結体
を黒色化して反射率を15%以下にすると言う課題は、
着色剤としてTiC、TiC―TiN固溶体、NbC、
ZrC、HfC、TaCの1種または2種以上を0.2
〜5wt%含み、また色調調整剤としてV、Cr、F
e、Co、Ni、Cu、Hfの1種または2種以上を金
属または酸化物として0.1〜5wt%含み、残部が実
質的に窒化珪素系材料よりなる混合粉体を窒素雰囲気の
非加圧または10kgf/cm2以下のガス圧条件で1
600〜1850℃の温度範囲で焼結する事により解決
される。
【0022】このようにすれば反射率が15%以下の低
い(黒色化)窒化珪素系材料が低価格でえられる。
【0023】TiC、TiC―TiN固溶体、NbC、
ZrC、HfC、TaCの1種または2種以上の添加量
は5wt%以上では窒化珪素系の焼結を阻害し、非加圧
では十分緻密な焼結体を得られず、剛性や耐摩耗性を極
端に低下させると共に各種の機械的性質が低下する。
【0024】また、これらの添加物は窒化珪素系の物と
比較して熱膨張率が高く、また比重が高いため多量に添
加すると熱膨張率が大きく、重量が重くなり性能が低下
する。
【0025】また0.2wt%以下では黒色の着色が不
十分となり反射率は低下しない。
【0026】この添加量は添加物により異なるが、特に
1wt%〜3wt%程度が好ましく十分な黒色の色調を
保有し、緻密で高剛性・低熱膨張の窒化珪素系焼結体が
安価に製造できる。
【0027】色調調整剤とは上記の黒色化添加剤のみで
は色むらや濃淡が発生する場合があり、黒色色調の安定
化させるために添加するものである。
【0028】これらの色調調整剤はV、Cr、Fe、C
o、Ni、Cu、Hfの1種または2種以上を金属また
は酸化物として0.2〜5wt%添加する事が好まし
い。
【0029】添加量は酸化物としてV、Cr、Feの場
合1〜5wt%、Co、Ni、Cuの場合0.5〜4w
t%、Hfの場合0.2〜1.5wt%が最適であまり
少ないと調整効果が少なく、あまり多いと低融点のガラ
ス等を生成して発泡する場合がある。
【0030】窒化珪素系材料は窒化珪素とサイアロンを
意味しており、サイアロンとはα―サイアロンとβ―サ
イアロンを含む。
【0031】窒化珪素の場合の配合混合粉末は窒化珪素
粉末とその焼結助剤粉末よりなる。
【0032】ここで言う焼結助剤としてはY23、Al
23、MgO、SiO2、Yr23、Er23、Sc2
3等の1種または数種の組合せを言う。
【0033】一方サイアロンの場合の配合混合粉末はサ
イアロン粉末とその焼結助剤よりなる場合と焼結後にサ
イアロンとなるような窒化珪素粉末とその他の粉末より
なる場合がある。
【0034】原料に使用する粉体の粒度はその焼結性の
面から平均粒径10μm以下である事が好ましく、特に
5μm以下であることが望ましい。
【0035】それ以上の粒度の粉体では十分緻密な焼結
体は得られず、そのため充分に高い剛性・耐摩耗性が得
られない場合がある。
【0036】焼結は窒素雰囲気中で行なわれ、機械的圧
力はなく、雰囲気圧力は10kgf/cm2 以下で実施
されるため、HPやHIP等の高圧焼結に比較して安価
に各種の複雑形状品が焼成できる。
【0037】焼結温度は原料の粒度が小さく、上記焼結
助剤が十分多い場合には1600〜1750℃程度の低
い温度で焼結可能であるが、TiC、TiC―TiN固
溶体、NbC、ZrC、HfC、TaCの1種または2
種以上の添加量が多く、焼結助剤が少ない場合、または
原料粉体の粒度が大きい場合には1700〜1800℃
が必要である。
【0038】1800℃以上では窒化珪素・サイアロン
の分解が発生するが、雰囲気加圧(10kgf/cm2
以下)を利用した場合には1850℃程度まで高温での
焼結が可能である。
【0039】このようにして製造された焼結体は黒色系
の色調をもち、その可視光および紫外線の積分反射率は
15%以下と小さく、また高い剛性と耐摩耗性、低熱膨
張性を有する。
【0040】TiC、TiC―TiN固溶体、NbC、
ZrC、HfC、TaCの1種または2種以上の添加量
が十分多く、色調添加剤が適度に添加された場合には1
0%以下の低反射率が得られる。
【0041】以下、実施例によって本発明を具体的に説
明する。
【0042】
【実施例1】平均粒径0.2μmの窒化珪素粉末85.
4重量部に焼結助剤としてMgO4.8重量部、Al2
34.8重量部、着色剤として平均粒径1μmのTi
C粉末3重量部、色調調整剤として酸化鉄2重量部より
なる混合粉体に樹脂バインダー3重量部を加え、水を溶
媒としてアルミナポットミル中で24時間混合した。
【0043】このスラリーを乾燥造粒し、静水圧200
0kg/cm2で成形した。得られた成形体をN2ガス1
atm中で昇温し、1750℃で2時間焼結した。
【0044】得られた焼結体の嵩密度は理論密度の9
8.0%、ヤング率は3.1×104kgf/mm2、曲
げ強度は85kgf/mm2で色調は黒色で反射率は波
長350〜800nmの間で9.2%であった。また2
0℃〜100℃の熱膨張係数は2.0×10-6/℃であ
った。
【0045】
【実施例2】平均粒径0.7μmのβ―サイアロン粉末
83.6重量部に焼結助剤としてY234.7重量部、
Al234.7重量部、着色剤として平均粒径1μmの
Ti(CN)粉末5重量部、色調調整剤としてCoO2
重量部よりなる混合粉体に樹脂バインダー3重量部を加
え、水を溶媒としてアルミナポットミル中で24時間混
合した。
【0046】このスラリーを乾燥造粒し、静水圧200
0kg/cm2で成形した。得られた成形体をN 2ガス1
0atm中で昇温し、1850℃で2時間焼結した。
【0047】得られた焼結体の嵩密度は理論密度の9
8.5%、ヤング率は3.2×104kgf/mm2、曲
げ強度は78kgf/mm2で色調は黒茶色で反射率は
波長350〜800nmの間で11.5%であった。ま
た20℃〜100℃の熱膨張係数は1.8×10-6/℃
であった。
【0048】
【実施例3】焼結後Z値が2になるように調合された粉
末(窒化珪素粉末+Y 23+Al23+AlN)97重
量部に、着色剤として平均粒径0.8μmのNbC粉末
2重量部、色調調整剤としてHf231重量部を混合
し、樹脂バインダー3重量部を加え、アルコールを溶媒
としてアルミナポットミル中で24時間混合した。
【0049】このスラリーを乾燥造粒し、静水圧200
0kg/cm2 で成形した。得られた成形体をN2ガス1
0atm中で昇温し、1850℃で2時間焼結した。
【0050】得られた焼結体の嵩密度は理論密度の9
7.8%、ヤング率は3.0×104 kgf/mm2、曲
げ強度は68kgf/mm2で色調は黒褐色で反射率は
波長350〜800nmの間で12.2%であった。ま
た20℃〜100℃の熱膨張係数は1.9×10-6/℃
であった。
【0051】
【実施例4】平均粒径0.3μmのα―サイアロン粉末
88.0重量部に焼結助剤として、МgO5重量部、着
色剤として平均粒径1μmのTaC粉末5重量部、色調
調整剤としてNiO1重量部、酸化鉄1重量部よりなる
混合粉体に樹脂バインダー3重量部を加え、アルコール
を溶媒としてアルミナポットミル中で24時間混合し
た。
【0052】このスラリーを乾燥造粒し、静水圧200
0kg/cm2で成形した。得られた成形体をN 2ガス1
atm中で昇温し、1750℃で2時間焼結した。
【0053】得られた焼結体の嵩密度は理論密度の9
7.7%、ヤング率は3.2×104 kgf/mm2、曲
げ強度は65kgf/mm2で色調は黒色で反射率は波
長350〜800nmの間で10.5%であった。また
20℃〜100℃の熱膨張係数は2.1×10-6/℃で
あった。
【0054】
【実施例5】平均粒径0.2μmの窒化珪素粉末91重
量部に焼結助剤としてY 235重量部、Al234重量
部よりなる窒化珪素混合粉末に対して着色剤や色調調整
剤を第1表の割合で混合し、樹脂バインダー3重量部を
加え、水を溶媒としてアルミナポットミル中で24時間
混合した。
【0055】このスラリーを乾燥造粒し、静水圧200
0kg/cm2で成形した。得られた成形体をN2ガス1
atm中で昇温し、1750℃で2時間焼結した。
【0056】得られた焼結体の嵩密度・ヤング率・曲げ
強度・反射率・20℃〜100℃の熱膨張係数を第1表
にしめした。
【0057】
【比較例】平均粒径0.2μmの窒化珪素粉末91重量
部に焼結助剤としてY235重量部、Al234重量部
よりなる窒化珪素混合粉末に対して着色剤や色調調整剤
を第1表の割合で混合し、樹脂バインダー3重量部を加
え、水を溶媒としてアルミナポットミル中で24時間混
合した。
【0058】このスラリーを乾燥造粒し、静水圧200
0kg/cm2で成形した。得られた成形体をN2ガス1
atm中で昇温し、1750℃で2時間焼結した。
【0059】得られた焼結体の嵩密度・ヤング率・曲げ
強度・反射率・20℃〜100℃の熱膨張係数を第2表
にしめした。
【0060】
【表1】
【0061】
【表2】
【0062】
【発明の効果】本発明は、窒化珪素質(窒化珪素・サイ
アロン)焼結体に黒色系の着色をし、15%以下の反射
率にして、反射を嫌いまた高剛性・低熱膨張・耐摩耗性
を必要とするレーザー・紫外線等の光装置関連の精密部
品の製造に広く応用可能である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化珪素とサイアロンの一種または数種
    を90%以上含み、可視光および紫外線の積分反射率が
    15%以下である事を特徴とする黒色窒化珪素質焼結
    体。
  2. 【請求項2】 着色剤としてTiC、TiC―TiN固
    溶体、NbC、ZrC、HfC、TaCの1種または2
    種以上を0.2〜5wt%含む事を特徴とする請求項1
    記載の黒色窒化珪素質焼結体。
  3. 【請求項3】 色調調整剤としてV、Cr、Fe、C
    o、Ni、Cu、Hfの1種または数種を金属または酸
    化物として0.2〜5wt%添加する事を特徴とする請
    求項1記載の黒色窒化珪素質焼結体。
  4. 【請求項4】 20〜100℃の熱膨張係数が2.5×
    10-6/℃以下である事を特徴とする請求項1記載の黒
    色窒化珪素質焼結体。
  5. 【請求項5】 ヤング率が2.8×104kgf/mm2
    以上である事を特徴とする請求項1記載の黒色窒化珪素
    質焼結体。
  6. 【請求項6】 焼結温度が1600〜1850℃で非加
    圧または10kgf/cm2以下の窒素雰囲気加圧下で
    焼結する事を特徴とする請求項1記載の黒色窒化珪素質
    焼結体の製造方法。
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