CN110981485A - 白光led用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺，包括氟化物粉体、YAG:Ce荧光粉体与烧结助剂，所述YAG:Ce粉体与氟化物粉体的质量比为0.5～10：90～99.5，烧结助剂的含量为总重量的0.5～3%，所述荧光陶瓷在蓝光激发下，发射出560±2 nm的黄光。称取三个组分后混合均匀，填入石墨磨具中；将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，通过调节烧结参数，完成陶瓷烧结；撤去压力后自然冷却至室温，即可。本发明制得的荧光陶瓷由氟化物、YAG:Ce两相构成，结晶度好，在蓝光激发下发射出560±2 nm的黄光，发光效率高，热稳定性好，整个烧结过程不超过1h，烧结所需能耗小，成本低。

Description

白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，涉及一种荧光陶瓷，特别涉及一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺。
背景技术
白光发光二极管(Light Emitting Diode，简称LED)由于具有光转换效率高、寿命长、发光效率高、环境友好等特点，逐渐取代传统的荧光灯及白炽灯灯具。随着人们对大功率白光LED的应用需求的不断扩大，传统的光转换材料封装技术(将YAG:Ce荧光粉分散于环氧树脂、硅胶等有机材料中)已经不能满足实际应用，急待开发具有高热稳定性的光转换材料。荧光陶瓷具有热导率高、耐高温、抗热冲击性好等优势，受到了广泛的关注。然而，荧光陶瓷的烧结温度普遍较高，并且烧结工艺繁琐。典型的，传统的单相YAG:Ce荧光陶瓷，通常采用真空烧结法制备，烧结温度高达1700℃，并且需要经过退火处理，影响发光效率，生产成本也较高；又如，氧化物基复相荧光陶瓷，如Al2O3-YAG:Ce,MgAl2O4-YAG:Ce,不需要经过退火处理，但烧结温度仍较高(约1400℃)。因此，研发高效廉价的荧光陶瓷和简单低能耗的烧结技术对LED的发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷及其快速烧结工艺，该烧结工艺简单，能耗低，成本低廉，所得荧光陶瓷发光效率高，化学性质稳定。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括氟化物粉体、YAG:Ce荧光粉体与烧结助剂，所述YAG:Ce粉体与氟化物粉体的质量比为0.5～10：90～99.5，烧结助剂的重量为YAG:Ce粉体与氟化物粉体总重量的0.5～3％，所述荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长为560±2nm的黄色荧光。
作为改进的是，所述氟化物粉体为CaF2或SrF2。
作为改进的是，所述烧结助剂为LiF或Li2CO3。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，按质量比分别称取YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂；
步骤2，将YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，通过控制升温速率、烧结温度、保温时间，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到氟化物基黄色复相荧光陶瓷。
作为改进的是，步骤3中放电等离子体烧结的工艺参数为：升温速率40～100℃/min，保温温度600～800℃，保温时间30min，压力60MPa。
有益效果：
与现有技术相比，本发明提供一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷由氟化物、YAG:Ce两相构成，结晶度好，在460nm的蓝光激发下，发射出主波长为560±2nm的黄色荧光，具有发光效率高、热稳定性好、易成型等优点。
本发明的荧光陶瓷材料采用放电等离子体烧结法，在较低温度下(600～800oC)烧结30min制备得到，整个烧结过程不超过1h，烧结成本低，制备工艺简单，极大的降低了能耗和成本，具有重要的应用前景。
与申请人之前申请的申请号为201811504212.8的专利相比，本发明的进步和优点包括：
(1)在申请号为201811504212.8的专利中，采用热压法烧结，整个烧结过程超过16h。在本发明中介绍的烧结工艺中，烧结过程不超过1h，极大的降低了能耗和成本；
(2)在本发明中，添加了烧结助剂，烧结助剂有助于陶瓷的快速致密化，获得高效的氟化物基黄色复相荧光陶瓷，并且该发明中，制备了SrF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的X射线衍射图谱；
图2为本发明中实施例1制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的激发光谱和发射光谱；
图3为本发明中实施例1制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的热稳定性曲线；
图4为本发明中实施例1-3制备的氟化物基黄色复相荧光陶瓷的显微结构照片，(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g，以及总重量1％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率100℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
图1为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的X射线衍射图谱。由图可见，制备的CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷由CaF2、YAG:Ce两相构成，表明在陶瓷烧结过程中无新的杂质相产生，制备的陶瓷材料相纯度高，结晶度好。
图2为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的激发光谱和发射光谱。由图可见，制备的CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷在460nm激发下发射出560±2nm的黄光。
图3为实施例1制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的热稳定性曲线，与传统的YAG:Ce-环氧树脂相比，表现出较好的热稳定性。
实施例2
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g，以及总重量1％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率100℃/min，保温温度600℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例3
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g，以及总重量1％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率100℃/min，保温温度800℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例4
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g，以及总重量1％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率40℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例5
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.1g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g，以及总重量0.5％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.1g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率40℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例6
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.6g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g，以及总重量3％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.6g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率40℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例7
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.1g，19.9g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为0.5：99.5分别称取YAG:Ce粉体0.1g、CaF2粉体19.9g，以及总重量1％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率40℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例8
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂的质量为2g，18g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长为560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为10：99分别称取YAG:Ce粉体2g、CaF2粉体18g，以及总重量1.0％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率40℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例9
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括CaF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与Li2CO3烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、CaF2粉体、Li2CO3烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、CaF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、CaF2粉体19.4g，以及总重量1％量的Li2CO3烧结助剂，Li2CO3的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、CaF2粉体、Li2CO3烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率40℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
实施例10
一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，包括SrF2粉体、YAG:Ce荧光粉体与LiF烧结助剂，所述YAG:Ce粉体、SrF2粉体、LiF烧结助剂的质量为0.6g，19.4g，0.2g。所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长560±2nm的黄色荧光。
上述白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：
步骤1，设定YAG:Ce、SrF2原料粉体的总重量为20g，按质量比为3：97分别称取YAG:Ce粉体0.6g、SrF2粉体19.4g，以及总重量1％量的LiF烧结助剂，LiF的量为0.2g；
步骤2，将YAG:Ce粉体、SrF2粉体、LiF烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；
步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，升温速率40℃/min，保温温度700℃，保温时间30min，压力60MPa，完成陶瓷的烧结；
步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到黄色SrF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷。
对实施例1-4的复相荧光陶瓷的相对密度进行检测，数据如表1所示。
表1 实施例1-4中制备的荧光陶瓷的相对密度
Figure BDA0002333018010000091
比较实施例1-4可得，当陶瓷烧结工艺为：保温温度700℃，升温速率40℃/min，保温时间30min，保温压力60MPa时，得到的荧光陶瓷具有较高的相对密度。
图4实施例1-3制备的黄色CaF2-YAG:Ce复相荧光陶瓷的扫描电镜照片，表明本发明中制备的荧光陶瓷具有较高的致密度；并且，随烧结温度的提高，制备的荧光陶瓷的晶粒尺寸增大。
综上所述，本发明复相荧光陶瓷由氟化物、YAG:Ce两相构成，结晶度好，在460nm的蓝光激发下，发射出主波长为560±2nm的黄色荧光，具有发光效率高、热稳定性好、易成型等优点。

Claims (5)

1.一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，其特征在于，包括氟化物粉体、YAG:Ce荧光粉体与烧结助剂，所述YAG:Ce粉体与氟化物粉体的质量比为0.5～10：90～99.5，烧结助剂的重量为YAG:Ce粉体与氟化物粉体总重量的0.5～3%，所述复相荧光陶瓷在460nm的蓝光激发下，发射出主波长为560±2 nm的黄色荧光。
2.根据权利要求1所述的白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，其特征在于，所述氟化物粉体为CaF2 或SrF2。
3.根据权利要求1所述的白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷，其特征在于，所述烧结助剂为LiF或Li2CO3。
4.基于权利要求1-3中任一种白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，其特征在于，所述快速烧结工艺不超过1h，具体包括以下步骤：步骤1，按质量比分别称取YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂；步骤2，将YAG:Ce粉体、氟化物粉体、烧结助剂混合均匀，并填入石墨磨具中；步骤3，将石墨磨具置于放电等离子体烧结炉，通过控制升温速率、烧结温度、保温时间，完成陶瓷的烧结；步骤4，撤去压力后自然冷却至室温，得到氟化物基黄色复相荧光陶瓷。
5.根据权利要求4所述的白光LED用氟化物基黄色复相荧光陶瓷的快速烧结工艺，其特征在于，步骤3中放电等离子体烧结的工艺参数为：升温速率40～100℃/min，保温温度600～800℃，保温时间30min，压力60MPa。
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