CN110666180A - 一种3d打印用金属粉末的制备方法 - Google Patents

一种3d打印用金属粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：1)原料准备：按照重量百分数计算，称取钇粉3～6％、锆粉15～24％、钼粉10～20％，余量为铝合金粉末；2)预处理：将原料放入预处理溶液中于40～60℃，浸泡处理40～60min，捞出后清洗干燥，然后采用真空感应熔炼炉分别进行熔炼纯化，再将各纯化液进行超声处理30s～60s，得各纯化液；3)超声水雾化：将各纯化液分别在超声辅助下进行水雾化制粉，制取的粉末经过脱水处理，真空干燥，分级筛选；4)退火。该方法通过对金属粉末进行预处理可以有利于金属熔液内部的空化作用，排除含氧高的干扰，从而降低空心粉和卫星粉的产出率。

Description

一种3D打印用金属粉末的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体一种涉及3D打印用金属粉末的制备方法。
背景技术
3D打印技术采用的是增材制造的模型成品技术，以数字模型为基础，运用粉末状金属或塑料可粘结材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印技术的优点主要有简化设计过程，降低生产成本，加快生产周期。3D金属打印的材料形式主要有粉末和金属丝，金属粉末的应用更为广泛。3D打印常用的金属原料分为粉末形式和丝材形式，由于金属粉末可用于激光选区熔化(SLM)、激光近净成形(LENS)、电子束选区熔化(EBM)等多种3D打印工艺，是3D打印中醉常用的材料。金属粉末的品质质量很大程度上决定了产品最终的成型效果，因此高品质粉末对金属3D打印技术的发展至关重要。
2015年以来，中国正式将3D打印纳入国家工业转型升级的重点方向。3D打印用金属粉末是3D打印技术的价值所在，越来越多的研究者致力于研究高质量低成本的3D打印用金属粉末制备技术。气雾化法制粉技术具有生产效率高、成本低、制备的粉末球形度较好等优点，可较好地满足3D打印用金属粉末的特殊要求。现有的雾化法制备的3D打印金属粉末存在占比较大的空心粉和卫星粉，空心粉和卫星粉会导致零件中残留气孔，甚至经过后续热处理工艺后也难以消除，对成形零件的力学性能，特别是抗疲劳性能带来严重影响。
发明内容
本发明提出一种3D打印用金属粉末的制备方法，该方法通过对金属粉末进行预处理可以有利于金属熔液内部的空化作用，排除含氧高的干扰，从而降低空心粉和卫星粉的产出率。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取钇粉3～6％、锆粉15～24％、钼粉10～20％，余量为铝合金粉末；
2)预处理：将原料放入预处理溶液中于40～60℃，浸泡处理40～60min，捞出后清洗干燥，然后采用真空感应熔炼炉分别进行熔炼纯化，再将各纯化液进行超声处理30s～60s，得各纯化液；
3)超声水雾化：将各纯化液分别在超声辅助下进行水雾化制粉，制取的粉末经过脱水处理，真空干燥，分级筛选；
4)退火：将各筛选后的粉末，分别进行退火6～10min，将退火后的各粉末按比例进行搅拌混合均匀，得3D打印用金属粉末。
优选地，所述预处理溶液包括以下组分：
稀盐酸3～6g/L、分散剂0.2～0.4g/L及抗氧化剂6～12g/L，余量为水。
优选地，所述抗氧化剂为苯丙三氮唑。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酰胺或者甲基戊醇。
优选地，所述钇粉的粒径为30～60μm，所述锆粉的粒径为70～90μm，所述钼粉的粒径为20～40μm，所述铝合金粉末的粒径为90～110μm。
优选地，所述步骤2)中的熔炼纯化的温度高于钇粉、锆粉、钼粉和铝合金粉末各自熔点100～120℃；超声处理的功率为400～600w，频率为60～120KHz。
优选地，所述步骤3)的超声功率为100～200w，频率为70～110KHz；所述步骤4)的退火的温度为200～270℃。
本发明的有益效果：
1、本发明的制备方法中，将原料金属用预处理溶液进行除杂处理，特别是一些实施例中采用稀盐酸、分散剂及抗氧化剂组成的预处理溶液，排除含氧高的干扰，有利于金属熔液内部的空化作用，从而降低空心粉和卫星粉的产出率；空心粉率仅有12～16％。
2、本发明的制备方法中选用钇粉3～6％、锆粉15～24％、钼粉10～20％，余量为铝合金粉末作为原料金属，有利于超声波均匀分裂成小液滴，结合水雾化的方法，同时最后退火处理降低了水中氧对金属的氧化作用，整个制备方法简单，能耗小。另外，由于原料金属的预处理使得退火温度较传统的退火温度都比较低。
具体实施方式
实施例1
一种3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取钇粉5％、锆粉19％、钼粉10％，余量为铝合金粉末；钇粉的粒径为50μm，锆粉的粒径为80μm，钼粉的粒径为30μm，铝合金粉末的粒径为90μm。
2)预处理：将原料放入预处理溶液中于50℃，浸泡处理40min，捞出后清洗干燥，然后采用真空感应熔炼炉分别进行熔炼纯化，再将各纯化液进行超声处理30s，得各纯化液；熔炼纯化的温度高于钇粉、锆粉、钼粉和铝合金粉末各自熔点100℃；超声处理的功率为400w，频率为120KHz。
3)超声水雾化：将各纯化液分别在超声辅助下进行水雾化制粉，制取的粉末经过脱水处理，真空干燥，分级筛选；超声功率为100w，频率为110KHz。
4)退火：将各筛选后的粉末，分别进行退火6min，将退火后的各粉末按比例进行搅拌混合均匀，得3D打印用金属粉末。步骤4)的退火的温度为240℃。
预处理溶液包括以下组分：
稀盐酸5g/L、聚丙烯酰胺0.3g/L及苯丙三氮唑10g/L，余量为水。
实施例2
一种3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取钇粉3％、锆粉15％、钼粉16％，余量为铝合金粉末；钇粉的粒径为30μm，锆粉的粒径为90μm，钼粉的粒径为20μm，铝合金粉末的粒径为100μm。
2)预处理：将原料放入预处理溶液中于40℃，浸泡处理50min，捞出后清洗干燥，然后采用真空感应熔炼炉分别进行熔炼纯化，再将各纯化液进行超声处理50s，得各纯化液；熔炼纯化的温度高于钇粉、锆粉、钼粉和铝合金粉末各自熔点120℃；超声处理的功率为500w，频率为90KHz。
3)超声水雾化：将各纯化液分别在超声辅助下进行水雾化制粉，制取的粉末经过脱水处理，真空干燥，分级筛选；超声功率为160w，频率为90KHz。
4)退火：将各筛选后的粉末，分别进行退火10min，将退火后的各粉末按比例进行搅拌混合均匀，得3D打印用金属粉末；步骤4)的退火的温度为200℃。
预处理溶液包括以下组分：
稀盐酸3g/L、甲基戊醇0.2g/L及苯丙三氮唑6g/L，余量为水。
实施例3
一种3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取钇粉6％、锆粉24％、钼粉20％，余量为铝合金粉末；钇粉的粒径为60μm，锆粉的粒径为70μm，钼粉的粒径为40μm，铝合金粉末的粒径为110μm。
2)预处理：将原料放入预处理溶液中于60℃，浸泡处理40min，捞出后清洗干燥，然后采用真空感应熔炼炉分别进行熔炼纯化，再将各纯化液进行超声处理60s，得各纯化液；熔炼纯化的温度高于钇粉、锆粉、钼粉和铝合金粉末各自熔点100℃；超声处理的功率为4600w，频率为60KHz。
3)超声水雾化：将各纯化液分别在超声辅助下进行水雾化制粉，制取的粉末经过脱水处理，真空干燥，分级筛选；超声功率为100～200w，频率为70～110KHz。
4)退火：将各筛选后的粉末，分别进行退火8min，将退火后的各粉末按比例进行搅拌混合均匀，得3D打印用金属粉末。步骤4)的退火的温度为270℃。
预处理溶液包括以下组分：
稀盐酸6g/L、聚丙烯酰胺0.4g/L及苯丙三氮唑9g/L，余量为水。
实施例4
一种3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取钇粉4％、锆粉20％、钼粉17％，余量为铝合金粉末；钇粉的粒径为60μm，锆粉的粒径为70μm，钼粉的粒径为40μm，铝合金粉末的粒径为110μm。
2)预处理：将原料放入预处理溶液中于40℃，浸泡处理50min，捞出后清洗干燥，然后采用真空感应熔炼炉分别进行熔炼纯化，再将各纯化液进行超声处理40s，得各纯化液；熔炼纯化的温度高于钇粉、锆粉、钼粉和铝合金粉末各自熔点120℃；超声处理的功率为400w，频率为120KHz。
3)超声水雾化：将各纯化液分别在超声辅助下进行水雾化制粉，制取的粉末经过脱水处理，真空干燥，分级筛选；超声功率为200w，频率为70KHz；步骤4)的退火的温度为250℃。
4)退火：将各筛选后的粉末，分别进行退火10min，将退火后的各粉末按比例进行搅拌混合均匀，得3D打印用金属粉末。
预处理溶液包括以下组分：
稀盐酸4g/L、聚丙烯酰胺0.2g/L及苯丙三氮唑12g/L，余量为水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种3D打印用金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料准备：按照重量百分数计算，称取钇粉3～6％、锆粉15～24％、钼粉10～20％，余量为铝合金粉末；
2)预处理：将原料放入预处理溶液中于40～60℃，浸泡处理40～60min，捞出后清洗干燥，然后采用真空感应熔炼炉分别进行熔炼纯化，再将各纯化液进行超声处理30s～60s，得各纯化液；
3)超声水雾化：将各纯化液分别在超声辅助下进行水雾化制粉，制取的粉末经过脱水处理，真空干燥，分级筛选；
4)退火：将各筛选后的粉末，分别进行退火6～10min，将退火后的各粉末按比例进行搅拌混合均匀，得3D打印用金属粉末。
2.根据权利要求1所述的3D打印用金属粉末的制备方法，其特征在于，所述预处理溶液包括以下组分：
稀盐酸3～6g/L、分散剂0.2～0.4g/L及抗氧化剂6～12g/L，余量为水。
3.根据权利要求2所述的3D打印用金属粉末的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为苯丙三氮唑。
4.根据权利要求1所述的3D打印用金属粉末的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酰胺或者甲基戊醇。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的3D打印用金属粉末的制备方法，其特征在于，所述钇粉的粒径为30～60μm，所述锆粉的粒径为70～90μm，所述钼粉的粒径为20～40μm，所述铝合金粉末的粒径为90～110μm。
6.根据权利要求1所述的3D打印用金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的熔炼纯化的温度高于钇粉、锆粉、钼粉和铝合金粉末各自熔点100～120℃；超声处理的功率为400～600w，频率为60～120KHz。
7.根据权利要求1所述的3D打印用金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的超声功率为100～200w，频率为70～110KHz；所述步骤4)的退火的温度为200～270℃。
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