JP6724057B2 - スパッタリングターゲット部材 - Google Patents
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Description
[1]
Ga、Sn及びOを含有し、残部が不可避的不純物で構成され、Ga及びSnの原子比が0.33≦Ga/(Ga+Sn)≦0.75を満たし、粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するSnO2相のピーク面積ISnの比(ISn/I)が0.02以上であるスパッタリングターゲット部材。
[2]
粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するSnO2相のピーク面積ISnの比(ISn/I)が0.1以上である[1]に記載のスパッタリングターゲット部材。
[3]
粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するGa4SnO8相のピーク面積IGaSnの比(IGaSn/I)が0.3以下である[1]又は[2]に記載のスパッタリングターゲット部材。
[4]
粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するGa4SnO8相のピーク面積IGaSnの比(IGaSn/I)が0.25以下である[3]に記載のスパッタリングターゲット部材。
[5]
体積抵抗率が50,000Ω・cm以下である[1]〜[4]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
[6]
相対密度が94%以上である[1]〜[5]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
[7]
混合粉中のGa2O3粉が20mol%以上60mol%以下のモル濃度となるように、Ga2O3粉及びSnO2粉を混合及び粉砕して混合粉を用意する工程1と、
該混合粉を酸素含有雰囲気下、1500℃以上の加熱温度で10時間以上焼結してGa−Sn−O複合酸化物相を含有する焼結体を得る工程2と、
該焼結体を窒素含有雰囲気下、1000℃〜1400℃の加熱温度で10時間以上アニールしてGa−Sn−O複合酸化物相を分解し、SnO2相を生成する工程3と、
を含む[1]〜[6]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
[8]
工程2における加熱温度から工程3における加熱温度に低下させることにより、工程2と工程3を連続的に行う[7]に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
[9]
工程3は、1200℃〜1400℃の加熱温度でアニールする[7]又は[8]に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
[10]
[1]〜[6]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット部材をスパッタすることを含む成膜方法。
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、Ga、Sn及びOを含有し、残部が不可避的不純物で構成される。不可避的不純物とは、概ね金属製品において、原料中に存在したり、製造工程において不可避的に混入したりするもので、本来は不要なものであるが、微量であり、金属製品の特性に影響を及ぼさないため、許容されている不純物である。本発明に係るスパッタリングターゲット部材において、不可避的不純物の総量は一般的には5000質量ppm以下であり、典型的には3000質量ppm以下であり、より典型的には2000質量ppm以下である。
スパッタリングターゲット部材の体積抵抗率を効果的に下げるためには、粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するSnO2相のピーク面積ISnの比(ISn/I)が0.02以上であることが好ましく、0.05以上であることがより好ましく、0.10以上であることが更により好ましく、0.15以上であることが更により好ましく、0.20以上であることが更により好ましい。ISn/Iの上限は特に設定されないが、一般には0.40以下であり、典型的には0.30以下である。
SnO2相のピーク面積Isnは2θ=26.2°〜26.9°、33.5°〜44.2°、51.4°〜52.0°のそれぞれの範囲におけるピーク面積の合計を指す。
Ga4SnO8相のピーク面積IGaSnは2θ=14.2°〜14.8°、25.1°〜25.8°、34.5°〜35.0°、52.9°〜53.5°のそれぞれの範囲におけるピーク面積の合計を指す。
全ピーク面積Iは2θ=10°〜60°の範囲におけるピーク面積の合計を指す。
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、体積抵抗率が50,000Ω・cm以下である。スパッタリングターゲット部材の低抵抗化は、スパッタリングの安定性に寄与することができる。体積抵抗率は好ましくは25,000Ω・cm以下であり、より好ましくは15,000Ω・cm以下であり、例えば5,000〜50,000Ω・cmとすることができる。
スパッタリングターゲット部材の相対密度は、体積抵抗率に影響を与えることから、高い方が望ましい。スパッタリングターゲット部材に割れや亀裂が発生するのを抑制する観点でもスパッタリングターゲット部材の相対密度は高い方が好ましい。本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、相対密度が94%以上である。相対密度は好ましくは95%以上であり、より好ましくは98%以上であり、例えば94〜98%とすることができる。
以下に、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の好適な製法を例示的に説明する。原料粉として、酸化ガリウム(Ga2O3)粉及び酸化錫(SnO2)粉を用意する。不純物による電気特性への悪影響を避けるために、純度3N(99.9質量%)以上の原料粉を用いることが好ましく、純度4N(99.99質量%)以上の原料粉を用いることがより好ましい。
本発明の一実施形態によれば、スパッタリングターゲット部材をスパッタすることを含む成膜方法が提供される。スパッタ法としては、限定的ではないが、RFマグネトロンスパッタ法、DCマグネトロンスパッタ法、ACマグネトロンスパッタ法、パルスDCマグネトロンスパッタ法等を好適に使用することができる。本発明に係るスパッタリングターゲット部材の一実施形態においては、低体積抵抗率であることから、特にDCマグネトロンスパッタ法及びパルスDCマグネトロンスパッタ法に好適である。
(メジアン径)
各種粉末のメジアン径は、エタノールを分散媒として1分間の超音波分散後、レーザー回折散乱法粒度測定装置(日機装株式会社製、Microtrac MT3000)を用いて粒度の累積分布を測定したときの体積基準によるメジアン径(D50)を指す。
直流四探針法を用いた抵抗率測定器(エヌピーエス株式会社製、型式FELL−TC−100−SB−Σ5+、測定治具RG−5)を使用して、先述した方法でスパッタリングターゲット部材の体積抵抗率を測定する。
測定対象となるスパッタリングターゲット部材の実測密度をアルキメデス法で求め、相対密度=実測密度/理論密度によって相対密度を求める。
XRD測定は、株式会社リガク製の全自動多目的X線回折装置(型式:Ultima)を用いて先述した測定条件に従って行い、得られたXRDチャートからIsn/I及びIGaSn/Iを算出する。
原料粉として、Ga2O3粉(メジアン径2.60μm)及びSnO2粉(メジアン径1.25μm)を用意した。Ga2O3:SnO2=1:1のモル比でGa2O3粉及びSnO2粉を水中に投入してスラリー化した。当該スラリーをビーズミルを用いて粉砕混合した。粉砕混合後のスラリーを熱風乾燥機で120℃×20時間乾燥し、目開き250μmの篩で篩別して篩下の混合粉を回収した。混合粉のメジアン径は0.84μmであった。次いで、得られた混合粉1000gをφ210mmの金型に充填し、面圧400〜1000kgf/cm2でプレスして円盤状の成形体を得た。この成形体を酸素雰囲気下で1600℃の温度に加熱し、10時間保持し、焼結体(スパッタリングターゲット部材)を得た。
比較例1と同様の条件で作製した成形体を、酸素雰囲気下で1550℃の温度に加熱し、10時間保持し、焼結体(スパッタリングターゲット部材)を得た。
比較例1と同様の条件で作製した成形体を、空気雰囲気下で1600℃の温度に加熱し、10時間保持し、焼結体(スパッタリングターゲット部材)を得た。
比較例1と同様の条件で作製した成形体を、酸素雰囲気中で1600℃の温度に加熱し、10時間保持した。その後、1000℃まで温度を下げ、空気雰囲気下で20時間保持し、焼結体(スパッタリングターゲット部材)を得た。
比較例1と同様の条件で作製した成形体を、酸素雰囲気中で1600℃の温度に加熱し、10時間保持した。その後、1200℃まで温度を下げ、空気雰囲気下で20時間保持し、焼結体(スパッタリングターゲット部材)を得た。
Ga2O3粉及びSnO2粉をGa2O3:SnO2=20:80のモル比となるように混合した以外は、実施例1と同様の条件で、混合粉を作製した。混合粉のメジアン径は0.92μmであった。次いで、実施例1と同様の加熱条件で成形体の作製及び焼結を行い、焼結体(スパッタリングターゲット部材)を得た。
比較例1〜3、実施例1〜2は、原料組成が同一であるにも関わらず、ISn/Iが大きいことで、実施例1〜2は体積抵抗率が顕著に低下したことが理解できる。また、実施例3の結果から、体積抵抗率はGaのモル比を下げることで更に大きく低下することも理解できる。
Claims (3)
- Ga、Sn及びOを含有し、残部が不可避的不純物で構成され、Ga及びSnの原子比が0.33≦Ga/(Ga+Sn)≦0.75を満たし、粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するSnO2相のピーク面積ISnの比(ISn/I)が0.20以上であり、相対密度が94%以上であり、体積抵抗率が0.082〜13.2Ω・cmであるスパッタリングターゲット部材。
- 粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するGa4SnO8相のピーク面積IGaSnの比(IGaSn/I)が0.3以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲット部材。
- 粉末X線回折測定における全ピーク面積Iに対するGa4SnO8相のピーク面積IGaSnの比(IGaSn/I)が0.25以下である請求項2に記載のスパッタリングターゲット部材。
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