CN115213398B - 一种金属粉末注射成形粘结剂及其使用方法 - Google Patents

一种金属粉末注射成形粘结剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属注射成形技术领域，公开了一种金属粉末注射成形粘结剂及其使用方法；金属粉末注射成形粘结剂包括质量比为82~88：12~18组分A和组分B，组分A为聚乳酸树脂，组分B包括质量比为7：2的EVA和石蜡；金属粉末注射成形粘结剂的使用方法包括以下工艺步骤：混料→一段混炼→二段混炼→注射成形→催化脱脂→烧结；该工艺中采用粘结剂为双组份粘结剂，组分A为聚乳酸树脂，聚乳酸树脂在使用过程中具备环保无毒的特点，同时在催化脱脂阶段聚乳酸树脂可通过高温、酸催化、自催化和水解等步骤快速实现粘结剂脱出，催化脱脂效率显著提高，脱脂率显著提高，产品密实度显著提高。

Description

一种金属粉末注射成形粘结剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及金属注射成形技术领域，尤其是涉及一种金属粉末注射成形粘结剂及其使用方法。
背景技术
金属注射成型（MIM）是从塑料注射成形领域延伸出来的新型金属粉末冶金成型技术，该技术起源于20世纪70年代，其在加工零部件的领域中具备适应性强、成本低、可生产各种复杂形状的制品的特点，被誉为“当今最热门的零部件加工成形技术”。现有技术中金属成型工艺的主要加工步骤包括：金属粉末+粘结剂→混炼→注射成型→脱脂→烧结→后处理，其中粘结剂是该工艺的核心技术。
如公开号CN106282624B，公开了一种高比重钨基合金及其制备方法，包括以下步骤：（1）配料；（2）干磨；（3）混炼；金属混合物中添加添加塑胶辅料和聚甲醛树脂，进行混炼；（4）注塑；（5）催化脱脂；（6）在石墨炉或钼式炉中进行真空烧结；该申请还提供了一种高比重钨基合金，包括以下按重量比计的原料：钨粉末20~96.5%；镍粉末0.25~40%；铁粉末0.1~40 %；该申请利用塑基体系的工艺来制作高比重钨基产品，稳定性更好、产品不易变形，制作周期短，效率更高。
再如公开号CN112135702A，公开了一种用于金属注射成型原料的粘合剂组合物、包含该粘合剂组合物的金属注射成型原料、使用该原料的金属注射成型方法、以及通过该方法所获得的制品，它由可烧结颗粒P和粘合剂组合物B组成，可烧结颗粒P由金属、金属合金、金属陶瓷、陶瓷材料、玻璃或它们中任何的混合物制成，粘合剂组合物B包含粘合剂聚合物B1、聚合物增容剂B2和任选的脱模剂B3，以及使用该原料的MIM制造方法。
现有技术中的金属粉末注射成形粘结剂的原料主要以聚乙烯及其共聚物、聚丙烯以及共聚物、聚甲醛及其共聚物以及聚氧乙烯及其共聚物的树脂材料，上述材料在进行酸催化过程中会产生甲醛等有害气体，造成环境污染。
发明内容
为了克服现有技术中金属粉末注射成行粘结剂在脱脂过程中产生有毒气体、污染环境的问题，提供了一种金属粉末注射成形粘结剂及其使用方法，该工艺中采用粘结剂为双组份粘结剂，其中组分A为聚乳酸树脂，聚乳酸树脂在使用过程中具备环保无毒的特点，同时在催化脱脂阶段聚乳酸树脂可通过高温、酸催化、自催化和水解等步骤快速实现粘结剂脱出，催化脱脂效率显著提高，脱脂率显著提高，产品密实度显著提高。
本发明的具体技术方案为：
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂，包括质量比为82~88：12~18组分A和组分B，所述组分A为聚乳酸树脂，所述组分B包括质量比为7：2的EVA和石蜡。
本申请提供了一种金属粉末注射成形工艺粘结剂，该粘剂剂由组分A和组分B组成，组分A为聚乳酸树脂，组分B为EVA和石蜡，聚乳酸树脂是由乳酸单体缩聚而成的大分子聚合物，形成的树脂材料结构强度与聚苯乙烯相当，作为金属粉末注射成形粘结剂的基体时，具备足够的成胚性，保证制成的生胚不会崩塌，保证产品质量；在对粘剂进行催化脱脂过程中，聚乳酸树脂在水和高温的环境下会发生水解，大分子的聚乳酸树脂解聚生成小分子的聚乳酸同时还会生成乳酸单体，乳酸单体在聚乳酸树脂内部开始进行自水解，同时外部进行酸水解，内外结合加速了聚乳酸分解脱脂的速率，同时在水解过程中，不会产生其他的有毒有害物质，显著增加了加工工艺过程中的安全性；组分B中的EVA在制备生胚阶段的作用为增加粘结剂的粘剂性，增强粘结剂对金属粉末的粘剂作用，石蜡可以起到润滑增塑的作用，显著增加金属粉末在聚乳酸树脂基体中的分散度，使生成的生胚内部的材料分散均匀，保证生胚质量。
作为优选，所述聚乳酸树脂的数均分子量为1×105~3.81×105Da。
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂的使用方法，包括以下步骤：
（1）混料：将组分A与金属粉末进行混匀初混料，混匀转速70~90rpm，混匀时间5min；
（2）一段混炼：将初混料转移至混炼机中进行混炼制成一段混料，混炼温度为160~200℃，混炼转速为20~30rpm；
（3）二段混炼：将组分B加入到一段混料中并继续混炼制成注射母料，混炼温度为170~220℃，混炼转速为40~50rpm；
（4）注射成形：将注射母料注射至模具中，冷却后制成生坯；
（5）催化脱脂：将生胚置于催化洗脱炉中，通入氮气排出空气，使用将稀硝酸雾化后，对生胚进行加热处理，处理完成后将生胚清洗干燥制成脱脂生坯；
（6）烧结：将脱脂生胚置于石墨炉中进行一段煅烧，一段煅烧温度为350~500℃，一段煅烧时间30~60min，继续升温进行二段煅烧，二段煅烧温度为1000~1500℃，二段煅烧时间为3~5h，煅烧完毕后进行降温处理制得成品。
本申请还提供了一种金属粉末注射成形工艺粘结剂的使用方法，该方法包括以下工艺步骤：混料→一段混炼→二段混炼→注射成形→催化脱脂→烧结，一段混炼过程中先对聚乳酸树脂与金属粉末进行共混制成一段混料，使聚乳酸树脂流体与金属粉末混合均匀，二段混炼过程中再将EVA和石蜡共同注入到一段混料中，EVA和石蜡是聚乳酸树脂的塑性增加，同时石蜡在聚乳酸树脂中发挥润滑作用，是金属粉末更加均匀的分散在聚乳酸基体中，注射成形阶段，将二段混料通过注射机注入到模具中制成生胚，在催化脱脂阶段，将硝酸溶液进行气化，同时对生胚进行加热，聚乳酸树脂在加热、外部酸催化、内部自催化以及水解的作用下快速进行解聚并脱出，在烧结过程中，先进行一段烧结使脱脂生胚的粘结剂残留部分转化成残碳有机物，再通过有序升温，使碳有机物全部转化为碳，碳骨架支撑脱脂生胚，同时在高温下金属粉末开始出现熔接，脱脂生胚的相对密度显著增加。
作为优选，所述步骤（1）中的金属粉末选自不锈钢、铁基合金、磁性材料、钨合金、硬质合金中的任意一种，
作为优选，所述步骤（1）中的金属粉末的粒径为2~15μm。
作为优选，所述步骤（1）中的组分A的粒径为10~20μm。
作为优选，所述步骤（1）中的组分A与金属粉末的质量比为8~15：85~92。
作为优选，所述步骤（2）中的组分B与一煅混料的质量比为3~8：92~97。
作为优选，所述步骤（4）中的注射压力为45~65MPa，注射温度为170~220℃，注射速度为35~70％。
作为优选，所述步骤（5）中稀硝酸浓度为4~6mol/L，加热温度为300~320℃。
与现有技术相比，本申请具有以下技术效果：
（1）本申请提供的金属粉末注射成形工艺粘结剂具备无毒、无害且环保特点；
（2）本申请提供的金属粉末注射成形工艺粘结剂可以显著提高催化脱脂效率，显著增加产品相对密度，显著增加产品质量；
（3）本申请提供的金属粉末注射成形工艺粘结剂的使用方法，催化脱脂效率高，生产过程无毒、无害且环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂，包括质量份数比为82：18组分A和组分B，组分A为聚乳酸树脂（natureworks注塑级PLA，数均分子量3.81×105Da），组分B包括质量份数比为7：2的EVA（EVA7470M）和石蜡（64#白油）；
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂的使用方法，所述包括以下步骤：
（1）混料：将质量比为15：85的聚乳酸树脂与金属粉末进行混匀初混料，混匀转速80rpm，混匀时间5min；金属粉末的为不锈钢304，粒径2μm，聚乳酸树脂粒径为10μm；
（2）一段混炼：将初混料转移至混炼机中进行混炼制成一段混料，混炼温度为200℃，混炼转速为25rpm；
（3）二段混炼：将质量比为8：92组分B加入到一段混料中并继续混炼制成注射母料，组分B包括质量份数比为7：2的EVA和石蜡，混炼温度为200℃，混炼转速为50rpm；
（4）注射成形：将注射母料注入到注塑机中，再通过注塑机喷嘴将注射母料注射至模具型腔中，注射压力为60MPa，注射温度为200℃，注射速度为70％，冷却后制成生坯，冷却温度为60℃，；
（5）催化脱脂：先使用氮气对冲洗催化洗脱炉的炉膛，然后将生胚置于催化洗脱炉炉膛中，通入氮气排空炉膛中的空气，将4 mol/L的稀硝酸雾化后，通入到催化洗脱炉中，对催化洗脱炉进行加热处理，加热温度为300℃，处理时间30min，处理完成后，继续通入氮气排出催化炉中的气体，排空其他气体后通入70℃氮气将生胚清洗干燥制成脱脂生坯；
（6）烧结：将脱脂生胚置于石墨炉中在真空状态下进行一段煅烧，一段煅烧温度为400℃，一段煅烧时间45min，继续升温进行二段煅烧，二段煅烧温度为1350℃，二段煅烧时间为3h，升温速率为5℃/min，煅烧完毕后进行降温处理制得成品；
使用上述金属粉末注射成形工艺粘结剂及其使用方法制得的成品的相对密度为99％，产品密度为7.841g/cm3，硬度为192HV。
实施例2：
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂，包括质量份数比为85：15组分A和组分B，组分A为聚乳酸树脂（natureworks注塑级PLA，数均分子量1×105Da），组分B包括质量份数比为7：2的EVA（EVA7470M）和石蜡（64#白油）；
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂的使用方法，所述包括以下步骤：
（1）混料：将质量比为15：85的聚乳酸树脂与金属粉末进行混匀初混料，混匀转速80rpm，混匀时间5min；金属粉末的为钨合金（W：Ni：Gu=95：3：2），粒径10μm，聚乳酸树脂粒径为15μm；
（2）一段混炼：将初混料转移至混炼机中进行混炼制成一段混料，混炼温度为200℃，混炼转速为25rpm；
（3）二段混炼：将质量比为8：92组分B加入到一段混料中并继续混炼制成注射母料，组分B包括质量份数比为7：2的EVA和石蜡，混炼温度为200℃，混炼转速为50rpm；
（4）注射成形：将注射母料注入到注塑机中，再通过注塑机喷嘴将注射母料注射至模具型腔中，注射压力为60MPa，注射温度为200℃，注射速度为70％，冷却后制成生坯，冷却温度为60℃，；
（5）催化脱脂：先使用氮气对冲洗催化洗脱炉的炉膛，然后将生胚置于催化洗脱炉炉膛中，通入氮气排空炉膛中的空气，将5 mol/L的稀硝酸雾化后，通入到催化洗脱炉中，对催化洗脱炉进行加热处理，加热温度为300℃，处理时间30min，处理完成后，继续通入氮气排出催化炉中的气体，排空其他气体后通入70℃氮气将生胚清洗干燥制成脱脂生坯；
（6）烧结：将脱脂生胚置于石墨炉中在真空状态下进行一段煅烧，一段煅烧温度为450℃，一段煅烧时间30min，继续升温进行二段煅烧，二段煅烧温度为1400℃，二段煅烧时间为4h，煅烧完毕后进行降温处理制得成品；
使用上述金属粉末注射成形工艺粘结剂及其使用方法制得的成品的相对密度为98.9％，产品密度为18.32g/cm3，硬度为69HV。
实施例3：
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂，包括质量份数比为82：18组分A和组分B，组分A为聚乳酸树脂（natureworks注塑级PLA，数均分子量3.81×105Da），组分B包括质量份数比为7：2的EVA（EVA7470M）和石蜡（64#白油）；
一种金属粉末注射成形工艺粘结剂的使用方法，所述包括以下步骤：
（1）混料：将质量比为18：82的聚乳酸树脂与金属粉末进行混匀初混料，混匀转速80rpm，混匀时间5min；金属粉末的为钨合金（Fe：Ni：Gu：C=96.4：1：2：0.6），粒径15μm，聚乳酸树脂粒径为15μm；
（2）一段混炼：将初混料转移至混炼机中进行混炼制成一段混料，混炼温度为200℃，混炼转速为25rpm；
（3）二段混炼：将质量比为5：95组分B加入到一段混料中并继续混炼制成注射母料，组分B包括质量份数比为7：2的EVA和石蜡，混炼温度为200℃，混炼转速为50rpm；
（4）注射成形：将注射母料注入到注塑机中，再通过注塑机喷嘴将注射母料注射至模具型腔中，注射压力为60MPa，注射温度为200℃，注射速度为70％，冷却后制成生坯，冷却温度为60℃，；
（5）催化脱脂：先使用氮气对冲洗催化洗脱炉的炉膛，然后将生胚置于催化洗脱炉炉膛中，通入氮气排空炉膛中的空气，将6 mol/L的稀硝酸雾化后，通入到催化洗脱炉中，对催化洗脱炉进行加热处理，加热温度为300℃，处理时间30min，处理完成后，继续通入氮气排出催化炉中的气体，排空其他气体后通入70℃氮气将生胚清洗干燥制成脱脂生坯；
（6）烧结：将脱脂生胚置于石墨炉中在真空状态下进行一段煅烧，一段煅烧温度为450℃，一段煅烧时间30min，继续升温进行二段煅烧，二段煅烧温度为1050℃，二段煅烧时间为4h，煅烧完毕后进行降温处理制得成品；
使用上述金属粉末注射成形工艺粘结剂及其使用方法制得的成品的相对密度为99.2％，产品密度为7.384g/cm3，硬度为69HV。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述粘结剂包括质量比为82~88：12~18的组分A和组分B，所述组分A为聚乳酸树脂，所述组分B包括质量比为7：2的EVA和石蜡，所述聚乳酸树脂的数均分子量为1×105~3.81×105Da，
该方法包括以下步骤：
（1）混料：将组分A与金属粉末进行混匀初混料，混匀转速70~90rpm，混匀时间5min；
（2）一段混炼：将初混料转移至混炼机中进行混炼制成一段混料，混炼温度为160~200℃，混炼转速为20~30rpm；
（3）二段混炼：将组分B加入到一段混料中并继续混炼制成注射母料，混炼温度为170~220℃，混炼转速为40~50rpm；
（4）注射成形：将注射母料注射至模具中，冷却后制成生坯；
（5）催化脱脂：将生胚置于催化洗脱炉中，通入氮气排出空气，使用将稀硝酸雾化后，对生胚进行加热处理，处理完成后将生胚清洗干燥制成脱脂生坯；
（6）烧结：将脱脂生胚置于石墨炉中进行一段煅烧，一段煅烧温度为350~500℃，一段煅烧时间30~60min，继续升温进行二段煅烧，二段煅烧温度为1000~1500℃，二段煅烧时间为3~5h，煅烧完毕后进行降温处理制得成品。
2.如权利要求1所述的一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述步骤（1）中的金属粉末选自不锈钢、铁基合金、磁性材料、钨合金、硬质合金中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述步骤（1）中的金属粉末的粒径为2~15μm。
4.如权利要求1所述的一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述步骤（1）中的组分A的粒径为10~20μm。
5.如权利要求1所述的一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述步骤（1）中的组分A与金属粉末的质量比为8~15：85~92。
6.如权利要求1所述的一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述步骤（2）中的组分B与一煅混料的质量比为3~8：92~97。
7.如权利要求1所述的一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述步骤（4）中的注射压力为45~65MPa，注射温度为170~220℃，注射速度为35~70％。
8.如权利要求1所述的一种包含粘结剂的金属粉末注射成形的方法，其特征是，所述步骤（5）中稀硝酸浓度为4~6mol/L，加热温度为300~320℃。
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