TWI422701B - 氧化鎵－氧化鋅系濺鍍鈀 - Google Patents

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TWI422701B
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Mitsui Mining & Smelting Co
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Description

氧化鎵-氧化鋅系濺鍍鈀
本發明係有關一種氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，更詳而言之，係有關一種即使低溫燒結亦可製造，可適宜使用於高密度且比阻抗低之透明導電膜形成等的氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
近年，由於氧化銦摻雜錫所形成之材料(ITO)所構成之膜(ITO膜)在平面顯示器、觸控面板及太陽電池等領域廣泛使用來作為透明導電膜等之其他的用途。但，ITO之主成分的銦係很昂貴，故面臨透明導電膜等之製造成本高的問題。因此，期盼開發較ITO廉價的替代材料。
ITO之替代材料係以廉價的氧化鋅作為主成分之氧化鋅系材料，其中氧化鎵-氧化鋅系材料(GZO)或氧化鋁-氧化鋅系材料(AZO)備受注目。GZO係於氧化鋅摻雜氧化鎵(Ga2 O3 )所形成之材料，為無色透明，且具有高導電性。
GZO膜一般係藉由使用GZO系的濺鍍靶的濺鍍法而形成。在如此之濺鍍中，伴隨濺鍍之進行，於靶材表面產生被稱為結節(Nodule)之突起物，此成為原因而產生電弧或潑濺，有時很難安定的成膜。又，電弧等成為原因而微粒浮游於濺鍍腔室內，附著於膜而降低GZO膜之品質。因此，在濺鍍靶之開發中，要求抑制結節等的產生之抑制。如此之技術謀求濺鍍靶之高密度化等。又，為提高濺鍍速度，實現有效率的成膜，尋求降低濺鍍靶之比阻抗的技術。即使對於AZO，存在與上述GZO同樣的情況。
就滿足上述要求之GZO系的濺鍍靶，已提出例如含有氧化鋁20至500質量ppm，燒結密度為5.55g/cm3 以上之氧化鎵-氧化鋅系燒結體濺鍍靶(專利文獻1)、或含有氧化鋯20至2000質量ppm，燒結密度為5.55g/cm3 以上之氧化鎵-氧化鋅系燒結體濺鍍靶(專利文獻2)等。
但，於專利文獻1及專利文獻2所記載之濺鍍靶係藉CIP(等方冷間沖壓)形成原料粉末後若不燒結，不會成為高密度。CIP為特殊之方法，並未被廣泛使用，又，其裝置昂貴，若進行此，有濺鍍靶之製造成本增大之問題。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本發明專利第4054054號公報
專利文獻2：日本發明專利第4098345號公報
本發明係目的在於得到氧化鋅系濺鍍靶，其係可抑制結節、電弧或微粒之發生，具有高的燒結密度及低的比電阻，不使用特殊的裝置，並可以低成本製造。
本發明人發現若於氧化鋅系濺鍍靶含有Pb或Cd、或其兩者，即使不依CIP亦可得到高的燒結密度，終完成本發明。
亦即，達成前述目的之本發明係一種氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，其特徵在於含有Pb及Cd的至少一者。
前述氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶之適宜態樣，係Pb及Cd之中只含有Pb，其含量為4至2000質量ppm；Pb及Cd之中只含有Cd，其含量為3至2000質量ppm；含有Pb及Cd，各別之含量的合計為4至2000質量ppm。
前述氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶最好係氧化鎵之濃度為0.1至10質量%。
其他之發明係一種氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶的製造方法，其特徵在於：將包含氧化鎵粉末與氧化鋅粉末與含有Pb及Cd的至少一者之粉末的混合粉末進行燒結。
本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶及氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係不使用如CIP之特殊裝置，可以低成本製造，具有高的燒結密度。尤其，本發明之濺鍍靶係即使燒結溫度為低溫例如1300℃左右亦成為高的燒結密度。例如，氧化鎵濃度為0.5質量%時，即使燒結溫度為1300℃，燒結密度亦成為5.60g/cm3 以上。因此，為得到高的燒結密度，不須以高溫燒結原料粉末，故對燒結爐之負擔小，可避免燒結爐之早期劣化。又，因可低溫燒結，故於燒結中可抑制源自原料粉末之鋅等成分的揮發，靶之組成的調整很容易，藉濺鍍可容易地形成具有預定之組成的膜。本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶及氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係比阻抗小。進一步本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶及氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係靶密度變高，可抑制結節的生成，進一步，亦可抑制電弧或微粒的發生。因此，可進行安定的濺鍍，甚至亦可減少濺鍍率減少率。
 用以實施發明之形態 〈氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶〉
本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶係其特徵在於含有Pb及Cd之至少一者。
本發明之濺鍍靶為Pb及Cd之中只含有Pb時，宜Pb之含量為4至2000質量ppm，更宜為5至1000質量ppm，最宜為5至500質量ppm，尤宜為5至100質量ppm。
本發明之濺鍍靶為Pb及Cd之中只含有Cd時，宜Cd之含量為3至2000質量ppm，更宜為3至1000質量ppm，最宜為3至500質量ppm，尤宜為3至100質量ppm。
本發明之濺鍍靶為含有Pb及Cd之兩者時，宜Pb之含量與Cd之含量的合計為4至2000質量ppm，更宜為5至1000質量ppm，最宜為5至500質量ppm，尤宜為5至100質量ppm。
若氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶含有Pb或Cd或Pb及Cd，特別分別以上述所示之含量含有時，可得到高的燒結密度。尤其以上述之含量含有Pb及Cd之至少一者的氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶係即使以低溫燒結混合粉末，亦可得到高的燒結密度。氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶一般係將混合氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末所得到之混合粉末進行燒結來製造。此時燒結體之燒結密度一般係燒結溫度愈高則燒結密度愈高，若燒結溫度變低，燒結密度會降低。例如，混合粉末中之氧化鎵濃度為0.5質量%時，若再以所謂1500℃之高溫燒結，即使混合粉末未含有Pb及Cd，亦可得到燒結密度為5.60g/cm3 以上之燒結體，但若以所謂1300℃之低溫燒結，混合粉末未含有Pb及Cd時，只可得到燒結密度約為5.53g/cm3 之燒結體。相對於此，以上述之含量含有Pb及Cd之至少一者的混合粉末時，以所謂1500℃之高溫燒結，以所謂1300℃之低溫燒結，均可得到燒結密度為5.60g/cm2 以上之燒結體。
若以1500℃以上之高溫進行燒結，施於燒結爐之負擔大，燒結爐之劣化變激烈。又，若以如此之高溫進行燒結，鋅等之成分從原料粉末揮發，各成分之組成會變化，故有時無法形成具有已預定之組成的靶。本發明之濺鍍靶係如上述般，即使為所謂1300℃之低溫燒結亦可得到高的燒結密度，故可減少施加於燒結爐之負擔，可降低燒結爐之劣化。又，本發明之濺鍍靶係藉由如上述之低溫燒結可抑制燒結中源自混合粉末的鋅等之成分揮發，故容易得到已預定之組成。
如此之效果，在Pb添加及Cd添加之任一者均可得到。又，即使使Pb與Cd共存亦可得到。此時之適宜的Pb與Cd之合計量係與Pb或Cd之單獨添加時無很大差異。從此等，認為對於上述效果，Pb與Cd係在氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶中以同樣的機制進行作用者。又，認為Pb及Cd之添加效果係即使在後述之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶中亦與氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶時同樣地顯現，故Pb及Cd在氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶及氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶中以同樣的機制進行作用者。
本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶中的氧化鎵濃度係無特別限制，一般為0.1至10質量%，宜為0.5至5.7質量%。若氧化鎵濃度為此範圍內，可形成ITO之有效的替代材料，又，可適宜顯現Pb及Cd所產生的效果。此處，氧化鎵濃度係以Ga2 O3 換算標記之數值。
本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶係由Pb及Cd之至少任一者的元素、Ga、Zn及O、以及源自不可避免雜質的元素所構成。
本發明之濺鍍靶的密度係如前述般，燒結溫度愈高則密度愈高，又，氧化鎵濃度愈高，有密度變低之傾向。本發明之濺鍍靶的密度係氧化鎵濃度為0.5質量%時，以1200℃之燒結為5.49至5.54g/cm3 ，以1300℃之燒結為5.60至5.61g/cm3 ，以1400℃之燒結為5.60至5.61g/cm3 ，以1500℃之燒結為5.60至5.61g/cm3 左右。氧化鎵濃度為3.0質量%時，以1200℃之燒結為5.23至5.27g/cm3 ，以1300℃之燒結為5.47至5.50g/cm3 ，以1400℃之燒結為5.48至5.51g/cm3 ，以1500℃之燒結為5.50至5.54g/cm3 左右。氧化鎵濃度為5.7質量%時，以1200℃之燒結為5.12至5.16g/cm3 ，以1300℃之燒結為5.27至5.29g/cm3 ，以1400℃之燒結為5.28至5.35g/cm3 ，以1500℃之燒結為5.40至5.50g/cm3 左右。
本發明之濺鍍靶係藉由含有Pb或Cd或Pb及Cd，尤其分別藉由以上述所示之含量含有，比電阻低。本濺鍍靶之密度亦與燒結密度同樣地，燒結溫度愈高則密度愈高，又，氧化鎵濃度愈高，有密度變低之傾向。本發明之濺鍍靶的比電阻係氧化鎵濃度為0.5質量%時，在1300℃之燒結係1.0×10-3 至2.0×10-3 Ω‧cm左右。
又，本發明之濺鍍靶係藉由含有Pb或Cd或Pb及Cd，尤其分別藉由以上述所示之含量含有，濺鍍率減少率低。本發明之濺鍍靶的濺鍍率減少率係氧化鎵濃度為0.5質量%，在1300之燒結溫度時係19至23%左右。又，有關濺鍍率減少率的測定方法係在實施例中詳述。
本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶係例如以如下之方法製造。製造Pb及Cd之中只含有Pb的濺鍍靶時，以Pb之含量成為5至1000質量ppm之方式，使含有Pb之粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末混合而製作混合粉末，燒結此混合粉末。製造Pb及Cd之中只含有Cd的濺鍍靶時，以Cd之含量成為3至1000質量ppm之方式，使含有Cd之粉末與氧化鎵粉末與氧化鋅粉末混合而製作混合粉末，燒結此混合粉末。製造含有Pb及Cd之兩者的濺鍍靶時，以Pb之含量與Cd之含量的合計成為5至1000質量ppm的方式，使含有Pb之粉末與含有Cd之粉末與氧化鎵粉末與氧化鋅粉末混合而製作混合粉末，燒結此混合粉末。在濺鍍靶中之氧化鎵的濃度為0.5至5.7質量%時，係在上述各情形中，以氧化鎵之濃度成為0.5至5.7質量%之方式，只要混合氧化鎵粉末而製作混合粉末即可。
前述含有Pb之粉末係可為Pb之金屬粉末、Pb之氧化物粉末及其他之Pb化合物粉末的任一者。Pb之氧化物可舉例如PbO、PbO2 、及Pb3 O4 等。前述含有Cd之粉末亦可為Cd之金屬粉末、Cd之氧化物粉末及其他之Cd化合物粉末的任一者。Cd之氧化物可舉例如CdO。
前述含有Pb之粉末、含有Cd之粉末、氧化鎵粉末及氧化鋅粉末以BET(Brunauer-Emmett-Teller)法所測定之平均粒徑一般為0.05至0.5μm。
混合粉末係使前述各粉末藉例如球磨機等混合而得到。
在混合粉末之燒結方法中係無特別限定，但一般採用使此成形而為成形體，再以燒結爐進行燒結的方法。混合粉末係亦可直接成形而為成形體，但依需要，亦可於混合粉末中加入黏結劑而成形。此黏結劑係在公知之粉末冶金法中得到成形體時所使用的黏結劑，例如可使用聚乙烯醇等。又，所得到之成形體依需要而亦可藉在公知的粉末冶金法中所採用的方法進行脫脂。成形方法亦可適用在公知之粉末冶金法中所採用的方法。亦即，本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶係不使用CIP之特殊的成形方法，而可製造成高密度。
藉由燒結所得到之成形體以得到燒結體。燒結係可使用在公知之粉末冶金法中所採用的燒結爐。燒結環境宜為含有氧氣的氣體。具體上係以大氣為首，而可舉例如氧氣、氮氣與氧氣之混合氣體、氬氣與氧氣之混合氣體、及氮氣與氬氣與氧氣之混合氣體等。在含有氧氣之氣體中的氧濃度宜為5至100vol%。又，亦可一邊在大氣中吹入氧氣一邊燒結。
如前述般，本發明之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶係即使不以1500℃之高溫進行燒結亦可形成高密度。例如氧化鎵濃度為0.5質量%時，即使以所謂1300℃之低溫進行燒結，亦可得到5.60g/cm3 以上之燒結密度。
〈氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶〉
本發明之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係其特徵在於含有Pb及Cd之至少一者。
本發明之濺鍍靶為Pb及Cd之中只含有Pb時，宜Pb之含量為4至2000質量ppm，更宜為5至1000質量ppm，最宜為5至500質量ppm，尤宜為5至100質量ppm。
本發明之濺鍍靶為Pb及Cd之中只含有Cd時，宜Cd之含量為3至2000質量ppm，更宜為3至1000質量ppm，最宜為3至500質量ppm，尤宜為3至100質量ppm。
本發明之濺鍍靶為含有Pb及Cd之兩者時，宜Pb之含量與Cd之含量的合計為4至2000質量ppm，更宜為5至1000質量ppm，最宜為5至500質量ppm，尤宜為5至100質量ppm。
若氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶含有Pb或Cd或Pb及Cd，特別分別以上述所示之含量含有，可得到高的燒結密度。尤其以上述之含量含有Pb及Cd之至少一者的氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係即使以低溫燒結混合粉末，亦可得到高的燒結密度。氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶一般係將混合氧化鋁(Al2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末所得到之混合粉末進行燒結來製造。此時燒結體之燒結密度一般係燒結溫度愈高則燒結密度愈高，若燒結溫度變低，燒結密度會降低。例如，混合粉末中之氧化鋁為2.0質量%時，若再以所謂1500℃之高溫燒結，即使混合粉末未含有Pb及Cd，亦可得到燒結密度為5.54g/cm3 以上之燒結體，但若以所謂1300℃之低溫燒結，混合粉末未含有Pb及Cd時，只可得到燒結密度約為5.47g/cm3 之燒結體。相對於此，以上述之含量含有Pb及Cd之至少一者的混合粉末時，以所謂1500℃之高溫燒結，以所謂1300℃之低溫燒結，均可得到燒結密度為5.54g/cm2 以上之燒結體。
若以1500℃以上之高溫進行燒結，施於燒結爐之負擔大，燒結爐之劣化變激烈。又，若以如此之高溫進行燒結，鋅等之成分從原料粉末揮發，各成分之組成會變化，故有時無法形成具有已預定之組成的靶。本發明之濺鍍靶係如上述般，即使為所謂1300℃之低溫燒結亦可得到高的燒結密度，故可減少施加於燒結爐之負擔，可降低燒結爐之劣化。又，本發明之濺鍍靶係藉由如上述之低溫燒結可抑制燒結中源自混合粉末的鋅等之成分揮發，故容易得到已預定之組成。
如此之效果，在Pb添加及Cd添加之任一者均可得到。又，即使使Pb與Cd共存亦可得到。此時之適宜的Pb與Cd之合計量係與Pb或Cd之單獨添加時無很大差異。從此等，認為對於上述效果，Pb與Cd係在氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶中以同樣的機制進行作用者。又，認為Pb及Cd之添加效果係即使在前述之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶中亦與氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶時同樣地顯現，故Pb及Cd在氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶及氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶中以同樣的機制進行作用者。
本發明之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶中的氧化鋁濃度係無特別限制，一般為0.1至10質量%，宜為0.5至6.0質量%。若氧化鋁濃度為此範圍內，可形成ITO之有效的替代材料，又，可適宜顯現Pb及Cd所產生的效果。此處，氧化鋁濃度係以Al2 O3 換算標記之數值。
本發明之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係由Pb及Cd之至少任一者的元素Al、Zn及O、以及源自不可避免雜質的元素所構成。
有關本發明之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係密度、比電阻及濺鍍率減少率係具有與前述氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶同樣之效果。
本發明之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係例如以如下之方法製造。製造Pb及Cd之中只含有Pb的濺鍍靶時，以Pb之含量成為5至1000質量ppm的方式，使含有Pb之粉末與氧化鋁(Al2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末混合而製作混合粉末，燒結此混合粉末。製造Pb及Cd之中只含有Cd的濺鍍靶時，以Cd之含量成為3至1000質量ppm的方式，使含有Cd之粉末與氧化鋁粉末與氧化鋅粉末混合而製作混合粉末，燒結此混合粉末。製造含有Pb及Cd之兩者的濺鍍靶時，以Pb之含量與Cd之含量的合計成為5至1000質量ppm的方式，使含有Pb之粉末與含有Cd之粉末與氧化鋁粉末與氧化鋅粉末混合而製作混合粉末，燒結此混合粉末。在濺鍍靶中之氧化鋁的濃度為0.5至6.0質量%時，係在上述各情形中，以氧化鋁之濃度成為0.5至6.0質量%之方式，只要混合氧化鋁粉末而製作混合粉末即可。
前述含有Pb之粉末係可為Pb之金屬粉末、Pb之氧化物粉末及其他之Pb化合物粉末的任一者。Pb之氧化物可舉例如PbO、PbO2 、及Pb3 O4 等。前述含有Cd之粉末亦可為Cd之金屬粉末、Cd之氧化物粉末及其他之Cd化合物粉末的任一者。Cd之氧化物可舉例如CdO。
前述含有Pb之粉末、含有Cd之粉末、氧化鋁粉末及氧化鋅粉末以BET(Brunauer-Emmett-Teller)法所測定之平均粒徑一般為0.05至0.5μm。
混合粉末係使前述各粉末藉例如球磨機等混合而得到。
在混合粉末之燒結方法中係無特別限定，但一般採用使此成形而為成形體，再以燒結爐進行燒結的方法。混合粉末係亦可直接成形而為成形體，但依需要，亦可於混合粉末中加入黏結劑而成形。此黏結劑係在公知之粉末冶金法中得到成形體時所使用的黏結劑，例如可使用聚乙烯醇。又，所得到之成形體依需要而亦可藉在公知的粉末冶金法中所採用的方法進行脫脂。成形方法亦可適用在公知之粉末冶金法中所採用的方法。亦即，本發明之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係不使用CIP之特殊的成形方法，而可製造成高密度。
藉由燒結所得到之成形體以得到燒結體。燒結係可使用在公知之粉末冶金法中所採用的燒結爐。燒結環境宜為含有氧氣的氣體。具體上係以大氣為首，而可舉例如氧氣、氮氣與氧氣之混合氣體、氬氣與氧氣之混合氣體、及氮氣與氬氣與氧氣之混合氣體等。在含有氧氣之氣體中的氧濃度宜為5至100vol%。又，亦可在大氣中一邊吹入氧氣一邊燒結。
如前述般，本發明之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係即使不以1500℃之高溫進行燒結亦可形成高密度。例如氧化鋁濃度為0.5質量%時，即使以所謂1300℃之低溫進行燒結，亦可得到5.54g/cm3 以上之燒結密度。
認為上述氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶係於氧化鎵及氧化鋅所構成的系中含有Pb等而成之濺鍍靶，氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係於氧化鋁及氧化鋅所構成的系中含有Pb等而成之濺鍍靶，但如上述般，Pb等之添加效果係於氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶及氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶中同樣地顯現，故氧化鎵、氧化鋁及氧化鋅系所構成的系中含有Pb等而成之濺鍍靶中，亦可得到與上述氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶等同樣的效果者。
又，有關混合粉末中或濺鍍靶中之Pb、Cd、Ga及Al等之化學組成係以ICP法等進行測定。在以下之實施例中係可確認出混合粉末中之Pb、Cd、Ga及Al等之濃度與濺鍍靶中之Pb、Cd、Ga及Al等之濃度相同。
實施例
首先，說明在實施例中採用的測定方法。
〈密度及相對密度〉
依據阿基米德(Archimedes)法測定前述濺鍍靶的相對密度。具體上，使濺鍍靶之空中重量除以體積(濺鍍靶之水中重量/計測溫度中之水比重)而算出密度，此密度依據下述式(X)之理論密度ρ(g/cm3 )的百分率之值作為相對密度(單位：%)。結果表示於表1中。
【數1】
(式(X)中，C1 至Ci 係分別表示靶燒結體的構成物質的含量(重量%)，ρ1 至ρi 係表示對應於C1 至Ci 之各構成物質的密度(g/cm3 )。)
(比電阻)
比電阻係依據JIS K7194之四探針法，使用Loresta GP MCP-T610(三菱化學(股)製)而測定。
〈濺鍍率減少率〉
使直徑4英吋、厚5mm之濺鍍靶接合於靶座(backing plate)上，依據下述之濺鍍條件而實施濺鍍處理。以投入電力量3W/cm2 進行此處理。
〈濺鍍條件〉
裝置：DC磁控濺鍍裝置，排氣系冷凍泵浦、轉子泵浦
到達真空度：3×10-6 Pa
濺鍍壓力：0.4Pa
氧分壓：1×10-3 Pa
藉以上述條件之濺鍍處理進行30、60、120及180分鐘成膜，測定各時點之膜厚。以橫軸為處理時間，縱軸為膜厚，作成曲線。使濺鍍開始時及濺鍍終止時之前述曲線的接線之斜率，分別為濺鍍開始時之濺鍍率Ri及濺鍍終止時之濺鍍率Re，依下式求出濺鍍率減少率。濺鍍終止時係靶的侵蝕部(藉濺鍍挖掘最深之部分)的厚度成為1mm之時點。
【數2】
[濺鍍率減少率]=[(Ri-Re)/Ri]×100
〈氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶〉
[Pb及Cd之含量所產生的效果以及以燒結溫度所產生之效果的比較]
(實施例GP 1至GP 9)
以Pb之含量成為表1所示數值的方式，又，以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合PbO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末，置入於20升聚丙烯製的瓶中，藉球磨機混合製作混合粉末。介質為直徑10mm之ZrO2 球。所使用之PbO粉末、氧化鎵粉末及氧化鋅粉末以BET法測定的平均粒徑分別為0.24μm、0.12μm、及0.35μm。
於混合粉末中，相對於混合粉末添加稀釋成4質量%之聚乙烯醇6質量%，使用乳缽而使聚乙烯醇充分浸入粉末，通過5.5網目之篩。使混合有聚乙烯醇之混合粉末填充於沖壓用的模具，以沖壓500Kg/cm2 、60秒單軸成形。
使所得到之成形體置入於容量約1m3 之燒結爐，在大氣中以1200℃燒結8小時。使昇溫速度為100℃/h，降溫速度為100℃/h。
藉由切削加工所得到之燒結體，製造474×305×12mm之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。又，在濺鍍率減少率測定中為直徑4英吋、厚度5mm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表1中。
(比較例G1)
除未使用PbO粉末以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法測定密度。結果表示於表1中。
(實施例GP 10至GP 18)
以Pb之含量成為表2所示數值的方式，又，以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合PbO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定、比電阻及濺鍍率減少率。結果表示於表2中。
(比較例G2)
除未使用PbO粉末及使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定、比電阻及濺鍍率減少率。結果表示於表2中。
(實施例GP 19至GP 27)
以Pb之含量成為表3所示數值的方式，又，以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合PbO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1400℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表3中。
(比較例G3)
除未使用PbO粉末及使燒結溫度為1400℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表3中。
(實施例GP 28至GP 36)
以Pb之含量成為表4所示數值的方式，又，以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合PbO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1500℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表4中。
(比較例G4)
除未使用PbO粉末及使燒結溫度為1500℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表4中。
(實施例GC 1至GC 9)
使用CdO粉末取代PbO粉末，以Cd之含量成為表5所示數值的方式，以氧化鎵(Ga2 O3 )的含量為0.5質量%的方式，混合CdO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之CdO粉末以BET法測定的平均粒徑為0.34μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表5中。
(實施例GC 10至GC 18)
使用CdO粉末取代PbO粉末，以Cd之含量成為表6所示數值的方式，以氧化鎵(Ga2 O3 )的含量為0.5質量%的方式，混合CdO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定、比電阻及濺鍍率減少率。結果表示於表6中。
(實施例GC 19至GC 27)
使用CdO粉末取代PbO粉末，以Cd之含量成為表7所示數值的方式，以氧化鎵(Ga2 O3 )的含量為0.5質量%的方式，混合CdO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1400℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表7中。
(實施例GC 29至GC 36)
使用CdO粉末取代PbO粉末，以Cd之含量成為表8所示數值的方式，以氧化鎵(Ga2 O3 )的含量為0.5質量%的方式，混合CdO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1500℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表8中。
(實施例GPC 1至GPC 9)
除了PbO粉末之外使用CdO粉末，並以Pb及Cd之含量成為表9所示數值的方式，以氧化鎵(Ga2 O3 )的含量為0.5質量%的方式，混合PbO粉末與CdO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1相同做法而製造氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定、比電阻及濺鍍率減少率的測定。結果表示於表9中。
從表1可知，燒結溫度為1200℃時雖顯現藉Pb添加提高靶之密度的效果，但由於燒結溫度低，與燒結溫度為1300℃以上時比較，密度不變大。
從表2可知，燒結溫度為1300℃時係藉Pb添加使靶之密度充分變高，比電阻亦伴隨降低。濺鍍率減少率，在Pb添加量為10ppm以下時係Pb添加量愈多愈低，若Pb添加量超過10ppm，約成為一定。從此結果可知，含有Pb，以1300℃的燒結所得到的靶係濺鍍率減少率低，可安定的濺鍍。
從表3可知，燒結溫度為1400℃時，藉Pb添加，靶之密度約變高幾乎接近理論密度。
從表4可知，燒結溫度為1500℃時，即使不添加Pb，亦可得到大的密度，但藉Pb添加可進一步提高密度。
從表5至表8可知Cd添加時，可得到與表1至4所示之Pb添加時的效果同樣的效果。
從表9可知，添加Pb及Cd之兩者，以1300℃燒結時，單獨添加表2所示之Pb，可得到與以1300℃燒結時的效果同樣之效果。
[氧化鎵之含量所產生之效果的比較]
(實施例GP 37至GP 42)
以Pb之含量及氧化鎵(Ga2 O3 )的含量成為表10所示數值的方式，混合PbO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度及相對密度之測定。結果表示於表10中。又，對於實施例GP 12及GP 14亦進行相對密度的測定，其結果表示於表10。
(比較例P1至P2)
以Pb之含量成為表10所示數值的方式，又不使用氧化鎵(Ga2 O3 )粉末，混合PbO粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度及相對密度之測定。結果表示於表10中。
(比較例1)
不使用PbO粉末及氧化鎵(Ga2 O3 )粉末而只使用氧化鋅(ZnO)粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度及相對密度之測定。結果表示於表10中。
(比較例G5至G7)
不使用PbO粉末，又氧化鎵(Ga2 O3 )的含量成為表10所示數值的方式，混合氧化鎵(Ga2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度及相對密度之測定。結果表示於表10中。
(實施例GC 37至GC 42)
使用CdO粉末取代PbO粉末，以Cd之含量及氧化鎵(Ga2 O3 )的含量成為表11所示數值的方式，混合CdO粉末與氧化鎵(Ga2 O2 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度及相對密度之測定。結果表示於表11中。又，對於實施例GC 12及GC 14亦進行相對密度的測定，其結果表示於表11。
(比較例C1至C2)
使用CdO粉末取代PbO粉末，以Cd之含量成為表11所示數值的方式，又不使用氧化鎵(Ga2 O3 )粉末，混合CdO粉末與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度及相對密度之測定。結果表示於表11中。
從表10可知，若Ga2 O3 之含量變多，很難燒結，有靶之密度降低的傾向，但以添加Pb，可抑制其傾向，即使為高Ga2 O3 含量，亦可得到充分高的密度。
從表11可知，Cd添加之時，亦可得到與表10所示之Pb添加時的效果同樣之效果。
[以所含有之金屬的種類所產生之效果的比較]
(比較例GA1 1至GA1 2)
使用Al2 O3 粉末取代PbO粉末，以Al之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合Al2 O3 粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之Al2 O3 粉末以BET法測定之平均粒徑為0.33μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
(比較例GZr 1至GZr 2)
使用ZrO2 粉末取代PbO粉末，以Zr之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合ZrO2 粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之ZrO2 粉末以BET法測定之平均粒徑為0.22μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
(比較例GIn 1至GIn 2)
使用In2 O3 粉末取代PbO粉末，以In之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合In2 O3 粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之In2 O3 粉末以BET法測定之平均粒徑為0.13μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
(比較例GSn 1至GSn 2)
使用SnO2 粉末取代PbO粉末，以Sn之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合SnO2 粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之SnO2 粉末以BET法測定之平均粒徑為0.14μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
(比較例GSb 1至GSb 2)
使用Sb2 O3 粉末取代PbO粉末，以Sb之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合Sb2 O3 粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之Sb2 O3 粉末以BET法測定之平均粒徑為0.24μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
(比較例GBi 1至GBi 2)
使用Bi2 O3 粉末取代PbO粉末，以Bi之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合Bi2 O3 粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之Bi2 O3 粉末以BET法測定之平均粒徑為0.37μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
(比較例GCu 1至GCu 2)
使用Cu2 O粉末取代PbO粉末，以Cu之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合Cu2 O粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之Cu2 O粉末以BET法測定之平均粒徑為0.24μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
(比較例GNi 1至GNi 2)
使用NiO粉末取代PbO粉末，以Ni之含量成為表12所示數值的方式，又以氧化鎵(Ga2 O3 )之含量成為0.5質量%的方式，混合NiO粉末與氧化鎵(Ga2 O3 )與氧化鋅(ZnO)粉末而製作混合粉末，並使燒結溫度為1300℃以外，其餘係與實施例GP 1同樣做法而製作氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之NiO粉末以BET法測定之平均粒徑為0.25μm。
對於此氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表12中。
從表12可知，所添加之各種的金屬中，於燒結密度顯現靶很大的效果係只為Pb及Cd，以其他之金屬係效果小，甚至反效果。
〈氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶〉
(參考例AP 1至AP 10)
以Pb及氧化鋁(Al2 O3 )之含量成為表13所示數值的方式，混合PbO粉末與氧化鋁(Al2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末，置入於20升的聚丙烯製的瓶中，藉球磨機混合製作混合粉末。介質為直徑10mm之ZrO2 球。所使用之PbO粉末、氧化鋁粉末及氧化鋅粉末以BET法測定的平均粒徑分別為0.24μm、0.33μm、及0.35μm。
於混合粉末中，相對於混合粉末添加稀釋成4質量%之聚乙烯醇6質量%，使用乳缽而使聚乙烯醇充分浸入粉末，通過5.5網目之篩。使混合有聚乙烯醇之混合粉末填充於沖壓用的模具，以沖壓500Kg/cm2 、60秒單軸成形。
使所得到之成形體置入於容量約1m3 之燒結爐，在大氣中以1200℃燒結8小時。使昇溫速度為100℃/h，降溫速度為100℃/h。
藉由切削加工所得到之燒結體，製造474×305×12mmt之氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶。又，在濺鍍率減少率測定中為直徑4英吋、厚度5mm。
對於此氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法測定密度。結果表示於表13中。又，有關實施例AP 3、實施例AP 4及比較例A2係以上述之方法進行濺鍍率減少率的測定。結果表示於表13中。
(比較例A1至A5)
不使用PbO粉末，又氧化鋁(Al2 O3 )的含量成為表13所示數值的方式，混合氧化鋁(Al2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末以外，其餘係與實施例AP 1同樣做法而製作氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表13中。
(參考例AC 1至AC 10)
以Cd及氧化鋁(Al2 O3 )之含量成為表14所示數值的方式，混合CdO粉末與氧化鋁(Al2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末，置入於20升的聚丙烯製的瓶中，藉球磨機混合製作混合粉末以外，其餘係與實施例AP 1同樣做法而製造氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶。所使用之CdO粉末以BET法所測定之平均粒徑為0.34μm。
對於此氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法測定密度。結果表示於表14中。又，有關實施例AC 3及實施例AC 4係以上述之方法進行濺鍍率減少率的測定。結果表示於表14中。
從表13可知，若Al2 O3 之含量變多，很難燒結，有靶之密度降低的傾向，但以添加Pb，可抑制其傾向，即使為高Al2 O3 含量，亦可得到充分高的密度。又，可知濺鍍率減少率係Pb添加量愈多愈低，氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶係可藉Pb之添加而安定的濺鍍。
從表14可知，Cd添加時亦可得到與表13所示之Pb添加時的效果同樣的效果。
(參考例AP 11至AP 16)
Pb之含量成為表15所示數值的方式，又，氧化鋁(Al2 O3 )之含量成為2.0質量%的方式，混合PbO粉末與氧化鋁(Al2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末，進一步，使成形體以表15所示之燒結溫度燒結以外，其餘係與實施例AP 1同樣做法而製造氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表15中。
(參考例AC 11至AC 16)
Cd之含量成為表16所示數值的方式，又，氧化鋁(Al2 O3 )之含量成為2.0質量%的方式，混合CdO粉末與氧化鋁(Al2 O3 )粉末與氧化鋅(ZnO)粉末，進一步，使成形體以表16所示之燒結溫度燒結以外，其餘係與實施例AC 1同樣做法而製造氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶。
對於此氧化鋁-氧化鋅系濺鍍靶，以上述之方法進行密度之測定。結果表示於表16中。
從表15可知，1200℃、1400℃、及1500℃之燒結時，亦可得到與1300℃之燒結時同樣之Pb添加效果。
從表16可知，1200℃、1400℃、及1500℃之燒結時，亦可得到與1300℃之燒結時同樣之Cd添加效果。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
[表15]
[表16]

Claims (6)

  1. 一種氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，其特徵在於：含有Pb及Cd的至少一者。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，其中，Pb及Cd之中只含有Pb，其含量為4至2000質量ppm。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，其中，Pb及Cd之中只含有Cd，其含量為3至2000質量ppm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，其中，含有Pb及Cd，各別之含量的合計為4至2000質量ppm。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶，其中，氧化鎵之濃度為0.1至10質量%。
  6. 一種氧化鎵-氧化鋅系濺鍍靶的製造方法，其特徵在於：將包含氧化鎵粉末與氧化鋅粉末與含有Pb及Cd的至少一者之粉末的混合粉末進行燒結。
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