CN108620574A - 成型剂、喂料及其制备方法、坯体及其制备方法 - Google Patents

成型剂、喂料及其制备方法、坯体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种成型剂、喂料及其制备方法、坯体及其制备方法。一种成型剂，用于金属粉末或陶瓷粉末的注射成型，按质量份数计，包括：第一高分子聚合物15份～30份；第二高分子聚合物10份～20份；石蜡5份～10份；萘5份～15份；PE蜡15份～20份；微晶蜡10份～20份；巴西棕榈蜡15份～30份；及表面活性剂1份～5份；其中，所述第一高分子聚合物为聚甲醛；所述第二高分子聚合物选自聚丙烯、聚乙烯和聚乙烯乙酸酯中的至少一种。上述成型剂在粉末材料的注射成型中，可以直接经过热脱脂的方式脱除；经过450℃～700℃的热处理下即可实现脱除；不需使用溶剂脱除或者酸催化脱除，脱脂工艺更简单，且不需使用溶剂和酸催化剂，减少了对环境的污染。

Description

成型剂、喂料及其制备方法、坯体及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末注射成形技术领域，特别是涉及成型剂、喂料及其制备方法、坯体及其制备方法。
背景技术
粉末注射成型技术是一种将金属或陶瓷粉末与成型剂的混合料注射于模具型腔中的成形方法，它将成熟的现代聚合物注射成型与粉末冶金技术完美结合在一起，具有一次能成型出复杂形状的工件、工件尺寸精度高、无需机械加工并且易于实现高效率自动化生产等长处。特别适用于大批量制造形状复杂、高精密度、高性能材质的小型机械零件，是一种先进的零部件加工工艺。尤其是，最近几年来，粉末注射成型技术在通讯业及更多高科技行业得到广泛应用，已经成为一个快速发展的新工艺领域。
粉末注射成型技术得以实现的基础在于添加的成型剂的性能，其中一个重要性能是成型剂脱除性能。由于成型剂只是一个帮助实现成形的中间介质，因此需要在随后的工艺过程中能方便地将其去除。成型剂的脱除是粉末注射成形技术的关键步骤，一方面脱脂技术本身会直接影响能否获得无缺陷、无变形优质脱脂坯，从而极大影响最终烧结制品的品质，另一方面脱脂是粉末注射成形生产中花费时间最长最为缓慢的工序，对生产效率、能源消耗和产品成本影响很大。
目前用于粉末注射成型的成型剂，一般包括蜡、聚乙烯和硬脂酸。成型剂的脱除过程基本都是先溶剂脱脂，再热脱脂。这种脱脂过程较为复杂，且溶剂一般是选用三氯乙烯或者氯丙烷，这些溶剂通常有毒。另外，目前也有提出催化脱脂成型剂，然而这种成型剂的设备投入大，且成型剂在酸性气氛作用下发生分解，酸性物质对环境危害较大。
发明内容
基于此，有必要针对传统粉末注射成型技术中使用溶剂或酸脱脂处理工艺复杂且污染环境的问题，提供一种成型剂、喂料及其制备方法、坯体及其制备方法。
一种成型剂，用于金属粉末或陶瓷粉末的注射成型，按质量份数计，包括：
其中，所述第一高分子聚合物为聚甲醛；所述第二高分子聚合物选自聚丙烯、聚乙烯和聚乙烯乙酸酯中的至少一种。
在其中一个实施方式中，所述表面活性剂选自硬脂酸、油酸和油酸钠中的至少一种。
一种喂料，包括基材及上述的成型剂；所述基材选自金属粉末和陶瓷粉末中的至少一种。
在其中一个实施方式中，所述成型剂与所述基材的质量比为(5～15)：(85～95)。
上述的喂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对基材进行加热处理至所述基材的温度为180℃～200℃，所述基材选自金属粉末和陶瓷粉末中的至少一种；
将所述基材与成型剂混合均匀得到所述喂料。
在其中一个实施方式中，所述将所述基材与成型剂混合均匀得到混合物的步骤中，混合的温度为160℃～190℃；混合的时间为60min～120min。
一种坯体的制备方法，包括以下步骤：
将上述的喂料进行成型得到中间体；
对所述中间体进行热脱脂处理；
对所述中间体进行烧结处理。
在其中一个实施方式中，所述对所述中间体进行热脱脂处理的步骤包括：以0.9℃/min～3.5℃/min的升温速率升温至所述中间体所处的环境温度为450℃～700℃。
在其中一个实施方式中，所述烧结处理的温度为1350℃～1380℃；所述烧结处理的时间为120min～180min。
一种坯体，根据上述的坯体的制备方法制备。
上述成型剂采用第一高分子聚合物、第二高分子聚合物、石蜡、萘、PE蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡和表面活性剂配合使用，在粉末材料的注射成型中，可以直接经过热脱脂的方式脱除；上述成型剂经过450℃～700℃的热处理下即可实现脱除。上述成型剂不需使用溶剂脱除或者酸催化脱除，脱脂工艺更简单，且不需使用溶剂和酸催化剂，减少了对环境的污染。上述喂料及喂料注射成型制备的坯体，使用上述成型剂，只需热脱除处理即可完成成型剂的脱除，使用工艺简单，更环保。上述喂料及坯体的制备方法工艺简单、易实现工业化。
附图说明
图1为一实施方式的喂料的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的坯体的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施方式对成型剂、喂料及其制备方法、坯体及其制备方法做进一步的详细说明。
一实施方式的成型剂，用于金属粉末或陶瓷粉末的注射成型，按质量份数计，包括：
在其中一个实施方式中，第一高分子聚合物为聚甲醛。进一步地，聚甲醛为共聚甲醛。采用聚甲醛作为第一高分子聚合物主要是因为聚甲醛既有良好的流动性，又有较好的耐热性和高温强度，在热脱脂的过程中，中间体不易发生变形，保证了成型剂在加热时的安全脱除。
在其中一个实施方式中，第二高分子聚合物选自聚丙烯、聚乙烯和聚乙烯乙酸酯中的至少一种。第二高分子聚合物主要起到粘结金属粉末或者陶瓷粉末的作用，起到支撑金属粉末或陶瓷粉末的作用。
在其中一个实施方式中，聚丙烯的分子量为8万～12万。在其中一个实施方式中，聚乙烯的分子量为50万～70万。在其中一个实施方式中，聚乙烯乙酸酯的分子量为2万～20万。
在其中一个实施方式中，石蜡为液体石蜡。石蜡的分子量为250～450。石蜡的熔点为58℃～60℃。
在其中一个实施方式中，PE蜡的分子量为1500～5000。PE蜡的熔点为90℃～120℃。PE蜡的粘度为(CPS140℃)10MPa～500MPa。
在其中一个实施方式中，微晶蜡的分子量为580～700。微晶蜡的熔点为60℃～90℃。
在其中一个实施方式中，巴西棕榈蜡的分子量为600～800。巴西棕榈蜡的熔点为80℃～86℃。
在其中一个实施方式中，萘用于改善低温段成型剂的挥发性，进而有利于坯体的稳定性。
在其中一个实施方式中，表面活性剂选自硬脂酸、油酸和油酸钠中的至少一种。
上述成型剂，通过第一高分子聚合物、第二高分子聚合物、石蜡、萘、PE蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡和表面活性剂配合使用，在粉末材料的注射成型中，可以直接经过热脱脂的方式脱除；上述成型剂经过450℃～700℃的热处理下即可实现脱除。上述成型剂不需使用溶剂脱除或者酸催化脱除，脱脂工艺更简单，且不需使用溶剂和酸催化剂，减少了对环境的污染。同时，上述成型剂在热脱除的过程中，可以使用较高的升温速率，仍能保持中间体较好的结构稳定性，不发生膨胀和鼓泡现象，脱除时间明显减短。
一实施方式的喂料，包括基材和成型剂。在其中一个实施方式中，基材选自金属粉末和陶瓷粉末中的至少一种。
在其中一个实施方式中，成型剂与基材的质量比为(5～15)：(85～95)。进一步地，金属粉末可以是钛合金粉末、钢合金粉末、铁合金和钼金属中的至少一种。
上述喂料及喂料注射成型制备的坯体，使用上述成型剂，只需热脱除处理即可完成成型剂的脱除，使用工艺简单，更环保。
请参阅图1，一实施方式的喂料的制备方法，包括以下步骤：
S110、对基材进行加热处理至基材的温度为180℃～200℃。
在其中一个实施方式中，基材选自金属粉末和陶瓷粉末中的至少一种。进一步地，金属粉末可以是钛合金粉末、钢合金粉末、铁合金和钼金属中的至少一种。
在其中一个实施方式中，基材为钛合金粉末，加热处理在保护性气体气氛或者真空条件下进行。
在其中一个实施方式中，基材的粒径为40nm～50nm。
S120、将基材与成型剂混合均匀得到混合物。
将成型剂加入到加热后的钛合金中混合至泥团状得到混合物。混合时温度保持在160℃～190℃。混合的转速为10r/min～30r/min，混合的时间为60min～120min。在其中一个实施方式中，混合的步骤在密炼机中进行。当然，也可以手动搅拌进行。
S130、将混合物进行塑化、挤出和造粒得到喂料。
在其中一个实施方式中，对混合物进行塑化、挤出是在双螺杆挤出机中进行。对混合进行造粒是在造粒机中进行。
上述喂料的制备方法简单，操作简便，易实现工业化生产。
请参阅图2，一实施方式的坯体的制备方法，包括以下步骤：
S210、将上述喂料进行成型得到中间体。
在其中一个实施方式中，选取产品模具安装于注射设备中，进行注射成型得到具有特定形状的中间体。
S220、对中间体进行热脱脂处理。
在其中一个实施方式中，进行热脱脂处理的步骤包括：以0.9℃/min～3.5℃/min的升温速率升温至环境温度为450℃～700℃。在本实施方式中，当温度升高至环境温度为450℃～700℃时，已经能够完全脱除中间体中的成型剂。且通过热脱脂处理时中间体不会产生体积膨胀以及鼓泡现象。
S230、对中间体进行烧结处理。
在其中一个实施方式中，进行烧结处理与热脱脂处理连续进行。
在其中一个实施方式中，热脱脂处理后继续升温保持烧结处理的环境温度在1350℃～1380℃。在其中一个实施方式中，烧结处理的时间为120min～180min。此处，烧结处理的时间是指环境温度在1350℃～1380℃下的恒温时间。
上述坯体的制备方法，采用热脱脂的方式进行脱脂处理，方法简单，操作简便，易实现工业化生产。且热脱脂处理中以较高的升温速率进行升温，中间体具有较好的稳定性，不会产生体积膨胀以及鼓泡现象。提供升温速率能显著降低热脱脂处理和烧结处理的时间，进一步提高加工效率、降低处理成本。
一实施方式的坯体根据上述坯体的制备方法制备得到。
下面是具体实施例的说明，以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。
实施例1
称取1.5Kg的聚甲醛、2Kg的聚丙烯、0.5Kg的液体石蜡、1.5Kg的萘、1.5Kg的PE蜡、2Kg微晶蜡、1.5Kg巴西棕榈蜡及0.5Kg的硬脂酸混合均匀得到成型剂。称取316L型金属粉末95Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对316L型金属粉末进行加热处理至温度为180℃。再称取上述成型剂5Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在180℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为10r/min，在密炼机中混炼的时间为60min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至环境温度为450℃。此时成型剂已经完全脱除干净。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1350℃，并在1350℃下恒温120min，得到坯体。
实施例2
称取3Kg的聚甲醛、1Kg的聚乙烯、1Kg的液体石蜡、0.5Kg的萘、2Kg的PE蜡、1Kg微晶蜡、3Kg巴西棕榈蜡及0.1Kg的油酸混合均匀得到成型剂。称取17-4PH型金属粉末85Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对17-4PH型金属粉末进行加热处理至温度为200℃。再称取上述成型剂15Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在200℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为30r/min，在密炼机中混炼的时间为120min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至环境温度为600℃。此时成型剂已经完全脱除干净。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1380℃，并在1380℃下恒温160min，得到坯体。
实施例3
称取2Kg的聚甲醛、1.5Kg的聚乙烯乙酸酯、0.7Kg的液体石蜡、1Kg的萘、1.7Kg的PE蜡、1.5Kg微晶蜡、2Kg巴西棕榈蜡及0.25Kg的油酸钠混合均匀得到成型剂。称取氧化锆陶瓷粉末90Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对氧化锆陶瓷粉末进行加热处理至温度为200℃。再称取上述成型剂10Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在200℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为20r/min，在密炼机中混炼的时间为100min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至环境温度为700℃。此时成型剂已经完全脱除干净。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1380℃，并在1380℃下恒温180min，得到坯体。
实施例4
称取2.5Kg的聚甲醛、1Kg的聚乙烯、0.8Kg的液体石蜡、0.5Kg的萘、2Kg的PE蜡、2Kg微晶蜡、2Kg巴西棕榈蜡及0.35Kg的油酸钠混合均匀得到成型剂。称取316L型金属粉末90Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对316L型金属粉末进行加热处理至温度为200℃。再称取上述成型剂10Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在200℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为20r/min，在密炼机中混炼的时间为100min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至环境温度为600℃。此时成型剂已经完全脱除干净。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1350℃，并在1350℃下恒温180min，得到坯体。
实施例5
称取1.5Kg的聚丙烯、2Kg的聚乙烯、0.5Kg的液体石蜡、1.5Kg的萘、1.5Kg的PE蜡、2Kg微晶蜡、1.5Kg巴西棕榈蜡及0.5Kg的硬脂酸混合均匀得到成型剂。称取316L型金属粉末95Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对316L型金属粉末进行加热处理至温度为180℃。再称取上述成型剂5Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在180℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为10r/min，在密炼机中混炼的时间为60min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至环境温度为600℃。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1380℃，并在1380℃下恒温180min，得到坯体。
实施例6
称取1.5Kg的聚丙烯、2Kg的聚乙烯、0.5Kg的液体石蜡、1.5Kg的萘、1.5Kg的PE蜡、2Kg微晶蜡、1.5Kg巴西棕榈蜡及0.5Kg的硬脂酸混合均匀得到成型剂。称取316L型金属粉末95Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对316L型金属粉末进行加热处理至温度为180℃。再称取上述成型剂5Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在180℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为10r/min，在密炼机中混炼的时间为60min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以0.9℃/min的升温速率升温至环境温度为600℃。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1380℃，并在1380℃下恒温180min，得到坯体。
实施例7
称取1.5Kg的聚甲醛、2Kg的聚丙烯、0.5Kg的液体石蜡、1.5Kg的PE蜡、1.5Kg巴西棕榈蜡及0.5Kg的硬脂酸混合均匀得到成型剂。称取316L型金属粉末90Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对316L型金属粉末进行加热处理至温度为180℃。再称取上述成型剂10Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在180℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为10r/min，在密炼机中混炼的时间为60min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至环境温度为600℃。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1380℃，并在1380℃下恒温180min，得到坯体。
实施例8
称取2Kg的聚甲醛、1.5Kg的聚乙烯乙酸酯、0.7Kg的液体石蜡、1.7Kg的PE蜡、2Kg巴西棕榈蜡及0.25Kg的油酸钠混合均匀得到成型剂。称取氧化锆陶瓷粉末90Kg加入密炼机中，对密炼机进行抽真空处理。对氧化锆陶瓷粉末进行加热处理至温度为200℃。再称取上述成型剂10Kg，将成型剂加入到密炼机中，保持温度在200℃进行混炼至形成均匀的泥团状混合物。密炼机的转速设置为20r/min，在密炼机中混炼的时间为100min得到喂料。
选取产品模具安装于注射成型设备中，将喂料注入注射成型设备中注射成型得到中间体。对中间体进行热脱脂处理。将中间体置于真空烧结炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至环境温度为700℃。此时成型剂已经完全脱除干净。然后继续进行烧结处理，即继续升温至1380℃，并在1380℃下恒温180min，得到坯体。
对实施例1～7制备的坯体的性能进行测试结果如表1所示。坯体的厚度为2mm。成型剂脱除率为成型剂的脱除量占成型剂总量的质量百分数；硬度采用维氏硬度仪测量得到；密度采用比重计测量得到；致密度采用烧结后密度与标准密度比值得到。
表1
从表1中数据可以看出，实施例1、2和4的技术方案所制备的坯体，只经过热脱脂处理即可实现成型剂较好的脱除，且实施例1、2和4相较于实施例5中间体在进行热脱脂的处理过程中具有更好的稳定性，不会发生碰撞和鼓泡现象；实施例1、2和4相较于实施例6热脱脂和烧结处理的总时间明显减少，说明实施例1、2和4在热脱脂处理中可以采用更高的升温速率，使得坯体具有较好的稳定性，并具有更改的生产效率。实施例3相较于实施例8，可以看出，采用陶瓷粉末时，也有相似的效果，坯体具有更好的稳定性，且成型剂的脱除率也更高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种成型剂，用于金属粉末或陶瓷粉末的注射成型，其特征在于，按质量份数计，包括：
其中，所述第一高分子聚合物为聚甲醛；所述第二高分子聚合物选自聚丙烯、聚乙烯和聚乙烯乙酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的成型剂，其特征在于，所述表面活性剂选自硬脂酸、油酸和油酸钠中的至少一种。
3.一种喂料，其特征在于，包括基材及如权利要求1或2所述的成型剂；所述基材选自金属粉末和陶瓷粉末中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的喂料，其特征在于，所述成型剂与所述基材的质量比为(5～15)：(85～95)。
5.如权利要求3或4所述的喂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对基材进行加热处理至所述基材的温度为180℃～200℃，所述基材选自金属粉末和陶瓷粉末中的至少一种；
将所述基材与成型剂混合均匀得到混合物；
将所述混合物进行塑化、挤出和造粒得到喂料。
6.根据权利要求5所述的喂料的制备方法，其特征在于，所述将所述基材与成型剂混合均匀得到混合物的步骤中，混合的温度为160℃～190℃；混合的时间为60min～120min。
7.一种坯体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求3或4所述的喂料进行成型得到中间体；
对所述中间体进行热脱脂处理；
对所述中间体进行烧结处理。
8.根据权利要求7所述的坯体的制备方法，其特征在于，所述对所述中间体进行热脱脂处理的步骤包括：以0.9℃/min～3.5℃/min的升温速率升温至所述中间体所处的环境温度为450℃～700℃。
9.根据权利要求7所述的坯体的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1350℃～1380℃；所述烧结处理的时间为120min～180min。
10.一种坯体，其特征在于，根据权利要求7～9中任一项所述的坯体的制备方法制备。
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