WO2011108536A1 - 酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット - Google Patents

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zinc oxide
oxide
sintering
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裕昭 溝渕
智泰 矢野
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Definitions

  • the present invention relates to an aluminum oxide-zinc oxide-based sputtering target. More specifically, the present invention can be produced by low-temperature sintering, and can be suitably used for forming a transparent conductive film with high density and low specific resistance. The present invention relates to a zinc-based sputtering target.
  • ITO film made of a material (ITO) formed by doping tin with indium oxide has been widely used as a transparent conductive film and other applications in fields such as flat panel displays, touch panels, and solar cells.
  • ITO film since indium, which is the main component of ITO, is expensive, it faces the problem of high manufacturing costs for transparent conductive films and the like. Therefore, development of alternative materials that are cheaper than ITO is awaited.
  • zinc oxide-based materials mainly composed of inexpensive zinc oxide, especially aluminum oxide-zinc oxide-based materials (AZO) and gallium oxide-zinc oxide-based materials (GZO) are attracting attention.
  • AZO is a material formed by doping zinc oxide with aluminum oxide (Al 2 O 3 ), is colorless and transparent, and has high conductivity.
  • the AZO film is generally formed by a sputtering method using an AZO-based sputtering target.
  • protrusions called nodules are generated on the surface of the target as the sputtering proceeds, and this may cause arcing and splash, which may make stable film formation difficult.
  • particles may float in the sputtering chamber due to arcing or the like, which may adhere to the film and degrade the quality of the AZO film.
  • production of a nodule etc. is requested
  • the density of sputtering targets is increased.
  • GZO has the same situation as AZO.
  • a gallium oxide-zinc oxide-based sintered sputtering target containing 20 to 500 ppm by mass of aluminum oxide and having a sintering density of 5.55 g / cm 3 or more (patented) Document 1) and a gallium oxide-zinc oxide based sputtering target (Patent Document 2) containing 20 to 2000 mass ppm of zirconium oxide and having a sintered density of 5.55 g / cm 3 or more have been proposed. Yes.
  • the sputtering targets described in Patent Document 1 and Patent Document 2 do not have a high density unless the raw material powder is molded by CIP (isotropic cold pressing) and then sintered.
  • CIP is a special method, not a widely used method, and its apparatus is expensive. If this is performed, there is a problem that the manufacturing cost of the sputtering target increases.
  • the present invention provides a zinc oxide-based sputtering target that has a high sintering density and low specific resistance that can suppress generation of nodules, arcing, and particles, and can be manufactured at low cost without using a special apparatus.
  • the purpose is to obtain.
  • the present inventor has found that when a zinc oxide-based sputtering target contains Pb, Cd, or both, a high sintering density can be obtained without using CIP, and the present invention has been completed.
  • the present invention that achieves the above object is an aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target characterized by containing at least one of Pb and Cd.
  • the aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target It contains only Pb of Pb and Cd, and its content is 4 to 2000 mass ppm, It contains only Cd out of Pb and Cd, the content is 3 to 2000 ppm by mass, Pb and Cd are contained, and the total of the respective contents is 4 to 2000 ppm by mass.
  • the aluminum oxide-zinc oxide sputtering target preferably has an aluminum oxide concentration of 0.1 to 10% by mass.
  • an aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target comprising sintering a mixed powder containing an aluminum oxide powder, a zinc oxide powder, and a powder containing at least one of Pb and Cd. It is.
  • the aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention can be manufactured at low cost without using a special apparatus such as CIP, and has a high sintered density.
  • the sputtering target of the present invention has a high sintering density even when the sintering temperature is low, for example, about 1300 ° C.
  • the sintering density is 5.54 g / cm 3 or more even when the sintering temperature is 1300 ° C.
  • the aluminum oxide-zinc oxide sputtering target of the present invention can suppress the generation of nodules by increasing the target density, and can also suppress the generation of arcing and particles. Therefore, stable sputtering can be performed, and as a result, the sputtering rate reduction rate can be reduced.
  • the gallium oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention is characterized by containing at least one of Pb and Cd.
  • the Pb content is preferably 4 to 2000 ppm by mass, more preferably 5 to 1000 ppm by mass, and still more preferably It is 5 to 500 ppm by mass, and particularly preferably 5 to 100 ppm by mass.
  • the content of Cd is preferably 3 to 2000 ppm by mass, more preferably 3 to 1000 ppm by mass, and still more preferably It is 3 to 500 ppm by mass, particularly preferably 3 to 100 ppm by mass.
  • the total of the Pb content and the Cd content is preferably 4 to 2000 ppm by mass, more preferably 5 to 1000 ppm by mass. More preferably, it is 5 to 500 ppm by mass, and particularly preferably 5 to 100 ppm by mass.
  • the gallium oxide-zinc oxide-based sputtering target contains Pb or Cd or Pb and Cd, particularly when they contain the above-mentioned contents, a high sintering density can be obtained.
  • a gallium oxide-zinc oxide based sputtering target containing at least one of Pb and Cd with the above content can obtain a high sintered density even when the mixed powder is sintered at a low temperature.
  • the gallium oxide-zinc oxide sputtering target is generally manufactured by sintering a mixed powder obtained by mixing gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder.
  • the sintered density of the sintered body generally increases as the sintering temperature increases, and decreases as the sintering temperature decreases.
  • the gallium oxide concentration in the mixed powder is 0.5 mass%
  • the sintered density is 5.60 g / s even if the mixed powder does not contain Pb and Cd.
  • a sintered body of cm 3 or more can be obtained, but when sintered at a low temperature of 1300 ° C., when the mixed powder does not contain Pb and Cd, the sintered density is only about 5.53 g / cm 3. I can't get it.
  • the sintered density is 5.60 g even if sintered at a high temperature of 1500 ° C. or sintered at a low temperature of 1300 ° C. / Cm 3 or more sintered body can be obtained.
  • the burden on the sintering furnace is large, and the deterioration of the sintering furnace becomes severe.
  • components such as zinc are volatilized from the raw material powder, and the composition of each component changes, so that a target having a predetermined composition may not be formed.
  • the sputtering target of the present invention can obtain a high sintering density even at a low temperature sintering of 1300 ° C. as described above, the burden on the sintering furnace can be reduced and the deterioration of the sintering furnace can be reduced. Can be reduced.
  • the sputtering target of the present invention can suppress volatilization of components such as zinc from the mixed powder during sintering by low-temperature sintering as described above, it is easy to obtain a predetermined composition. .
  • the gallium oxide concentration in the gallium oxide-zinc oxide sputtering target of the present invention is not particularly limited, but is usually 0.1 to 10% by mass, preferably 0.5 to 5.7% by mass.
  • the gallium oxide concentration is within this range, it can be an effective substitute material for ITO, and the effects of Pb and Cd can be suitably expressed.
  • the gallium oxide concentration is a numerical value expressed in terms of Ga 2 O 3 .
  • the gallium oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention comprises at least one element of Pb and Cd, Ga, Zn and O, and an element derived from inevitable impurities.
  • the density of the sputtering target of the present invention tends to increase as the sintering temperature increases and decrease as the gallium oxide concentration increases.
  • the density of the sputtering target of the present invention is 5.49 to 5.54 g / cm 3 at 1200 ° C. sintering and 5.60 to 5.5 at 1300 ° C. when the gallium oxide concentration is 0.5 mass%. in the sintering of 61g / cm 3, 1400 °C in the sintering of 5.60 ⁇ 5.61g / cm 3, 1500 °C is about 5.60 ⁇ 5.61g / cm 3.
  • the gallium oxide concentration is 3.0% by mass, the sintering at 1200 ° C.
  • the specific resistance of the sputtering target of the present invention is about 1.0 ⁇ 10 ⁇ 3 to 2.0 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ ⁇ cm when sintered at 1300 ° C. when the gallium oxide concentration is 0.5 mass%. .
  • the sputtering target of the present invention contains Pb or Cd or Pb and Cd, and particularly contains the above-mentioned contents, so that the sputtering rate reduction rate is low.
  • the reduction rate of the sputtering rate of the sputtering target of the present invention is about 19 to 23% when the gallium oxide concentration is 0.5 mass% and the sintering temperature is 1300 ° C. The method for measuring the sputtering rate reduction rate was described in detail in the examples.
  • the gallium oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention can be produced, for example, by the following method.
  • a powder containing Pb and a gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder are used so that the Pb content is 5 to 1000 ppm by mass.
  • Zinc oxide (ZnO) powder is mixed to prepare a mixed powder, and this mixed powder is sintered.
  • a powder containing Cd, a gallium oxide powder, and a zinc oxide powder are mixed so that the Cd content is 3 to 1000 ppm by mass.
  • a mixed powder is prepared, and this mixed powder is sintered.
  • a powder containing Pb and a powder containing Cd so that the sum of the Pb content and the Cd content is 5 to 1000 ppm by mass.
  • a mixed powder is prepared by mixing gallium oxide powder and zinc oxide powder, and the mixed powder is sintered.
  • the gallium oxide concentration in the sputtering target is 0.5 to 5.7% by mass
  • the gallium oxide powder is used so that the gallium oxide concentration is 0.5 to 5.7% by mass in each of the above cases. What is necessary is just to mix and produce mixed powder.
  • the Pb-containing powder may be any of Pb metal powder, Pb oxide powder, and other Pb compound powders.
  • Pb oxide include PbO, PbO 2 and Pb 3 O 4 .
  • the powder containing Cd may be any of Cd metal powder, Cd oxide powder, and other Cd compound powder.
  • An example of the Cd oxide is CdO.
  • the average particle diameter of the powder containing Pb, the powder containing Cd, the gallium oxide powder and the zinc oxide powder measured by the BET (Brunauer-Emmett-Teller) method is usually 0.05 to 0.5 ⁇ m.
  • the mixed powder can be obtained by mixing the above powders with, for example, a ball mill.
  • the mixed powder may be molded as it is to form a molded body, but may be molded by adding a binder to the mixed powder if necessary.
  • the binder used when obtaining a molded object in a well-known powder metallurgy method, for example, polyvinyl alcohol etc., can be used.
  • the forming method a method employed in a known powder metallurgy method can be applied. That is, the gallium oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention can be manufactured at a high density without using a special molding method such as CIP.
  • Sintered body is obtained by sintering the obtained molded body.
  • a sintering furnace employed in a known powder metallurgy method can be used.
  • an oxygen gas-containing gas is preferable. Specific examples include the atmosphere, oxygen gas, mixed gas of nitrogen gas and oxygen gas, mixed gas of argon gas and oxygen gas, and mixed gas of nitrogen gas, argon gas and oxygen gas, etc. Can do.
  • the oxygen concentration in the oxygen gas-containing gas is preferably 5 to 100 vol%. Moreover, you may sinter, flowing oxygen gas in air
  • the gallium oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention can have a high density without being sintered at a high temperature such as 1500 ° C.
  • a high temperature such as 1500 ° C.
  • the gallium oxide concentration is 0.5 mass%
  • a sintered density of 5.60 g / cm 3 or more can be obtained even if sintering is performed at a low temperature of 1300 ° C.
  • the aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target according to the present invention is characterized by containing at least one of Pb and Cd.
  • the Pb content is preferably 4 to 2000 ppm by mass, more preferably 5 to 1000 ppm by mass, and still more preferably It is 5 to 500 ppm by mass, and particularly preferably 5 to 100 ppm by mass.
  • the content of Cd is preferably 3 to 2000 ppm by mass, more preferably 3 to 1000 ppm by mass, and still more preferably It is 3 to 500 ppm by mass, particularly preferably 3 to 100 ppm by mass.
  • the total of the Pb content and the Cd content is preferably 4 to 2000 ppm by mass, more preferably 5 to 1000 ppm by mass. More preferably, it is 5 to 500 ppm by mass, and particularly preferably 5 to 100 ppm by mass.
  • an aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target contains Pb or Cd or Pb and Cd, particularly when each of them contains the above-mentioned contents, a high sintering density can be obtained.
  • an aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target containing at least one of Pb and Cd with the above content can obtain a high sintered density even when the mixed powder is sintered at a low temperature.
  • An aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target is generally manufactured by sintering a mixed powder obtained by mixing an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder and a zinc oxide (ZnO) powder.
  • the sintered density of the sintered body generally increases as the sintering temperature increases, and decreases as the sintering temperature decreases.
  • the sintered density is 5.54 g / cm even if the mixed powder does not contain Pb and Cd.
  • Three or more sintered bodies can be obtained, but when sintered at a low temperature of 1300 ° C., when the mixed powder does not contain Pb and Cd, only a sintered body having a sintered density of about 5.47 g / cm 3 is obtained. I can't.
  • the sintered density is 5.54 g even if sintered at a high temperature of 1500 ° C. or sintered at a low temperature of 1300 ° C. / Cm 3 or more sintered body can be obtained.
  • the burden on the sintering furnace is large, and the deterioration of the sintering furnace becomes severe.
  • components such as zinc are volatilized from the raw material powder, and the composition of each component changes, so that a target having a predetermined composition may not be formed.
  • the sputtering target of the present invention can obtain a high sintering density even at a low temperature sintering of 1300 ° C. as described above, the burden on the sintering furnace can be reduced and the deterioration of the sintering furnace can be reduced. Can be reduced.
  • the sputtering target of the present invention can suppress volatilization of components such as zinc from the mixed powder during sintering by low-temperature sintering as described above, it is easy to obtain a predetermined composition. .
  • the aluminum oxide concentration in the aluminum oxide-zinc oxide sputtering target according to the present invention is not particularly limited, but is usually 0.1 to 10% by mass, preferably 0.5 to 6.0% by mass.
  • the aluminum oxide concentration is within this range, it can be an effective substitute material for ITO, and the effects of Pb and Cd can be suitably expressed.
  • the aluminum oxide concentration is a numerical value expressed in terms of Al 2 O 3 .
  • the aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention comprises at least one element of Pb and Cd, Al, Zn and O, and an element derived from inevitable impurities.
  • the aluminum oxide-zinc oxide-based sputtering target of the present invention has the same effects as the gallium oxide-zinc oxide-based sputtering target in terms of density, specific resistivity, and sputtering rate reduction rate.
  • the aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention can be produced, for example, by the following method.
  • a powder containing Pb and an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder are used so that the Pb content is 5 to 1000 ppm by mass.
  • Zinc oxide (ZnO) powder is mixed to prepare a mixed powder, and this mixed powder is sintered.
  • a powder containing Cd, an aluminum oxide powder, and a zinc oxide powder are mixed so that the Cd content is 3 to 1000 ppm by mass.
  • a mixed powder is prepared, and this mixed powder is sintered.
  • a powder containing Pb and a powder containing Cd so that the sum of the Pb content and the Cd content is 5 to 1000 ppm by mass.
  • a mixed powder is prepared by mixing aluminum oxide powder and zinc oxide powder, and the mixed powder is sintered.
  • the aluminum oxide concentration in the sputtering target is 0.5 to 6.0% by mass
  • the aluminum oxide powder is used so that the aluminum oxide concentration is 0.5 to 6.0% by mass in each of the above cases. What is necessary is just to mix and produce mixed powder.
  • the Pb-containing powder may be any of Pb metal powder, Pb oxide powder, and other Pb compound powders.
  • Pb oxide include PbO, PbO 2 and Pb 3 O 4 .
  • the powder containing Cd may be any of Cd metal powder, Cd oxide powder, and other Cd compound powder.
  • An example of the Cd oxide is CdO.
  • the average particle diameter measured by the BET (Brunauer-Emmett-Teller) method of the powder containing Pb, the powder containing Cd, the aluminum oxide powder and the zinc oxide powder is usually 0.05 to 0.5 ⁇ m.
  • the mixed powder can be obtained by mixing the above powders with, for example, a ball mill.
  • the mixed powder may be molded as it is to form a molded body, but may be molded by adding a binder to the mixed powder if necessary.
  • the binder used when obtaining a molded object in a well-known powder metallurgy method, for example, polyvinyl alcohol etc., can be used.
  • the forming method a method employed in a known powder metallurgy method can be applied. That is, the aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target of the present invention can be manufactured at a high density without using a special molding method such as CIP.
  • Sintered body is obtained by sintering the obtained molded body.
  • a sintering furnace employed in a known powder metallurgy method can be used.
  • an oxygen gas-containing gas is preferable. Specific examples include the atmosphere, oxygen gas, mixed gas of nitrogen gas and oxygen gas, mixed gas of argon gas and oxygen gas, and mixed gas of nitrogen gas, argon gas and oxygen gas, etc. Can do.
  • the oxygen concentration in the oxygen gas-containing gas is preferably 5 to 100 vol%. Moreover, you may sinter, flowing oxygen gas in air
  • the aluminum oxide-zinc oxide-based sputtering target of the present invention can have a high density without being sintered at a high temperature such as 1500 ° C.
  • a sintered density of 5.54 g / cm 3 or more can be obtained even if sintering is performed at a low temperature of 1300 ° C.
  • the gallium oxide-zinc oxide based sputtering target is a sputtering target in which Pb or the like is contained in a system comprising gallium oxide and zinc oxide
  • the aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target is a system comprising aluminum oxide and zinc oxide.
  • the chemical composition of Pb, Cd, Ga, Al, etc. in the mixed powder or sputtering target can be measured by the ICP method or the like.
  • the concentration of Pb, Cd, Ga and Al in the mixed powder is the same as the concentration of Pb, Cd, Ga and Al in the sputtering target.
  • the relative density of the sputtering target was measured based on the Archimedes method. Specifically, the density is calculated by dividing the air weight of the sputtering target by the volume (the weight of the sputtering target in water / the specific gravity of water at the measurement temperature), and the theoretical density ⁇ (g based on the following formula (X) is calculated. / Cm 3 ) as a relative value (unit:%). The results are shown in Table 1.
  • C 1 to C i indicate the content (% by weight) of the constituent material of the target sintered body, and ⁇ 1 to ⁇ i are the densities of the constituent materials corresponding to C 1 to C i. (G / cm 3 ).
  • ⁇ Spatter rate reduction rate> A sputtering target having a diameter of 4 inches and a thickness of 5 mm was bonded to a backing plate and subjected to sputtering treatment according to the following sputtering conditions. This treatment was performed at an input power amount of 3 W / cm 2 .
  • the slopes of the tangent lines of the curve at the start of sputtering and at the end of sputtering were the sputtering rate Ri at the start of sputtering and the sputtering rate Re at the end of sputtering, respectively.
  • the thickness of the erosion part of the target became 1 mm.
  • ⁇ Gallium oxide-Zinc oxide sputtering target> [Comparison of Pb and Cd content and sintering temperature] (Reference examples GP1 to GP9) PbO powder and gallium oxide (Ga 2 O 3 ) so that the Pb content is the value shown in Table 1 and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content is 0.5 mass%.
  • the powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed, put into a 20 L polypropylene pot, and mixed by ball milling to prepare a mixed powder.
  • the medium was a ZrO 2 ball having a diameter of 10 mm.
  • the average particle diameters measured by the BET method of the used PbO powder, gallium oxide powder and zinc oxide powder were 0.24 ⁇ m, 0.12 ⁇ m and 0.35 ⁇ m, respectively.
  • the obtained molded body was put into a sintering furnace having a capacity of about 1 m 3 and sintered in the atmosphere at 1200 ° C. for 8 hours.
  • the temperature increase rate was 100 ° C./h
  • the temperature decrease rate was 100 ° C./h.
  • Example G1 A gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was produced in the same manner as in Example GP1 except that no PbO powder was used.
  • Example G2 A gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was produced in the same manner as Example GP1 except that no PbO powder was used and the sintering temperature was 1300 ° C.
  • Example G3 A gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was produced in the same manner as in Example GP1 except that no PbO powder was used and the sintering temperature was 1400 ° C.
  • a gallium oxide-zinc oxide-based sputtering target was produced in the same manner as in Example GP1 except that a mixed powder was prepared by mixing powder and zinc oxide (ZnO) powder, and that the sintering temperature was 1500 ° C. .
  • Example G4 A gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was produced in the same manner as in Example GP1 except that no PbO powder was used and the sintering temperature was 1500 ° C.
  • CdO powder is used in addition to PbO powder so that the contents of Pb and Cd are as shown in Table 9, and the content of gallium oxide (Ga 2 O 3 ) is 0.5% by mass.
  • Example GP1 except that a mixed powder was prepared by mixing PbO powder, CdO powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder, and zinc oxide (ZnO) powder, and that the sintering temperature was 1300 ° C. Similarly, a gallium oxide-zinc oxide sputtering target was produced.
  • Table 4 shows that when the sintering temperature is 1500 ° C., a large density can be obtained without adding Pb, but the density is further improved by adding Pb.
  • a mixed powder was prepared by mixing PbO powder and zinc oxide (ZnO) powder so that the Pb content was the value shown in Table 10 and without using gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder.
  • a zinc oxide-based sputtering target was produced in the same manner as in Example GP1 except that the sintering temperature was 1300 ° C.
  • Zinc oxide was used in the same manner as in Example GP1 except that PbO powder and gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder were not used, only zinc oxide (ZnO) powder was used, and the sintering temperature was 1300 ° C. A system sputtering target was manufactured.
  • CdO powder instead of PbO powder, CdO powder is used, so that the Cd content becomes the value shown in Table 11, and gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder is not used.
  • CdO powder and zinc oxide (ZnO) A zinc oxide-based sputtering target was produced in the same manner as in Example GP1 except that a mixed powder was prepared by mixing powder and the sintering temperature was 1300 ° C.
  • Al 2 O 3 powder is used instead of PbO powder so that the Al content becomes the value shown in Table 12, and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content is 0.5 mass%.
  • Al 2 O 3 powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed to prepare a mixed powder, and the sintering temperature was set to 1300 ° C.
  • a gallium oxide-zinc oxide sputtering target was produced in the same manner as GP1.
  • the average particle diameter measured by the BET method of the Al 2 O 3 powder used was 0.33 ⁇ m.
  • a ZrO 2 powder is used instead of the PbO powder so that the Zr content becomes the value shown in Table 12, and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content is 0.5% by mass.
  • ZrO 2 powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed to make a mixed powder, and the sintering temperature was 1300 ° C.
  • a gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was manufactured.
  • the average particle diameter measured by the BET method of the ZrO 2 powder used was 0.22 ⁇ m.
  • In 2 O 3 powder is used instead of PbO powder so that the In content becomes the value shown in Table 12, and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content becomes 0.5 mass%.
  • the In 2 O 3 powder, the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder, and the zinc oxide (ZnO) powder were mixed to produce a mixed powder, and the sintering temperature was set to 1300 ° C.
  • a gallium oxide-zinc oxide sputtering target was produced in the same manner as GP1.
  • the average particle diameter measured by the BET method of the used In 2 O 3 powder was 0.13 ⁇ m.
  • SnO 2 powder is used so that the Sn content is the value shown in Table 12 and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content is 0.5 mass%.
  • SnO 2 powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed to create a mixed powder, and the sintering temperature was set to 1300 ° C., as in Example GP1.
  • a gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was manufactured.
  • the average particle diameter measured by the BET method of the used SnO 2 powder was 0.14 ⁇ m.
  • Sb 2 O 3 powder is used instead of PbO powder so that the Sb content becomes the value shown in Table 12, and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content is 0.5 mass%.
  • Sb 2 O 3 powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder, and zinc oxide (ZnO) powder were mixed to prepare a mixed powder, and the sintering temperature was set to 1300 ° C.
  • a gallium oxide-zinc oxide sputtering target was produced in the same manner as GP1.
  • the average particle diameter measured by the BET method of the Sb 2 O 3 powder used was 0.24 ⁇ m.
  • Bi 2 O 3 powder is used instead of PbO powder so that the Bi content becomes the value shown in Table 12, and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content is 0.5 mass%.
  • a mixed powder was prepared by mixing Bi 2 O 3 powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder, and the sintering temperature was 1300 ° C.
  • a gallium oxide-zinc oxide sputtering target was produced in the same manner as GP1.
  • the average particle size measured by the BET method of the used Bi 2 O 3 powder was 0.37 ⁇ m.
  • Example GP1 A Cu 2 O powder is used instead of the PbO powder so that the Cu content becomes the value shown in Table 12, and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content becomes 0.5 mass%.
  • Example GP1 except that Cu 2 O powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed to prepare a mixed powder, and the sintering temperature was 1300 ° C. Similarly, a gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was produced. The average particle diameter of the used Cu 2 O powder measured by the BET method was 0.24 ⁇ m.
  • NiO powder is used instead of PbO powder so that the Ni content becomes the value shown in Table 12, and the gallium oxide (Ga 2 O 3 ) content is 0.5 mass%. Except that NiO powder, gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed to create a mixed powder, and the sintering temperature was 1300 ° C., in the same manner as in Example GP1, A gallium oxide-zinc oxide based sputtering target was produced. The average particle diameter measured by the BET method of the used NiO powder was 0.25 ⁇ m.
  • ⁇ Aluminum oxide-Zinc oxide sputtering target> (Examples AP1 to AP10) PbO powder, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder, and zinc oxide (ZnO) powder are mixed so that the contents of Pb and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) are the values shown in Table 13, and 20 L
  • the medium was a ZrO 2 ball having a diameter of 10 mm.
  • the average particle diameters measured by the BET method of the used PbO powder, aluminum oxide powder and zinc oxide powder were 0.24 ⁇ m, 0.33 ⁇ m and 0.35 ⁇ m, respectively.
  • the obtained molded body was put into a sintering furnace having a capacity of about 1 m 3 and sintered at 1300 ° C. for 8 hours in the atmosphere.
  • the temperature increase rate was 100 ° C./h
  • the temperature decrease rate was 100 ° C./h.
  • Example AP3 The density of this aluminum oxide-zinc oxide sputtering target was measured by the above method. The results are shown in Table 13. Moreover, about Example AP3, Example AP4, and Comparative Example A2, the sputtering rate reduction rate was measured by said method. The results are shown in Table 13.
  • Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed so that the content of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) was the value shown in Table 13 without using PbO powder. Except for this, an aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target was produced in the same manner as in Example AP1.
  • Examples AC1 to AC10 CdO powder, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder, and zinc oxide (ZnO) powder are mixed so that the contents of Cd and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) are the values shown in Table 14, and 20 L
  • An aluminum oxide-zinc oxide-based sputtering target was produced in the same manner as in Example AP1, except that the mixed powder was prepared by placing in a polypropylene pot and ball mill mixing. The average particle diameter measured by the BET method of the used CdO powder was 0.34 ⁇ m.
  • Example AC3 and Example AC4 The density of this aluminum oxide-zinc oxide sputtering target was measured by the above method. The results are shown in Table 14. Moreover, about Example AC3 and Example AC4, the sputtering rate reduction rate was measured by said method. The results are shown in Table 14.
  • Table 14 shows that the same effects as those obtained when Pb was added as shown in Table 13 were obtained when Cd was added.
  • Example AP11 to AP16 PbO powder and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) so that the Pb content is the value shown in Table 15 and the aluminum oxide (Al 2 O 3 ) content is 2.0 mass%.
  • An aluminum oxide-zinc oxide based sputtering target was produced in the same manner as in Example AP1, except that the powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed and the molded body was sintered at the sintering temperature shown in Table 15. did.
  • Examples AC11 to AC16 CdO powder and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) so that the Cd content is the value shown in Table 16 and the aluminum oxide (Al 2 O 3 ) content is 2.0 mass%.
  • An aluminum oxide-zinc oxide-based sputtering target was produced in the same manner as in Example AC1, except that the powder and zinc oxide (ZnO) powder were mixed and the compact was sintered at the sintering temperature shown in Table 16. did.
  • Table 15 shows that the same Pb addition effect as in the case of sintering at 1300 ° C. can be obtained also in the case of sintering at 1200 ° C., 1400 ° C., and 1500 ° C.
  • Table 16 shows that the same Cd addition effect as in the case of sintering at 1300 ° C. can be obtained also in the case of sintering at 1200 ° C., 1400 ° C., and 1500 ° C.

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Abstract

　本発明は、ＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を含有することを特徴とする酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットである。本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、焼結温度が低温、たとえば１３００℃程度であっても高い焼結密度となる。このため高い焼結密度を得るために原料粉末を高温で焼結する必要がないので、焼結炉にかかる負担が小さく、焼結炉の早期劣化を避けることができ、また、原料粉末からの亜鉛等の成分の揮発を抑制することができ、予定していた組成を有する膜を容易に形成することができる。また、本発明のスパッタリングターゲットは、比抵抗が小さい。さらに本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタレート減少率が小さい。

Description

酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット
　本発明は、酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに関し、さらに詳しくは、低温焼結でも製造でき、高密度で比抵抗の低い、透明導電膜形成等に好適に使用することのできる酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに関する。
　近年、酸化インジウムに錫をドープして形成された材料（ＩＴＯ）からなる膜（ＩＴＯ膜）が、フラットパネルディスプレイ、タッチパネルおよび太陽電池等の分野において透明導電膜その他の用途として幅広く用いられている。しかし、ＩＴＯの主成分であるインジウムは高価であるので、透明導電膜等の製造コストが高いという問題に直面している。そこで、ＩＴＯより安価な代替材料の開発が待ち望まれている。
　ＩＴＯの代替材料としては安価な酸化亜鉛を主成分とする酸化亜鉛系材料、中でも酸化アルミニウム－酸化亜鉛系材料（ＡＺＯ）や酸化ガリウム－酸化亜鉛系材料（ＧＺＯ）が注目されている。ＡＺＯは、酸化亜鉛に酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）をドープして形成される材料であり、無色透明で、かつ高導電性を有する。
　ＡＺＯ膜は、一般にＡＺＯ系のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法によって形成される。このようなスパッタリングにおいては、スパッタリングの進行に伴いノジュールと呼ばれる突起物がターゲット表面に発生し、これが原因となってアーキングやスプラッシュが発生し、安定的な成膜が困難になることがある。また、アーキング等が原因となってパーティクルがスパッタチャンバ内に浮遊し、これが膜に付着してＡＺＯ膜の品質を低下させることがある。このため、スパッタリングターゲットの開発においては、ノジュールなどの発生を抑制する技術が要求されている。このような技術としてスパッタリングターゲットの高密度化などが図られている。また、スパッタ速度を上げ、効率的な成膜を実現するためにスパッタリングターゲットの比抵抗を低下させる技術が求められている。ＧＺＯについても、上記ＡＺＯと同様の事情が存在する。
　上記の要求を満たすＧＺＯ系のスパッタリングターゲットとして、たとえば酸化アルミニウムを２０～５００質量ｐｐｍ含有し、焼結密度が５．５５ｇ／ｃｍ3以上である酸化ガリウム－酸化亜鉛系焼結体スパッタリングターゲット（特許文献１）や、酸化ジルコニウムを２０～２０００質量ｐｐｍ含有し、焼結密度が５．５５ｇ／ｃｍ3以上である酸化ガリウム－酸化亜鉛系焼結体スパッタリングターゲット（特許文献２）などが提案されている。
　しかし、特許文献１および特許文献２に記載されたスパッタリングターゲットは、原料粉末をＣＩＰ（等方冷間プレス）により成形した後に焼結しなければ高密度にはならない。ＣＩＰは特殊な方法であり、広汎に用いられる方法ではなく、またその装置は高価であり、これを行うとスパッタリングターゲットの製造コストが増大するという問題があった。
特許第４０５４０５４号公報 特許第４０９８３４５号公報
　本発明は、ノジュール、アーキングやパーティクルの発生を抑制できる程度に高い焼結密度および低い比抵抗率を有し、特殊な装置を用いることなく、低コストで製造することができる酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを得ることを目的とする。
　本発明者は、酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにＰｂもしくはＣｄ、またはその両方を含有させると、ＣＩＰによらなくても高い焼結密度が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、前記目的を達成する本発明は、ＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を含有することを特徴とする酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットである。
　前記酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットの好適な態様として、
　ＰｂおよびＣｄのうちＰｂのみを含有し、その含有量が４～２０００質量ｐｐｍであり、
　ＰｂおよびＣｄのうちＣｄのみを含有し、その含有量が３～２０００質量ｐｐｍであり、
　ＰｂおよびＣｄを含有し、それぞれの含有量の合計が４～２０００質量ｐｐｍである。
　前記酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、酸化アルミニウムの濃度が０．１～１０質量％であることが好ましい。
　また、他の発明は、酸化アルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末とＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を含有する粉末とを含む混合粉末を焼結することを特徴とする酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットの製造方法である。
　本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ＣＩＰのような特殊な装置を用いることなく、低コストで製造することができ、高い焼結密度を有する。特に、本発明のスパッタリングターゲットは、焼結温度が低温、たとえば１３００℃程度であっても高い焼結密度となる。たとえば酸化アルミニウム濃度が０．５質量％である場合には、焼結温度が１３００℃であっても焼結密度が５．５４ｇ／ｃｍ3以上となる。このため高い焼結密度を得るために原料粉末を高温で焼結する必要がないので、焼結炉にかかる負担が小さく、焼結炉の早期劣化を避けることができる。また、低温焼結が可能なことから、焼結中に原料粉末からの亜鉛等の成分の揮発を抑制することができるのでターゲットの組成の調整が容易であり、スタッパリングにより、予定していた組成を有する膜を容易に形成することができる。また、酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、比抵抗が小さい。さらに本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ターゲット密度が高くなることでノジュールの生成を抑えることができ、さらにはアーキングやパーティクルの発生も抑制することができる。したがって、安定したスパッタを行うことができ、ひいてはスパッタレート減少率も小さくすることができる。
＜酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット＞
　本発明の酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を含有することを特徴とする。
　本発明のスパッタリングターゲットがＰｂおよびＣｄのうちＰｂのみを含有する場合には、Ｐｂの含有量は４～２０００質量ｐｐｍであることが好ましく、より好ましくは５～１０００質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは５～５００質量ｐｐｍであり、特に好ましくは５～１００質量ｐｐｍである。
　本発明のスパッタリングターゲットがＰｂおよびＣｄのうちＣｄのみを含有する場合には、Ｃｄの含有量は３～２０００質量ｐｐｍであることが好ましく、より好ましくは３～１０００質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは３～５００質量ｐｐｍであり、特に好ましくは３～１００質量ｐｐｍである。
　本発明のスパッタリングターゲットがＰｂおよびＣｄの両方を含有する場合には、Ｐｂの含有量とＣｄの含有量との合計は４～２０００質量ｐｐｍであることが好ましく、より好ましくは５～１０００質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは５～５００質量ｐｐｍであり、特に好ましくは５～１００質量ｐｐｍである。
　酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットがＰｂもしくはＣｄまたはＰｂおよびＣｄを含んでいると、特にそれぞれ上記に示した含有量で含んでいると、高い焼結密度が得られる。特にＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を上記の含有量で含む酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、混合粉末を低温で焼結しても高い焼結密度が得られる。酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、一般に酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して得られた混合粉末を焼結して製造される。このとき焼結体の焼結密度は、一般に焼結温度が高いほど高くなり、焼結温度が低くなると低下する。たとえば混合粉末中の酸化ガリウム濃度が０．５質量％の場合、これを１５００℃という高温で焼結すれば、混合粉末がＰｂおよびＣｄを含有していなくても焼結密度が５．６０ｇ／ｃｍ3以上の焼結体が得られるが、１３００℃という低温で焼結すると、混合粉末がＰｂおよびＣｄを含有していない場合、焼結密度が５．５３ｇ／ｃｍ3程度の焼結体しか得られない。これに対し、ＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を上記の含有量で含む混合粉末の場合、１５００℃という高温で焼結しても１３００℃という低温で焼結しても、焼結密度が５．６０ｇ／ｃｍ3以上の焼結体を得ることができる。
　１５００℃以上の高温で焼結を行うと、焼結炉にかかる負担が大きく、焼結炉の劣化が激しくなる。また、このような高温で焼結を行うと、原料粉末から亜鉛等の成分が揮発し、各成分の組成が変化するので、予定されていた組成を有するターゲットを形成することができない場合がある。本発明のスパッタリングターゲットは、上記のとおり１３００℃という低温焼結であっても高い焼結密度を得ることができるので、焼結炉にかかる負担を小さくすることができ、焼結炉の劣化を低減させることができる。また本発明のスパッタリングターゲットは、上記のような低温焼結により焼結中における混合粉末からの亜鉛等の成分の揮発を抑制することができるので、予定していた組成を得ることが容易である。
　このような効果は、Ｐｂ添加およびＣｄ添加のいずれにおいても得ることができる。また、ＰｂとＣｄとを共存させても得ることができ、このときの好適なＰｂとＣｄとの合計量はＰｂまたはＣｄの単独添加の場合と大差がない。これらのことから、上記効果に対してＰｂとＣｄとは酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいて同様のメカニズムで作用をしているものと考えられる。また、ＰｂおよびＣｄの添加効果は、後述の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいても酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットの場合と同様に現れることから、ＰｂおよびＣｄは、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットおよび酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいて同様のメカニズムで作用をしているものと考えられる。
　本発明の酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおける酸化ガリウム濃度は、特に制限はないが通常０．１～１０質量％であり、好ましくは０．５～５．７質量％である。酸化ガリウム濃度がこの範囲内であると、ＩＴＯの有効な代替材料とすることができ、またＰｂおよびＣｄによる効果を好適に発現させることができる。ここで、酸化ガリウム濃度とは、Ｇａ2Ｏ3換算で表記した数値である。
　本発明の酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ＰｂおよびＣｄの少なくともいずれか一方の元素、Ｇａ、ＺｎおよびＯ、ならびに不可避的不純物に由来する元素からなる。
　本発明のスパッタリングターゲットの密度は、前述のとおり焼結温度が高いほど高くなり、また酸化ガリウム濃度が高いほど低くなる傾向がある。本発明のスパッタリングターゲットの密度は、酸化ガリウム濃度が０．５質量％の場合、１２００℃の焼結では５．４９～５．５４ｇ／ｃｍ3、１３００℃の焼結では５．６０～５．６１ｇ／ｃｍ3、１４００℃の焼結では５．６０～５．６１ｇ／ｃｍ3、１５００℃の焼結では５．６０～５．６１ｇ／ｃｍ3程度である。酸化ガリウム濃度が３．０質量％の場合、１２００℃の焼結では５．２３～５．２７ｇ／ｃｍ3、１３００℃の焼結では５．４７～５．５０ｇ／ｃｍ3、１４００℃の焼結では５．４８～５．５１ｇ／ｃｍ3、１５００℃の焼結では５．５０～５．５４ｇ／ｃｍ3程度である。酸化ガリウム濃度が５．７質量％の場合、１２００℃の焼結では５．１２～５．１６ｇ／ｃｍ3程度、１３００℃の焼結では５．２７～５．２９ｇ／ｃｍ3、１４００℃の焼結では５．２８～５．３５ｇ／ｃｍ3、１５００℃の焼結では５．４０～５．５０ｇ／ｃｍ3程度である。
　本発明のスパッタリングターゲットは、ＰｂもしくはＣｄまたはＰｂおよびＣｄを含んでいることにより、特にそれぞれ上記に示した含有量で含んでいることにより比抵抗率が低い。本スパッタリングターゲットの密度も、焼結密度と同様に焼結温度が高いほど高くなり、また酸化ガリウム濃度が高いほど低くなる傾向がある。本発明のスパッタリングターゲットの比抵抗率は、酸化ガリウム濃度が０．５質量％の場合、１３００℃の焼結では１．０×１０-3 ～２．０×１０-3Ω・ｃｍ程度である。
　また、本発明のスパッタリングターゲットは、ＰｂもしくはＣｄまたはＰｂおよびＣｄを含んでいることにより、特にそれぞれ上記に示した含有量で含んでいることによりスパッタレート減少率が低い。本発明のスパッタリングターゲットのスパッタレート減少率は、酸化ガリウム濃度が０．５質量％、１３００℃の焼結温度の場合、１９～２３％程度である。なお、スパッタレート減少率の測定方法については実施例において詳述した。
　本発明の酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、たとえば以下のような方法で製造することができる。ＰｂおよびＣｄのうちＰｂのみを含有するスパッタリングターゲットを製造する場合には、Ｐｂの含有量が５～１０００質量ｐｐｍとなるように、Ｐｂを含有する粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成し、この混合粉末を焼結する。ＰｂおよびＣｄのうちＣｄのみを含有するスパッタリングターゲットを製造する場合には、Ｃｄの含有量が３～１０００質量ｐｐｍとなるように、Ｃｄを含有する粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合して混合粉末を作成し、この混合粉末を焼結する。ＰｂおよびＣｄの両方を含有するスパッタリングターゲットを製造する場合には、Ｐｂの含有量とＣｄの含有量との合計が５～１０００質量ｐｐｍとなるようにＰｂを含有する粉末とＣｄを含有する粉末と酸化ガリウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合して混合粉末を作成し、この混合粉末を焼結する。スパッタリングターゲットにおける酸化ガリウムの濃度を０．５～５．７質量％とする場合には、上記の各場合において酸化ガリウムの濃度が０．５～５．７質量％となるように酸化ガリウム粉末を混合して混合粉末を作成すればよい。
　前記Ｐｂを含有する粉末としては、Ｐｂの金属粉末、Ｐｂの酸化物粉末およびその他のＰｂ化合物粉末のいずれであってもよい。Ｐｂの酸化物としては、ＰｂＯ、ＰｂＯ2およびＰｂ3Ｏ4等が挙げられる。前記Ｃｄを含有する粉末も、Ｃｄの金属粉末、Ｃｄの酸化物粉末およびその他のＣｄ化合物粉末のいずれであってもよい。Ｃｄの酸化物としては、ＣｄＯが挙げられる。
　前記Ｐｂを含有する粉末、Ｃｄを含有する粉末、酸化ガリウム粉末および酸化亜鉛粉末のＢＥＴ(Brunauer-Emmett-Teller)法で測定された平均粒径は、通常０．０５～０．５μｍである。
　混合粉末は、前記各粉末を、例えばボールミル等により混合することにより得られる。
　混合粉末の焼結方法には、特に制限はないが、通常これを成形して成形体とし、これを焼結炉で焼結する方法が採られる。混合粉末は、そのまま成形して成形体としてもよいが、必要により混合粉末にバインダーを加えて成形してもよい。このバインダーとしては、公知の粉末冶金法において成形体を得るときに使用されるバインダー、例えばポリビニルアルコール等を使用することができる。また得られた成形体は、必要に応じて公知の粉末冶金法において採用される方法により脱脂してもよい。成形方法も、公知の粉末冶金法において採用される方法を適用することができる。すなわち、本発明の酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ＣＩＰのような特殊な成形方法を用いることなく高密度に製造することができる。
　得られた成形体を焼結することにより焼結体を得る。焼結は、公知の粉末冶金法において採用される焼結炉を用いることができる。焼結雰囲気としては、酸素ガス含有ガスが好ましい。具体的には、大気をはじめとして、酸素ガス、窒素ガスと酸素ガスとの混合ガス、アルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス、および窒素ガスとアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスなどを挙げることができる。酸素ガス含有ガスにおける酸素濃度は、５～１００ｖｏｌ％が好ましい。また、大気中で酸素ガスをフローさせながら焼結してもよい。
　前述のとおり、本発明の酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、１５００℃のような高温で焼結しなくても高密度とすることができる。たとえば、酸化ガリウム濃度が０．５質量％の場合、１３００℃という低温で焼結しても５．６０ｇ／ｃｍ3以上の焼結密度が得られる。
　＜酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット＞
　本発明に係る酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を含有することを特徴とする。
　本発明のスパッタリングターゲットがＰｂおよびＣｄのうちＰｂのみを含有する場合には、Ｐｂの含有量は４～２０００質量ｐｐｍであることが好ましく、より好ましくは５～１０００質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは５～５００質量ｐｐｍであり、特に好ましくは５～１００質量ｐｐｍである。
　本発明のスパッタリングターゲットがＰｂおよびＣｄのうちＣｄのみを含有する場合には、Ｃｄの含有量は３～２０００質量ｐｐｍであることが好ましく、より好ましくは３～１０００質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは３～５００質量ｐｐｍであり、特に好ましくは３～１００質量ｐｐｍである。
　本発明のスパッタリングターゲットがＰｂおよびＣｄの両方を含有する場合には、Ｐｂの含有量とＣｄの含有量との合計は４～２０００質量ｐｐｍであることが好ましく、より好ましくは５～１０００質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは５～５００質量ｐｐｍであり、特に好ましくは質量５～１００ｐｐｍである。
　酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットがＰｂもしくはＣｄまたはＰｂおよびＣｄを含んでいると、特にそれぞれ上記に示した含有量で含んでいると、高い焼結密度が得られる。特にＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を上記の含有量で含む酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、混合粉末を低温で焼結しても高い焼結密度が得られる。酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、一般に酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して得られた混合粉末を焼結して製造される。このとき焼結体の焼結密度は、一般に焼結温度が高いほど高くなり、焼結温度が低くなると低下する。たとえば混合粉末中の酸化アルミニウムが２．０質量％の場合、これを１５００℃という高温で焼結すれば、混合粉末がＰｂおよびＣｄを含有していなくても焼結密度が５．５４ｇ／ｃｍ3以上の焼結体が得られるが、１３００℃という低温で焼結すると、混合粉末がＰｂおよびＣｄを含有していない場合、焼結密度が５．４７ｇ／ｃｍ3程度の焼結体しか得られない。これに対し、ＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を上記の含有量で含む混合粉末の場合、１５００℃という高温で焼結しても１３００℃という低温で焼結しても、焼結密度が５．５４ｇ／ｃｍ3以上の焼結体を得ることができる。
　１５００℃以上の高温で焼結を行うと、焼結炉にかかる負担が大きく、焼結炉の劣化が激しくなる。また、このような高温で焼結を行うと、原料粉末から亜鉛等の成分が揮発し、各成分の組成が変化するので、予定されていた組成を有するターゲットを形成することができない場合がある。本発明のスパッタリングターゲットは、上記のとおり１３００℃という低温焼結であっても高い焼結密度を得ることができるので、焼結炉にかかる負担を小さくすることができ、焼結炉の劣化を低減させることができる。また本発明のスパッタリングターゲットは、上記のような低温焼結により焼結中における混合粉末からの亜鉛等の成分の揮発を抑制することができるので、予定していた組成を得ることが容易である。
　このような効果は、Ｐｂ添加およびＣｄ添加のいずれにおいても得ることができる。また、ＰｂとＣｄとを共存させても得ることができ、このときの好適なＰｂとＣｄとの合計量はＰｂまたはＣｄの単独添加の場合と大差がない。これらのことから、上記効果に対してＰｂとＣｄとは酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいて同様のメカニズムで作用をしているものと考えられる。また、ＰｂおよびＣｄの添加効果は、前述の酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいても酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットの場合と同様に現れることから、ＰｂおよびＣｄは、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットおよび酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいて同様のメカニズムで作用をしているものと考えられる。
　本発明に係る酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおける酸化アルミニウム濃度は、特に制限はないが通常０．１～１０質量％であり、好ましくは０．５～６．０質量％である。酸化アルミニウム濃度がこの範囲内であると、ＩＴＯの有効な代替材料とすることができ、またＰｂおよびＣｄによる効果を好適に発現させることができる。ここで、酸化アルミニウム濃度とは、Ａｌ2Ｏ3換算で表記した数値である。
　本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ＰｂおよびＣｄの少なくともいずれか一方の元素、Ａｌ、ＺｎおよびＯ、ならびに不可避的不純物に由来する元素からなる。
　本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、密度、比抵抗率およびスパッタレート減少率については、前記酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットと同様の効果を有する。
　本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、たとえば以下のような方法で製造することができる。ＰｂおよびＣｄのうちＰｂのみを含有するスパッタリングターゲットを製造する場合には、Ｐｂの含有量が５～１０００質量ｐｐｍとなるように、Ｐｂを含有する粉末と酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成し、この混合粉末を焼結する。ＰｂおよびＣｄのうちＣｄのみを含有するスパッタリングターゲットを製造する場合には、Ｃｄの含有量が３～１０００質量ｐｐｍとなるように、Ｃｄを含有する粉末と酸化アルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合して混合粉末を作成し、この混合粉末を焼結する。ＰｂおよびＣｄの両方を含有するスパッタリングターゲットを製造する場合には、Ｐｂの含有量とＣｄの含有量との合計が５～１０００質量ｐｐｍとなるようにＰｂを含有する粉末とＣｄを含有する粉末と酸化アルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末とを混合して混合粉末を作成し、この混合粉末を焼結する。スパッタリングターゲットにおける酸化アルミニウムの濃度を０．５～６．０質量％とする場合には、上記の各場合において酸化アルミニウムの濃度が０．５～６．０質量％となるように酸化アルミニウム粉末を混合して混合粉末を作成すればよい。
　前記Ｐｂを含有する粉末としては、Ｐｂの金属粉末、Ｐｂの酸化物粉末およびその他のＰｂ化合物粉末のいずれであってもよい。Ｐｂの酸化物としては、ＰｂＯ、ＰｂＯ2およびＰｂ3Ｏ4等が挙げられる。前記Ｃｄを含有する粉末も、Ｃｄの金属粉末、Ｃｄの酸化物粉末およびその他のＣｄ化合物粉末のいずれであってもよい。Ｃｄの酸化物としては、ＣｄＯが挙げられる。
　前記Ｐｂを含有する粉末、Ｃｄを含有する粉末、酸化アルミニウム粉末および酸化亜鉛粉末のＢＥＴ(Brunauer-Emmett-Teller)法で測定された平均粒径は、通常０．０５～０．５μｍである。
　混合粉末は、前記各粉末を、例えばボールミル等により混合することにより得られる。
　混合粉末の焼結方法には、特に制限はないが、通常これを成形して成形体とし、これを焼結炉で焼結する方法が採られる。混合粉末は、そのまま成形して成形体としてもよいが、必要により混合粉末にバインダーを加えて成形してもよい。このバインダーとしては、公知の粉末冶金法において成形体を得るときに使用されるバインダー、例えばポリビニルアルコール等を使用することができる。また得られた成形体は、必要に応じて公知の粉末冶金法において採用される方法により脱脂してもよい。成形方法も、公知の粉末冶金法において採用される方法を適用することができる。すなわち、本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、ＣＩＰのような特殊な成形方法を用いることなく高密度に製造することができる。
　得られた成形体を焼結することにより焼結体を得る。焼結は、公知の粉末冶金法において採用される焼結炉を用いることができる。焼結雰囲気としては、酸素ガス含有ガスが好ましい。具体的には、大気をはじめとして、酸素ガス、窒素ガスと酸素ガスとの混合ガス、アルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス、および窒素ガスとアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスなどを挙げることができる。酸素ガス含有ガスにおける酸素濃度は、５～１００ｖｏｌ％が好ましい。また、大気中で酸素ガスをフローさせながら焼結してもよい。
　前述のとおり、本発明の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、１５００℃のような高温で焼結しなくても高密度とすることができる。たとえば、酸化アルミニウム濃度が０．５質量％の場合、１３００℃という低温で焼結しても５．５４ｇ／ｃｍ3以上の焼結密度が得られる。
　上記酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛からなる系にＰｂ等が含有されてなるスパッタリングターゲットであり、酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、酸化アルミニウムおよび酸化亜鉛からなる系にＰｂ等が含有されてなるスパッタリングターゲットであるが、上述のとおりＰｂ等の添加効果は、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットおよび酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットにおいて同様に現れることから、酸化ガリウム、酸化アルミニウムおよび酸化亜鉛系からなる系にＰｂ等が含有されてなるスパッタリングターゲットにおいても、上記酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット等と同様な効果が得られるものと考えられる。
　なお、混合粉末中やスパッタリングターゲット中のＰｂ、Ｃｄ、ＧａおよびＡｌ等の化学組成については、ＩＣＰ法等で測定することができる。以下の実施例では、混合粉末中のＰｂ、Ｃｄ、ＧａおよびＡｌ等の濃度とスパッタリングターゲット中のＰｂ、Ｃｄ、ＧａおよびＡｌ等の濃度とが同じであることが確認できている。
　まず、実施例において採用した測定方法を説明する。
〈密度および相対密度〉
　前記スパッタリングターゲットの相対密度をアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲットの空中重量を体積（スパッタリングターゲットの水中重量/計測温度における水比重）で除して密度を算出し、この密度の、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ3）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とした。結果を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　（式（Ｘ）中、Ｃ1～Ｃiはそれぞれターゲット焼結体の構成物質の含有量（重量％）を示し、ρ1～ρiはＣ1～Ｃiに対応する各構成物質の密度（ｇ/ｃｍ3）を示す。）。
〈比抵抗率〉
　比抵抗率は、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準じた四探針法により、ロレスターＧＰ ＭＣＰ－Ｔ６１０（三菱化学（株）製）を用いて測定した。
〈スパッタレート減少率〉
　直径４ｉｎｃｈ、厚さ５ｍｍのスパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合し、下記のスパッタリング条件にしたがってスパッタリング処理を施した。この処理を投入電力量３Ｗ／ｃｍ2で行った。
　＜スパッタリング条件＞
　　　装置；ＤＣマグネトロンスパッタ装置、排気系クライオポンプ、ロータリーポンプ
　　　到達真空度：３×１０-6Ｐａ
　　　スパッタ圧力：０．４Ｐａ
　　　酸素分圧：１×１０-3Ｐａ
　上記条件でのスパッタリング処理により３０、６０、１２０および１８０分間成膜を行い、各時点での膜厚を測定した。横軸に処理時間、縦軸に膜厚をとり、曲線を作成した。スパッタリング開始時およびスパッタリング終了時における前記曲線の接線の傾きを、それぞれスパッタリング開始時のスパッタレートRiおよびスパッタリング終了時のスパッタレートReとし、次式によりスパッタレート減少率を求めた。スパッタリング終了時は、ターゲットのエロージョン部（スパッタリングにより最も深く掘れた部分）の厚みが１ｍｍになった時点とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　＜酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット＞
［ＰｂおよびＣｄの含有量による効果ならびに焼結温度による効果の比較］
（参考例ＧＰ１～ＧＰ９）
　Ｐｂの含有量が表１に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＰｂＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合し、２０Ｌのポリプロピレン製ポットに入れ、ボールミル混合することにより混合粉末を作成した。メディアは直径１０ｍｍのＺｒＯ2ボールとした。使用したＰｂＯ粉末、酸化ガリウム粉末および酸化亜鉛粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は、それぞれ０．２４μｍ、０．１２μｍおよび０．３５μｍであった。
　混合粉末に、４質量％に希釈したポリビニルアルコールを混合粉末に対して６質量％添加し、乳鉢を用いてポリビニルアルコールを粉末によく馴染ませ、５．５メッシュの篩に通した。ポリビニルアルコールが混合された混合粉末をプレス用の型に充填し、プレス圧５００ｋｇ／ｃｍ2で６０秒間、一軸成形した。
　得られた成形体を容量が約１ｍ3の焼結炉に入れ、大気中にて１２００℃で８ｈ焼結した。昇温速度を１００℃／ｈ、降温速度を１００℃／ｈとした。
　得られた焼結体を切削加工することにより、４７４×３０５×１２ｍｍｔの酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。なお、スパッタレート減少率測定においては直径４ｉｎｃｈ、厚さ５ｍｍとした。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１に示した。
　（比較例Ｇ１）
　ＰｂＯ粉末を使用しなかったこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１に示した。
　（参考例ＧＰ１０～ＧＰ１８）
　Ｐｂの含有量が表２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＰｂＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度、比抵抗率およびスパッタレート減少率の測定を行った。結果を表２に示した。
　（比較例Ｇ２）
　ＰｂＯ粉末を使用しなかったことおよび焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。　　　
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度、比抵抗率およびスパッタレート減少率の測定を行った。結果を表２に示した。
　（参考例ＧＰ１９～ＧＰ２７）
　Ｐｂの含有量が表３に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＰｂＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１４００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表３に示した。
　（比較例Ｇ３）
　ＰｂＯ粉末を使用しなかったことおよび焼結温度を１４００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。　　　
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表３に示した。
　（参考例ＧＰ２８～ＧＰ３６）
　Ｐｂの含有量が表４に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＰｂＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１５００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表４に示した。
　（比較例Ｇ４）
　ＰｂＯ粉末を使用しなかったことおよび焼結温度を１５００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。　　　
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表４に示した。
　（参考例ＧＣ１～ＧＣ９）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＣｄＯ粉末を使用し、Ｃｄの含有量が表５に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＣｄＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＣｄＯ粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．３４μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表５に示した。
　（参考例ＧＣ１０～ＧＣ１８）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＣｄＯ粉末を使用し、Ｃｄの含有量が表６に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＣｄＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度、比抵抗率およびスパッタレート減少率の測定を行った。結果を表６に示した。
　（参考例ＧＣ１９～ＧＣ２７）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＣｄＯ粉末を使用し、Ｃｄの含有量が表７に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＣｄＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１４００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表７に示した。
　（参考例ＧＣ２９～ＧＣ３６）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＣｄＯ粉末を使用し、Ｃｄの含有量が表８に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＣｄＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１５００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表８に示した。
　（参考例ＧＰＣ１～ＧＰＣ９）
　ＰｂＯ粉末の他にＣｄＯ粉末を使用し、ＰｂおよびＣｄの含有量が表９に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＰｂＯ粉末とＣｄＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度、比抵抗率およびスパッタレート減少率の測定を行った。結果を表９に示した。
　表１より、焼結温度が１２００℃の場合には、Ｐｂ添加によりターゲットの密度が向上する効果が現れるが、焼結温度が低いため、焼結温度が１３００℃以上の場合と比較して密度が大きくならないことがわかった。
　表２より、焼結温度が１３００℃の場合には、Ｐｂ添加によりターゲットの密度が十分に高くなり、比抵抗率もそれに伴い低下することがわかった。スパッタレート減少率も、Ｐｂ添加量が１０ｐｐｍ以下である場合はＰｂ添加量が多いほど低くなり、Ｐｂ添加量が１０ｐｐｍを超えるとほぼ一定となった。この結果から、Ｐｂを含有し、１３００℃の焼結で得られたターゲットは、スパッタレート減少率が低く、安定したスパッタリングが可能であることがわかった。
　表３より、焼結温度が１４００℃の場合には、Ｐｂ添加によりターゲットの密度がほぼ理論密度近くまで高くなることがわかった。
　表４より、焼結温度が１５００℃の場合には、Ｐｂを添加しなくても大きな密度が得られるが、Ｐｂ添加によりさらに密度が向上することがわかった。
　表５～表８より、Ｃｄ添加の場合にも、表１～４に示されたＰｂ添加の場合の効果と同様の効果が得られることがわかった。
　表９より、ＰｂおよびＣｄの両方を添加し、１３００℃で焼結した場合にも、表２に示されたＰｂを単独で添加し、１３００℃で焼結した場合の効果と同様の効果が得られることがわかった。
　［酸化ガリウムの含有量による効果の比較］
　（参考例ＧＰ３７～ＧＰ４２）
　Ｐｂの含有量および酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が表１０に示した数値となるように、ＰｂＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度および相対密度の測定を行った。結果を表１０に示した。また、実施例ＧＰ１２およびＧＰ１４についても相対密度の測定を行い、その結果を表１０に示した。
　（比較例Ｐ１～Ｐ２）
　Ｐｂの含有量が表１０に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末を使用せず、ＰｂＯ粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度および相対密度の測定を行った。結果を表１０に示した。
　（比較例１）
　ＰｂＯ粉末および酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末を使用せず、酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末のみを使用したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度および相対密度の測定を行った。結果を表１０に示した。
　（比較例Ｇ５～Ｇ７）
　ＰｂＯ粉末を使用せず、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が表１０に示した数値となるように、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度および相対密度の測定を行った。結果を表１０に示した。
　（参考例ＧＣ３７～ＧＣ４２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＣｄＯ粉末を使用し、Ｃｄの含有量および酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が表１１に示した数値となるように、ＣｄＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度および相対密度の測定を行った。結果を表１１に示した。また、実施例ＧＣ１２およびＧＣ１４についても相対密度の測定を行い、その結果を表１１に示した。
　（比較例Ｃ１～Ｃ２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＣｄＯ粉末を使用し、Ｃｄの含有量が表１１に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末を使用せず、ＣｄＯ粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃としたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度および相対密度の測定を行った。結果を表１１に示した。
　表１０より、Ｇａ2Ｏ3の含有量が多くなると焼結しにくくなり、ターゲットの密度が低下する傾向があるが、Ｐｂを添加することでその傾向が抑えられ、高Ｇａ2Ｏ3含有量であっても十分に高い密度が得られることがわかった。
　表１１より、Ｃｄ添加の場合にも、表１０に示されたＰｂ添加の場合の効果と同様の効果が得られることがわかった。
　［含有される金属の種類による効果の比較］
　（比較例ＧAl１～ＧAl２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＡｌ2Ｏ3粉末を使用し、Ａｌの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、Ａｌ2Ｏ3粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＡｌ2Ｏ3粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．３３μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　（比較例ＧZr１～ＧZr２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＺｒＯ2粉末を使用し、Ｚｒの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＺｒＯ2粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＺｒＯ2粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．２２μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　（比較例ＧIn１～ＧIn２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＩｎ2Ｏ3粉末を使用し、Ｉｎの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、Ｉｎ2Ｏ3粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＩｎ2Ｏ3粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．１３μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　（比較例ＧSn１～ＧSn２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＳｎＯ2粉末を使用し、Ｓｎの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＳｎＯ2粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＳｎＯ2粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．１４μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　（比較例ＧSb１～ＧSb２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＳｂ2Ｏ3粉末を使用し、Ｓｂの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、Ｓｂ2Ｏ3粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＳｂ2Ｏ3粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．２４μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　（比較例ＧBi１～ＧBi２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＢｉ2Ｏ3粉末を使用し、Ｂｉの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、Ｂｉ2Ｏ3粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＢｉ2Ｏ3粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．３７μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　（比較例ＧCu１～ＧCu２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＣｕ2Ｏ粉末を使用し、Ｃｕの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、Ｃｕ2Ｏ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＣｕ2Ｏ粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．２４μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　（比較例ＧNi１～ＧNi２）
　ＰｂＯ粉末の代わりにＮｉＯ粉末を使用し、Ｎｉの含有量が表１２に示した数値となるように、また酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の含有量が０．５質量％になるように、ＮｉＯ粉末と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合して混合粉末を作成したこと、焼結温度を１３００℃にしたこと以外は実施例ＧＰ１と同様にして、酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＮｉＯ粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．２５μｍであった。
　この酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１２に示した。
　表１２より、添加した種々の金属のうち、焼結密度にターゲットの大きな効果が現れたのはＰｂおよびＣｄのみであり、他の金属では効果が小さいか、むしろ逆効果であることがわかった。
　＜酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット＞
　（実施例ＡＰ１～ＡＰ１０）
　Ｐｂおよび酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）の含有量が表１３に示した数値となるように、ＰｂＯ粉末と酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合し、２０Ｌのポリプロピレン製ポットに入れ、ボールミル混合することにより混合粉末を作成した。メディアは直径１０ｍｍのＺｒＯ2ボールとした。使用したＰｂＯ粉末、酸化アルミニウム粉末および酸化亜鉛粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は、それぞれ０．２４μｍ、０．３３μｍおよび０．３５μｍであった。
　混合粉末に、４質量％に希釈したポリビニルアルコールを混合粉末に対して６質量％添加し、乳鉢を用いてポリビニルアルコールを粉末によく馴染ませ、５．５メッシュの篩に通した。ポリビニルアルコールが混合された混合粉末をプレス用の型に充填し、プレス圧５００ｋｇ／ｃｍ2で６０秒間、一軸成形した。
　得られた成形体を容量が約１ｍ3の焼結炉に入れ、大気中にて１３００℃で８ｈ焼結した。昇温速度を１００℃／ｈ、降温速度を１００℃／ｈとした。
　得られた焼結体を切削加工することにより、４７４×３０５×１２ｍｍｔの酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。なお、スパッタレート減少率測定においては直径４ｉｎｃｈ、厚さ５ｍｍとした。
　この酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１３に示した。また、実施例ＡＰ３、実施例ＡＰ４および比較例Ａ２については、上記の方法でスパッタレート減少率の測定を行った。結果を表１３に示した。
　（比較例Ａ１～Ａ５）
　ＰｂＯ粉末を使用せず、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）の含有量が表１３に示した数値となるように、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合したこと以外は実施例ＡＰ１と同様にして、酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１３に示した。
　（実施例ＡＣ１～ＡＣ１０）
　Ｃｄおよび酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）の含有量が表１４に示した数値となるように、ＣｄＯ粉末と酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合し、２０Ｌのポリプロピレン製ポットに入れ、ボールミル混合することにより混合粉末を作成したこと以外は実施例ＡＰ１と同様にして酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。使用したＣｄＯ粉末のＢＥＴ法で測定した平均粒径は０．３４μｍであった。
　この酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１４に示した。また、実施例ＡＣ３および実施例ＡＣ４については、上記の方法でスパッタレート減少率の測定を行った。結果を表１４に示した。
　表１３より、Ａｌ2Ｏ3の含有量が多くなると焼結しにくくなり、ターゲットの密度が低下する傾向があるが、Ｐｂを添加することでその傾向が抑えられ、高Ａｌ2Ｏ3含有量であっても十分に高い密度が得られることがわかった。また、スパッタレート減少率は、Ｐｂ添加量が多いほど低くなり、酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットは、Ｐｂの添加により安定したスパッタリングが可能となることがわかった。
　表１４より、Ｃｄ添加の場合にも、表１３に示されたＰｂ添加の場合の効果と同様の効果が得られることがわかった。
　（実施例ＡＰ１１～ＡＰ１６）
　Ｐｂの含有量が表１５に示した数値となるように、また酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）の含有量が２．０質量％となるように、ＰｂＯ粉末と酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合し、さらに成形体を表１５に示した焼結温度で焼結したこと以外は、実施例ＡＰ１と同様にして酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１５に示した。
　（実施例ＡＣ１１～ＡＣ１６）
　Ｃｄの含有量が表１６に示した数値となるように、また酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）の含有量が２．０質量％となるように、ＣｄＯ粉末と酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末とを混合し、さらに成形体を表１６に示した焼結温度で焼結したこと以外は、実施例ＡＣ１と同様にして酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットを製造した。
　この酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットに対して、上記の方法で密度の測定を行った。結果を表１６に示した。
　表１５より、１２００℃、１４００℃および１５００℃の焼結の場合にも、１３００℃の焼結の場合と同様なＰｂ添加効果が得られることがわかった。
　表１６より、１２００℃、１４００℃および１５００℃の焼結の場合にも、１３００℃の焼結の場合と同様なＣｄ添加効果が得られることがわかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018

Claims (6)

  1. 　ＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を含有することを特徴とする酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット。
  2. 　ＰｂおよびＣｄのうちＰｂのみを含有し、その含有量が４～２０００質量ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット。
  3. 　ＰｂおよびＣｄのうちＣｄのみを含有し、その含有量が３～２０００質量ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット。
  4. 　ＰｂおよびＣｄを含有し、それぞれの含有量の合計が４～２０００質量ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット。
  5. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットであって、酸化アルミニウムの濃度が０．１～１０質量％であることを特徴とする酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット。
  6. 　酸化アルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末とＰｂおよびＣｄの少なくとも一方を含有する粉末とを含む混合粉末を焼結することを特徴とする酸化アルミニウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲットの製造方法。
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