CN114535565A - 一种金属粉末抗氧化剂及表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属粉末抗氧化剂及表面改性方法，所述的抗氧化剂包括石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑。所述的抗氧化剂用于金属粉末的表面改性方法，包括如下步骤：步骤（1）：将雾化后筛分前的金属粉末从收粉罐中转移出来后，将所述抗氧化剂与所述金属粉末混合加入气流混料机中；步骤（2）：将所述金属粉末和所述抗氧化剂在所述气流混料机中混料，使所述金属粉末和所述抗氧化剂充分混合均匀，得到混合粉末；步骤（3）：将所述混合粉末转移至真空机械混料机中，混合后完成金属粉末的表面改性。所述用于金属粉末的抗氧化剂及金属粉末的表面改性方法，使金属粉末抗氧化性更强，在流动过程中，摩擦力更小，流动性更佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于金属粉末抗氧化剂及表面改性方法，属于金属粉末制备技术领域。
背景技术
气雾化金属粉末是粉末材料中至关重要的一种工业材料，在传统粉末冶金、注射成型、激光熔覆、增材制造等各个领域具有广泛应用。目前气雾化生产球形金属粉末的流程一般如下：块状金属通过电磁感应加热熔融成液态，通过高压气流破碎并在收集罐中冷凝成粉末。粉末经过振动筛、气流筛进行分级后混料合批，得到最终成品。氧含量和流动性是金属粉末最重要的两个性能指标之一，对于后续粉末的应用具有重要影响。例如，在传统粉末冶金及注射成型领域，粉末的氧含量和流动性不达标易导致零件烧结后致密度不够，进而降低产品强度硬度等综合性能指标；在激光熔覆领域，粉末的氧含量和流动性差易导致熔覆层开裂脱落、强度硬度以及抗磨损耐腐蚀等性能恶化；在增材制造领域，金属粉末的流动性直接决定了打印过程中铺粉是否顺滑均匀，而氧含量将直接决定材料的纯度、孔隙率，进而影响打印后产品的各项性能。由于金属粉末比表面积大，具有很高的氧化活性，在后续转运、筛分、包装等环节中易发生增氧；同时，粉末受到表面状态影响，颗粒间摩擦力较大，流动性受到影响，因此，如何对金属粉末进行抗氧化及表面改性处理，以使其在后续应用中获得最佳使用状态，是雾化制粉领域亟待研究解决的难题之一。
金属粉末包括铁基合金钢粉、模具钢粉、钛及钛合金、铝及铝合金、高温合金、钴铬合金粉等等。以常用的铁基合金钢粉末为例，铁基合金钢粉末是3D打印金属材料中研究较早、较深入的一类合金，常用的铁基合金钢有304L、316L不锈钢，M2、M4高速钢，17-4PH、15-5PH马氏体沉淀硬化钢。在3D打印领域，对铁基合金钢粉末的氧含量及流动性要求较为苛刻，3D打印所需要的铁基合金钢粉末一般为15-53微米，通常对于非真空气雾化316L不锈钢粉末氧含量要求在600ppm以内。雾化后筛分前316L不锈钢粉末氧含量为500ppm左右，但是筛分过后氧含量增加至600-650ppm，混料包装后氧含量增加至650-700ppm以上，导致产品生产过程中存在较大的质量风险。同样，其他类型的模具钢粉、钛及钛合金、铝及铝合金、高温合金、钴铬合金粉等金属粉末也同样存在类似的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种金属粉末的抗氧化剂及表面改性方法，使金属粉末抗氧化性更强，在流动过程中，摩擦力更小，流动性更佳。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种金属粉末的抗氧化剂，所述的抗氧化剂包括石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑混合均匀得到所述的抗氧化剂，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑的质量比为1：（0.5-3）：（0.5-3）。
所述的金属粉末包括基合金钢粉、模具钢粉、钛及钛合金、铝及铝合金、高温合金、钴铬合金粉，但不局限于这几种金属粉末。
进一步的，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑的粒径均小于53微米。
进一步的，所述的流动性助剂为硬脂酸盐类化合物，
进一步的，所述的硬脂酸盐类化合物为：硬脂酸镁、硬脂酸铁、硬脂酸钾、硬脂酸锌和硬脂酸钠中的任意一种或多种组合。
进一步的，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑的质量比为1：1.5：1.5。
本发明还公开了所述的抗氧化剂用于铁基合金钢粉末的表面改性方法，所述的表面改性方法包括如下步骤：
步骤（1）：将雾化后筛分前的金属粉末从收粉罐中转移出来后，将所述抗氧化剂与所述金属粉末混合加入气流混料机中；
步骤（2）：将所述金属粉末和所述抗氧化剂在所述气流混料机中混料，使所述金属粉末和所述抗氧化剂充分混合均匀，得到混合粉末；
步骤（3）：将混合粉末转移至真空机械混料机中，混合后完成金属粉末的表面改性。
进一步的，所述步骤（1）中，所述抗氧化剂的质量占比为0.3%-0.6%（即抗氧剂在混合粉末中的质量占比为0.3%-0.6%，后序该类描述均为此意）。
进一步的，所述步骤（1）中，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%（即抗氧剂在混合粉末中的质量占比为0.5%，后序该类描述均为此意）。
进一步的，所述步骤（2）中，所述气流混料机中混料时间为1-3小时，混料温度为0-60℃。
进一步的，所述步骤（3）中，所述混合粉末在所述真空机械混料机中进行混合的时间为1-2小时，混合温度为常温。
本发明的有益效果是：
（1）通过自制抗氧化剂，并对金属粉末进行表面改性处理，使金属粉末抗氧化性更强，流动性更佳。原因在于，改性过程中，抗氧化剂在金属粉末表面形成了一层致密的保护膜，大大隔绝或减小了金属粉末与氧的接触面积，因此具有抗氧化的功效。
（2）金属粉末表面的抗氧化保护膜也具有表面塑形和润滑的功能，石蜡起到润滑作用，使金属粉末在流动过程中，摩擦力更小流动性更佳，苯丙三氮唑和流动性助剂、石蜡的配合，可以使金属粉末表面形成抗氧化保护膜，对金属粉末的表面起到塑形作用，从而既提高了金属粉末抗氧化性，又进一步提高了金属粉末的流动性，提升了金属粉末的整体品质，这是常规抗氧化剂无法达到的效果。
（3）所述抗氧化剂挥发温度为100-200℃，因此金属粉末成品表面的抗氧化剂保护膜在后续3D打印预处理过程中即可轻易去除，不会对粉末成分造成污染。改性方法成本低廉，操作相对简单。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例2
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:0.5:0.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例3
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:3:3的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例4
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取304L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的304L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与304L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使304L不锈钢粉末与抗氧化剂充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成304L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例5
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:0.5:0.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取304L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的304L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与304L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使304L不锈钢粉末与抗氧化剂充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成304L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例6
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:3:3的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取304L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的304L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与304L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使304L不锈钢粉末与抗氧化剂充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成304L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例7
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.3%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例8
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.6%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例9
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸钠和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例10
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸镁和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
对比例1
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡和流动性助剂硬脂酸锌，将0-53微米的石蜡和流动性助剂硬脂酸锌按照质量比为1:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
对比例2
抗氧化剂的制备：
用270目的网筛分别筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取316L不锈钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的316L不锈钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与316L不锈钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使316L不锈钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例1-10和对比例1-2得到的改性316L不锈钢粉末及304L不锈钢粉的性能检测数据如下表：
从上表中数据可以看出，优选条件的实施例1中，316L不锈钢粉末，雾化后筛分前粉末氧含量为504ppm，经过表面改性后进行筛分，筛分完毕后316L不锈钢粉末中氧含量仅为520ppm，混料包装后氧含量仅538ppm，抗氧化效果显著，与未进行改性处理的空白例1相比，使氧增量减小了21%。15-53微米316L不锈钢粉末成品未进行表面改性处理时流动性20s/50g，改性处理后为16s/50g，流动性提高20%。
优选条件的实施例4中，304L不锈钢粉末，雾化后筛分前粉末氧含量为506ppm，经过表面改性后进行筛分，筛分完毕后氧含量仅为525pm，混料包装后氧含量仅543ppm，抗氧化效果显著，与未进行改性处理的空白例2相比，使氧增量减小了21%。304L不锈钢粉末成品未进行表面改性处理时流动性20s/50g，改性处理后为16s/50g，流动性提高20%。
另外，以316L不锈钢粉末为例，通过实施例1、对比例1和空白例1的数据比对，可以明显看出：对比例1中，当抗氧化剂中没有苯丙三氮唑时，不能够使316L不锈钢粉末达到抗氧化的效果，而且抗氧化剂中只有石蜡和流动性助剂时，316L不锈钢粉末的流动性也并没有得到有效改善。通过实施例1、对比例2和空白例的数据比对，可以明显看出：对比例2中，当抗氧化剂中不含有石蜡，只有流动性助剂和苯丙三氮唑时，316L不锈钢粉末的抗氧化效果也明显低于实施例1，316L不锈钢粉末的流动性也没有得到有效改善。由此可以说明：苯丙三氮唑和流动性助剂、石蜡的配合，可以使316L不锈钢粉末表面形成抗氧化保护膜，对316L不锈钢粉末的表面起到塑形作用，在提高316L不锈钢粉末抗氧化性同时，进一步提高了316L不锈钢粉末的流动性。
需要说明的是，该抗氧化剂不仅仅适用于不锈钢粉末，同样适用于高温合金、钛合金、铝合金等金属粉末，均可以提高所述金属粉末的抗氧化性和流动性，以下实施例列举了其他种类金属粉末的应用效果。
模具钢粉试验数据如下：
实施例11
抗氧化剂的制备：
分别使用270目和800目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为15-53微米的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将15-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取CX模具钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的CX模具钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与CX模具钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使CX模具钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成316L不锈钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例12
抗氧化剂的制备：
分别使用270目和800目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为15-53微米的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将15-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸钠和苯丙三氮唑按照质量比为1:3:3的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取CX模具钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的CX模具钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与CX模具钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.3%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使CX模具钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成CX模具钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例13
抗氧化剂的制备：
分别使用270目和800目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为15-53微米的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将15-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸镁和苯丙三氮唑按照质量比为1:0.5:0.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取CX模具钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的CX模具钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与CX模具钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.6%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使CX模具钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成CX模具钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
对比例3
抗氧化剂的制备：
分别使用270目和800目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为15-53微米的石蜡和流动性助剂硬脂酸锌，将15-53微米的石蜡和流动性助剂硬脂酸锌按照质量比为1:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取CX模具钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的CX模具钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与CX模具钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使CX模具钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成CX模具钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
对比例4
抗氧化剂的制备：
分别使用270目和800目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为15-53微米的流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑，将15-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取CX模具钢粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的CX模具钢粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与CX模具钢粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使CX模具钢粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成CX模具钢粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例14
使用实施例11相同的抗氧化剂及表面处理方法，对18Ni300模具钢粉末进行表面处理。
实施例15
使用实施例12相同的抗氧化剂及表面处理方法，对18Ni300模具钢粉末进行表面处理。
实施例16
使用实施例13相同的抗氧化剂及表面处理方法，对18Ni300模具钢粉末进行表面处理。
对比例5
使用对比例3相同的抗氧化剂及表面处理方法，对18Ni300模具钢粉末进行表面处理。
对比例6
使用对比例4相同的抗氧化剂及表面处理方法，对18Ni300模具钢粉末进行表面处理。
实施例11-16和对比例3-6得到的改性CX模具钢粉末及18Ni300模具钢粉末的性能检测数据如下表：
钛合金粉试验数据如下：
实施例17
抗氧化剂的制备：
使用270目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1.5:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取TC4钛合金粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的TC4钛合金粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与TC4钛合金粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使TC4钛合金粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成TC4钛合金粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例18
抗氧化剂的制备：
使用270目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸铁和苯丙三氮唑按照质量比为1:3:3的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取TC4钛合金粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的TC4钛合金粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与TC4钛合金粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.3%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使TC4钛合金粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成TC4钛合金粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例19
抗氧化剂的制备：
使用270目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸钾和苯丙三氮唑按照质量比为1:0.5:0.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取TC4钛合金粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的TC4钛合金0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与TC4钛合金粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.6%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使TC4钛合金粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成TC4钛合金粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
对比例7
抗氧化剂的制备：
使用270目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的石蜡和流动性助剂硬脂酸锌，将0-53微米的石蜡和流动性助剂硬脂酸锌按照质量比为1:1.5的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取TC4钛合金粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的TC4钛合金粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与TC4钛合金粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使TC4钛合金粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成TC4钛合金粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
对比例8
抗氧化剂的制备：
使用270目的筛网进行过筛，筛取粒度范围为0-53微米（即粒度范围小于等于53微米）的流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑，将0-53微米的石蜡、流动性助剂硬脂酸锌和苯丙三氮唑按照质量比为1:1的比例进行混合，混合均匀后得到相应的抗氧化剂。
取TC4钛合金粉末进行表面改性处理：
（1）将雾化后筛分前的TC4钛合金粉末从收粉罐中转移出来之后，将抗氧化剂与TC4钛合金粉末混合加入气流混料机，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%；
（2）0-60℃下，在气流混料机中混料1-3h，使TC4钛合金粉末与抗氧化剂粉末充分混合、均匀分布，得到混合粉末；
（3）将混合粉末转移至真空机械混料机，混合1-2h后完成TC4钛合金粉末改性，之后可进行筛分、合批、包装等后续流程。
实施例20
使用实施例17相同的抗氧化剂及表面处理方法，对TA0钛合金粉末进行表面处理。
实施例21
使用实施例18相同的抗氧化剂及表面处理方法，对TA0钛合金粉末进行表面处理。
实施例22
使用实施例19相同的抗氧化剂及表面处理方法，对TA0钛合金粉末进行表面处理。
对比例9
使用对比例7相同的抗氧化剂及表面处理方法，对TA0钛合金粉末进行表面处理。
对比例10
使用对比例8相同的抗氧化剂及表面处理方法，对TA0钛合金粉末进行表面处理。
实施例17-22和对比例7-10得到的改性TC4钛合金粉末及TA0钛合金粉末的性能检测数据如下表：
铝合金粉试验数据如下：
实施例23
采用实施例11相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为AlSi10Mg铝合金粉末。
实施例24
采用实施例12相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为AlSi10Mg铝合金粉末。
实施例25
采用实施例12相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为AlSi10Mg铝合金粉末。
对比例11
采用对比例3相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为AlSi10Mg铝合金粉末。
对比例12
采用对比例4相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为AlSi10Mg铝合金粉末。
实施例23-25和对比例11-12得到的改性AlSi10Mg铝合金粉末的性能检测数据如下表：
高温合金粉试验数据如下：
实施例26
采用实施例11相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH3536高温合金粉末。
实施例27
采用实施例12相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH3536高温合金粉末。
实施例28
采用实施例13相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH3536高温合金粉末。
对比例13
采用对比例3相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH3536高温合金粉末。
对比例14
采用对比例4相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH3536高温合金粉末。
实施例29
采用实施例11相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH4169高温合金粉末。
实施例30
采用实施例12相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH4169高温合金粉末。
实施例31
采用实施例13相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH4169高温合金粉末。
对比例15
采用对比例3相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH4169高温合金粉末。
对比例16
采用对比例4相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CX模具钢粉末更改为GH4169高温合金粉末。
实施例26-31和对比例13-16得到的改性GH3536高温合金粉末和GH4169高温合金粉末的性能检测数据如下表：
钴铬合金粉实验数据如下：
实施例32
采用实施例17相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMo合金粉末。
实施例33
采用实施例18相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMo合金粉末。
实施例34
采用实施例19相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMo合金粉末。
对比例17
采用对比例7相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMo合金粉末。
对比例18
采用对比例8相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMo合金粉末。
实施例35
采用实施例17相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMoW合金粉末。
实施例36
采用实施例18相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMoW合金粉末。
实施例37
采用实施例19相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMoW合金粉末。
对比例19
采用对比例7相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将TC4钛合金粉末更改为CoCrMoW合金粉末。
对比例20
采用对比例8相同的抗氧化剂制备方法及表面改性方法，只是将CTC4钛合金粉末更改为CoCrMoW合金粉末。
实施例32-37和对比例17-20得到的改性CoCrMo合金粉末和CoCrMoW合金粉末的性能检测数据如下表：
从以上实验数据可以说明，本发明所述的抗氧剂对金属粉末可以起到很好的抗氧化作用，苯丙三氮唑和流动性助剂、石蜡的配合，可以使金属粉末表面形成抗氧化保护膜，对金属粉末的表面起到塑形作用，在提高金属粉末抗氧化性同时，进一步提高了金属粉末的流动性。
而且本发明所述的抗氧剂对于各类合金具有通用的功效，对于未列举出来的各个合金系的其他牌号粉末也是同样适用的；所述抗氧化剂的功效对于未列举出来的其他粒度段范围粉末也是通用的，比如0-15微米、53-150微米等等粒度段。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种金属粉末抗氧化剂，其特征在于，所述的抗氧化剂包括石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑混合均匀得到所述的抗氧化剂，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑的质量比为1：（0.5-3）：（0.5-3）。
2.根据权利要求1所述的一种金属粉末抗氧化剂，其特征在于，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑的粒径均小于53微米。
3.根据权利要求1所述的一种金属粉末抗氧化剂，其特征在于，所述的流动性助剂为硬脂酸盐类化合物。
4.根据权利要求3所述的一种金属粉末抗氧化剂，其特征在于，所述的硬脂酸盐类化合物为：硬脂酸镁、硬脂酸铁、硬脂酸钾、硬脂酸锌和硬脂酸钠中的任意一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种金属粉末抗氧化剂，其特征在于，所述石蜡、流动性助剂和苯丙三氮唑的质量比为1：1.5：1.5。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的抗氧化剂用于金属粉末的表面改性方法，其特征在于，所述的表面改性方法包括如下步骤：
步骤（1）：将雾化后筛分前的金属粉末从收粉罐中转移出来后，将所述抗氧化剂与所述金属粉末混合加入气流混料机中；
步骤（2）：将所述金属粉末和所述抗氧化剂在所述气流混料机中混料，使所述金属粉末和所述抗氧化剂充分混合均匀，得到混合粉末；
步骤（3）：将所述混合粉末转移至真空机械混料机中，混合后完成金属粉末的表面改性。
7.根据权利要求6所述的金属粉末的表面改性方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述抗氧化剂的质量占比为0.3%-0.6%。
8.根据权利要求7所述的金属粉末的表面改性方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述抗氧化剂的质量占比为0.5%。
9.根据权利要求6所述的金属粉末的表面改性方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述气流混料机中混料时间为1-3小时，混料温度为0-60℃。
10.根据权利要求6所述的金属粉末的表面改性方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述混合粉末在所述真空机械混料机中进行混合的时间为1-2小时，混合温度为常温。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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