CN114318045A - 一种增强晶粒密合的微细键合金丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于键合金丝材料的技术领域，具体涉及一种增强晶粒密合的微细键合金丝及其制备方法。所述微细键合金丝采用金银合金为基本材体，还采用了铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、锰、铌、铑、钬等金属元素，通过微量元素的增加，以及结合本发明的制备工艺，使得键合金丝材料的内部晶粒结构分布均匀、紧密结合，形成机械性能优异、键合性能优异的材料，直径可达0.009～0.02mm，为微细材料，使得其应用领域更为广泛，适用于精密型电子产品。
Description
技术领域
本发明属于键合金丝材料的技术领域，具体涉及一种增强晶粒密合的微细键合金丝及其制备方法。
背景技术
键合金丝是集成电路中用作连接线的金合金丝，又称球焊金丝或引线金丝。现有工艺中，多为采用高频炉真空熔炼，二次重熔和定向结晶，铸锭在均匀化后冷加工成材。或用液体挤压工艺制造。键合金丝是微电子工业的重要材料，用作芯片和引线框架间连接线。
随着电子行业的发展，为了增强键合金丝的材料性能，使得键合金丝更将精细化，可以达到更高的机械强度以及键合性能，本发明提供一种增强晶粒密合的微细键合金丝及其制备方法。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种增强晶粒密合的微细键合金丝及其制备方法，实现微米级键合金丝材料的形成，并且所得键合金丝的内部晶粒分布均匀且紧密，键合性能优异。
本发明的技术内容如下：
本发明提供了一种增强晶粒密合的微细键合金丝，所述微细键合金丝的组分包括金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、锰、铌、铑、钬；
所述金属的纯度均≥99.99％；
其中，按质量分数计，金占96.5～98％、银占1.995～3.50％、铜占0.001～0.002％、锡占0.0005～0.0008％、镁占0.0006～0.0008％、铂占0.00005～0.0001％、铋占0.00006～0.00008％、铟占0.00006～0.000008％、钒占0.00005～0.00009％、钐占0.00004～0.00005％、锰占0.0005～0.0008％、铌占0.00003～0.00005％、铑占0.00002～0.00005％、钬占0.00002～0.00005％。
优选地，所述金占98％、银占1.9957％、铜占0.0015％、锡占0.0008％、镁占0.0008％、铂占0.00005％、铋占0.00008％、铟占0.00006％、钒占0.00006％、钐占0.00004％、锰占0.0007％、铌占0.00005％、铑占0.00005％、钬占0.00005％；
优选地，所述金占97％、银占2.996％、铜占0.002％、锡占0.0005％、镁占0.0006％、铂占0.00005％、铋占0.00006％、铟占0.00008％、钒占0.00006％、钐占0.00004％、锰占0.0005％、铌占0.00003％、铑占0.00002％、钬占0.00005％。
本发明还提供了一种增强晶粒密合的微细键合金丝的制备工艺，包括如下步骤：
1)原料预处理：将金属金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、钐、锰、铌、铑、钬分别采用无水乙醇进行超声波清洗并烘干；
2)合金丝A的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属金、银、铜、铋、铟、钐、锰、钬混合进行真空熔炼，以330～350℃/h的速度升温至1350～1520℃，进行恒温熔炼30～40min，真空度为1×10-5～1×10-4Pa，以220～250mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝A；
3)合金丝B的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属铂、钒、铌、铑混合进行真空熔炼，以600～670℃/h的速度升温至2350～2550℃，进行恒温熔炼30～40min，真空度为1×10-5～1×10-4Pa，以220～250mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝B；
4)表面除氧处理：采用活性炭分别对合金丝A和合金丝B进行除氧处理；
5)镀层：在保护气体的氛围下，将金属锡、镁、锰在1×10-5～1×10-4Pa真空下、670～700℃下熔融作为电镀液，在合金丝A和合金丝B表面分别镀上镀层；
6)键合金丝熔铸：将步骤5)分别镀上镀层的合金丝A和合金丝B在2400～2550℃下进行真空熔融、连续拉铸，形成直径为4～6mm的键合金丝；
7)拉丝：将得到的键合金丝冷却至300～400℃，进行拉丝得到微细键合金丝：
8)退火、绕线。
步骤2)所述合金丝A的直径为5～10mm；
步骤3)所述合金丝B的直径为4～7mm；
所述保护气体为氮气和氩气体积比为(20～25)：(75～85)混合气体；
步骤5)所述镀层的厚度为30～50nm；
步骤7)所述拉丝包括粗拉丝、中拉丝、细拉丝以及微细拉丝，粗拉丝使得线径为1～2mm，中拉丝使得线径为0.3～0.5mm，细拉丝使得线径为0.08～0.1mm，微细拉丝使得线径为0.009～0.02mm，所述拉丝的拉拔的速度控制在100～200m/min；
步骤8)所述退火为采用线式退火，将微细键合金丝穿过氢氮气保护的炉膛，炉膛温度为300～400℃，速度为1～2m/s；
所述氢氮气为氢气和氮气的混合气体，氢气和氮气的混合比例为(4～6):(94～96)。
本发明的有益效果如下：
本发明的微细键合金丝，采用金银合金为基本材体，还采用了铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、锰、铌、铑、钬等金属元素，通过微量元素的增加，以及结合本发明的制备工艺，使得键合金丝材料的内部晶粒结构分布均匀、紧密结合，形成机械性能优异、键合性能优异的材料，直径可达0.009～0.02mm，为微细材料，使得其应用领域更为广泛，适用于精密型电子产品。
附图说明
图1为本发明实施例2的微细键合金丝材料截面的SEM电镜扫描图；
图2为本发明实施例3的微细键合金丝材料截面的SEM电镜扫描图。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例以及附图说明对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
实施例1
一种增强晶粒密合的微细键合金丝的制备工艺：
1)原料预处理：将金属金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、钐、锰、铌、铑、钬分别采用无水乙醇进行超声波清洗并烘干；
按质量分数计，所述金占96.5％、银占3.50％、铜占0.001％、锡占0.0006％、镁占0.0007％、铂占0.00008％、铋占0.00007％、铟占0.00006％、钒占0.00005％、钐占0.00005％、锰占0.0008％、铌占0.00004％、铑占0.00004％、钬占0.00003％；
2)合金丝A的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属金、银、铜、铋、铟、钐、锰、钬混合进行真空熔炼，以340℃/h的速度升温至1470℃，进行恒温熔炼35min，真空度为1×10-4Pa，以230mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝A，直径为5～6mm；
3)合金丝B的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属铂、钒、铌、铑混合进行真空熔炼，以640℃/h的速度升温至2400℃，进行恒温熔炼35min，真空度为1×10-4Pa，以230mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝B，直径为4～5mm；
4)表面除氧处理：采用活性炭分别对合金丝A和合金丝B进行除氧处理；
5)镀层：在保护气体的氛围下，将金属锡、镁、锰在1×10-5真空下、680℃下熔融作为电镀液，在合金丝A和合金丝B表面分别镀上镀层，镀层的厚度为30～35nm；
6)键合金丝熔铸：将步骤5)分别镀上镀层的合金丝A和合金丝B在2480℃下进行真空熔融、连续拉铸，形成直径为4～5mm的键合金丝；
7)拉丝：将得到的键合金丝冷却至350℃，进行拉丝得到微细键合金丝，包括粗拉丝、中拉丝、细拉丝以及微细拉丝，粗拉丝使得线径为2mm，中拉丝使得线径为0.5mm，细拉丝使得线径为0.1mm，微细拉丝使得线径为0.02mm，所述拉丝的拉拔的速度控制在160m/min；
8)退火、绕线：采用线式退火，将微细键合金丝穿过氢氮气保护的炉膛，炉膛温度为350℃，速度为2m/s；
所述氢氮气为氢气和氮气的混合气体，氢气和氮气的混合比例为5:95；
所述保护气体为氮气和氩气体积比为22：78的混合气体。
实施例2
一种增强晶粒密合的微细键合金丝的制备工艺：
1)原料预处理：将金属金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、钐、锰、铌、铑、钬分别采用无水乙醇进行超声波清洗并烘干；
按质量分数计，所述金占98％、银占1.9957％、铜占0.0015％、锡占0.0008％、镁占0.0008％、铂占0.00005％、铋占0.00008％、铟占0.00006％、钒占0.00006％、钐占0.00004％、锰占0.0007％、铌占0.00005％、铑占0.00005％、钬占0.00005％；
2)合金丝A的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属金、银、铜、铋、铟、钐、锰、钬混合进行真空熔炼，以330℃/h的速度升温至1350℃，进行恒温熔炼40min，真空度为1×10-4Pa，以220mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝A，直径为6～7mm；
3)合金丝B的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属铂、钒、铌、铑混合进行真空熔炼，以600℃/h的速度升温至2350℃，进行恒温熔炼40min，真空度为1×10-5Pa，以220mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝B，直径为5～6mm；
4)表面除氧处理：采用活性炭分别对合金丝A和合金丝B进行除氧处理；
5)镀层：在保护气体的氛围下，将金属锡、镁、锰在1×10-5Pa真空下、670℃下熔融作为电镀液，在合金丝A和合金丝B表面分别镀上镀层，镀层的厚度为40～45nm；
6)键合金丝熔铸：将步骤5)分别镀上镀层的合金丝A和合金丝B在2480℃下进行真空熔融、连续拉铸，形成直径为5～6mm的键合金丝；
7)拉丝：将得到的键合金丝冷却至300℃，进行拉丝得到微细键合金丝，包括粗拉丝、中拉丝、细拉丝以及微细拉丝，粗拉丝使得线径为1mm，中拉丝使得线径为0.3mm，细拉丝使得线径为0.08mm，微细拉丝使得线径为0.009mm，所述拉丝的拉拔的速度控制在100m/min；
8)退火、绕线：采用线式退火，将微细键合金丝穿过氢氮气保护的炉膛，炉膛温度为300℃，速度为1m/s；
所述氢氮气为氢气和氮气的混合气体，氢气和氮气的混合比例为6:94；
所述保护气体为氮气和氩气体积比为20：80的混合气体。
实施例3
一种增强晶粒密合的微细键合金丝的制备工艺：
1)原料预处理：将金属金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、钐、锰、铌、铑、钬分别采用无水乙醇进行超声波清洗并烘干；
按质量分数计，所述金占97％、银占2.996％、铜占0.002％、锡占0.0005％、镁占0.0006％、铂占0.00005％、铋占0.00006％、铟占0.00008％、钒占0.00006％、钐占0.00004％、锰占0.0005％、铌占0.00003％、铑占0.00002％、钬占0.00005％；
2)合金丝A的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属金、银、铜、铋、铟、钐、锰、钬混合进行真空熔炼，以350℃/h的速度升温至1520℃，进行恒温熔炼30min，真空度为1×10-5Pa，以250mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝A，直径为9～10mm；
3)合金丝B的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属铂、钒、铌、铑混合进行真空熔炼，以670℃/h的速度升温至2550℃，进行恒温熔炼30min，真空度为1×10-4Pa，以250mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝B，直径为6～7mm；
4)表面除氧处理：采用活性炭分别对合金丝A和合金丝B进行除氧处理；
5)镀层：在保护气体的氛围下，将金属锡、镁、锰在1×10-5Pa真空下、700℃下熔融作为电镀液，在合金丝A和合金丝B表面分别镀上镀层，镀层的厚度为45～50nm；
6)键合金丝熔铸：将步骤5)分别镀上镀层的合金丝A和合金丝B在2550℃下进行真空熔融、连续拉铸，形成直径为5～6mm的键合金丝；
7)拉丝：将得到的键合金丝冷却至400℃，进行拉丝得到微细键合金丝，包括粗拉丝、中拉丝、细拉丝以及微细拉丝，粗拉丝使得线径为1.5mm，中拉丝使得线径为0.4mm，细拉丝使得线径为0.09mm，微细拉丝使得线径为0.01mm，所述拉丝的拉拔的速度控制在200m/min；
8)退火、绕线：采用线式退火，将微细键合金丝穿过氢氮气保护的炉膛，炉膛温度为400℃，速度为2m/s；
所述氢氮气为氢气和氮气的混合气体，氢气和氮气的混合比例为4:96；
所述保护气体为氮气和氩气体积比为25：75的混合气体。
实施例4
一种增强晶粒密合的微细键合金丝的制备工艺：
1)原料预处理：将金属金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、钐、锰、铌、铑、钬分别采用无水乙醇进行超声波清洗并烘干；
按质量分数计，所述金占97.5％、银占2.496％、铜占0.0016％、锡占0.0007％、镁占0.0006％、铂占0.00005％、铋占0.00006％、铟占0.00006％、钒占0.00005％、钐占0.00005％、锰占0.0007％、铌占0.00004％、铑占0.00004％、钬占0.00002％；
2)合金丝A的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属金、银、铜、铋、铟、钐、锰、钬混合进行真空熔炼，以340℃/h的速度升温至1500℃，进行恒温熔炼36min，真空度为1×10-5Pa，以240mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝A，直径为8～9mm；
3)合金丝B的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属铂、钒、铌、铑混合进行真空熔炼，以650℃/h的速度升温至2430℃，进行恒温熔炼35min，真空度为1×10-4Pa，以235mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝B，直径为6～7mm；
4)表面除氧处理：采用活性炭分别对合金丝A和合金丝B进行除氧处理；
5)镀层：在保护气体的氛围下，将金属锡、镁、锰在1×10-4Pa真空下、680℃下熔融作为电镀液，在合金丝A和合金丝B表面分别镀上镀层，镀层的厚度为45～50nm；
6)键合金丝熔铸：将步骤5)分别镀上镀层的合金丝A和合金丝B在2500℃下进行真空熔融、连续拉铸，形成直径为4～5mm的键合金丝；
7)拉丝：将得到的键合金丝冷却至360℃，进行拉丝得到微细键合金丝，包括粗拉丝、中拉丝、细拉丝以及微细拉丝，粗拉丝使得线径为1mm，中拉丝使得线径为0.4mm，细拉丝使得线径为0.09mm，微细拉丝使得线径为0.01mm，所述拉丝的拉拔的速度控制在180m/min；
8)退火、绕线：采用线式退火，将微细键合金丝穿过氢氮气保护的炉膛，炉膛温度为370℃，速度为1.5m/s；
所述氢氮气为氢气和氮气的混合气体，氢气和氮气的混合比例为5:95；
所述保护气体为氮气和氩气体积比为24：76的混合气体。
将实施例1～4所制备的微细键合金丝进行一下性能测试，结果如下所示：
1.推力测试
将微细键合金丝采用推力器进行测试，根据要求设定正极推力标准的标准≥30cN，实际正极推力值见表1(单位：cN)。
表1实际正极推力值
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 第一次 | 51.22 | 51.47 | 51.23 | 51.84 |
| 第二次 | 50.37 | 51.66 | 52.11 | 51.69 |
| 第三次 | 51.33 | 50.74 | 52.13 | 52.06 |
由表1可见，本发明实施例1～4所制得的微细键合金丝材料的正极推力远大于标准，能够符合产品的实际应用要求。
根据实际要求设定负极推力标准的标准≥35cN，实际负极推力值见表2(单位：cN)。
表2实际负极推力值
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 第一次 | 54.36 | 54.21 | 54.76 | 53.46 |
| 第二次 | 54.51 | 55.11 | 54.32 | 53.28 |
| 第三次 | 53.94 | 54.57 | 53.17 | 53.64 |
由表2可见，本发明实施例1～4所制得的微细键合金丝的正极推力远大于标准，能够符合产品的实际应用要求。
2.机械强度测试
将本发明实施例1～4所制备的微细键合金丝材料进行延伸率以及断裂负荷测试，结果如下：
表3机械强度
可见，本发明所制备的微米级微细键合金丝材料的机械强度较为理想。
如图1、图2所示，分别为本发明实施例2(0.009mm)以及实施例3(0.01mm)的微细键合金丝材料截面的SEM电镜扫描图，可见其中的晶粒分布较为均匀且紧密，表明所得到的微细键合金丝的晶粒密合程度增强，具有优异的键合潜能，应用领域广泛。
Claims (9)
1.一种增强晶粒密合的微细键合金丝，其特征在于，所述微细键合金丝的组分包括金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、锰、铌、铑、钬；
其中，按质量分数计，金占96.5～98％、银占1.995～3.50％、铜占0.001～0.002％、锡占0.0005～0.0008％、镁占0.0006～0.0008％、铂占0.00005～0.0001％、铋占0.00006～0.00008％、铟占0.00006～0.000008％、钒占0.00005～0.00009％、钐占0.00004～0.00005％、锰占0.0005～0.0008％、铌占0.00003～0.00005％、铑占0.00002～0.00005％、钬占0.00002～0.00005％。
2.由权利要求1所述的微细键合金丝，其特征在于，所述金占98％、银占1.9957％、铜占0.0015％、锡占0.0008％、镁占0.0008％、铂占0.00005％、铋占0.00008％、铟占0.00006％、钒占0.00006％、钐占0.00004％、锰占0.0007％、铌占0.00005％、铑占0.00005％、钬占0.00005％。
3.由权利要求1所述的微细键合金丝，其特征在于，所述金占97％、银占2.996％、铜占0.002％、锡占0.0005％、镁占0.0006％、铂占0.00005％、铋占0.00006％、铟占0.00008％、钒占0.00006％、钐占0.00004％、锰占0.0005％、铌占0.00003％、铑占0.00002％、钬占0.00005％。
4.一种增强晶粒密合的微细键合金丝的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)原料预处理：将金属金、银、铜、锡、镁、铂、铋、铟、钒、钐、锰、铌、铑、钬分别采用无水乙醇进行超声波清洗并烘干；
2)合金丝A的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属金、银、铜、铋、铟、钐、锰、钬混合进行真空熔炼，以330～350℃/h的速度升温至1350～1520℃，进行恒温熔炼30～40min，真空度为1×10-5～1×10-4Pa，以220～250mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝A；
3)合金丝B的熔铸：在保护气体的氛围下，将金属铂、钒、铌、铑混合进行真空熔炼，以600～670℃/h的速度升温至2350～2550℃，进行恒温熔炼30～40min，真空度为1×10-5～1×10-4Pa，以220～250mm/min的速度进行水冷浇铸得到合金丝B；
4)表面除氧处理：采用活性炭分别对合金丝A和合金丝B进行除氧处理；
5)镀层：在保护气体的氛围下，将金属锡、镁、锰在1×10-5～1×10-4Pa真空下、670～700℃下熔融作为电镀液，在合金丝A和合金丝B表面分别镀上镀层；
6)键合金丝熔铸：将步骤5)分别镀上镀层的合金丝A和合金丝B在2400～2550℃下进行真空熔融、连续拉铸，形成直径为4～6mm的键合金丝；
7)拉丝：将得到的键合金丝冷却至300～400℃，进行拉丝得到微细键合金丝：
8)退火、绕线。
5.由权利要求4所述的微细键合金丝的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述合金丝A的直径为5～10mm；
步骤3)所述合金丝B的直径为4～7mm。
6.由权利要求4所述的微细键合金丝的制备工艺，其特征在于，步骤2)、步骤3)所述保护气体为氮气和氩气体积比为(20～25)：(75～85)混合气体。
7.由权利要求4所述的微细键合金丝的制备工艺，其特征在于，步骤5)所述镀层的厚度为30～50nm。
8.由权利要求4所述的微细键合金丝的制备工艺，其特征在于，步骤7)所述拉丝包括粗拉丝、中拉丝、细拉丝以及微细拉丝，粗拉丝使得线径为1～2mm，中拉丝使得线径为0.3～0.5mm，细拉丝使得线径为0.08～0.1mm，微细拉丝使得线径为0.009～0.02mm，所述拉丝的拉拔的速度控制在100～200m/min。
9.由权利要求4所述的微细键合金丝的制备工艺，其特征在于，步骤8)所述退火为采用线式退火，将微细键合金丝穿过氢氮气保护的炉膛，炉膛温度为300～400℃，速度为1～2m/s；
所述氢氮气为氢气和氮气的混合气体，氢气和氮气的混合比例为(4～6):(94～96)。
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