CN101224983A - 一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法 - Google Patents

Abstract

一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法，属于陶瓷材料领域。涉及一种复杂形状的硬磁铁氧体陶瓷部件采用凝胶注模成形制备的新方法。对硬磁铁氧体粉进行预还原处理，采用丙烯酰胺凝胶体系，制备固相体积分数为48～58Vol％，粘度约为900mP.s的硬磁铁氧体浆料，经凝胶注模成形得到复杂形状的硬磁铁氧体坯体，氧化气氛烧成后获得硬磁铁氧体陶瓷部件。浆料为丙烯酰胺系凝胶注模成形用高固相、低粘度硬磁铁氧体浆料，单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N′－亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸铵，引发剂过硫酸铵，催化剂为N，N，N′，N′－四甲基乙二铵。采用本成形方法可以低成本制备复杂外形的硬磁铁氧体部件。

Description

一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法

技术领域

本发明属于复合材料领域，涉及一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法。

背景技术

凝胶注模成形(gelcasting)由美国橡树岭国家实验室M.A.Janney教授等人于20世纪90年代初发明的，是近年倍受关注的一种复杂形状陶瓷部件近净尺寸成形方法。其原理是将有机单体、溶剂和陶瓷粉末制备成悬浮性能好的低粘度、高固相含量的浆料，加入引发剂及催化剂之，注入非多孔模具中，在一定的温度条件下，有机单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，并使粉末颗粒原位粘结而固化形成坯体。凝胶注模成形工艺的优点是易成形复杂形状制品，成形坯体组份均匀、密度均匀、缺陷少。

硬磁铁氧体在现代科学与工业技术领域的应用日渐广泛，目前硬磁铁氧体材料多采用干压成形技术，难制备复杂形状制品。但硬磁铁氧体粉难于制备高固相含量、低粘度的水系浆料，使得凝胶注模成形硬磁铁氧体技术难于实现。

发明内容

本发明目的是通过对硬磁铁氧体进行预还原处理，得到预还原硬磁铁氧体粉体。以预还原粉制备出低粘度、高固相含量的硬磁铁氧体浆料，经凝胶注模成形得到复杂形状硬磁铁氧体坯体。再经氧化气氛烧成，获得硬磁铁氧体陶瓷部件。

一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法，包括以下各步骤：

1)在还原炉中对市售硬磁铁氧体粉体进行还原处理，在600～800℃温度下通入氢气进行还原，还原4-6min，得到预还原硬磁铁氧体粉料。

2)丙烯酰胺(AM)、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)以重量比1∶(4～16)混合，加入去离子水制成均一稳定的预混液；

3)将上述预混液与预还原硬磁铁氧体陶瓷粉料、分散剂聚丙烯酸铵(PPA-NH₄)混合；丙烯酰胺(AM)用量占陶瓷粉料用量的1～8wt％，分散剂用量占陶瓷粉料重量的0.2～2.0wt％；制备成固相体积分数为48～58Vol％的硬磁铁氧体料浆。

4)将第三步所得混合料球磨8～48h；加入引发剂过硫酸铵(APS)和催化剂--N，N，N’，N’-四甲基乙二铵(TEMED)。40ml浆料中加入10wt％浓度的引发剂0.03～0.06ml，加入催化剂0.05～0.08ml；

5)将第四步所得浆料室温真空除泡10～30min；

6)将第五步所得浆料注入模具中，模具材料为非孔材料玻璃、金属、橡胶、塑料等；之后加热模具至40～80℃，约30～120min后脱模(其中石蜡模具加热温度控制在50℃以下)，坯体在室温下真空干燥2～3天即可得到预还原硬磁铁氧体陶瓷坯体。

7)预还原硬磁铁氧体坯体在1220～1280℃下烧成，得到硬磁铁氧体制品。

本方法的优点是低成本制备复杂外形的硬磁铁氧体部件。

具体实施方式

实施例1：锶铁氧体陶瓷部件凝胶注模成型

锶铁氧体为市售工业粉，纯度为97％以上；丙烯酰胺(AM)、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、过硫酸铵(APS)和催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二铵(TEMED)均为国药化学试剂有限公司生产，N，N，N’，N’-四甲基乙二铵为无色透明溶液，过硫酸铵为白色结晶，其它均为白色粉末。聚丙烯酸铵(PPA-NH₄)为广州市洞庭工贸有限公司生产，标准含量30wt％，黄色溶液。

将8g丙烯酰胺、2gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺溶入100ml水中制成溶液，加入510g预还原锶铁氧体粉和2g克聚丙烯酰胺分散剂，球磨24h。滴入10wt％浓度的过硫酸铵溶液0.12ml，滴入N，N，N’，N’-四甲基乙二铵0.20ml，并充分搅拌。

将上述浆料真空除泡20min，制得固相体积分数为50％左右，粘度为850mP.s的锶铁氧体陶瓷浆料。将浆料注入非孔性模具中，在50℃保温120min，浆料固化成坯体，脱模后真空干燥2天即可得到预还原锶铁氧体陶瓷坯体。坯体在1220～1280℃下烧成，得到锶铁氧体制品。

实施例2：钡铁氧体陶瓷部件凝胶注模成型

钡铁氧体为市售工业粉，纯度为97％以上；丙烯酰胺(AM)、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、过硫酸铵(APS)和催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二铵(TEMED)均为国药化学试剂有限公司生产，N，N，N’，N’-四甲基乙二铵为无色透明溶液，过硫酸铵为白色结晶，其它均为白色粉末。聚丙烯酸铵(PPA-NH₄)为广州市洞庭工贸有限公司生产，标准含量30wt％，黄色溶液。

将8g丙烯酰胺、2gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺溶入100ml水中制成溶液，加入520g预还原锶铁氧体粉和2.6g克聚丙烯酰胺分散剂，球磨24h。滴入10wt％浓度的过硫酸铵溶液0.12ml，滴入N，N，N’，N’-四甲基乙二铵0.20ml，并充分搅拌。

将上述浆料真空除泡20min，制得固相体积分数为50％左右，粘度为900mP.s的钡铁氧体陶瓷浆料。将浆料注入非孔性模具中，在50℃保温120min，浆料固化成坯体，脱模后真空干燥2天即可得到预还原钡铁氧体陶瓷坯体。坯体在1220～1280℃下烧成，得到钡铁氧体陶瓷制品。

Claims (1)

1.一种预还原硬磁铁氧体陶瓷部件凝胶注模成形方法，其特征包括以下步骤：

1)在还原炉中对市售硬磁铁氧体粉体进行还原处理，在600～800℃温度下通入氢气进行还原，还原4-6min，得到预还原硬磁铁氧体粉料；

2)丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺以重量比1∶(4～16)混合，加入去离子水制成均一稳定的预混液；

3)将上述预混液与预还原硬磁铁氧体陶瓷粉料、分散剂聚丙烯酸

铵占陶瓷粉料重量的0.2～2.0wt％；制备成固相体积分数为48～58Vol％的硬磁铁氧体料浆；

4)将第三步所得混合料球磨8～48h；加入引发剂过硫酸铵和催化剂--N，N，N’，N’-四甲基乙二铵，40ml浆料中加入10wt％浓度的引发剂0.03～0.06ml，加入催化剂0.05～0.08ml；

5)将第四步所得浆料室温真空除泡10～30min；

6)将第五步所得浆料注入模具中，模具材料为非孔材料玻璃、金属、橡胶、塑料；之后加热模具至40～80℃，30～120min后脱模，其中石蜡模具加热温度控制在50℃以下，坯体在室温下真空干燥2～3天即可得到预还原硬磁铁氧体陶瓷坯体；

7)预还原硬磁铁氧体坯体在1220～1280℃下烧成，得到硬磁铁氧体制品。