JP5952891B2 - 酸化物焼結体、およびスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
Ω・cmの酸化物焼結体が開示されている。
酸化物焼結体の結晶粒径が10μm以上の粗大結晶粒の割合が10%未満であり、前記酸化物焼結体に含まれる酸素を除く全金属元素に対する、インジウム、ガリウム、錫の含有量の割合(原子%)を夫々、[In]、[Ga]、[Sn]としたとき、下記式(1)〜(3)を満足すると共に、前記酸化物焼結体をX線回折したとき、Ga3InSn5O16相は下記式(4)を満足するところに要旨を有する。
35原子%≦[In]≦50原子%・・・(1)
20原子%≦[Ga]≦35原子%・・・(2)
20原子%<[Sn]≦40原子%・・・(3)
0.02≦[Ga3InSn5O16]≦0.2・・・(4)
但し、[Ga3InSn5O16]=I(Ga3InSn5O16)/(I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2))
式中、I(Ga3InSn5O16)、I(Ga2In6Sn2O16)、およびI(SnO2)はそれぞれ、X線回折で特定されたGa3InSn5O16相、Ga2In6Sn2O16相、およびSnO2相の回折ピーク強度である。
n6Sn2O16相は下記式(5)を満足するものである。
0.8≦[Ga2In6Sn2O16]≦0.98・・・(5)
但し、[Ga2In6Sn2O16]=I(Ga2In6Sn2O16)/(I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2)))
式中、I(Ga2In6Sn2O16)、I(Ga3InSn5O16)、およびI(SnO2)はそれぞれ、X線回折で特定されたGa3InSn5O16相、Ga2In6Sn2O16相、およびSnO2相の回折ピーク強度である。
In6Sn2O16相の割合を制御することによって、ボンディング時の酸化物焼結体の割れを抑制する効果があること、(イ)酸化物焼結体の相対密度を高めること、Ga2In6Sn2O16相の平均結晶粒径を微細化すること、粗大結晶粒の割合を抑制することによって
、酸化物焼結体の割れの抑制効果をより一層向上できること、を突き止め、本発明に至った。
35原子%≦[In]≦50原子%・・・(1)
20原子%≦[Ga]≦35原子%・・・(2)
20原子%<[Sn]≦40原子%・・・(3)
制する効果を有する。
0.02≦[Ga3InSn5O16]≦0.2・・・(4)
但し、[Ga3InSn5O16]=I(Ga3InSn5O16)/(I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2))
式中、I(Ga3InSn5O16)、I(Ga2In6Sn2O16)、およびI(SnO2)はそれぞれ、X線回折で特定されたGa3InSn5O16相、Ga2In6Sn2O16相、およびSnO2相の回折ピーク強度である。なお、「I」はX線回折強度の測定値であることを意味する。
0.8≦[Ga2In6Sn2O16]≦0.98・・・(5)
但し、[Ga2In6Sn2O16]=I(Ga2In6Sn2O16)/(I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2)))
式中、I(Ga2In6Sn2O16)、I(Ga3InSn5O16)、およびI(SnO2)はそれぞれ、X線回折で特定されたGa3InSn5O16相、Ga2In6Sn2O16相、およびSnO2相の回折ピーク強度である。
(スパッタリングターゲットの作製)
純度99.99%の酸化インジウム粉末(InO1.5)、純度99.99%の酸化ガリウム粉末(GaO1.5)、純度99.99%の酸化錫粉末(SnO2)を表1に示す質量比率および原子比率で配合し、水と分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム)を加えてナイロンボールミルで24時間混合した。次に、上記工程で得られた混合粉末を乾燥して造粒を行った。
(予備成形の条件)
成形圧力:98MPa
厚みをtとしたとき、成形体サイズ:φ110mm×t13mm
相対密度は酸化物焼結体の破断面、すなわち、酸化物焼結体を任意の位置で厚み方向に切断し、その切断面表面の任意の位置を鏡面研削し、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて気孔率を測定して求めた。1000倍で写真撮影し50μm角の領域で気孔の占める面積率を測定し、気孔率とした。20枚の平均を当該試料の平均気孔率とし、[100−平均気孔率]を平均相対密度とした。相対密度は90%以上を合格と評価した。結果を表4の「相対密度(%)」欄に記載した。
Ga2In6Sn2O16相の平均結晶粒径は、酸化物焼結体の破断面を鏡面研削し、その組織を走査型電子顕微鏡(SEM)倍率400倍で写真撮影し、任意の方向で100μmの長さの直線を引き、この直線内に含まれるGa2In6Sn2O16相の結晶粒の長さの総和(L)、数(N)を求め、[L/N]から算出される値を当該「直線上でのGa2In6Sn2O16相の平均結晶粒径」とした。同様に粗大結晶粒が重複しない間隔(少なくとも20μm以上の間隔)で直線を20本作成して各直線上での平均粒径を算出し、更に[各直線上での平均結晶粒径の合計/20]から算出される値を「Ga2In6Sn2O16相の平均結晶粒径」とした。Ga2In6Sn2O16相は、エネルギー分散型X線分析(EDS:Energy dispersive X−ray spectrometry)によって構成元素比とX線回折のデータに基づいて同定し、Ga2In6Sn2O16相の平均結晶粒径を求めた。本実施例ではGa2In6Sn2O16相の平均結晶粒径が3μm以下を合格と評価した。結果を表4の「Ga2In6Sn2O16平均粒径(μm)」欄に記載した。
粗大結晶粒の割合は、上記Ga2In6Sn2O16相の平均結晶粒径と同様、酸化物焼結体の破断面をSEM観察して、任意の方向に100μmの長さの直線を引き、この直線上で切り取られる長さが10μm以上となる結晶粒を粗大な結晶粒とした。この粗大な結晶粒が直線上で占める長さL(複数ある場合はその総和:μm)を求め、[L/100]から算出される値を当該「直線上での粗大結晶粒の割合」(%)とした。更に粗大結晶粒が重複しない間隔(少なくとも20μm以上の間隔)で直線を20本作成して各直線上での粗大結晶粒の割合を算出すると共に、[各直線上での粗大結晶粒の割合の合計/20]から算出される値を「酸化物焼結体の粗大結晶粒の割合」(%)とした。酸化物焼結体の粗大結晶粒の割合が10%未満を合格と評価した。結果を表4の「粗大結晶粒の割合(%)」欄に記載した。
結晶相の比率は、スパッタリング後、スパッタリングターゲットをバッキングプレートから取り外して10mm角の試験片を切出し、X線回折で回折線の強度(回折ピーク)を下記条件で測定して求めた。
分析装置:理学電機社製「X線回折装置RINT−1500」
分析条件:
ターゲット:Cu
単色化:モノクロメートを使用(Kα)
ターゲット出力:40kV−200mA
(連続焼測定)θ/2θ走査
スリット:発散1/2°、散乱1/2°、受光0.15mm
モノクロメータ受光スリット:0.6mm
走査速度:2°/min
サンプリング幅:0.02°
測定角度(2θ):5〜90°
[Ga3InSn5O16]=I(Ga3InSn5O16)/((I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2))
[Ga2In6Sn2O16]=I(Ga2In6Sn2O16)/(I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2))
上記機械加工した酸化物焼結体を加熱し、バッキングプレートにボンディングした後、酸化物焼結体表面に割れが生じていないか目視で確認した。酸化物焼結体表面で1mmを超えるクラックが確認できた場合を「割れ」があると判断した。ボンディング作業を10回行い、1回でも割れがある場合を不合格(「有」)、1回も割れがない場合を合格(「無」)と評価した。結果を表4中、「ボンディング時の割れ」欄に記載した。
比抵抗値は、機械加工後のφ100mm×t5mmを用いて抵抗率計ロレスタGP(三菱ケミカルコーポレーション社製MCP−T610型)による四探針法で測定した。比抵抗は1Ω・cm以下を合格とした。結果を表4中、「比抵抗値(Ω・cm)」欄に記載した。
そこで、これらの例では、スパッタリングターゲットに割れが生じないようなボンディング条件でボンディングして割れが発生しなかったスパッタリングターゲットを使用して、比抵抗を測定した。
本実施例では、従来のIn−Ga−Zn酸化物焼結体(IGZO)に比べて、本発明で規定するIn−Ga−Sn酸化物焼結体(IGTO)の有用性を実証するため、以下の実験を行った。
スパッタリング装置:株式会社アルバック製「CS−200」
DC(直流)マグネトロンスパッタリング法
基板温度:室温
(1)プリスパッタ
ガス圧:1mTorr
酸素分圧:100×O2/(Ar+O2)=0体積%
成膜パワー密度:2.5W/cm2
プリスパッタ時間:10分
(2)本成膜
ガス圧:1mTorr
酸素分圧:100×O2/(Ar+O2)=4体積%
成膜パワー密度:2.5W/cm2
膜厚:40nm
純度99.99%の酸化インジウム粉末(In2O3)、純度99.99%の酸化ガリウム粉末(Ga2O3)、純度99.99%の酸化亜鉛粉末(ZnO2)を表1に示す質量比
率および原子比率で配合し、水と分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム)とバインダーを加えてボールミルで20時間混合した。次に、上記工程で得られた混合粉末を乾燥して造粒を行った。
(予備成形の条件)
成形圧力:1.0ton/cm2
厚みをtとしたとき、成形体サイズ:φ110mm×t13mm
Claims (3)
- 金属元素がInとGaとSnから構成される酸化物焼結体であって、
前記酸化物焼結体の相対密度が90%以上、
前記酸化物焼結体のGa2In6Sn2O16相の平均結晶粒径が3μm以下、
前記酸化物焼結体の結晶粒径が10μm以上の粗大結晶粒の割合が10%未満であり、
前記酸化物焼結体に含まれる酸素を除く全金属元素に対する、インジウム、ガリウム、錫の含有量の割合(原子%)を夫々、[In]、[Ga]、[Sn]としたとき、下記式(1)〜(3)を満足すると共に、
前記酸化物焼結体をX線回折したとき、Ga3InSn5O16相は下記式(4)を満足するものであることを特徴とする酸化物焼結体。
35原子%≦[In]≦50原子%・・・(1)
20原子%≦[Ga]≦35原子%・・・(2)
20原子%<[Sn]≦40原子%・・・(3)
0.02≦[Ga3InSn5O16]≦0.2・・・(4)
但し、[Ga3InSn5O16]=I(Ga3InSn5O16)/(I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2))
式中、I(Ga3InSn5O16)、I(Ga2In6Sn2O16)、およびI(SnO2)はそれぞれ、X線回折で特定されたGa3InSn5O16相、Ga2In6Sn2O16相、およびSnO2相の回折ピーク強度である。 - 前記酸化物焼結体をX線回折したとき、Ga2In6Sn2O16相は下記式(5)を満足するものである請求項1に記載の酸化物焼結体。
0.8≦[Ga2In6Sn2O16]≦0.98・・・(5)
但し、[Ga2In6Sn2O16]=I(Ga2In6Sn2O16)/(I(Ga3InSn5O16)+I(Ga2In6Sn2O16)+I(SnO2)))
式中、I(Ga2In6Sn2O16)、I(Ga3InSn5O16)、およびI(SnO2)はそれぞれ、X線回折で特定されたGa3InSn5O16相、Ga2In6Sn2O16相、およびSnO2相の回折ピーク強度である。 - 請求項1または2に記載の酸化物焼結体を用い、比抵抗が1Ω・cm以下のスパッタリングターゲットを製造することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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