CN110981485A - 白光led用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺,包括氟化物粉体、YAG:Ce荧光粉体与烧结助剂,所述YAG:Ce粉体与氟化物粉体的质量比为0.5~10:90~99.5,烧结助剂的含量为总重量的0.5~3%,所述荧光陶瓷在蓝光激发下,发射出560±2 nm的黄光。称取三个组分后混合均匀,填入石墨磨具中;将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,通过调节烧结参数,完成陶瓷烧结;撤去压力后自然冷却至室温,即可。本发明制得的荧光陶瓷由氟化物、YAG:Ce两相构成,结晶度好,在蓝光激发下发射出560±2 nm的黄光,发光效率高,热稳定性好,整个烧结过程不超过1h,烧结所需能耗小,成本低。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域,涉及一种荧光陶瓷,特别涉及一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺。
背景技术
白光发光二极管(Light Emitting Diode,简称LED)由于具有光转换效率高、寿命长、发光效率高、环境友好等特点,逐渐取代传统的荧光灯及白炽灯灯具。随着人们对大功率白光LED的应用需求的不断扩大,传统的光转换材料封装技术(将YAG:Ce荧光粉分散于环氧树脂、硅胶等有机材料中)已经不能满足实际应用,急待开发具有高热稳定性的光转换材料。荧光陶瓷具有热导率高、耐高温、抗热冲击性好等优势,受到了广泛的关注。然而,荧光陶瓷的烧结温度普遍较高,并且烧结工艺繁琐。典型的,传统的单相YAG:Ce荧光陶瓷,通常采用真空烧结法制备,烧结温度高达1700℃,并且需要经过退火处理,影响发光效率,生产成本也较高;又如,氧化物基复相荧光陶瓷,如Al2O3-YAG:Ce,MgAl2O4-YAG:Ce,不需要经过退火处理,但烧结温度仍较高(约1400℃)。因此,研发高效廉价的荧光陶瓷和简单低能耗的烧结技术对LED的发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺,该烧结工艺简单,能耗低,成本低廉,所得荧光陶瓷发光效率高,化学性质稳定。
为解决现有技术问题,本发明采取的技术方案为:
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括氟化物粉体、YAG:Ce荧光粉体与烧结助剂,所述YAG:Ce粉体与氟化物粉体的质量比为0.5~10:90~99.5,烧结助剂的重量为YAG:Ce粉体与氟化物粉体总重量的0.5~3%,所述荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长为560±2nm的黄色荧光。
作为改进的是,所述氟化物粉体为CaF2或SrF2。
作为改进的是,所述烧结助剂为LiF或Li2CO3。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,按质量比分别称取YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂;
步骤2,将YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,通过控制升温速率、烧结温度、保温时间,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到氟化物基黄色复相荧光陶瓷。
作为改进的是,步骤3中放电等离子体烧结的工艺参数为:升温速率40~100℃/min,保温温度600~800℃,保温时间30min,压力60MPa。
有益效果:
与现有技术相比,本发明提供一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷由氟化物、YAG:Ce两相构成,结晶度好,在460nm的蓝光激发下,发射出主波长为560±2nm的黄色荧光,具有发光效率高、热稳定性好、易成型等优点。
本发明的荧光陶瓷材料采用放电等离子体烧结法,在较低温度下(600~800oC)烧结30min制备得到,整个烧结过程不超过1h,烧结成本低,制备工艺简单,极大的降低了能耗和成本,具有重要的应用前景。
与申请人之前申请的申请号为201811504212.8的专利相比,本发明的进步和优点包括:
(1)在申请号为201811504212.8的专利中,采用热压法烧结,整个烧结过程超过16h。在本发明中介绍的烧结工艺中,烧结过程不超过1h,极大的降低了能耗和成本;
(2)在本发明中,添加了烧结助剂,烧结助剂有助于陶瓷的快速致密化,获得高效的氟化物基黄色复相荧光陶瓷,并且该发明中,制备了SrF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的X射线衍射图谱;
图2为本发明中实施例1制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的激发光谱和发射光谱;
图3为本发明中实施例1制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的热稳定性曲线;
图4为本发明中实施例1-3制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的显微结构照片,(a)为实施例1,(b)为实施例2,(c)为实施例3。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g,以及总重量1%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率100℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
图1为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的X射线衍射图谱。由图可见,制备的CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷由CaF2、YAG:Ce两相构成,表明在陶瓷烧结过程中无新的杂质相产生,制备的陶瓷材料相纯度高,结晶度好。
图2为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的激发光谱和发射光谱。由图可见,制备的CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷在460nm激发下发射出560±2nm的黄光。
图3为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的热稳定性曲线,与传统的YAG:Ce-环氧树脂相比,表现出较好的热稳定性。
实施例2
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g,以及总重量1%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率100℃/min,保温温度600℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例3
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g,以及总重量1%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率100℃/min,保温温度800℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例4
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g,以及总重量1%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率40℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例5
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.1g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g,以及总重量0.5%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.1g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率40℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例6
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.6g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g,以及总重量3%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.6g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率40℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例7
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.1g,19.9g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为0.5:99.5分别称取YAG:Ce粉体0.1g、CaF2粉体19.9g,以及总重量1%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率40℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例8
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为2g,18g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长为560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为10:99分别称取YAG:Ce粉体2g、CaF2粉体18g,以及总重量1.0%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率40℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例9
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与Li2CO3烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、Li2CO3烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g,以及总重量1%量的Li2CO3烧结助剂,Li2CO3的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、Li2CO3烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率40℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例10
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,包括SrF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂,所述YAG:Ce粉体、SrF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g,19.4g,0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:
步骤1,设定YAG:Ce、SrF2原料粉体的总重量为20g,按质量比为3:97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、SrF2粉体19.4g,以及总重量1%量的LiF烧结助剂,LiF的量为0.2g;
步骤2,将YAG:Ce粉体、SrF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;
步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,升温速率40℃/min,保温温度700℃,保温时间30min,压力60MPa,完成陶瓷的烧结;
步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到黄色SrF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
对实施例1-4的复相荧光陶瓷的相对密度进行检测,数据如表1所示。
表1 实施例1-4中制备的荧光陶瓷的相对密度
比较实施例1-4可得,当陶瓷烧结工艺为:保温温度700℃,升温速率40℃/min,保温时间30min,保温压力60MPa时,得到的荧光陶瓷具有较高的相对密度。
图4实施例1-3制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的扫描电镜照片,表明本发明中制备的荧光陶瓷具有较高的致密度;并且,随烧结温度的提高,制备的荧光陶瓷的晶粒尺寸增大。
综上所述,本发明复相荧光陶瓷由氟化物、YAG:Ce两相构成,结晶度好,在460nm的蓝光激发下,发射出主波长为560±2nm的黄色荧光,具有发光效率高、热稳定性好、易成型等优点。
Claims (5)
1.一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,其特征在于,包括氟化物粉体、YAG:Ce荧光粉体与烧结助剂,所述YAG:Ce粉体与氟化物粉体的质量比为0.5~10:90~99.5,烧结助剂的重量为YAG:Ce粉体与氟化物粉体总重量的0.5~3%,所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下,发射出主波长为560±2 nm的黄色荧光。
2.根据权利要求1所述的白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,其特征在于,所述氟化物粉体为CaF2 或SrF2。
3.根据权利要求1所述的白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷,其特征在于,所述烧结助剂为LiF或Li2CO3。
4.基于权利要求1-3中任一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,其特征在于,所述快速烧结工艺不超过1h,具体包括以下步骤:步骤1,按质量比分别称取YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂;步骤2,将YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂混合均匀,并填入石墨磨具中;步骤3,将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉,通过控制升温速率、烧结温度、保温时间,完成陶瓷的烧结;步骤4,撤去压力后自然冷却至室温,得到氟化物基黄色复相荧光陶瓷。
5.根据权利要求4所述的白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺,其特征在于,步骤3中放电等离子体烧结的工艺参数为:升温速率40~100℃/min,保温温度600~800℃,保温时间30min,压力60MPa。
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