CN115710652A - 一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，包括以下步骤：S1、采用气雾化制备得到Cu粉、Ni粉及Mn粉，S2、按重量百分比Mn 11.5～12.5％，Ni 2.5～3.5％，余量为Cu进行配料，S3、冷等静压，S4、烧结，S5、挤压拉拔，S6、均匀化热处理。本发明采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金，通过真空熔炼减少元素烧损，可以避免外界杂质进入材料本体内，夹杂及烧损非常少，后续通过雾化制粉，并且通过工艺参数设定及不断试验、性能检测，研究出最优工艺参数，克服了现有技术的不足，使得制备的CuMn12N3i合金组织致密，少气孔、夹杂，无宏观、微观偏析等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及合金技术领域，具体是涉及一种采用粉末冶金法制备 CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法。
背景技术
铜锰合金作为一种电阻材料，是用来制作电子仪器、测量仪表以及其他工业装置中电阻元件的一种基本材料。作为电阻合金材料，其具有很小的电阻、低的温度系数、对铜的热电势低、电阻的高稳定性及较高的电阻率等特点，并可制成粉、线、箔、片、带、棒、管等形状。主要用于制作标准电阻器，分流器，精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件，更适合制作基准用的标准电阻器的电阻元件。
由于锰的化学性质极为活波，极易发生氧化，锰在高温下极易氧化与挥发，故在熔炼时锰元素成分含量不易控制、目前国内生产的产品质量偏低，产能偏小，电阻温度系数偏大，无法满足国内高端市场的需求。促使各国科学研究工作者不断地进行了众多的研究工作，探寻合理的高性能CuMnNi系精密电阻合金工艺，以满足新技术不断发展的需要。
自从德国人研制出锰加宁合金以来，科研工作者经过不断的探索研宄，已开发出一系列铜锰合金，包括Cu-Mn-Ni、Cu-Mn-Si、Cu-Mn-Al、Cu-Mn-Sn等合金体系。其中应用最广泛的是Cu-Mn-Ni系合金，Cu-Mn-Ni拥有极低的电阻温度系数和对铜热电动势率，且易于变形加工，拥有良好的焊接性能，是用于分流器电阻的理想材料之一。
目前国内市场高端的锰铜合金都是进口的，国内生产工艺多采用非真空熔炼，生产的合金材料杂质含量高，成分组织不均匀，制成的各种精密仪表弹性元件性能相比国外较差。
目前，国内关于锰铜合金的制备方法主要有以下几种方法：
1)非真空熔铸-电渣重熔法：金属铜、锰、镍配料，非真空熔炼，电渣重熔，元素易烧损，成分不均匀及一致性差。
2)真空熔炼-金属型浇注：金属铜、锰、镍配料，真空熔炼，金属型浇注，方法对模具要求较高，对于特殊产品可实现性差。
3)水平连铸法：大气中熔炼，水平连铸棒、板材，材料烧损大，材料成分均匀性和各炉次一致性差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种采用高均匀性粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，包括以下步骤：
S1、制粉：
取电解铜板、电解镍板、电解锰片，分别装炉并进行真空熔炼提纯，然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末，再采用超声波振动筛分机进行筛分，筛分的粉末粒度区间为20～55μm，最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉；
所述气雾化法制粉的工艺及参数为：取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备，在惰性气氛下，控制惰性气体流量为0.2～0.3m3/s，惰性气体压力为 4～6MPa，铜溶液雾化熔体温度为1200～1300℃，镍溶液雾化熔体温度为 1550～1650℃，锰溶液雾化熔体温度为1400～1500℃，分别制备得到相应雾化粉末；
说明：气雾化法制粉过程中，气体流量及气体压力主要是用于控制气雾化制粉的颗粒大小，如果气体流量计压力调小，会增大制粉的颗粒，不能达到预定目标，相反流量过大或者压力过大都会降低制粉颗粒尺寸，影响目标，雾化溶体温度是通过各元素的熔点决定的，一般都高于熔点100～200℃，过高或者过低都会影响制粉的质量，过低凝固太快，原子运动速度较慢，不利于后期制粉，相反，如果温度过高，首先挥发增强，且运动加快，需要先降温后进行操作，效率较低；
S2、配料：
按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Mn 11.5～12.5％，Ni 2.5～3.5％，余量为Cu，按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉；
S3、冷等静压：
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯；
S4、烧结：
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结，得到烧结坯；
S5、挤压拉拔：
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压，并进行冷拉拔处理；
S6、均匀化热处理：
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为780～830℃，均匀化热处理的时间为2.5～3h，然后冷却，得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
说明：真空熔炼是在接近绝对真空下(真空度在0.3-0.5pa)进行材料熔炼，在熔炼过程避免非真空产生吸气及氧化问题，并且原材料通过雾化制粉后，再经混粉、烧结、挤压后材料组织更为均匀、致密，无熔炼偏析现象。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S3中，冷等静压的压力为300～400MPa，冷等静压的压制时间为20～25min。
说明：压力过低不利于压坯成型，紧实度很差，比较松散，压力过大造成粘合力太强，中间空间太小，压坯内应力增大，压坯脱模后开裂，因此必须控制在一定范围内。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S4中，还原性气氛为氢气、分解氨或 CO气氛中的任一种。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S4中，烧结温度为980～1030℃，烧结时间为3～4h。
说明：烧结温度过低，导致无法成型，过高则会出现过烧，氧化现象，烧结时间太短也会导致无法成型，时间太长则会导致材料松散，紧实度降低，效率偏低问题，因此必须控制在合理的范围内。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S5中，热挤压温度为830～880℃880℃。
说明：热挤压是让合金材料属于加热态，材料塑性好，可以有大变形，通过热挤压可以挤压成所需棒料的尺寸，并且热挤压具有变形条件好，挤压的制品尺寸精确、表面质量好且有细化晶粒组织、生产灵活性大的特点。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S5中，冷拉拔丝处理在室温下进行，中间退火温度为780～830℃，时间为2.5～3h。
说明：冷拉拔丝处理为常温态操作，可以提高材料硬度及强度，材料通过多道次拉拔至成品尺寸，可提高材料韧性和抗拉强度，得到较好的力学性能。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S6中，均匀化热处理的温度为800℃，均匀化热处理的时间为3h，冷却方式为空冷或炉冷。
说明：热处理可以提高材料的机械性能、消除塑性加工应力、改善金属的内部组织、切削加工性，进而改善材料的使用性能，提高产品质量和寿命。并且修复材料中的部分偏析问题，更有利于后续进一步加工。热处理时间太短则应力消除不完全，影响后续加工，时间过长则会造成晶粒长大，影响材料塑性，影响后续变形加工。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S1中，所述惰性气体为氮气。
说明：通过惰性气体保护，可避免材料被氧化。
作为一种改进，在上述方案中，还包括步骤S7和S8，
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理，所述再结晶处理的工艺参数为：在真空条件下于500～550℃退火30min，然后再升温至850～920℃退火120～180min；
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理，所述多级时效处理方法为：将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中，在温度为350～420℃的条件下，鼓风干燥 1～20h，然后冷却至常温，反复进行2～10次以上操作，即完成多级时效处理。
说明：通过再结晶处理可以使得产品内部具有精细的再结晶织构，即使得成品具有更好的组织结构，进一步提高了产品的稳定性及抗拉强度，通过多级时效处理，使得产品的组织更加稳定，延伸率更好。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：本发明采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金，通过真空熔炼减少元素烧损，可以避免外界杂质进入材料本体内，夹杂及烧损非常少，后续通过雾化制粉，并且通过工艺参数设定及不断试验、性能检测，研究出最优工艺参数，克服了现有技术的不足，使得制备的CuMn12N3i合金组织致密，少气孔、夹杂，无宏观、微观偏析等缺陷。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本实施例4的工艺流程图；
图3为本实施例4所制备的产品金相组织图，其中，图a为50×，图b为100×。
具体实施方式
实施例1
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、制粉：
取电解铜板、电解镍板、电解锰片，分别装炉并进行真空熔炼提纯，然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末，再采用超声波振动筛分机进行筛分，筛分的粉末粒度区间为20～35μm，最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉；
所述气雾化法制粉的工艺及参数为：取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备，在氮气气氛下，控制惰性气体流量为0.2m3/s，惰性气体压力为4MPa，铜溶液雾化熔体温度为1200℃，镍溶液雾化熔体温度为1550℃，锰溶液雾化熔体温度为1400℃，分别制备得到相应雾化粉末；
S2、配料：
按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Mn 11.5％，Ni 2.5％，余量为Cu，按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉；
S3、冷等静压：
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯，其中，冷等静压的压力为300MPa，冷等静压的压制时间为20min；
S4、烧结：
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结，得到烧结坯，其中，还原性气氛为氢气；烧结温度为980℃，烧结时间为3h；
S5、挤压拉拔：
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压，并进行冷拉拔处理；热挤压温度为830℃，挤压成直径为φ20mm的棒材；冷拉拔丝处理在室温下进行，中间退火温度为780℃，时间为2.5h；拉拔工艺为φ20mm→中间退火→φ18mm→中间退火→φ16mm→中间退火→φ14mm→中间退火→φ12mm→中间退火→φ10mm，得到拉拔丝材；
S6、均匀化热处理：
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为780℃，均匀化热处理的时间为2.5h，然后空冷，得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
实施例2
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，包括以下步骤：
S1、制粉：
取电解铜板、电解镍板、电解锰片，分别装炉并进行真空熔炼提纯，然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末，再采用超声波振动筛分机进行筛分，筛分的粉末粒度区间为30～40μm，最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉；
所述气雾化法制粉的工艺及参数为：取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备，在氮气气氛下，控制惰性气体流量为0.26m3/s，惰性气体压力为5MPa，铜溶液雾化熔体温度为1250℃，镍溶液雾化熔体温度为1600℃，锰溶液雾化熔体温度为1450℃，分别制备得到相应雾化粉末；
S2、配料：
按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Mn 12％，Ni 3％，余量为 Cu，按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉；
S3、冷等静压：
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯，其中，冷等静压的压力为350MPa，冷等静压的压制时间为22min；
S4、烧结：
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结，得到烧结坯，其中，还原性气氛分解氨；烧结温度为1000℃，烧结时间为3h；
S5、挤压拉拔：
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压，并进行冷拉拔处理；热挤压温度为860℃，挤压成直径为φ20mm的棒材；冷拉拔丝处理在室温下进行，中间退火温度为800℃，时间为2.5h；拉拔工艺为φ20mm→中间退火→φ18mm→中间退火→φ16mm→中间退火→φ14mm→中间退火→φ12mm→中间退火→φ10mm，得到拉拔丝材；
S6、均匀化热处理：
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为800℃，均匀化热处理的时间为3h，然后空冷，得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
实施例3
一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，包括以下步骤：
S1、制粉：
取电解铜板、电解镍板、电解锰片，分别装炉并进行真空熔炼提纯，然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末，再采用超声波振动筛分机进行筛分，筛分的粉末粒度区间为40～55μm，最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉；
所述气雾化法制粉的工艺及参数为：取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备，在氮气气氛下，控制惰性气体流量为0.3m3/s，惰性气体压力为6MPa，铜溶液雾化熔体温度为1300℃，镍溶液雾化熔体温度为1650℃，锰溶液雾化熔体温度为1500℃，分别制备得到相应雾化粉末；
S2、配料：
按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Mn 12.5％，Ni 3.5％，余量为Cu，按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉；
S3、冷等静压：
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯，其中，冷等静压的压力为400MPa，冷等静压的压制时间为25min；
S4、烧结：
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结，得到烧结坯，其中，还原性气氛CO；烧结温度为1030℃，烧结时间为4h；
S5、挤压拉拔：
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压，并进行冷拉拔处理；热挤压温度为880℃，挤压成直径为φ20mm的棒材；冷拉拔丝处理在室温下进行，中间退火温度为830℃，时间为3h；拉拔工艺为φ20mm→中间退火→φ18mm→中间退火→φ16mm→中间退火→φ14mm→中间退火→φ12mm→中间退火→φ10mm，得到拉拔丝材；
S6、均匀化热处理：
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为830℃，均匀化热处理的时间为3h，然后随炉冷却，得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，如图2所示，还包括步骤S7和S8，
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理，所述再结晶处理的工艺参数为：在真空条件下于500℃退火30min，然后再升温至850℃退火 120min；
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理，所述多级时效处理方法为：将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中，在温度为350℃的条件下，鼓风干燥1h，然后冷却至常温，反复进行3次操作，即完成多级时效处理。
本实施例所制备的产品金相组织图如图3所示。
实施例5
本实施例与实施例4不同之处在于：
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理，所述再结晶处理的工艺参数为：在真空条件下于520℃退火30min，然后再升温至880℃退火 150min；
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理，所述多级时效处理方法为：将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中，在温度为400℃的条件下，鼓风干燥10h，然后冷却至常温，反复进行5次操作，即完成多级时效处理。
实施例6
本实施例与实施例4不同之处在于：
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理，所述再结晶处理的工艺参数为：在真空条件下于550℃退火30min，然后再升温至920℃退火 180min；
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理，所述多级时效处理方法为：将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中，在温度为420℃的条件下，鼓风干燥20h，然后冷却至常温，反复进行12次操作，即完成多级时效处理。
对比例1
与实施例1不同之处在于，直接采用非气雾化制备的Cu粉、Ni粉及Mn粉，其余工艺及参数与实施例1完全相同。
对比例2
与实施例4不同之处在于，直接采用非气雾化制备的Cu粉、Ni粉及Mn粉，其余工艺及参数与实施例4完全相同。
对上述实施例1～6、对比例1～2的产品化学成分含量及性能分别进行检测，检测结果见表1。
表1实施例1～6及对比例1～2化学成分含量检测结果
由表1中可以看出，本发明实施例1-6的方法制备的CuMn12Ni3丝材杂质含量明显低于对比例1-2，也表明了采用雾化制粉制备各金属粉末，通过真空熔炼减少元素烧损，可以避免外界杂质进入材料本体内，夹杂及烧损非常少。
表2：实施例1～6及对比例1～2产品性能检测结果
根据表2的数据可以看出，本发明实施例1-6的方法制备的CuMn12Ni3丝材材料的各方面性能均优于对比例1-2，通过实施例4-6与实施例1-3的对比可知，通过后续再结晶处理及多级时效处理，可进一步改善产品的组织，使产品各延伸率及抗拉强度更优。
Claims (9)
1.一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制粉：
取电解铜板、电解镍板、电解锰片，分别装炉并进行真空熔炼提纯，然后将熔体分别采用气雾化法制粉得到相应雾化粉末，再采用超声波振动筛分机进行筛分，筛分的粉末粒度区间为20～55μm，最后经干燥得到Cu粉、Ni粉及Mn粉；
所述气雾化法制粉的工艺及参数为：取各熔体分别采用超音速雾化器作为雾化设备，在惰性气氛下，控制惰性气体流量为0.2～0.3m3/s，惰性气体压力为4～6MPa，铜溶液雾化熔体温度为1200～1300℃，镍溶液雾化熔体温度为1550～1650℃，锰溶液雾化熔体温度为1400～1500℃，分别制备得到相应雾化粉末；
S2、配料：
按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Mn 11.5～12.5％，Ni2.5～3.5％，余量为Cu，按所述配比称取S1制备的Mn粉、Ni粉及Cu粉；
S3、冷等静压：
将配好的CuMn12Ni3合金粉末采用冷等静压技术压制成CuMn12Ni3压坯；
S4、烧结：
将压好的CuMn12Ni3压坯在还原性气氛下烧结，得到烧结坯；
S5、挤压拉拔：
将完成烧结的CuMn12Ni3烧结坯采用热挤压法进行挤压，并进行冷拉拔处理；
S6、均匀化热处理：
将完成拉拔后的CuMn12Ni3丝材进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为780～830℃，均匀化热处理的时间为2.5～3h，然后冷却，得到CuMn12Ni3精密电阻合金丝。
2.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中，冷等静压的压力为300～400MPa，冷等静压的压制时间为20～25min。
3.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中，还原性气氛为氢气、分解氨或CO气氛中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中，烧结温度为980～1030℃，烧结时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，所述步骤S5中，热挤压温度为830～880℃。
6.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，所述步骤S5中，冷拉拔丝处理在室温下进行，中间退火温度为780～830℃，时间为2.5～3h。
7.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，所述步骤S6中，均匀化热处理的温度为800℃，均匀化热处理的时间为3h，冷却方式为空冷或炉冷。
8.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述惰性气体为氮气。
9.根据权利要求1所述的一种采用粉末冶金法制备CuMn12Ni3精密电阻合金材料的方法，其特征在于，还包括步骤S7和S8，
S7、将S6所得电阻合金丝在真空条件下经过再结晶处理，所述再结晶处理的工艺参数为：在真空条件下于500～550℃退火30min，然后再升温至850～920℃退火120～180min；
S8、将S7处理后的电阻合金丝进行多级时效处理，所述多级时效处理方法为：将电阻合金丝置于鼓风干燥箱中，在温度为350～420℃的条件下，鼓风干燥1～20h，然后冷却至常温，反复进行2～10次以上操作，即完成多级时效处理。
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