KR101742144B1 - 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법 - Google Patents

티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법 Download PDF

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Abstract

티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법이 개시된다. 제조 방법은, 티타늄 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하거나 또는 티타늄 합금 형성용 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 혼합물을 성형하여 제1 예비 성형체를 형성하는 단계; 제1 예비 성형체로부터 바인더를 제거하여 제2 예비 성형체를 형성하는 단계; 제2 예비 성형체를 900℃ 내지 1150℃의 온도에서 저온 소결하는 단계를 포함한다.

Description

티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법{METHOD OF FABRICATING TITANIUM OR TITANIUM ALLOY SINTERED BODY}
본 발명은 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 저온 소결을 이용한 티타늄 또는 티타늄 합금의 제조 방법에 관한 것이다.
티타늄(Titanium)은 다른 금속에 비해 비교적 비강도가 높고 내식성이 우수하다. 이와 같은 물성을 갖는 티타늄은 군사목적으로 개발되어 주로 우주항공 및 해양용 소재로 사용되고 있고, 자동차 엔진의 주요 부품에 적용되는 등 산업 전방에서 매우 유용하게 이용되고 있다. 또한, 최근 휴대폰케이스, 액세서리, 골프채 헤드, 테니스라켓, 시계, 카메라, 등산용품을 비롯한 일반 생활 용품에도 폭넓게 이용되고 있으며, 의치, 인공관절, 인공뼈 등과 같은 생체의료 분야에서도 다양하게 적용되고 있다. 나아가, 티타늄 및 티타늄 합금의 수요는 향후 계속적으로 증가할 것으로 예상된다.
이러한 다양한 분야에서의 많은 수요량에도 불구하고, 티타늄 또는 티타늄 합금 제조의 난이성으로 인하여, 그 공급이 턱없이 부족한 실정이다. 기존의 생산방식인 다이캐스팅, 단조 등으로는 티타늄 또는 티타늄 합금의 가공 및 양산화가 어려워 시장에서 요구하는 수요를 충족시키지 못하고 있다. 또한, 티타늄은 인체에 친화적이며, 경량이고, 강도가 높고, 고내식성의 우수한 특성을 가짐에도 불구하고 고융점, 고반응성, 난가능성으로 인하여 제품의 제조가 어렵고 양산이 어려워 다른 구조형 재료에 비해 현저히 가격이 고가인 문제점이 있다.
이에 따라, 분말야금, 사출성형 등 생산방법의 다양화를 위한 연구 개발이 시도되고 있다. 그러나 분말야금을 이용한 제조 방법은 티타늄 또는 티타늄 합금의 입체적 형상화가 어렵고, 또한 소결에 어려움이 있다. 사출성형을 이용한 제조 방법은 디바인딩과 소결의 시간이 통상적으로 많이 소요되고, 또한 제조된 제품의 뒤틀림 현상이 발생하는 등 난이점이 많아 양산화가 이루어지지 않고 있는 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 제조가 용이하고 제조 시간이 단축된 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법을 제공함과 아울러, 정밀도 및 품질이 우수한 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법은, 티타늄 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하거나 또는 티타늄 합금 형성용 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 성형하여 제1 예비 성형체를 형성하는 단계; 상기 제1 예비 성형체로부터 바인더를 제거하여 제2 예비 성형체를 형성하는 단계; 및 제2 예비 성형체를 900℃ 내지 1150℃의 온도에서 저온 소결하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 각각의 예비 성형체들이 일정한 진공 분위기를 갖고 고진공 상태인 진공관 챔버 내에서 소결되어 안정적으로 소결됨으로써, 비교적 저온에서 소결 공정이 가능하고, 소결된 소결체들의 특성 편차가 감소되며, 소결 시간이 단축될 수 있다. 또한, 디바인딩 과정과 소결 과정의 연동화를 통해 공정 작업의 편리성이 증대된다. 이에 따라 소결을 이용한 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 대량 생산이 가능하고, 공정이 단순화되며, 공정비용을 절감할 수 있다. 또한, 제조된 소결체는 비교적 낮은 온도 및 고진공 상태에서 소결됨으로써, 높은 충전 밀도를 갖고 정밀한 외형을 가질 수 있다.
본 발명의 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법에 따라 제조된 소결체는 정밀하고 간단하게 양산이 용이한 것으로써 저온 소결로 시간단축은 물론 저비용 생산으로 가격경쟁력이 풍부하여 여러 종류의 티타늄 합금체를 개발할 수 있어 산업 전반에 걸쳐 사용될 수 있다. 기존의 생산방식인 판제나 봉제를 깎아 연마하는 단순 생산에서 벗어나 대량생산을 할 수 있게 되고, 향후 대체하게 될 항공우주산업, 군수산업, 해양업계, 자동차부품소재 등에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법을 설명하기 위한 플로우 차트이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법에 있어서, 제1 예비 성형체의 일례를 보여주는 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법에 있어서, 제2 예비 성형체의 일례를 보여주는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법에 있어서, 제조된 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 일례를 보여주는 사진이다.
도 5는 다양한 실시예들에 따른 티타늄 소결체 또는 티타늄 합금 소결체의 경도(hardness)를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 실시예들에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법은 다양한 양태로 구현될 수 있다.
실시예들에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법은 티타늄 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하거나 또는 티타늄 합금 형성용 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 성형하여 제1 예비 성형체를 형성하는 단계; 상기 제1 예비 성형체로부터 바인더를 제거하여 제2 예비 성형체를 형성하는 단계; 및 제2 예비 성형체를 900℃ 내지 1150℃의 온도에서 저온 소결하는 단계를 포함한다.
상기 저온 소결하는 단계는 소결로 내에서 수행될 수 있으며, 상기 소결로는 적어도 하나의 진공관 챔버를 포함할 수 있고, 상기 제2 예비 성형체는 상기 진공관 챔버 내에서 소결될 수 있다.
상기 소결로는 상기 소결로 내에 배치된 복수의 진공관 챔버를 포함할 수 있고, 상기 복수의 진공관 챔버 중 적어도 하나 내에는 적어도 하나의 제2 예비 성형체가 배치될 수 있다.
또한, 상기 복수의 진공관 챔버들은 개별적으로 수평 방향으로 층층이 설치될 수 있다.
상기 바인더를 제거하여 제2 예비 성형체를 형성하는 단계는 디바인딩 챔버 내에서 열분해를 이용하여 적어도 일부의 바인더를 제거하는 것을 포함할 수 있고, 상기 저온 소결하는 단계는 적어도 하나의 진공관 챔버를 포함하는 소결로 내에서 수행될 수 있으며, 상기 제2 예비 성형체는 기계적 동작을 통해 수동 또는 자동으로 상기 디바인딩 챔버로부터 상기 소결로 내로 이동될 수 있다.
나아가, 상기 소결로는 복수의 진공관 챔버를 포함할 수 있고, 상기 제2 예비 성형체는 기계적 동작을 통해 수동 또는 자동으로 상기 디바인딩 챔버로부터 상기 복수의 진공관 챔버 내로 이동될 수 있다.
상기 혼합물을 성형하여 제1 예비 성형체를 형성하는 단계는, 압출 및 사출 공정을 이용하여 제1 예비 성형체를 형성하는 것을 포함할 수 있다.
상기 바인더를 제거하여 제2 예비 성형체를 형성하는 단계는, 용매를 이용하여 일부의 바인더를 제거하는 1차 디바인딩 단계; 및 열분해를 이용하여 나머지 잔류 바인더를 제거하는 2차 디바인딩 단계를 포함할 수 있다.
상기 바인더는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 포함할 수 있고, 상기 폴리에틸렌글리콜은 1차 디바인딩 단계에서 제1 예비 성형체로부터 추출되되, 상기 용매는 알코올을 포함할 수 있으며, 상기 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스는 2차 디바인딩 단계에서 제1 예비 성형체로부터 추출되되, 상기 열분해는 진공 상태의 디바인딩 챔버 내에서 수행될 수 있다.
상기 바인더는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 포함할 수 있고, 상기 티타늄 분말 또는 티타늄 합금 형성용 분말 : 폴리에틸렌글리콜 : 폴리프로필렌 : 폴리프로필렌 왁스의 혼합 비율은 40~50wt% : 15~25wt% : 20~30wt% : 5~15wt%일 수 있다.
상기 티타늄 분말 또는 티타늄 합금 형성용 분말의 티타늄 입자는, 미국재료시험협회(American Society for Testing and Materials, ASTM)규격을 기준으로 40㎛ 이하의 직경을 갖는 구형 입자일 수 있다.
상기 티타늄 합금 형성용 분말은 구형의 티타늄 입자 및 구형의 타 금속 입자를 포함할 수 있고, 상기 티타늄 입자의 최대 직경은 상기 타 금속 입자의 최대 직경보다 클 수 있다.
상기 티타늄 합금 형성용 분말은 티타늄 분말 및 타 금속 분말을 포함할 수 있고, 상기 타 금속은 Ni, V, 및 Al 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 제조 방법은, 상기 저온 소결 단계 이후, 소결된 소결체를 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제조 방법은, 상기 저온 소결 단계 이후, 소결된 소결체를 후가공하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고, 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 또한, 하나의 구성요소가 다른 구성요소의 "상부에" 또는 "상에" 있다고 기재된 경우 각 부분이 다른 부분의 "바로 상부" 또는 "바로 상에" 있는 경우뿐만 아니라 각 구성요소와 다른 구성요소 사이에 또 다른 구성요소가 개재된 경우도 포함한다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법을 설명하기 위한 플로우 차트이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법에 있어서, 제1 예비 성형체의 일례를 보여주는 사진이고, 도 3은 제2 예비 성형체의 일례를 보여주는 사진이며, 도 4는 제조된 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 일례를 보여주는 사진이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예의 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법은 혼합 단계(S1), 제1 예비 성형체 제조 단계(S2), 제2 예비 성형체 제조 단계(S3), 저온 소결 단계(S4)를 포함한다. 또한, 저온 소결 단계(S4) 이후 소결체를 냉각하는 단계(S5)를 더 포함할 수 있다. 나아가, 제조된 소결체를 후가공하는 단계를 더 포함할 수도 있다.
먼저, 혼합 단계(S1)는 티타늄 분말과 바인더를 혼합하는 단계 또는 티타늄 합금 형성을 위한 티타늄 분말 및 타 금속 분말을 포함하는 합금 형성용 분말과 바인더를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
티타늄 분말은 다양한 형상 및 다양한 크기의 입자들의 집합일 수 있으며, 예컨대, 티타늄 분말은 구형 입자들을 포함하는 분말일 수 있다. 구형의 입자들을 포함하는 티타늄 분말을 이용함으로써, 후술하는 예비 성형체 제조 단계(S2)에서 유동성 및 성형특성이 향상될 수 있다. 나아가, 티타늄 분말의 구형 입자들은 ASTM 규격을 기준으로 약 40㎛ 이하의 직경을 가질 수 있으며, 이러한 크기의 구형 입자들을 포함하는 티타늄 분말을 이용함으로써, 후술하는 예비 성형체 제조 단계(S2)에서 유동성 및 성형특성이 더욱 향상됨과 아울러 예비 성형체의 충진 밀도가 높아질 수 있다.
합금 형성용 분말은 티타늄 분말 및 타 금속 분말을 포함하며, 타 금속 분말은 다양한 형상 및 다양한 크기의 입자들의 집합일 수 있다. 타 금속 분말은 티타늄 합금 형성을 위한 다양한 금속 입자들을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속 입자를 형성하는 금속은 Ni(nickel), V(vanadium), Al(aluminum) 등을 포함할 수 있다. 다만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 타 금속 분말은 구형의 입자들을 포함할 수 있고, 상기 구형의 입자들의 직경은 티타늄 분말과 대체로 동일한 크기일 수 있다. 또한, 다양한 실시예들에서, 타 금속 분말의 금속 입자의 최대 크기(직경)는 티타늄 분말의 입자의 최대 크기(직경)보다 작은 크기의 입자일 수 있고, 이 경우, 예비 성형체의 충진 밀도를 더욱 높일 수 있다. 예를 들어, 몇몇 실시예들에서, 합금 형성용 분말은 입자 직경이 약 40㎛ 이하인 ASTM 구형 티타늄 분말 및 입자 직경이 약 20㎛ 이하인 니켈(Ni) 분말을 포함할 수 있다. 합금 형성용 분말에 있어서, 티타늄 분말과 타 금속 분말의 혼합 비율은 형성하고자 하는 합금에 따라 다양하게 조절될 수 있다.
바인더는 폴리머 물질을 포함할 수 있다. 또한, 바인더는 대체로 인체에 무해하고, 친환경적인 폴리머 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 바인더는, 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneGlycol), 폴리프로필렌(polypropylene), 및 왁스(예컨대, 폴리프로필렌 왁스(PP Wax)) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 바인더는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 포함할 수 있다.
티타늄 분말 또는 티타늄 합금 형성용 분말과 바인더는 높은 충진 밀도가 제공될 수 있고, 바인더 제거 후 성형체의 뒤틀림 내지 비틀림을 방지할 수 있는 충분한 마찰력을 제공할 수 있는 비율로 혼합될 수 있다. 예컨대, 티타늄 분말 : 폴리에틸렌글리콜 : 폴리프로필렌 : 왁스의 비율은, (40~50 wt% : 15~25 wt% : 20~30 wt% : 5~15 wt%)의 비율일 수 있다. 상술한 비율로 혼합함으로써, 충진 밀도가 높고 성형체의 형태 유지가 용이한 효과가 제공될 수 있다. 티타늄 분말(또는 티타늄 합금 형성용 분말)과 바인더는 다양한 방법을 통해 혼합될 수 있고, 예컨대, 더블콘 혼합기를 이용하여 혼합할 수 있다.
이어서, 제1 예비 성형체 제조 단계(S2)가 수행된다. 제1 예비 성형체 제조 단계(S2)는 티타늄 분말(또는 티타늄 합금 형성용 분말)과 바인더가 혼합된 혼합물에 대해 사출 공정을 수행하는 것을 포함할 수 있다. 나아가, 제1 예비 성형체 제조 단계(S2)는 압출 및 사출 공정을 수행하는 것을 포함할 수도 있다.
예를 들어, 티타늄 분말(또는 티타늄 합금 형성용 분말)과 바인더가 혼합된 혼합물을 압출기를 이용하여 약 100~200℃에서 400~500rpm으로 압출한 후, 사출기를 이용하여 약 200℃~250℃의 온도 조건에서 사출 금형을 이용하여 사출함으로써, 제1 예비 성형체(100a)가 제조될 수 있다. 제1 예비 성형체(100a)의 일례가 도 2의 사진에 도시된다. 티타늄 분말(또는 티타늄 합금 형성용 분말)과 바인더가 혼합된 혼합물로부터 압출 및/또는 사출 공정을 통해 제1 예비 성형체(100a)를 제조하는 것은 상술한 바에 한정되지 않으며, 공정 조건은 다양하게 변형될 수 있다.
한편, 티타늄 분말이 입자 직경이 약 40㎛ 이하인 ASTM 구형 티타늄 분말인 경우, 사출 성형 시 유동성과 성형성이 우수하다.
다음, 제2 예비 성형체 제조 단계(S3)가 수행된다. 제2 예비 성형체 제조 단계(S3)는 제1 예비 성형체(100a)로부터 바인더를 제거하는 것(디바인딩)을 포함할 수 있다. 제2 예비 성형체 제조 단계(S3)는 바인더에 따라 수행되는 다양한 공정을 포함할 수 있으며, 제2 예비 성형체 제조 단계(S3)는 알코올과 같은 용매를 이용한 바인더 제거 단계 및/또는 고온을 이용한 열분해를 통한 바인더 제거 단계 등을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 제2 예비 성형체 제조 단계(S3)는, 용매를 이용하여 바인더를 제거하는 1차 디바인딩 단계 및 가열을 이용하여 바인더를 제거하는 2차 디바인딩 단계를 포함할 수 있다. 상기 2차 디바인딩 단계는 디바인딩 챔버 내에서 수행될 수 있고, 상기 디바인딩 챔버는 진공로와 같은 진공 챔버를 포함할 수 있다.
예를 들어, 제1 예비 성형체(100a)에 대해서 약 50℃~80℃의 알코올을 용매로 하여 약 60~80분간 침적시킴으로써, 폴리에틸렌글리콜을 추출(용해)한다. 상기 알코올을 용매로 한 폴리에틸렌글리콜 추출 단계는 1차 디바인딩 단계로 정의될 수 있다. 추가적으로, 폴리에틸렌글리콜을 추출한 제1 예비 성형체(100a)는 진공 상태에서 소정 시간 동안 건조될 수 있다. 이어서, 제1 예비 성형체(100a)를 탈지로에 장입하고, 약 400℃~800℃의 온도에서 약 60~180분간 가열함으로써, 열분해를 통해 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 추출한다. 상기 열분해를 통한 잔류 바인더 추출 단계는 2차 디바인딩 단계로 정의될 수 있다. 이에 따라, 제1 예비 성형체(100a)로부터 바인더가 제거된 제2 예비 성형체(100b)가 제공된다. 제2 예비 성형체(100b)의 일례가 도 3의 사진에 도시된다.
이어서, 저온 소결 단계(S4)가 수행된다. 저온 소결 단계(S4)는 제2 예비 성형체(100b)를 진공 분위기에서 비교적 저온으로 소결하는 것을 포함한다. 제2 예비 성형체(100b)는 소결로 내에서 소결될 수 있으며, 특히, 소결로 내부에 장착된 진공관 챔버 내에서 소결될 수 있다. 즉, 상기 소결로는 적어도 하나의 진공관 챔버를 포함할 수 있고, 진공관 챔버의 내부는 고진공 분위기를 가질 수 있다. 진공관 챔버는, 예컨대, 유리 진공관 챔버일 수 있다. 상기 적어도 하나의 진공관 챔버는 상기 소결로 내에 선반식으로 장착될 수 있다. 예를 들어, 상기 소결로는 복수의 진공관 챔버를 포함할 수 있고, 상기 복수의 진공관 챔버들은 개별적으로 수평 방향으로 층층이 설치될 수 있다.
또한, 제2 예비 성형체 제조 단계(S3)에서 2차 디바인딩(열분해) 단계가 수행되는 진공 챔버와 저온 소결 단계(S4)의 소결로는 서로 연결될 수 있다. 상기 진공 챔버와 소결로는 소정의 관을 통해 연결될 수 있으며, 기계적 동작을 통해 수동 또는 자동으로 제2 예비 성형체(100b)가 진공 챔버로부터 소결로로 이동되도록 할 수 있다. 나아가, 제2 예비 성형체(100b)는 기계적 동작을 통해 진공 챔버로부터 소결로 내에 설치된 적어도 하나의 진공관 챔버로 이동될 수 있다. 특히, 제2 예비 성형체(100b)가 복수인 경우, 복수의 제2 예비 성형체(100b)들 각각은 개별적으로 각각의 진공관 챔버로 이동될 수 있다. 다만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 복수의 진공관 챔버들 중 하나의 진공관 챔버 내에 2 이상의 제2 예비 성형체(100b)들이 배치될 수도 있다.
예를 들어, 바인더가 추출된 제2 예비 성형체(100b)를 디바인딩 챔버, 즉 진공 챔버로부터 소결로로 장입한다. 이때, 진공 챔버로부터 소결로로 이동되는 제2 예비 성형체(100b)는 기계적 동작을 통해 자동으로 이동될 수 있다. 또한, 제2 예비 성형체(100b)는 소결로 내에 선반식으로 층층이 배치된 개별 진공관 챔버 내로 이동된다. 소결로 내에는 복수의 개별 진공관 챔버들이 배치되어 있을 수 있으며, 각각의 개별 진공관 챔버 내에는 적어도 하나의 제2 예비 성형체(100b)가 배치된다. 진공관 챔버 내에 배치된 제2 예비 성형체(100b)는 저온 소결되고, 이에 따라, 티타늄 소결체(100)가 제공된다. 상기 저온 소결은 약 900℃~1150℃ 범위의 온도에서 약 4시간 동안 수행될 수 있다. 티타늄 소결체(100)의 일례가 도 4의 사진에 도시된다.
일반적인 소결 공정은 단순한 소결로 내에 복수의 예비 성형체들을 배치하거나, 복수의 예비 성형체들을 쌓아둔 상태에서 1350℃ 이상의 온도로 고열 소결한다. 그런데 이러한 경우 소결 분위기가 불안정하거나 소결로 내의 소결 분위기 및 온도가 불규칙하여, 예비 성형체들이 배치되는 위치에 따라 소결 조건이 달라져 제조된 소결체마다 다른 물성 및 특성을 갖게 된다. 이에 따라 제조 수율이 저하되고, 대량 생산이 매우 어렵다.
반면, 본 발명에 따르면, 각각의 예비 성형체들이 일정한 진공 분위기를 갖고 고진공 상태인 진공관 챔버 내에서 소결되어 안정적으로 소결된다. 이에 따라, 소결체들 각각에 대한 소결작업이 원활하게 이루어지고, 제조된 복수의 소결체들 간의 특성 편차가 작으며, 대체로 일정한 물성 및 특성을 갖는 소결체들이 제공될 수 있다. 또한, 예비 성형체들이 진공 분위기가 안정적이고, 고진공 상태인 진공로 챔버 내에서 소결되므로, 비교적 저온인 1150℃ 이하의 온도에서 소결이 가능하며, 또한, 소결시간이 단축된다. 예컨대, 일반적인 소결 공정에 비해 본 발명에 따른 소결 공정 시간은 반 이하로 단축될 수 있다. 더욱이, 각각의 개별 진공관 챔버에 있어서, 그 내부의 온도는 대체로 균일하게 유지되므로, 안정적이고 균일한 소결 공정이 이루어질 수 있다. 이와 같이, 본 발명에 따르면 낮은 온도에서 짧은 시간 동안 소결이 가능하여 소결 공정의 비용을 절감할 수 있다.
또한, 복수의 진공관 챔버 내에 각각의 예비 성형체가 장입되어 소결되므로, 대량 생산이 가능하여 양산성이 향상된다. 나아가, 기계식으로 소결로와 진공 챔버(디바인딩 챔버)가 연결되므로, 작업의 편리성이 향상되고, 소결 시간의 단축이 가능하다.
또한, 예비 성형체가 비교적 낮은 온도 및 고진공 상태에서 소결됨으로써, 높은 충전 밀도를 갖고 정밀한 외형을 갖는 소결체가 제공된다.
더욱이, 티타늄 분말이 입자 직경이 약 40㎛ 이하인 ASTM 구형 티타늄 분말인 경우, 소결 시간이 더욱 단축될 수 있으며, 제조된 소결체의 정밀도가 더욱 향상될 수 있다.
실시예들에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법은 소결체를 냉각하는 단계(S5)를 더 포함할 수 있다. 소결체(100)를 냉각하는 단계(S5)는 소결로 내의 온도를 상온까지 냉각시키는 것을 포함할 수 있으며, 이때, 소결로 내의 분위기는 진공 분위기를 유지할 수 있다.
나아가, 실시예들에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법은 제조된 소결체를 후가공하는 단계를 더 포함할 수도 있다. 예를 들어, 몇몇 실시예들에서, 초정밀한 수치로 가공되는 소결체가 요구되는 경우, 금형 등을 이용하여 사이징 공정을 더 수행할 수도 있다.
이하, 실시예를 통하여, 본 발명에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법에 대해 더욱 상세히 설명한다.
(실시예)
본 실시예에서는, 본 발명에 따른 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법에 따라 제조된 티타늄 소결체 및 티타늄 합금 소결체들을 제조하여, 각 실시예들에 따른 소결체의 경도를 측정하였다.
실시예 1은 하기 공정을 통해 제조된 티타늄 소결체이다.
입자 직경이 40㎛ 이하인 ASTM 구형 분말의 순수 티타늄 분말과 바인더를 더블콘 혼합기를 이용하여 혼합하였다. 바인더는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 포함한다. 티타늄 분말 : 폴리에틸렌글리콜 : 폴리프로필렌 : 폴리프로필렌 왁스의 비율은 45wt% : 20wt% : 25wt% : 10wt%이다.
티타늄 분말과 바인더가 혼합된 혼합물을 150℃에서 1시간 동안 압출하고, 사출기를 이용하여 200℃에서 사출하였다. 사출된 제1 예비 성형체에 대해서, 알코올을 이용하여 70℃에서 시간을 변화시켜 폴리에틸렌글리콜을 추출하고, 4시간 동안 진공 상태에서 건조시킨 후, 진공 챔버에 장입한 다음 온도를 700℃까지 올리며 잔류 바인더인 폴리프로필렌 등을 열분해 하여 제2 예비 성형체를 제조하였다.
상기 제2 예비 성형체를 소결로의 진공관 챔버로 이동시켜, 1100℃의 온도에서 4시간 동안 소결하여, 실시예 1의 티타늄 소결체를 얻었다.
실시예 2는 하기 공정을 통해 제조된 티타늄 합금 소결체이다.
입자 직경이 40㎛ 이하인 ASTM 구형 분말의 순수 티타늄 분말과 입자 직경이 20㎛ 이하인 구형 분말의 니켈(Ni) 분말을 77wt% : 23wt% (= Ti : Ni)의 비율로 혼합한 다음, 티타늄과 니켈이 혼합된 분말을 바인더와 함께 더블콘 혼합기를 이용하여 혼합하였다. 바인더는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 포함한다. 티타늄과 니켈이 혼합된 분말 : 폴리에틸렌글리콜 : 폴리프로필렌 : 폴리프로필렌 왁스의 비율은 48wt% : 18wt% : 24wt% : 10wt%이다.
티타늄 및 니켈의 분말과 바인더가 혼합된 혼합물을 150℃에서 1시간 동안 압출하고, 사출기를 이용하여 220℃에서 사출하였다. 사출된 제1 예비 성형체에 대해서, 알코올을 이용하여 70℃에서 시간을 변화시켜 폴리에틸렌글리콜을 추출하고, 4시간 동안 진공 상태에서 건조시킨후, 진공 챔버에 장입한 다음 온도를 750℃까지 올리며 잔류 바인더인 폴리프로필렌 등을 열분해 하여 제2 예비 성형체를 제조하였다.
상기 제2 예비 성형체를 소결로의 진공관 챔버로 이동시켜, 1150℃의 온도에서 4시간 동안 소결하여, 실시예 2의 티타늄-니켈 합금(TiNi) 소결체를 얻었다.
실시예 3 및 4는 실시예 2와 유사한 방법으로 제조된 티타늄 합금 소결체들이며, 실시예 3은 티타늄-바나듐 합금(TiV) 소결체이고, 실시예 4는 티타늄-알루미늄 합금(TiAl) 소결체이다.
실시예 1 내지 4의 소결체들의 경도를 하기 표 1 및 도 5의 그래프에도 도시하였다. 비커스 경도(Vikers hardness) 테스트는 하중 5kgf로 수행되었고, 마이크로 경도(Micro hardness) 테스트는 Fisherscop사의 마이크로 경도 테스터로 수행되었다.
실시예 Vikers hardness tester (GPa) Micro hardness tester (GPa)
실시예 1 259 436
실시예 2 336 495
실시예 3 307 479
실시예 4 362 592
상기 표 1 및 도 5의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명의 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체의 제조 방법에 따라 제조된 티타늄 소결체 및 티타늄 합금 소결체들은 우수한 경도를 갖는 것을 알 수 있다.
이상, 상술한 다양한 특징들은 각각의 실시예에 한정되는 것이 아니며, 각각의 특징들은 다양한 실시예들에서 서로 결합, 변경 및 치환될 수 있다. 또한, 상술한 실시예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 특허청구범위에 의한 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형과 변경이 가능하다.

Claims (15)

  1. 티타늄 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하거나 또는 티타늄 합금 형성용 분말과 바인더를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 성형하여 제1 예비 성형체를 형성하는 단계;
    상기 제1 예비 성형체로부터 바인더를 제거하여 제2 예비 성형체를 형성하는 단계; 및
    제2 예비 성형체를 900℃ 내지 1150℃의 온도에서 저온 소결하는 단계를 포함하고,
    상기 바인더는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 포함하고,
    상기 바인더를 제거하여 제2 예비 성형체를 형성하는 단계는,
    용매를 이용하여 폴리에틸렌글리콜을 제거하는 1차 디바인딩 단계; 및
    디바인딩 챔버 내에서 열분해를 이용하여 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스를 제거하는 2차 디바인딩 단계를 포함하고,
    상기 저온 소결하는 단계는 상기 디바인딩 챔버에 연결된 소결로 내에서 수행되며, 상기 소결로는 상기 소결로 내에 복수의 진공관 챔버를 포함하고, 상기 복수의 진공관 챔버 중 적어도 하나 내에는 적어도 하나의 제2 예비 성형체가 배치되고,
    상기 제2 예비 성형체는 기계적 동작을 통해 수동 또는 자동으로 상기 디바인딩 챔버로부터 상기 디바인딩 챔버에 연결된 상기 소결로 내의 진공관 챔버 내로 이동되며, 상기 제2 예비 성형체는 상기 복수의 진공관 챔버 내에서 소결되는 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 복수의 진공관 챔버들은 개별적으로 수평 방향으로 층층이 설치된 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 혼합물을 성형하여 제1 예비 성형체를 형성하는 단계는, 압출 및 사출 공정을 이용하여 제1 예비 성형체를 형성하는 것을 포함하는 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리에틸렌글리콜은 1차 디바인딩 단계에서 제1 예비 성형체로부터 추출되되, 상기 용매는 알코올을 포함하고,
    상기 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 왁스는 2차 디바인딩 단계에서 제1 예비 성형체로부터 추출되되, 상기 열분해는 진공 상태의 디바인딩 챔버 내에서 수행되는 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 티타늄 분말 또는 티타늄 합금 형성용 분말 : 폴리에틸렌글리콜 : 폴리프로필렌 : 폴리프로필렌 왁스의 혼합 비율은 40~50wt% : 15~25wt% : 20~30wt% : 5~15wt% 인 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 티타늄 분말 또는 티타늄 합금 형성용 분말의 티타늄 입자는, 미국재료시험협회(ASTM) 규격을 기준으로 40㎛ 이하의 직경을 갖는 구형 입자인 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 티타늄 합금 형성용 분말은 구형의 티타늄 입자 및 구형의 타 금속 입자를 포함하고,
    상기 티타늄 입자의 최대 직경은 상기 타 금속 입자의 최대 직경보다 큰 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 티타늄 합금 형성용 분말은 티타늄 분말 및 타 금속 분말을 포함하고,
    상기 타 금속은 Ni, V, 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 저온 소결 단계 이후, 소결된 소결체를 냉각하는 단계를 더 포함하는 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 저온 소결 단계 이후, 소결된 소결체를 후가공하는 단계를 더 포함하는 티타늄 또는 티타늄 합금 소결체 제조 방법.
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